CN103788727A - 一种钢结构表面的防护涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钢结构表面的防护涂料及其制备方法。该防护涂料采用在锌粉浆料中加入由二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯与正硅酸乙酯在催化剂条件下发生水解缩合反应而得到的改性后的正硅酸乙酯浆料，使其与锌粉反应形成互穿网络，从而有效提高了防护涂料与钢结构基材表面的粘结性能，增加了防护涂料的成膜能力，改善了涂层对钢结构基材的浸润性和附着力。作为优选，当在锌粉浆料中添加复合填料、偶联剂、防沉助剂、润湿分散助剂、增韧剂中的一种或多种时，能够相应改善所得涂层的柔韧性能、机械性能、防腐蚀性能和施工性能。因此，本发明的防护涂料适用于各类钢制储罐内外壁，大桥、船舶、海上石油钻井平台等钢结构表面。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，尤其涉及一种钢结构表面，例如钢制储罐内外壁，大桥、船舶、海上石油钻井平台等钢结构的表面的长效防腐涂料及其制备方法。
背景技术
无机富锌涂料最早于1930年在澳大利亚开始研究，到1959年，美国、西德、英国和日本等国家都开始了无机富锌涂料的工业化生产和应用。无机富锌涂料以其优异的耐候性、耐热性、耐溶剂性，尤其出色的防腐蚀性和自修复功能，在铁路桥梁、港口码头、船舶集装箱等重防腐领域中得到了大规模的应用。
我国目前防腐行业使用的无机富锌涂料对基材的表面处理要求极高，存在与基层的粘接性较差，涂层较脆、柔韧性及施工性不佳等问题，尤其是在低表面处理钢材表面，上述涂层问题更易发生。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述钢结构表面的无机富锌防腐涂料的不足，提供一种新型的防腐涂料，该涂料与钢结构基材表面的粘结性能良好，得到的防护涂层具有较高的附着力与优良的耐腐蚀性。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种钢结构表面的防护涂料，由锌粉浆料与改性的正硅酸乙酯浆料按照质量比3:1～5:1混合形成；按照质量份数计，所述锌粉浆料包括70～85份锌粉、3～7份无水乙醇、2～5份正丁醇，余量为复合填料和其他助剂；所述改性的正硅酸乙酯浆料是由30～50份正硅酸乙酯、6～10份二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯、3～10份催化剂、20～40份无水乙醇、6～20份正丁醇组成；所述催化剂是质量百 分比浓度为0.1%～0.5%的稀盐酸。
上述技术方案中，所述改性的正硅酸乙酯浆料中，二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯为改性剂，与正硅酸乙酯在催化剂条件下水解缩合，得到改性后的正硅酸乙酯溶液，该改性后的正硅酸乙酯溶液与锌粉浆料混合后反应形成互穿网络，提高了涂料与钢结构基材表面的粘结性能，从而增加了涂料的成膜能力，改善了涂层对钢结构基材的浸润性和附着力。
其中，正硅酸乙酯包括但不限于硅酸乙酯-28、硅酸乙酯-32、硅酸乙酯-40中的一种或几种的混合物；二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯可以通过二甲苯树脂和醋酸丁酯混合反应而得到，其质量比优选为1:1；锌粉优选为600～1000目的锌粉，锌粉可以是低铅锌粉，其中铅含量优选小于0.002%。
所述的复合填料的质量份数优选为5～13份。该复合填料包括但不限于磷铁粉、铁钛粉、滑石粉、硅灰石粉、氧化锌、硫酸钡、氧化铁红、硅化锆、碳化锆、氧化锆纤维、硅酸铝纤维、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、莫来石晶须、碳化硅晶须中的一种或几种。例如，磷铁粉、铁钛粉能够增加涂层的防锈性，氧化锌能够提高锌粉浆料的稳定性，滑石粉、硅灰石粉、硫酸钡能够增加涂层厚度，降低成本。无机纤维和晶须能够提高涂层抗裂性。
所述的其他助剂包括但不限于偶联剂、防沉助剂、润湿分散助剂、增韧剂等中的一种或多种。
为了使涂层同时具有较好的硬度和柔韧性，所述锌粉浆中还包括偶联剂，其质量份数优选为0.5～2份。该偶联剂包括但不限于硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。所述的硅烷偶联剂可以选自双（1,2-三乙氧基硅基）乙烷、双（1,2-三甲氧基硅基）乙烷、环氧基硅氧烷低聚物中的一种或几种。所述的钛酸酯偶联剂可以选自异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯、异丙基三（磷酸二辛酯）钛酸酯、异丙基三（焦磷酸二辛酯）钛酸酯中的一种或几种。所述偶联剂在酸性条件下遇水发生水解，得到偶联剂水解产物。在成膜过程中，该偶联剂水解产物与正硅酸乙酯的水解产物之间发生缩聚，通过这种形式可以在硅酸锌涂层中引入烷基侧链，从而使涂层同时获得较好的硬度和柔韧性。
为了防止施工时防护涂料发生沉降，提高其储存性，所述锌粉浆料中还包括防沉助剂，其质量份数优选为0.5～2份。该防尘助剂包括但不限于有机膨润土、有机粘土、聚酰胺蜡中的一种或几种。
为了提高防护涂料的分散效率，同时改善其浮色发花，所述锌粉浆料中还包括润湿分散助剂，其质量份数优选为0.5～2份。该润湿分散助剂包括含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液、低分子量不饱和多元羧酸聚合物加聚硅氧烷共聚物的溶液的一种或几种，例如德国毕克公司生产的DISPERBYK-190、DISPERBYK-115。
作为优选，所述锌粉浆中还包含增韧剂，以进一步改善涂层柔韧性和附着力，其质量份数优选为0.5～2份。该增韧剂包括但不限于聚乙烯醇缩丁醛。作为进一步优选，所述增韧剂通过后添加方式加入锌粉浆料中，以改善该锌粉浆料的颜填料的悬浮性与储存性。
综上所述，本发明采用在锌粉浆料中加入由二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯与正硅酸乙酯在催化剂条件下发生水解缩合反应而得到的改性后的正硅酸乙酯浆料，使
该改性后的正硅酸乙酯与锌粉反应形成互穿网络，从而有效提高了防护涂料与钢结构基材表面的粘结性能，增加了防护涂料的成膜能力，改善了涂层对钢结构基材的浸润性和附着力。作为优选，当在锌粉浆料中添加复合填料剂和其他助剂，该其他助剂包括偶联剂、防沉助剂、润湿分散助剂、增韧剂等中的一种或多种时，能够相应改善所得涂层的柔韧性能、机械性能、防腐蚀性能和施工性能。
本发明一种钢结构表面的防护涂料的制备方法可以通过常规的溶液混合配制的方法得到。考虑到涂料的施工性能与储藏性能，以及所得涂层的性能优化，本发明人尝试了大量实验，总结出一种制备方法，该方法通过控制投料顺序、反应温度等反应条件使改性的正硅酸乙酯浆料粒径分布均匀、长时间不发生凝胶化反应，同时与锌粉反应时涂层各部分反应速率均匀，不发生应力集中现象，进一步提高了附着力。该制备方法具体包括如下步骤：
步骤1：将适量二甲苯甲醛树脂和醋酸丁酯混合均匀，合成二甲苯甲醛 树脂醋酸丁酯作为改性剂；将质量百分比浓度为0.1%～0.5%的稀盐酸作为催化剂；
步骤2：按照质量百份数计，将20～40质量份无水乙醇加入到容器中，搅拌条件下在其中加入30～50质量份正硅酸乙酯，然后加入6～10质量份改性剂，并将体系升温至60±5°C，再加入3～10质量份催化剂，保温3h后降温至室温，加入6～20质量份正丁醇，得到改性后的正硅酸乙酯浆料；
步骤3：按照质量百份数计，在容器中加入3～7质量份的无水乙醇、2～4质量份的正丁醇以及70～85质量份的锌粉与余量的复合填料和其它助剂，分散均匀后得到锌粉浆料；
步骤4：使用时将步骤3制得的锌粉浆料和步骤2制得的改性后的正硅酸乙酯浆料按质量比3:1～5:1进行混合，搅拌均匀，即得到钢结构表面的防护涂料。
作为优选，所述的步骤3中，所述的其他助剂包括但不限于偶联剂、防沉助剂、润湿分散助剂、增韧剂中的一种或多种。质量份数优选为：偶联剂0.5～2质量份，防沉助剂0.5～2质量份，润湿分散助剂0.5～2质量份，复合填料5～13质量份，增韧剂0.5～2质量份。作为进一步优选，先加入3～7质量份的无水乙醇、2～5质量份的正丁醇、0.5～2质量份的偶联剂、0.5～2质量份的防沉助剂，分散均匀后依次加入0.5～2质量份的润湿分散助剂，70～85质量份的锌粉和5～10质量份的复合填料，分散均匀后再缓慢加入0.5～2质量份的增韧剂，分散均匀后得到锌粉浆料。
将本发明制备得到的防护涂料涂刷在钢结构表面，干燥后即得到长效防护涂层。该防护涂层具有较高的附着力与优良的耐腐蚀性，能够耐5000h的盐水、耐5000h的盐雾，并且具有良好的柔韧性、自修复功能以及施工适应性，能够满足Sa2的基础处理条件等特点。因此是一种适用于各类钢制储罐内外壁，大桥、船舶、海上石油钻井平台等钢结构的表面防护涂层。另外，本发明钢结构表面的防护涂料制备工艺简单、制备成本低，并且无须特殊设备。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，钢结构表面的防护涂料由锌粉浆料与改性的正硅酸乙酯浆料按照质量比4:1混合形成；按照质量百份数计，所述锌粉浆料包括85份锌粉、3份无水乙醇、2份正丁醇、0.5份异丙基三（磷酸二辛酯）钛酸酯、0.5份有机膨润土、0.5份的含有颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液、0.5份的聚乙烯醇缩丁醛，以及3份的磷铁粉、2份滑石粉、2份氧化锌、0.5份硅酸铝纤维、0.5份硼酸铝晶须；所述改性的正硅酸乙酯浆料是由40份正硅酸乙酯、8份二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯、8份催化剂、30份无水乙醇、14份正丁醇组成；所述催化剂是质量百分比浓度为0.4%的稀盐酸。
上述钢结构表面的防护涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）将质量比1:1的二甲苯树脂和醋酸丁酯混合均匀，合成二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯作为改性剂；将质量百分比浓度为0.4%的稀盐酸作为催化剂；
（2）将30份无水乙醇加入到容器中，开动搅拌，将40份正硅酸乙酯滴加入容器中，然后加入8份的改性剂，继续搅拌，并将体系升温至60±2°C，再将8份的催化剂滴加入容器中，保温3h，用吗啡啉测定反应终点，产物合格后停止加热和搅拌，待体系温度降至室温后，加入14份的正丁醇，得到改性后的正硅酸乙酯浆料；
（3）在容器中先加入3份的无水乙醇、2份的正丁醇、0.5份的异丙基三（磷酸二辛酯）钛酸酯、0.5份的有机膨润土，在高速分散机中分散10min，然后依次加入0.5份的含有颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液，85份的800目锌粉、3份的磷铁粉、2份滑石粉、2份氧化锌、0.5份硅酸铝纤维、0.5份硼酸铝晶须，高速分散30min后再缓慢加入0.5份的聚乙烯醇缩丁醛，继续高速分散2h后，停止搅拌，出料，制成锌粉浆料；
（4）使用时将步骤（3）中配制好的锌粉浆料和步骤（2）中配制好的 改性后的正硅酸乙酯浆料按质量比4:1进行混合，搅拌均匀，即得到钢结构表面的防护涂料。
实施例2：
本实施例中，钢结构表面的防护涂料由锌粉浆料与改性的正硅酸乙酯浆料按照质量比3:1混合形成；按照质量份数计，所述锌粉浆料包括75份锌粉、6份无水乙醇、4份正丁醇、1.5份乙烯基三乙氧基硅烷、1份聚酰胺蜡、1.5份的低分子量不饱和多元羧酸聚合物加聚硅氧烷共聚物、1.5份的聚乙烯醇缩丁醛，以及4份的磷铁粉、2份滑石粉、2份氧化锌、1份氧化铁红、0.5份莫来石晶须；所述改性的正硅酸乙酯浆料是由30份正硅酸乙酯、6份二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯、6份催化剂、40份无水乙醇、18份正丁醇组成；所述催化剂是质量百分比浓度为0.3%的稀盐酸。
上述钢结构表面的防护涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）将质量比1:1的二甲苯树脂和醋酸丁酯混合均匀，合成二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯作为改性剂；将质量百分比浓度为0.3%的稀盐酸作为催化剂；
（2）将40份无水乙醇加入到容器中，开动搅拌，将30份正硅酸乙酯滴加入容器中，然后加入6份二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯改性剂，继续搅拌，并将体系升温至60±2°C，再将6份的催化剂滴加入容器中，保温3h，用吗啡啉测定反应终点，产物合格后停止加热和搅拌，待体系温度降至室温后，加入18份的正丁醇，得到改性后的正硅酸乙酯浆料；
（3）在容器中先加入6份的无水乙醇、3份的正丁醇、1.5份的乙烯基三乙氧基硅烷、1份的聚酰胺蜡，在高速分散机中分散10min，然后依次加入1.5份的低分子量不饱和多元羧酸聚合物加聚硅氧烷共聚物，75份的锌粉和4份的磷铁粉、2份滑石粉、2份氧化锌、1份氧化铁红、0.5份莫来石晶须，高速分散30min后再缓慢加入1.5份的聚乙烯醇缩丁醛，继续高速分散2h后，停止搅拌，出料，制成锌粉浆料；
（4）使用时将步骤（3）中配制好的锌粉浆料和步骤（2）中配制好的改性后的正硅酸乙酯浆料按质量比3:1进行混合，搅拌均匀，即得到钢结构表面的防护涂料。
实施例3：
本实施例中，钢结构表面的防护涂料由锌粉浆料与改性的正硅酸乙酯浆料按照质量比5:1混合形成；按照质量百份数计，所述锌粉浆料包括80份锌粉、3份无水乙醇、2份正丁醇、0.5份异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯、0.5份有机膨润土、0.5份的含有颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液、0.5份的聚乙烯醇缩丁醛，以及5份的磷铁粉、3份滑石粉、4份氧化锌、0.5份硅酸铝纤维、0.5份硼酸铝晶须；所述改性的正硅酸乙酯浆料是由50份正硅酸乙酯、8份二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯、8份催化剂、20份无水乙醇、14份正丁醇组成；所述催化剂是质量百分比浓度为0.5%的稀盐酸。
上述钢结构表面的防护涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）将质量比1:1的二甲苯树脂和醋酸丁酯混合均匀，合成二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯作为改性剂；将质量百分比浓度为0.2%的稀盐酸作为催化剂；
（2）将20份无水乙醇加入到容器中，开动搅拌，将50份正硅酸乙酯滴加入容器中，然后加入8份的改性剂，继续搅拌，并将体系升温至60±2°C，再将8份的催化剂滴加入容器中，保温3h，用吗啡啉测定反应终点，产物合格后停止加热和搅拌，待体系温度降至室温后，加入14份的正丁醇，得到改性后的正硅酸乙酯浆料；
（3）在容器中先加入3份的无水乙醇、2份的正丁醇、0.5份的异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯、0.5份的有机膨润土，在高速分散机中分散10min，然后依次加入0.5份的含有颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液，80份的800目锌粉、5份的磷铁粉、3份滑石粉、4份氧化锌、0.5份硅酸铝纤维、0.5份硼酸铝晶须，高速分散30min后再缓慢加入0.5份的聚乙烯醇缩丁醛，继续高速分散2h后，停止搅拌，出料，制成锌粉浆料；
（4）使用时将步骤（3）中配制好的锌粉浆料和步骤（2）中配制好的改性后的正硅酸乙酯浆料按质量比5:1进行混合，搅拌均匀，即得到钢结构表面的防护涂料。
对上述实施例1、2与3得到的涂层进行性能测试：外观、细度、适用期、干燥时间、铅笔硬度、附着力、柔韧性、耐冲击性、耐盐水性、耐盐雾性等，测试方法均按相关国家标准进行检测，测试结果如下表所示。
如上表所示，该防护涂层具有较高的附着力与优良的耐腐蚀性，能够耐5000h的盐水、耐5000h的盐雾，并且具有良好的柔韧性、自修复功能以及施工适应性，能够满足Sa2的基础处理条件等特点，是一种适用于各类钢制储罐内外壁，大桥、船舶、海上石油钻井平台等钢结构的表面防护涂层。另外，本发明钢结构表面的防护涂料制备工艺简单、制备成本低，并且无须特殊设备。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种钢结构表面的防护涂料，其特征是：由锌粉浆料与改性的正硅酸乙酯浆料按照质量比3:1～5:1混合形成；按照质量百份数计，所述锌粉浆料包括70～85份锌粉、3～7份无水乙醇、2～5份正丁醇，余量为复合填料和其他助剂；所述改性的正硅酸乙酯浆料是由30～50份正硅酸乙酯、6～10份二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯、3～10份催化剂、20～40份无水乙醇、6～20份正丁醇组成；所述催化剂是质量百分比浓度为0.1%～0.5%的稀盐酸。
2.根据权利要求1所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的复合填料包括磷铁粉、铁钛粉、滑石粉、硅灰石粉、氧化锌、硫酸钡、氧化铁红、硅化锆、碳化锆、氧化锆纤维、硅酸铝纤维、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、莫来石晶须、碳化硅晶须中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的其他助剂包括偶联剂、防沉助剂、润湿分散助剂、增韧剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的复合填料的质量份数为5～13份。
5.根据权利要求3所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的偶联剂的质量份数为0.5～2份。
6.根据权利要求3所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的偶联剂包括硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
7.根据权利要求6所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的硅烷偶联剂选自双（1,2~三乙氧基硅基）乙烷、双（1,2~三甲氧基硅基）乙烷、环氧基硅氧烷低聚物中的一种或几种；所述钛酸酯偶联剂选自异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯、异丙基三（磷酸二辛酯）钛酸酯、异丙基三（焦磷酸二辛酯）钛酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的防沉助剂的质量份数为0.5～2份。
9.根据权利要求3所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的防沉助剂包括有机膨润土、有机粘土、聚酰胺蜡中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的润湿分散助剂的质量份数为0.5～2份。
11.根据权利要求3所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的润湿分散助剂包括含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液、低分子量不饱和多元羧酸聚合物加聚硅氧烷共聚物的溶液的一种或几种。
12.根据权利要求3所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的增韧剂的质量份数为0.5～2份。
13.根据权利要求12所述的钢结构表面的防护涂料，其特征是：所述的增韧剂为聚乙烯醇缩丁醛。
14.根据权利要求1至13中任一权利要求所述的钢结构表面的防护涂料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：将适量二甲苯甲醛树脂和醋酸丁酯混合均匀，合成二甲苯甲醛树脂醋酸丁酯作为改性剂；将质量百分比浓度为0.1%～0.5%的稀盐酸作为催化剂；
步骤2：将20～40质量份无水乙醇加入到容器中，搅拌条件下在其中加入30～50质量份正硅酸乙酯，然后加入6～10质量份改性剂，并将体系升温至60±5°C，再加入3～10质量份催化剂，保温3h～5h后降温至室温，加入6～20质量份正丁醇，得到改性后的正硅酸乙酯浆料；
步骤3：在容器中加入3～7质量份的无水乙醇、2～5质量份的正丁醇，然后加入7～18质量份复合填料和其他助剂与70～85质量份的锌粉，分散均匀后得到锌粉浆料；
步骤4：使用时将步骤3制得的锌粉浆料和步骤2制得的改性后的正硅酸乙酯浆料按质量比3:1～5:1进行混合，搅拌均匀，即得到钢结构表面的防护涂料。
15.根据权利要求14所述的钢结构表面的防护涂料的制备方法，其特征是：所述的步骤3中，其它助剂包括偶联剂、防沉助剂、润湿分散助剂与增韧剂；先加入3～7质量份的无水乙醇、2～5质量份的正丁醇、0.5～2质量份的偶联剂、0.5～2质量份的防沉助剂，分散均匀后依次加入0.5～2质量份的润湿分散助剂，70～85质量份的锌粉和5～13质量份的复合填料，分散均匀后再缓慢加入0.5～2质量份的增韧剂，分散均匀后得到锌粉浆料。
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