CN114806691B - 一种室温固化干膜润滑剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种室温固化干膜润滑剂及其制备方法和应用,涉及润滑涂层技术领域。本发明采用聚合物改性钛酸四丁酯和聚钛酸丁酯作为基础树脂粘结剂,能够实现室温快速表干固化,赋予润滑涂层优异的耐高低温性能、高承载及与钛合金、橡胶聚合物等基体良好的附着力,同时聚合物柔性链段有效改善了室温固化干膜润滑剂形成的润滑涂层的柔韧性;通过添加润滑填料赋予润滑涂层良好的减摩抗磨性能;通过添加金属化合物改善了润滑涂层的耐磨性和高温抗氧化性能;采用挥发溶剂能够实现润滑涂层在大气环境中短期内快速的固化;润滑涂层表面光洁度高,涂层致密,无气泡、无浮粉等缺陷,在机械运动部件尤其是钛合金零件和橡胶阻尼块方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及润滑涂层技术领域,具体涉及一种室温固化干膜润滑剂及其制备方法和应用。
背景技术
室温固化干膜润滑剂由于操作简单快捷、不需要其他辅助设备,在大气室温环境下短期内即可实施完工等优势而备受青睐,在某些大型机械运动部件的野外现场短期快速涂敷施工和维护保养中应用广泛。以战机发动机某部位钛合金零部件和涡扇系列发动机橡胶阻尼块为例,为了尽可能缩短地面维修周期,提高战机出勤率,往往需要在野外现场进行快速涂覆作业,要求经短期内固化后具备良好的综合力学性能、耐高低温交变、高承载及优异的润滑防护性能。因此,室温固化干膜润滑剂的研究一直是国内外润滑涂料在军事领域应用的研究热点。
目前,室温固化涂料主要有双组分和单组分两大类,其中,单组分室温固化涂料主要以丙烯酸酯类、有机硅和硅橡胶等作为成膜粘胶剂,双组分类室温固化涂料大多以环氧树脂作为成膜粘胶剂。例如,中国专利 CN00104432.X公开了一种室温固化聚四氟乙烯基防护润滑涂料,以湿气固化的聚氨酯为胶粘剂,以聚四氟乙烯和三聚氰胺-三聚酸酯络合物为润滑剂,以三氧化二锑、氧化铅、氟化锶为增强填料,该涂料具备了耐磨、减摩和润滑性能,同时拥有较好的耐酸碱性能;但是,由于上述涂料以有机物为胶粘剂,其耐高温性能较差,很难承受超过300℃的高温。中国专利CN98126806.4 公开了一种双组分型室温固化环氧基低温防粘耐磨涂料,可用于-18~150℃条件下防粘耐磨和润滑问题。由此可知,现有室温固化润滑涂层技术及相关产品主要以有机物为基础树脂,有机类室温固化润滑涂层一般温度低于80℃后达到玻璃化转变温度而变脆,超过250℃后开始分解,普遍存在耐高低温性能不佳,适用温度范围窄的技术瓶颈,其无法满足某些特殊装备部位瞬时低于-100℃以及超过450℃的宽温域范围内的润滑防护需求。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种室温固化干膜润滑剂及其制备方法和应用,本发明提供的室温固化干膜润滑剂的耐温范围宽,具有优异的高低温交变性能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种室温固化干膜润滑剂,包括以下质量份数的制备原料:聚合物改性钛酸四丁酯3~20份,聚钛酸丁酯5~15份,润滑填料25~50份,金属化合物0.6~3份和挥发溶剂20.1~41.5份。
优选的,所述聚合物改性钛酸四丁酯中的聚合物的制备单体包括双酚A 型亚胺、苯基三甲氧基硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅氧烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
优选的,所述聚合物改性钛酸四丁酯的制备方法包括以下步骤:
将聚合物的制备单体和钛酸四丁酯混合,在酸性条件下进行水解缩聚反应,得到聚合物改性钛酸四丁酯。
优选的,所述聚合物的制备单体与钛酸四丁酯的摩尔比为(1~15):1;
所述水解聚合反应包括依次进行第一水解聚合反应和第二水解聚合反应;所述第一水解聚合反应的时间为3~12h;所述第二水解聚合反应的温度为120~180℃,时间为5~10h。
优选的,所述润滑填料包括金属硫化物和石墨粉;所述金属硫化物包括二硫化钼和二硫化钨中的一种或两种;所述金属硫化物和石墨粉的质量比为(3~6):(2~4)。
优选的,所述金属化合物包括氧化锌和稀土氟化物;
所述氧化锌和稀土氟化物的质量比为(1~5):(5~25);
所述稀土氟化物包括三氟化镧、三氟化铈和三氟化铕中的一种或几种。
优选的,所述挥发溶剂包括丁醇、加氢脱硫石脑油、乙酸乙酯、乙酸丁酯和异丙醇中的一种或几种。
本发明提供了上述技术方案所述室温固化干膜润滑剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚合物改性钛酸四丁酯、聚钛酸丁酯、润滑填料、金属化合物和挥发溶剂混合,得到室温固化干膜润滑剂。
本发明提供了上述技术方案所述室温固化干膜润滑剂或上述技术方案所述制备方法制得的室温固化干膜润滑剂在机械运动部件中的应用。
优选的,所述应用的方法包括以下步骤:
将机械运动部件进行粗糙化处理,得到表面粗化机械运动部件;
将室温固化干膜润滑剂涂覆在所述表面粗化机械运动部件表面进行室温固化,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层;所述室温固化的时间为 24~60h。
本发明提供了一种室温固化干膜润滑剂,包括以下质量份数的制备原料:聚合物改性钛酸四丁酯3~20份,聚钛酸丁酯5~15份,润滑填料25~50份,金属化合物0.6~3份和挥发溶剂20.1~41.5份。本发明采用聚合物改性钛酸四丁酯和聚钛酸丁酯作为基础树脂粘结剂,不仅能够实现室温快速表干固化,赋予润滑涂层优异的耐高低温性能、高承载及与钛合金、橡胶聚合物等基体良好的附着力,同时聚合物柔性链段有效改善了室温固化干膜润滑剂形成的润滑涂层的柔韧性;通过添加润滑填料赋予了润滑涂层良好的减摩抗磨性能;通过添加金属化合物进一步改善润滑涂层的耐磨性和高温抗氧化性能;采用挥发溶剂能够实现润滑涂层在大气环境中短期内快速的固化。本发明提供的室温快速固化耐高干膜润滑剂形成的润滑涂层表面光洁度高,涂层致密,无气泡、无浮粉等缺陷,在机械运动部件尤其是钛合金零件和橡胶阻尼块方面具有良好的应用前景。如实施例测试结果所示,本发明提供的室温固化干膜润滑剂制得的润滑涂层的平均摩擦系数<0.045;附着力为0级;柔韧性优于2mm;耐冲击性能>80cm;具有优异的高低温交变性能(-196~450℃);承载性能>1750磅。
本发明提供了上述技术方案所述室温固化干膜润滑剂的制备方法,本发明提供的制备方法,操作简单,生产成本低,适宜工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果图;
图2为实施例2制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果图;
图3为实施例3制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果图;
图4为实施例4制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果图;
图5为实施例1制备得到的润滑涂层的耐承载测试结果图;
图6为实施例2制备得到的润滑涂层的耐承载测试结果图;
图7为实施例3制备得到的润滑涂层的耐承载测试结果图;
图8为实施例4制备得到的润滑涂层的耐承载测试结果图;
图9为实施例4和对比例1制备得到润滑涂层的柔韧性测试结果对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种室温固化干膜润滑剂,包括以下质量份数的制备原料:
聚合物改性钛酸四丁酯3~20份,聚钛酸丁酯5~15份,润滑填料25~50 份,金属化合物0.6~3份和挥发溶剂20.1~41.5份。
在本发明中,若无特殊说明,所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
以质量份数计,本发明提供的室温固化干膜润滑剂的制备原料包括聚合物改性钛酸四丁酯3~20份,优选为5~18份,更优选为8~16份,进一步优选为10~15份。在本发明中,所述聚合物改性钛酸四丁酯中的聚合物的制备单体优选包括双酚A型亚胺、苯基三甲氧基硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅氧烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
在本发明中,所述聚合物改性钛酸四丁酯的制备方法优选包括以下步骤:将聚合物的制备单体和钛酸四丁酯混合,在酸性条件下进行水解缩聚反应,得到聚合物改性钛酸四丁酯。在本发明中,所述聚合物的制备单体与钛酸四丁酯的摩尔比优选为(1~15):1,更优选为(3~12):1,进一步优选为(5~10): 1。在本发明中,所述酸性条件的pH值优选为2.5~5.5,更优选为3.0~4.0;所述酸性环境优选由酸提供,所述酸优选为易挥发性酸,本发明对于所述易挥发性酸没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的易挥发性酸即可,在本发明的具体实施例中,优选采用盐酸。在本发明中,所述水解聚合反应优选包括依次进行第一水解聚合反应和第二水解聚合反应。在本发明中,所述第一水解聚合反应的温度优选为室温,所述第一水解聚合反应的时间优选为 3~12h,更优选为5~10h,进一步优选为7~8h。在本发明中,所述第二水解聚合反应的温度优选为120~180℃,更优选为130~170℃,进一步优选为 140~160℃;所述第二水解聚合反应的时间优选为5~10h,更优选为6~9h,进一步优选为7~8h。完成所述水解聚合反应后,本发明优选还包括将所得水解聚合反应产物冷却至室温,得到聚合物改性钛酸四丁酯,本发明对于所述冷却没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可,具体如自然冷却。
以所述聚合物改性钛酸四丁酯的质量份数计,本发明提供的室温固化干膜润滑剂的制备原料包括聚钛酸丁酯5~15份,优选为6~13份,更优选为 8~12份,进一步优选为10~11份。在本发明中,所述聚钛酸丁酯的纯度优选大于98%。
以所述聚合物改性钛酸四丁酯的质量份数计,本发明提供的室温固化干膜润滑剂的制备原料包括润滑填料25~50份,优选为30~45份,更优选为 35~40份,进一步优选为36~38份。在本发明中,所述润滑填料优选包括二硫化钼和石墨粉;所述二硫化钼和石墨粉的质量比优选为(3~6):(2~4),更优选为(3.5~5.5):(2.5~3.5),进一步优选为(4~5):(3~3.5)。在本发明中,所述润滑填料的粒径优选为0.5~1.5μm,更优选为0.7~1.0μm。
以所述聚合物改性钛酸四丁酯的质量份数计,本发明提供的室温固化干膜润滑剂的制备原料包括金属化合物0.6~3份,优选为1~2.5份,更优选为 1.5~2份,进一步优选为1.6~1.8份。在本发明中,所述所述金属化合物优选包括氧化锌和稀土氟化物;所述氧化锌和稀土氟化物的质量比优选为(1~5):(5~25),更优选为(1.5~4.5):(10~20),进一步优选为(2~4):(10~15)。在本发明中,所述稀土氟化物优选包括三氟化镧、三氟化铈和三氟化铕中的一种或几种。在本发明中,所述氧化锌的的纯度优选大于95%;所述氧化锌粒径优选为200~800nm,更优选为300~500nm。在本发明中,所述稀土氟化物的粒径优选为200~500nm,更优选为300~400nm;所述稀土氟化物的纯度优选≥99%。
以所述聚合物改性钛酸四丁酯的质量份数计,本发明提供的室温固化干膜润滑剂的制备原料包括挥发溶剂20.1~41.5份,优选为22~40份,更优选为25~35份,进一步优选为30~35份。在本发明中,所述挥发溶剂优选包括丁醇、加氢脱硫石脑油、乙酸乙酯、乙酸丁酯和异丙醇中的一种或几种,更优选包括加氢脱硫石脑油、乙酸乙酯、乙酸丁酯和异丙醇中的一种或几种与丁醇的混合溶剂,所述加氢脱硫石脑油、乙酸乙酯、乙酸丁酯和异丙醇中的一种或几种与丁醇的质量比优选为(10~50):(0.1~1.5),更优选为(15~45):(0.3~1.2),进一步优选为(20~40):(0.5~1)。
本发明提供了上述技术方案所述室温固化干膜润滑剂的制备方法,包括以下步骤:将聚合物改性钛酸四丁酯、聚钛酸丁酯、润滑填料、金属化合物和挥发溶剂混合,得到室温固化干膜润滑剂。在本发明中,所述混合的温度优选为室温;所述混合优选包括依次进行的搅拌、密封和超声;本发明对于所述搅拌的速度和时间没有特殊限定,能够将制备原料混合均匀即可;所述超声的功率优选为800~2400W,更优选为1500~1800W,所述超声的时间优选为3~8min,更优选为5~6min。
本发明提供了上述技术方案所述室温固化干膜润滑剂或上述技术方案所述制备方法制得的室温固化干膜润滑剂在机械运动部件中的应用。在本发明中,所述机械运动部件优选包括金属基机械运动部件或弹性体类运动部件,更优选为TC4钛合金或橡胶阻尼块。
在本发明中,所述应用的方法优选包括以下步骤:
将机械运动部件进行粗糙化处理,得到表面粗化机械运动部件;
将室温固化干膜润滑剂涂覆在所述表面粗化机械运动部件表面进行室温固化,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层;所述室温固化的时间为 24~60h。
本发明将机械运动部件进行粗糙化处理,得到表面粗化机械运动部件。在本发明中,所述粗糙化处理优选包括喷砂处理或砂纸打磨处理;当所述机械运动部件为金属基机械运动部件时,优选采用喷砂处理;当所述机械运动部件为橡胶阻尼块或无法通过喷砂粗化的复杂曲面零件时,优选采用砂纸打磨处理;本发明对于所述喷砂处理或砂纸打磨处理没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的喷砂处理或砂纸打磨处理操作即可。
到表面粗化机械运动部件后,本发明将室温固化干膜润滑剂涂覆在所述表面粗化机械运动部件表面进行室温固化,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层。在本发明中,所述涂覆优选包括喷涂或刷涂;本发明对于所述喷涂和刷涂没有特殊限定,能够得到厚度为20~30μm的湿润滑涂层即可。在本发明中,所述室温固化的时间优选为24~60h,更优选为30~50h,进一步优选为40h。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)聚合物改性钛酸四丁酯的制备:将28.0g双酚A型亚胺、12.0g甲基三乙氧基硅氧烷与18.0g钛酸四丁酯在三口烧瓶中混合均匀,然后在室温、 pH为3.5(酸为盐酸)、机械搅拌条件下水解聚合10h,然后加热至160℃继续搅拌反应10h,自然冷却至室温,得到聚合物改性钛酸四丁酯。
(2)室温固化干膜润滑剂的制备:在室温条件下,将上述聚合物改性钛酸四丁酯5.5g,聚钛酸丁酯10.0g、氧化锌0.3g、二硫化钼20.0g、石墨粉 15g和三氟化镧1.5g分散于丁醇1.0g、18.0g加氢脱硫石脑油与12.0g乙酸乙酯的混合溶剂中,充分摇匀,密封,在1600W条件下超声分散5min,得到室温固化干膜润滑剂。
(3)采用刷涂的方式将上述室温固化干膜润滑剂分别涂敷在经过喷砂处理后的钛合金基体及砂纸打磨的橡胶块基体上,通过控制刷涂及喷涂次数控制所得湿润滑涂层厚度在20~30μm,在室温、空气中放置54h,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层。
实施例2
(1)聚合物改性钛酸四丁酯的制备:将58.0g氨丙基三甲氧基硅氧烷和与25.0g钛酸四丁酯在三口烧瓶中混合均匀,然后在室温、pH为4.0(酸为盐酸)、机械搅拌条件下水解聚合12h,然后加热至150℃继续搅拌反应8h,自然冷却至室温,得到聚合物改性钛酸四丁酯。
(2)室温固化干膜润滑剂的制备:在室温条件下,将上述聚合物改性钛酸四丁酯7.5g,聚钛酸丁酯12.0g、氧化锌0.3g、二硫化钼22.0g、石墨粉 16g、三氟化镧1.5g和三氟化铕0.5g分散于丁醇1.0g、20.0g加氢脱硫石脑油与15.0g乙酸乙酯的混合溶剂中,充分摇匀,密封,在1500W条件下超声分散5min,得到室温固化干膜润滑剂。
(3)采用喷涂(压缩空气,喷枪压力0.2MPa)的方式将上述室温固化干膜润滑剂分别涂敷在经过喷砂处理后的钛合金基体及砂纸打磨的橡胶块基体上,通过控制刷涂及喷涂次数控制所得湿润滑涂层厚度在20~30μm,在室温、空气中放置48h,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层。
实施例3
(1)聚合物改性钛酸四丁酯的制备:将25.0g氨丙基三甲氧基硅氧烷、 38.0gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅氧烷与34.0g钛酸四丁酯在三口烧瓶中混合均匀,然后在室温、pH为3.8(酸为盐酸)、机械搅拌条件下水解聚合 3h,然后加热至180℃继续搅拌反应5h,自然冷却至室温,得到聚合物改性钛酸四丁酯。
(2)室温固化干膜润滑剂的制备:在室温条件下,将上述聚合物改性钛酸四丁酯6.5g、聚钛酸丁酯7.0g、氧化锌0.5g、二硫化钼28.0g、石墨粉 10g、三氟化铈1.2g和三氟化铕0.5g分散于丁醇1.2g、18.0g加氢脱硫石脑油与12.0g乙酸乙酯的混合溶剂中,充分摇匀,密封,在1800W条件下超声分散5min,得到室温固化干膜润滑剂。
(3)采用喷涂(压缩空气,喷枪压力0.2MPa)的方式将上述室温固化干膜润滑剂分别涂敷在经过喷砂处理后的钛合金基体及砂纸打磨的橡胶块基体上,通过控制刷涂及喷涂次数控制所得湿润滑涂层厚度在20~30μm,在室温、空气中放置60h,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层。
实施例4
(1)聚合物改性钛酸四丁酯的制备:将46.0g甲基三乙氧基硅氧烷与 32.0g钛酸四丁酯在三口烧瓶中混合均匀,然后在室温、pH为4.0(酸为盐酸)、机械搅拌条件下水解聚合10h,然后加热至160℃继续搅拌反应10h,自然冷却至室温,得到聚合物改性钛酸四丁酯。
(2)室温固化干膜润滑剂的制备:在室温条件下,将上述聚合物改性钛酸四丁酯12.0g,聚钛酸丁酯5.0g、氧化锌0.1g、二硫化钼19.0g、石墨粉 13g和三氟化镧2.0g分散于丁醇0.2g、18.0g加氢脱硫石脑油与12.0g乙酸乙酯的混合溶剂中,充分摇匀,密封,在1600W条件下超声分散5min,得到室温固化干膜润滑剂。
(3)采用喷涂(压缩空气,喷枪压力0.2MPa)的方式将上述室温固化干膜润滑剂分别涂敷在经过喷砂处理后的钛合金基体及砂纸打磨的橡胶块基体上,通过控制刷涂及喷涂次数控制所得湿润滑涂层厚度在20~30μm,在室温、空气中放置54h,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层。
对比例1
(1)在室温条件下,将钛酸四丁酯12.0g,聚钛酸丁酯5.0g、氧化锌0.1g、二硫化钼19.0g、石墨粉13g和三氟化镧2.0g分散于丁醇0.2g、18.0g加氢脱硫石脑油与12.0g乙酸乙酯的混合溶剂中,充分摇匀,密封,在1600W条件下超声分散5min,得到室温固化干膜润滑剂。
(2)采用喷涂的方式将上述室温固化干膜润滑剂分别涂敷在经过喷砂处理后的钛合金基体及砂纸打磨的橡胶块基体上,通过控制刷涂及喷涂次数控制所得湿润滑涂层厚度在20~30μm,在室温、空气中放置54h,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层。
对比例2
(1)在室温条件下,将钛酸四丁酯5.0g,聚钛酸丁酯12.0g、氧化锌0.1g、二硫化钼19.0g、石墨粉13g和三氟化铈2.1g分散于丁醇0.2g、18.0g加氢脱硫石脑油与12.0g乙酸乙酯的混合溶剂中,充分摇匀,密封,在1800W条件下超声分散5min,得到室温固化干膜润滑剂。
(2)采用喷涂的方式将上述室温固化干膜润滑剂分别涂敷在经过喷砂处理后的钛合金基体及砂纸打磨的橡胶块基体上,通过控制刷涂及喷涂次数控制所得湿润滑涂层厚度在20~30μm,在室温、空气中放置60h,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层。
测试例1
对实施例1~4制备得到的室温固化干膜润滑剂涂敷在钛合金基材上制备的润滑涂层进行性能测试,测试结果如表1和图1~图8所示,其中,图1为实施例1制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果图,图2为实施例2制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果图,图3为实施例3制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果图,图4为实施例4制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果图,图5为实施例1制备得到的润滑涂层的耐承载测试结果图,图6为实施例2制备得到的润滑涂层的耐承载测试结果图,图7为实施例3 制备得到的润滑涂层的耐承载测试结果图,图8为实施例4制备得到的润滑涂层的耐承载测试结果图。
具体的测试方法:
摩擦磨损性能:采用大气CSM摩擦试验机对涂层的摩擦磨损性能进行测试,往复模式,振幅2.5mm,频率9Hz,载荷10N,Φ6不锈钢球为对偶。
附着力:按照GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的画格试验》中的方法进行测试。
柔韧性:按照GB/T 1731-2020《漆膜、腻子膜柔韧性测定法》进行测试。
耐冲击性能:按照GB/T 1732-2020《漆膜耐冲击测定法》进行测试。
高低温交变性能:采用液氮浸泡和加热的方式对涂层进行低温浸泡和高温加热处理,重复交替进行三次后,按照GB/T 9286-1998标准进行附着力测试,低温为液氮环境,浸泡温度为-198℃,浸泡时间为24小时,高温通过马弗炉加热实现,加热温度至450℃后保温24小时。
承载性能:按照ASTM D2625-94《Standard Test Method for Endurance (wear)Life and Load-Carrying Capacity ofSolid Film Lubricants(Falex Pin and VeeMethod)》标准中的B程序进行承载性能测试。
表1实施例1~4及对比例1~2制备的润滑涂层的性能测试结果
由图1~图8可以得出,本发明提供的室温固化干膜润滑剂所制得的润滑涂层的平均摩擦系数<0.045;附着力为0级;柔韧性优于2mm;耐冲击性能>80cm;耐高低温交变温度为-196~450℃;承载性能>1750磅。
图9为实施例4和对比例1制备的室润滑涂层的基本力学性能和耐承载性能进行了比较结果。由图9和表1可知,本发明由于以聚合物改性钛酸四丁酯和聚钛酸丁酯作为基础树脂粘结剂,通过聚合物柔性链段的不仅很好的改善了涂层的附着力、柔韧性和耐冲击等基本力学性能,同时,涂层中的柔性链段部分能够很好的缓冲应力,从而使涂层具备非常好的耐承载性能。而对比例1和2中由于直接使用钛酸丁酯和聚钛酸丁酯作为基础树脂粘结剂,由于其本身脆性较大,导致所制备复合涂层的附着力、柔韧性、耐冲击和承载性能均较差。
由实施例和对比例的测试结果可知,本发明提供的室温固化干膜润滑剂,在具有室温快速固化的前提下,具有优异的耐高低温交变、良好的附着力和柔韧性、低摩擦系数和高承载性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种室温固化干膜润滑剂,其特征在于,包括以下质量份数的制备原料:聚合物改性钛酸四丁酯3~20份,聚钛酸丁酯5~15份,润滑填料25~50份,金属化合物0.6~3份和挥发溶剂20.1~41.5份;
所述聚合物改性钛酸四丁酯的制备方法包括以下步骤:
将聚合物的制备单体和钛酸四丁酯混合,在酸性条件下进行水解缩聚反应,得到聚合物改性钛酸四丁酯;
所述水解聚合反应包括依次进行第一水解聚合反应和第二水解聚合反应;所述第一水解聚合反应的温度为室温;所述第二水解聚合反应的温度为120~180℃;
所述第一水解聚合反应的时间为3~12h;所述第二水解聚合反应的时间为6~10h;
所述金属化合物包括氧化锌和稀土氟化物;所述稀土氟化物包括三氟化镧、三氟化铈和三氟化铕中的一种或几种;
所述聚合物改性钛酸四丁酯中的聚合物的制备单体包括双酚A型亚胺、苯基三甲氧基硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅氧烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的室温固化干膜润滑剂,其特征在于,所述聚合物的制备单体与钛酸四丁酯的摩尔比为(1~15):1。
3.根据权利要求1所述的室温固化干膜润滑剂,其特征在于,所述润滑填料包括金属硫化物和石墨粉;所述金属硫化物包括二硫化钼和二硫化钨中的一种或两种;所述金属硫化物和石墨粉的质量比为(3~6):(2~4)。
4.根据权利要求1所述的室温固化干膜润滑剂,其特征在于,所述氧化锌和稀土氟化物的质量比为(1~5):(5~25)。
5.根据权利要求1所述的室温固化干膜润滑剂,其特征在于,所述挥发溶剂包括丁醇、加氢脱硫石脑油、乙酸乙酯、乙酸丁酯和异丙醇中的一种或几种。
6.权利要求1~5任一项所述室温固化干膜润滑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚合物改性钛酸四丁酯、聚钛酸丁酯、润滑填料、金属化合物和挥发溶剂混合,得到室温固化干膜润滑剂。
7.权利要求1~5任一项所述室温固化干膜润滑剂或权利要求6所述制备方法制得的室温固化干膜润滑剂在机械运动部件中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述应用的方法包括以下步骤:
将机械运动部件进行粗糙化处理,得到表面粗化机械运动部件;
将室温固化干膜润滑剂涂覆在所述表面粗化机械运动部件表面进行室温固化,在所述机械运动部件表面形成润滑涂层;所述室温固化的时间为24~60h。
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