CN114656867A - 低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下质量百分含量的组分：30～40％的氟改性二异氰酸酯、30～45％的脂肪族异氰酸酯、20～40％的聚醚醇(胺)树脂、5～10％环碳酸酯；所述B组分包括以下质量百分含量的组分：40～50％的聚醚醇(胺)树脂、15～30％的含氢硅油改性聚醚、20～30％的脂肪族或脂环族扩链剂、5～15％的微纳填料、3～6％的自吸热颜填料、0.5～1％的硅烷偶联剂、0.5～1％的含硅低表面能助剂、0.5～1.5％的抗老化助剂、0.3～0.5％的催化剂。本发明通过化学改性在树脂中引入氟、硅基团；微纳填料能在聚脲涂层中形成仿荷叶“乳突”结构；吸热颜填料主动融冰，形成超疏水表面，兼具较大接触角和较小着冰力，在保持聚脲原有优异性能的基础上实现防覆冰易除冰。

Description

低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲
技术领域
本发明涉及涂料防护技术领域，尤其涉及一种低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲。
背景技术
现今很多大跨径桥梁多为索类桥梁，而缆索是索类桥梁最关键的受力构件之一，是安全性、耐久性的前提和基础。桥梁缆索在使用过程中，常常会受到环境或有害化学物质的侵蚀，并且承受车辆、风雨、震动、疲劳等各种自然或人为因素的外来作用，导致其受到不同程度的损伤和劣化，比如防水失效、防腐失效、老化失效等材料损坏，或结冰负荷难除冰、意外事故破坏等，因此迫切需要一种满足防腐、防水、防老化、防覆冰、易除冰的新型环保涂料。
目前主流防护技术主要有腻子+油漆防护、PTC/OTC防护、热缩带防护、PVF膜(氟化膜)防护和聚脲防护，前面几种防护措施均或多或少存在一些缺陷，如防护效果一般、固化时间长施工效率低、工序繁琐(需加热或高空作业)、成本过高、二次施工困难、颜色可选性低等，而脂肪族聚脲防护可做到耐水、耐腐蚀、耐老化、耐开裂、耐冲击，抗覆冰，易除冰，风阻系数低，横风载荷小，受力条件更好，疲劳寿命长；施工便捷，性价比高等。另外，在当前国内市场中，由于芳香族聚脲具有优异的机械性能，因此喷涂聚脲弹性体仍以芳香族为主，但是芳香族聚脲在紫外光下会失色、黄变，因此限制了聚脲在户外领域的应用。基于上述缺陷，有必要提供一种防覆冰、易除冰、耐黄变的脂肪族喷涂聚脲，弥补当前防护材料市场的短板。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲，形成的聚脲涂层能够防覆冰且易除冰，而且耐老化。
本发明提供了一种低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下质量百分含量的组分：
30～40％的氟改性二异氰酸酯、30～45％的脂肪族异氰酸酯、20～40％的聚醚醇(胺)树脂、5～10％的环碳酸酯；
所述B组分包括以下质量百分含量的组分：
40～50％的聚醚醇(胺)树脂、15～30％的含氢硅油改性聚醚、20～30％的脂肪族或脂环族扩链剂、5～15％的微纳填料、3～6％的自吸热颜填料、0.5～1％的硅烷偶联剂、0.5～1％的含硅低表面能助剂、0.5～1.5％的抗老化助剂、0.3～0.5％的催化剂。
优选的，所述A组分中的聚醚醇(胺)树脂和B组分中的聚醚醇(胺)树脂独立为聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺中的一种或几种。
优选的，所述氟改性异氰酸酯为含氟侧链二异氰酸酯；
所述脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或几种。
优选的，所述氟改性异氰酸酯的制备方法包括：
在催化剂的催化下，六亚甲基二异氰酸酯三聚体与含氟二元醇在甲醇中进行亲核加成反应，得到氟改性异氰酸酯。
优选的，所述含氢硅油改性聚醚的制备方法包括：
将含氢硅油和乙烯基环氧聚醚在氮气氛围和催化剂作用下反应，得到含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚；
在甲醇中，将所述含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚在甲醇和有机盐作用下开环，得到含氢硅油改性聚醚。
优选的，所述脂肪或脂环族扩链剂为异佛尔酮二胺、二氨基二环己基甲烷、二甲基二氨基二环己基甲烷和4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷中的一种或几种。
优选的，所述微纳填料为氧化亚铜微纳米颗粒、四氧化三铁纳米粒子和二氧化硅纳米颗粒中的一种或几种。
优选的，所述自吸热颜填料为球形纳米氧化铝、碳化硅、鳞片状高导热碳粉、硅微粉、碳黑粉、酞青蓝和酞青绿中的一种或几种。
优选的，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油氧丙基三甲基硅烷或2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲基硅烷。
优选的，所述含硅低表面能助剂为改性(含羟基)聚二甲基聚硅氧烷、(含羟基)聚二甲基聚硅氧烷和改性(含羟基)硅氧烷-聚丙烯酸酯树脂中的一种或几种；
所述抗老化助剂为抗氧剂和紫外老化助剂中的一种或几种；
所述催化剂为有机锡催化剂和有机铋类催化剂中的一种或多种。
本发明提供了一种低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下质量百分含量的组分：30～40％的氟改性二异氰酸酯、30～45％的脂肪族异氰酸酯、20～40％的聚醚醇(胺)树脂；所述B组分包括以下质量百分含量的组分：40～50％的聚醚醇(胺)树脂、15～30％的改性聚醚、20～30％的脂肪族或脂环族扩链剂、5～15％的微纳填料、3～6％的自吸热颜填料、0.5～1％的硅烷偶联剂、0.5～1％的含硅低表面能助剂、0.5～1.5％的抗老化助剂、0.3～0.5％的催化剂。本发明提供的脂肪族喷涂聚脲以氟改性二异氰酸酯为原料，能够在树脂中引入氟基团；以含氢硅油改性聚醚为原料，能够在树脂中引入硅基团；氟/硅基团的引入能够大大改善材料表面状态，降低水在其表面的附着能力，增大接触角，减小着冰力，提升抗覆冰性能；微纳填料的存在能够在聚脲涂层中形成仿荷叶“乳突”结构；吸热颜填料能够主动融冰，形成了超疏水聚脲涂层表面，兼具较大接触角和较小的着冰力，在保持聚脲原有优异性能的基础上能实现防覆冰易除冰。
而且本发明提供的聚脲形成的聚脲涂层拥有优异的物理强度、良好的耐冲击性和低温柔韧性，具备优异的耐候耐老化耐黄变。
实施例的结果表明，本发明提供的脂肪族喷涂聚脲性能可达到拉伸强度≥20MPa，断裂伸长率≥400％，撕裂强度≥60N/mm，接触角121°、着冰力25.94N，人工气候老化1500h力学性能保持率≥90％，与未进行老化样片相比色差值△E≤1；紫外线辐照老化1000h聚脲涂层表面没有可见裂纹，在缆索表面喷涂该聚脲后能将其使用寿命延长三至四倍，且安全环保无污染，亦可应用于桥梁缆索、水利大坝抗冰拔，高寒混凝土防冰防冻等领域。
附图说明
图1为本发明一个实施例1得到的脂肪族聚脲涂层的红外谱图；
图2为本发明一个实施例1得到的聚脲涂层的耐应力-紫外老化图(裂纹宽度随老化时间变化曲线)；
图3为本发明的实施例1的接触角测试图；
图4为本发明的实施例2的接触角测试图；
图5为本发明的实施例3的接触角测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下质量百分含量的组分：
30～40％的氟改性二异氰酸酯、30～45％的脂肪族异氰酸酯、20～40％的聚醚醇(胺)树脂，5～10％环碳酸酯；
所述B组分包括以下质量百分含量的组分：
40～50％的聚醚醇(胺)树脂、15～30％的含氢硅油改性聚醚、20～30％的脂肪族或脂环族扩链剂、5～15％的微纳填料、3～6％的自吸热颜填料、0.5～1％的硅烷偶联剂、0.5～1％的含硅低表面能助剂、0.5～1.5％的抗老化助剂、0.3～0.5％的催化剂。
本发明提供的聚脲在树脂中接入氟硅基团、兼之微纳填料模拟仿生荷叶“乳突”结构以改善被动覆冰，通过吸热颜填料吸热导热以促进主动融冰的的超疏水表面涂层，拥有优异的物理强度、耐冲击性和低温柔韧性、耐候、耐老化、耐黄变和防覆冰性能，能在保持聚脲原有优异性能的基础上做到防覆冰易除冰，且材料安全环保无污染。
本发明提供了一种低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲中A组份包括质量百分含量为30～40％的氟改性二异氰酸酯(F-HDIT)，在本发明的实施例中可具体为30、31、32、33、34、35、36、37、38、39或40％。在本发明中化工，所述氟改性二异氰酸酯优选为含氟侧链的二异氰酸酯(F-HDIT)。在本发明中，所述含氟侧链的二异氰酸酯的制备方法优选包括：
在催化剂的催化下，将六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体与含氟二元醇在甲醇中进行亲核加成反应，得到含氟侧链的二异氰酸酯。
在本发明中，所述催化剂优选为有机锡，更优选为二月桂酸二丁基锡。
在本发明中，所述含氟二元醇优选为六氟异丙醇、八氟戊醇、十三氟辛醇中的一种或多种。在本发明中，所述催化剂的用量优选为六亚甲基二异氰酸酯三聚体质量的0.2～0.5％，在本发明的实施例中可具体为0.2、0.3、0.4或0.5％。
在本发明中，所述溶剂优选为醋酸丁酯。本发明对所述溶剂的用量没有特殊的限制，能够提供反应的溶液体系即可。
在本发明中，所述亲核加成反应的温度优选为40～50℃，在实施例中可具体为40、45或50℃；所述反应的时间优选为2～4h，在实施例中可具体为2、2.5、3、3.5或4h。
在本发明中，所述A组分包括质量百分含量为30～45％的脂肪族异氰酸酯，在本发明中的实施例中可具体为30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44或45％。在本发明中，所述脂肪族异氰酸酯优选为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)的一种或几种；当为几种时，优选为两种或三种；当为两种时，优选为异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的质量比优选为3:1；异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯当为三种时，所述异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的质量比优选为2:1:2。
在本发明中，所述A组分包括质量百分含量为20～40％的聚醚醇(胺)树脂，在本发明的实施例中可具体为20、22、24、26、28、30、32、34、36、38或40％。在本发明中，所述聚醚醇(胺)树脂优选为聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺中的一种或几种；当为几种时，优选为两种或三种；当为两种时，优选为聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺，所述聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺的质量比优选为2:1～3:1；当为三种时，所述聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺的质量比优选为2:1:1。在本发明的实施例中，所述聚醚胺可以为聚醚胺D2000。
在本发明中，所述A组分包括质量百分含量为5～10％的环碳酸酯，在本发明的实施例中，可具体为5、6、7、8、9或10％。
在本发明中，所述A组分的制备方法优选包括以下步骤：
将聚醚醇(胺)树脂加热真空脱水至无气泡产生；
将所述脱水后的聚醚醇(胺)树脂与氟改性二异氰酸酯和脂肪族异氰酸酯混合进行反应，将得到的反应产物与环碳酸酯混合得到A组分。
本发明优选将聚醚醇(胺)树脂在惰性(如氮气)条件下加热至100～120℃，在实施例中可具体为100、105、110、115或120℃。所述真空脱水的真空度优选-0.1MPa；所述加热真空脱水的时间优选不少于0.5h，至无气泡产生。
所述加热真空脱水后，本发明优选将脱水后的聚醚醇(胺)树脂降温，加入氟改性二异氰酸酯和脂肪族异氰酸酯混合进行反应，得到反应产物。在本发明中，所述降温的温度优选为50～60℃，在实施例中可具体为50、55或60℃。在本发明中，所述反应的温度优选为80～90℃，在实施例中可具体为80、85或90℃；所述反应的时间优选为1.5～2h，可具体为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2h。
得到上述反应产物后，本发明将所述反应产物直接与环碳酸酯混合，得到A组分。在本发明中，所述混合优选为搅拌混合，所述搅拌混合的时间优选为10～15min。
本发明提供的聚脲的B组分包括质量百分含量为40～50％的聚醚醇(胺)树脂，在本发明的实施例中可具体为40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50％。在本发明中，所述聚醚醇(胺)优选为聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺中的一种或几种；当为几种时，优选为两种或三种；当为两种时，优选为聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺；当为三种时，所述聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺的质量比优选为2:1:1。在本发明的实施例中，所述聚醚胺可以为聚醚胺D2000。
在本发明中，所述B组分包括质量百分含量为15～30％的含氢硅油改性聚醚(HEPS)，在本发明的实施例中可具体为15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30％。在发明中，所述改性聚醚中的聚醚本体优选为乙烯基环氧聚醚。
在本发明中，所述含氢硅油改性聚醚的制备方法优选包括：
将含氢硅油和乙烯基环氧聚醚在氮气氛围和催化剂的作用下进行反应，得到含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚；
在甲醇中，将所述含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚在甲醇和有机盐的作用下将开环，得到含氢硅油改性聚醚。
本发明将含氢硅油和乙烯基环氧聚醚在氮气氛围和催化剂的作用下进行催化反应，得到含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚。在本发明中，所述乙烯基环氧聚醚的数均分子量优选为500；所述含氢硅油的含氢量优选为0.16～0.18。在本发明中，所述含氢硅油与乙烯基环氧聚醚的质量比优选为100:40～50，在本发明的实施例中，可具体为100:40、100:45或100:50。
在本发明中，所述催化剂优选为Karstedt's催化剂；所述催化剂的用量优选为乙烯基环氧聚醚质量的0.2～0.3％。
在本发明中，所述催化反应的温度优选为90～110℃，在本发明的实施例中，可具体为90、95、100、105或110℃；所述催化反应的时间优选为0.5～1.0h，在本发明的实施例中可具体为0.5、0.75或1.0h。
得到含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚后，本发明将所述含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚在甲醇中，在有机盐的作用下开环，得到含氢硅油改性聚醚。在本发明中，所述有机盐优选为有机铵盐，更优选为四丁基氯化铵。本发明对所述甲醇的用量没有特殊的限制，能够提供溶液反应体系即可。在本发明中，所述开环的温度优选为70～90℃，在本发明的实施例中可具体为70、75、80、85或90℃；所述开环的时间优选为10～12h，在本发明的实施例中可具体为10、10.5、11、11.5或12h。
在本发明中，所述B组分包括质量百分含量为20～30％的脂肪族或脂环族扩链剂，可具体为20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30％。在本发明中，所述脂肪族或脂环族扩链剂优选为异佛尔酮二胺(IPDA)、二氨基二环己基甲烷(PACM)、二甲基二氨基二环己基甲烷(DMDC)和4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷(HMDBA)中的一种或几种；当为几种时，优选为两种、三种或四种；当为两种时，优选为二氨基二环己基甲烷和二甲基二氨基二环己基甲烷，质量比优选为2:1；当为三种时，优选为二氨基二环己基甲烷、二甲基二氨基二环己基甲烷和4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷，质量比优选为1:2:1；当为四种时，所述异佛尔酮二胺、二氨基二环己基甲烷、二甲基二氨基二环己基甲烷和4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷中质量比优选为1:3:2:2。
在本发明中，所述B组分包括质量百分含量为5～15％的微纳填料，可具体为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15％。在本发明中，所述微纳填料优选为氧化亚铜微纳米颗粒、四氧化三铁纳米粒子和二氧化硅纳米颗粒中的一种或几种；当为几种时，优选为两种或三种；当为两种时，优选为氧化亚铜微纳米颗粒和二氧化硅纳米颗粒，质量比优选为1:1～3:1；当为三种时，所述氧化亚铜微纳米颗粒、四氧化三铁纳米粒子和二氧化硅纳米颗粒的质量比优选为2:1:2。
在本发明中，所述B组分包括质量百分含量为3～6％的自吸热颜填料，在本发明的实施例中可具体为3、3.5、4、4.5、5、5.5或6％。在本发明中，所述自吸热颜填料优选为球形纳米氧化铝、碳化硅、鳞片状高导热碳粉、硅微粉、碳黑粉、酞青蓝和酞青绿中的一种或几种，优选为球形纳米氧化铝、碳化硅、鳞片状高导热碳粉、碳黑粉、酞青蓝和酞青绿。
在本发明中，所述B组分包括质量百分含量为0.5～1％的硅烷偶联剂，在本发明的实施例中，可具体为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1％。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选为3-缩水甘油氧丙基三甲基硅烷(KH560)或2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲基硅烷(KH566)。在本发明中，所述硅烷偶联剂能够增加聚脲和基材间结合力。
在本发明中，所述B组分包括质量百分含量为0.5～1％的含硅低表面能助剂，在本发明的实施例中，可具体为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1％。在本发明中，所述含硅低表面能助剂优选为改性(含羟基)聚二甲基聚硅氧烷(TEGO Protect 5000N)、(含羟基)聚二甲基聚硅氧烷(TEGO Protect 5100N)和改性(含羟基)硅氧烷-聚丙烯酸酯树脂(TEGO Protect5001)中的一种或几种，更优选为TEGO Protect 5001。在本发明中，所述含硅低表面能助剂能够降低涂层表面能。
在本发明中，所述B组分包括质量百分含量为0.5～1.5％的抗老化助剂，在本发明的实施例中可具体为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5％。在本发明中，所述抗老化助剂优选为抗氧剂和紫外老化助剂中的一种或几种，更优选包括抗氧剂和紫外老化助剂。在本发明中，所述抗氧剂和紫外老化助剂在B组分中的质量含量优选为1.0％和0.6％。本发明对所述抗氧剂和紫外老化助剂的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的抗氧剂和紫外老化助剂即可。在本发明的实施例中，所述抗氧剂可具体为抗氧剂1076，所述紫外老化助剂可以为紫外老化助剂UV-2和紫外老化助剂292。
在本发明中，所述B组分包括质量百分含量为0.3～0.5％的催化剂，在本发明的实施例中可具体为0.3、0.35、0.4、0.45或0.5％。在本发明中，所述催化剂优选为有机锡催化剂和有机铋类催化剂中的一种或多种。在本发明中，所述有机锡催化剂优选为二月桂酸二丁基锡(T-12)和/或辛酸亚锡(T-9)，所述有机铋类催化剂优选为有机铋类BICAT 8118和/或8108。
在本发明中，所述B组分的制备方法优选包括：将聚醚醇(胺)树脂、改性聚醚、脂肪族或脂环族扩链剂、微纳填料、自吸热颜填料、硅烷偶联剂、含硅低表面能助剂、抗老化助剂和催化剂搅拌分散均匀，得到B组分。在本发明中，所述搅拌分散的速度优选为600～1000r/min，在本发明的实施例中可具体为600、700、800、900或1000r/min。
在本发明中，所述聚脲喷涂后形成聚脲涂层，优选将所述A组分和B组分按照体积比1:1的比例喷涂。
下面结合实施例、对比例和附图对本发明提供的低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲做进一步说明，但不能将它们视为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种脂肪族喷涂聚脲，包括A组分和B组分，其中，A组分的原料为以下质量份的组分：40份的IPDI、30份的F-HDIT、25份的分子量2000的聚醚胺D2000和5份的PC；
B组分的原料为以下质量份的组分：20份数均分子量为2000的聚氧化丙烯醚二醇、16份分子量为1000的含氢硅油改性聚醚、16份的异佛尔酮二胺、8份的4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷、5份的二氧化硅纳米颗粒、0.5份的KH560、1份的TEGO Protect 5000N、0.4份的有机铋Bicat8118、1份的抗氧剂1076，0.3份的紫外老化助剂292，0.3份的紫外老化助剂UV-2、3份的纳米球形氧化铝和3份的炭黑粉。
A组分的制备：在惰性条件下，将D2000加热至100～120℃，在真空负压(-0.1MPa)下脱水至少0.5h至无气泡产生；随后降温至50～60℃加入IPDI和F-HDIT，在80～90℃下反应2h，加入环碳酸酯搅拌10min，即得A组分；
B组分的制备：将聚氧化丙烯醚二醇、含氢硅油改性聚醚、异佛尔酮二胺、4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷、二氧化硅纳米颗粒、KH560、TEGO Protect 5000N、有机铋Bicat8118、抗氧剂1076，紫外老化助剂292，紫外老化助剂UV-2、纳米球形氧化铝和炭黑粉在800r/min高速搅拌下分散均匀，即得B组分。
将A组分和B组分按照体积比为1:1喷涂形成聚脲涂层。
实施例2
一种脂肪族喷涂聚脲，包括A组分和B组分，其中，A组分的原料为以下质量份的组分：20份的分子量2000的聚氧化丙烯醚二醇DL2000、5份的PC、35份的IPDI和40份的F-HDIT；
B组分的原料为以下质量份的组分：51份分子量为2000聚氧化丙烯醚二醇、15份分子量为1000的含氢硅油改性聚醚、12份的异佛尔酮二胺、7份的4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷、1.5份的二甲基二氨基二环己基甲烷、2份的二氧化硅纳米颗粒、2份的氧化亚铜微纳米颗粒、0.5份的有机铋Bicat8118、0.5份的KH560、1份的抗氧剂1076、0.3份的紫外老化助剂292、0.3份的紫外老化助剂UV-2、1份的TEGO Protect 5000N、3份的硅微粉和3份的酞青蓝。
A组分的制备：在惰性条件下，将DL2000加热至100～120℃，在真空负压(-0.1MPa)下脱水至少0.5h至无气泡产生；随后降温至50～60℃加入IPDI和F-HDIT，在80～90℃下反应1.5h，加入环碳酸酯搅拌15min，即得A组分；
B组分的制备：将聚氧化丙烯醚二醇、含氢硅油改性聚醚、异佛尔酮二胺、4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷、二甲基二氨基二环己基甲烷、二氧化硅纳米颗粒、氧化亚铜微纳米颗粒、有机铋Bicat8118、KH560、抗氧剂1076、紫外老化助剂292、紫外老化助剂UV-2、TEGO Protect 5000N、硅微粉和酞青蓝在900r/min高速搅拌下分散均匀，即得B组分。
将A组分和B组分按照体积比为1:1喷涂形成聚脲涂层。
实施例3
一种脂肪族喷涂聚脲，包括A组分和B组分，其中，A组分的原料为以下重量份的组分：20份PTMG2000、5份的环碳酸酯PC、45份的IPDI和30份F-HDIT；
B组分的原料为以下重量份的组分：45份分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇、14份分子量为1000的含氢硅油改性聚醚、9份的异佛尔酮二胺、15份的4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷、3份的二甲基二氨基二环己基甲烷、3份的二氧化硅纳米颗粒、2.5份的氧化亚铜微纳米颗粒、0.3份的有机铋Bicat8118、0.5份的KH560、1份的抗氧剂1076、0.3份的紫外老化助剂292、0.6份的紫外老化助剂UV-2、0.6份的TEGO Protect 5000N、2.7份的纳米球形氧化铝(球形)和2.5份的酞青绿。
A组分的制备包括：在惰性条件下，将D2000加热至100～120℃，在真空负压(-0.1MPa)下脱水至少0.5h至无气泡产生；随后降温至50～60℃加入IPDI和F-HDIT，在80～90℃下反应2h，加入环碳酸酯搅拌～15min，即得A组分；
B组分的制备：将聚四氢呋喃醚二醇、含氢硅油改性聚醚、异佛尔酮二胺、4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷、二甲基二氨基二环己基甲烷、二氧化硅纳米颗粒、氧化亚铜微纳米颗粒、有机铋Bicat8118、KH560、抗氧剂1076、紫外老化助剂292、紫外老化助剂UV-2、TEGO Protect 5000N、纳米球形氧化铝(球形)和酞青绿在1000r/min高速搅拌下分散均匀，即得B组分。
将A组分和B组分按照体积比为1:1喷涂形成聚脲涂层。
本发明对上述实施例制备得到的聚脲材料进行性能测试，结果如表1所示。
表1本发明实施例制备得到的聚脲涂层的性能测试结果
Figure BDA0003548935180000111
Figure BDA0003548935180000121
从上表1中可知，该聚脲涂层凝胶表干快，不仅具有良好的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、附着力、耐磨性、耐冲击性、低温柔韧性以及耐老化性(能做到人工气候老化1500h力学性能保持率≥90％，且老化后表面无可见裂纹，无黄变)；本发明聚脲形成的聚脲涂层具有较大的接触角和较小的着冰力，说明具有良好的防覆冰易除冰性能。
本发明测试实施例得到的聚脲涂层的红外谱图，结果如图1所示，图1为本发明实施例1得到的聚脲涂层的红外谱图，由图1可以看出，1670cm-1处没有强的特征吸收峰，说明该体系中没有苯环或芳环结构，而1249、1108与930cm-1是脂肪族醚键的吸收带，证明该样品是脂肪族聚脲；另外，3361cm-1处的钝峰说明存在分子间氢键，单峰说明是仲胺的N-H伸缩振动峰，1249～1539cm-1是N-H的变形振动峰和C-N伸缩振动峰；2900cm-1附近出现强吸收峰，说明存在大量烃基，1017cm-1处的弱峰是C-H的面内弯曲振动峰；1613cm-1处肩峰是C-C的伸缩振动峰；1624cm-1是C＝O伸缩振动峰，综上所述，证明合成了脂肪族聚脲。
本发明测试实施例得到的聚脲涂层的紫外老化性能，结果如图2所示，图2为本发明实施例1得到的聚脲涂层的耐应力-紫外老化图(裂纹宽度随老化时间变化曲线)，由图2可以看出，1#老化96h后表面开始出现肉眼可见孔洞与微小裂纹，宽度9μm左右，未贯穿表面，除产生垂直于应力方向的一次裂纹，还产生了平行于应力方向的二次裂纹；老化360h裂纹贯穿表面，宽度约36μm，达到设定老化终点。2#、3#和4#均是剥去聚脲后开始裂纹生长，情况同1#类似，裂纹宽度随老化时间增加而增加，其中2#在696h后裂纹宽度达36μm，3#在1104h时裂纹贯穿样品表面，宽度约38μm，4#在1440h裂纹宽度达到36μm。因此，以裂纹宽度36μm为老化失效终点，4#使用寿命是1#的4倍。根据相同条件下高强度老化因子加速试验中不同样品使用寿命相对比值等于实际户外长期低强度老化实际使用寿命相对比值之原理，可得出喷涂聚脲的护套实际使用寿命预计可达未喷涂聚脲护套的4倍以上。
分别测试实施例1～3得到聚脲涂层的接触角，结果如图3～5所示，接触角越大，防覆冰效果越好，一般接触角＞120°，可判断为超疏水表面，本涂层测试结果显示接触角大、着冰力小，表明涂层防覆冰、易除冰性能优异。
本发明测试实施例得到聚脲涂层的色差，结果显示实施例1～3得到的聚脲涂层在人工气候老化前后色差值＜1，说明该涂层有良好的的耐黄变性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.低温防覆冰易除冰的双组份脂肪族喷涂聚脲，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下质量百分含量的组分：
30～40％的氟改性二异氰酸酯、30～45％的脂肪族异氰酸酯、20～40％的聚醚醇(胺)树脂、5～10％的环碳酸酯；
所述B组分包括以下质量百分含量的组分：
40～50％的聚醚醇(胺)树脂、15～30％的含氢硅油改性聚醚、20～30％的脂肪族或脂环族扩链剂、5～15％的微纳填料、3～6％的自吸热颜填料、0.5～1％的硅烷偶联剂、0.5～1％的含硅低表面能助剂、0.5～1.5％的抗老化助剂、0.3～0.5％的催化剂。
2.根据权利要求1所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述A组分中的聚醚醇(胺)树脂和B组分中的聚醚醇(胺)树脂独立为聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯醚二醇和聚醚胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述氟改性异氰酸酯为含氟侧链二异氰酸酯；
所述脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述氟改性异氰酸酯的制备方法包括：
在催化剂的催化下，六亚甲基二异氰酸酯三聚体与含氟二元醇在甲醇中进行亲核加成反应，得到氟改性异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述含氢硅油改性聚醚的制备方法包括：
将含氢硅油和乙烯基环氧聚醚在氮气氛围和催化剂作用下进行反应，得到含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚；
在甲醇中，将所述含氢硅油改性环氧基侧封端聚醚在有机盐作用下开环，得到含氢硅油改性聚醚。
6.根据权利要求1所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述脂肪或脂环族扩链剂为异佛尔酮二胺、二氨基二环己基甲烷、二甲基二氨基二环己基甲烷和4,4-双(仲丁基氨基)-二环己基甲烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述微纳填料为氧化亚铜微纳米颗粒、四氧化三铁纳米粒子和二氧化硅纳米颗粒中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述自吸热颜填料为球形纳米氧化铝、碳化硅、鳞片状高导热碳粉、硅微粉、碳黑粉、酞青蓝和酞青绿中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油氧丙基三甲基硅烷或2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲基硅烷。
10.根据权利要求1所述的双组份脂肪族喷涂聚脲，其特征在于，所述含硅低表面能助剂为改性(含羟基)聚二甲基聚硅氧烷、(含羟基)聚二甲基聚硅氧烷和改性(含羟基)硅氧烷-聚丙烯酸酯树脂中的一种或几种；
所述抗老化助剂为抗氧剂和紫外老化助剂中的一种或几种；
所述催化剂为有机锡催化剂和有机铋类催化剂中的一种或多种。
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