CN111909654A - 一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，由A、B组分按质量比A:B＝13～18:1组成；其中，所述A组分按重量份包括：端羟基聚二甲基硅氧烷100份、氟硅油10～30份、聚二甲基硅油5～20份、耐酸填料80～150份、耐高温填料30～60份、触变剂5～16份；所述B组分按重量份包括：聚二甲基硅油100份、端羟基聚二甲基硅氧烷50～100份、交联固化剂100～200份、硅烷偶联剂10～30份、炭黑40～80份、催化剂0.1～0.5份。采用本发明的一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，具有优异的防腐性能和耐高温性能，并且完全固化时间快，养护周期短，能提高设备利用率。

Description

一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂及其制造方法，属于脱硫烟囱防腐技术领域。
背景技术
2012年1月l日开始执行的《火电厂大气污染物排放标准》(GB 13223-2011)对排放标准做出了更加严格的规定。目前国内火电厂普遍采用湿法脱硫，该工艺具有脱硫效率高、烟气处理量大、煤质适用面宽、工艺技术成熟、稳定运转周期长、负荷变动影响小等特点。但是烟囱(烟道)的腐蚀环境发生了很大的变化，湿烟气在排放的过程中形成的腐蚀性介质对烟囱(烟道)形成了很强的腐蚀。给烟囱(烟道)的安全运行带来了隐患，给国家造成巨大的经济损失。为避免继续造成国家无畏的经济损失，减少因腐蚀问题给发电设备造成的安全隐患。因此，现有防腐材料应该满足国家标准GB/T37187-2018《脱硫烟囱用防腐蚀材料技术要求》。
专利CN200910164383.5公开了一种耐酸气腐蚀耐高温室温硫化硅橡胶及其制造方法，该发明提供了一种耐酸气腐蚀硅橡胶，在5％SO2气体有较好的防腐性能，但不能满足国家标准GB/T37187-2018中6.5粘接剂Ⅰ型硅胶型粘接剂对40％硫酸溶液防腐性能要求，且断裂伸长率较低，也不能完全满足国家标准，无法很好运用于湿法脱硫烟囱防腐。专利CN201510848071.1公开了一种用于火电厂脱硫烟囱内衬防腐有机硅粘接剂的制备方法，该防腐有机硅粘接剂的固化剂为多异氰酸酯，且有溶剂甲苯和丙酮，对环境污染较大，不够环保，还有其强度较低约为1.5MPa。专利CN201310362114.6公开一种用于脱硫烟囱内壁防腐的有机硅粘接剂，耐酸性能良好，但固化时间较长，施工性能不好，而且耐高温性能一般。专利CN201911023929.5公开一种耐温耐酸氟硅橡胶弹性体材料及其制备方法和应用，采用粒状的氟硅树脂与整体相容性不好，导致力学性能较差，其耐热性能一般，不能满足国家标准GB/T37187-2018中6.5粘接剂Ⅰ型硅胶型粘接剂对耐热性能要求。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂及其制造方法，本发明的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂具有优异的防腐性能和耐高温性能，并且固化时间快，养护周期短，能提高设备利用率。
本发明采用的技术方案如下：
一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，由A、B组分按质量比A:B＝13～18:1组成；其中，
所述A组分按重量份包括：端羟基聚二甲基硅氧烷100份、氟硅油10～30份、聚二甲基硅油5～20份、耐酸填料80～150份、耐高温填料30～60份、触变剂5～16份；
所述B组分按重量份包括：聚二甲基硅油100份、端羟基聚二甲基硅氧烷50～100份、交联固化剂100～200份、硅烷偶联剂10～30份、炭黑40～80份、催化剂0.1～0.5份。
在本发明中，按照比例将A、B组分混合即可使用。通过耐酸填料和氟硅油配合使用，增加了材料耐化学腐蚀的能力和疏水性，耐高温填料能起到热屏蔽和吸收聚合物在高温条件下产生的自由基，可抑制材料在高温条件下的降解行为，达到耐高温耐酸腐蚀的效果。同时，由于在B组分中提前加入了部分端羟基聚二甲基硅氧烷与交联固化剂预反应，作为反应型增塑剂，能调节B组分稠度且不易出现硅油和交联剂渗出，还能够达到使用时固化快，养护周期短，能提高设备利用率。
需要说明的是，在B组分中由于端羟基聚二甲基硅氧烷的添加量远远少于完全反应的量，因此端羟基聚二甲基硅氧烷只会与交联固化剂的部分基团反应，从而不会固化只起到预反应的作用，正是由于预反应使交联剂预先反应了部分端羟基聚二甲基硅氧烷减短反应时间，提高完全固化速度。
作为优选，所述B组分中端羟基聚二甲基硅氧烷的聚合度，低于A组分中端羟基聚二甲基硅氧烷的聚合度。
在上述方案中，B组分中端羟基聚二甲基硅氧烷的聚合度低，其粘度低，从而能更好调节胶的稠度达到更好的施工效果。
作为优选，所述的端羟基聚二甲基硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
作为优选，所述A组分中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000～80000mPa.s/25℃，所述B组分中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～5000mPa.s/25℃。
在上述方案中，A组分中高粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在使用时与交联固化剂反应固化；B组分中低粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与交联固化剂预反应，减少使用时的完全固化时间，同时改善施工性能。
作为优选，所述氟硅油为羟基氟硅油。
作为优选，所述氟硅油的粘度为1000～10000mPa.s/25℃。
在上述方案中，羟基氟硅油增加材料耐化学腐蚀和疏水性的能力更好。
作为优选，所述聚二甲基硅油的粘度为100～1000mPa.s/25℃。
作为优选，所述耐酸填料包括云母粉，所述云母粉的粒径为10～100μm。
作为优选，所述耐酸填料包括云母粉，以及滑石粉、硅微粉、萤石粉和玻璃鳞片中的至少一种。
在上述方案中，采用耐酸片状填料云母粉，形成多级插层致密结构，并与氟硅油配合，达到较好的耐化学腐蚀的能力和疏水性；并且云母粉与滑石粉、硅微粉、玻璃鳞片搭配使用，能够具有更好的耐化学腐蚀性能。
作为优选，所述耐高温填料为钛白粉、硅微粉和高岭土中的至少一种。
作为优选，所述耐高温填料为钛白粉，粒径为1～50μm。
作为优选，所述耐高温填料为钛白粉和硅微粉。
在上述方案中，耐高温填料能起到热屏蔽和吸收聚合物在高温条件下产生的自由基，可抑制材料在高温条件下的降解行为。
作为优选，所述触变剂为气相白炭黑、活性纳米碳酸钙和有机蒙脱土中的至少一种。
作为优选，所述触变剂为气相白炭黑和活性纳米碳酸钙，气相白炭黑与活性纳米碳酸钙的重量比为1：1-3。
在上述方案中，气相白炭黑和活性纳米碳酸钙搭配使用，能够提高硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率，赋予粘接剂较好的弹性，能够对烟囱这种超高建筑物起到缓冲减震的作用；而且白炭黑和纳米碳酸钙还是很好触变剂，使其具有很好的施工性能，在烟囱垂直面施工时不会流挂下垂。
作为优选，所述交联固化剂为正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸乙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷及其部分水解低聚物、甲基三乙氧基硅烷及其水解低聚物和二甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
作为优选，所述交联固化剂为正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷及其水解低聚物的混合物。
作为优选，所述硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨甲基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和脲基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为优选，所述硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
作为优选，所述催化剂为有机锡催化剂，具体为二月桂酸二丁基锡、二丁基二辛酸锡、二丁基二乙酸锡或辛酸亚锡中的任意一种。
还包括一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂的制造方法，包括以下步骤：
步骤a:将A组分中的原材料按比例加入真空高速分散机中，混合均匀制得A组分；
步骤b:将B组分中的原材料按比例加入真空高速分散机中搅拌30～60分钟，得到B组分。
作为优选，步骤a和步骤b中的真空度为0.06～0.09MPa。
在使用时，将A、B组分按质量比A:B＝13～18:1在真空脱泡机中混合均匀，与各种轻质泡沫砖粘接和涂覆于脱硫烟囱内壁，快速固化后即可具有良好的耐腐蚀和耐高温性能。
本发明的一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，能在40％硫酸溶液常温浸泡7天后力学性能保持率在85％以上；并且能长期运行在180℃以下环境中，还能短时间经受200℃高温冲击。其防腐耐温性能优于国家标准脱硫烟囱用防腐蚀材料技术要求。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、具有良好的耐腐蚀和耐高温性能；
2、能够提高氟硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率，赋予粘接剂较好的弹性，能够对烟囱这种超高建筑物起到缓冲减震的作用；
3、具有良好的施工性能，在室温下能快速固化，24小时后就能完全固化使用，能有效减少设备停机时间和提高设备利用率。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是实施例和对比例性能对比图；
图2是实施例和对比例另一性能对比图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
步骤a:将粘度为80000mPa.s/25℃的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、粘度为10000mPa.s/25℃的氟硅油10份、粘度为1000mPa.s/25℃的聚二甲基硅油5份、云母粉100份、钛白粉30份、气相白炭黑5份，加入真空高速分散机中混合均匀制得A组分；
步骤b:将粘度为1000mPa.s/25℃的聚二甲基硅油100份、粘度为5000mPa.s/25℃的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、正硅酸丙酯100份、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷10份、炭黑40份、二月桂酸二丁基锡0.1份，加入真空高速分散机中搅拌60分钟得到B组分。
将A、B组分按质量比A:B＝13:1在真空脱泡机中混合均匀，得到防腐耐温粘接剂，并测试粘接剂的性能。
实施例2
步骤a:将粘度为10000mPa.s/25℃的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、粘度为10000mPa.s/25℃的羟基氟硅油30份、粘度为100mPa.s/25℃的聚二甲基硅油20份、云母粉50份、滑石粉100份、高岭土60份、气相白炭黑4份、有机蒙脱土12份，加入真空高速分散机中混合均匀制得A组分；
步骤b:将粘度为100mPa.s/25℃的聚二甲基硅油100份、粘度为1000mPa.s/25℃的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、正硅酸乙酯200份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷30份、炭黑80份、二丁基二辛酸锡0.5份，加入真空高速分散机中搅拌30分钟得到B组分。
将A、B组分按质量比A:B＝18:1在真空脱泡机中混合均匀，得到防腐耐温粘接剂，并测试粘接剂的性能。
实施例3
步骤a:将粘度为40000mPa.s/25℃的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、粘度为5000mPa.s/25℃的羟基氟硅油20份、粘度为500mPa.s/25℃的聚二甲基硅油12份、云母粉80份、萤石粉20份、钛白粉20份、硅微粉40份、气相白炭黑4份、活性纳米碳酸钙12份，加入真空高速分散机中混合均匀制得A组分；
步骤b:将粘度为500mPa.s/25℃的聚二甲基硅油100份、粘度为500mPa.s/25℃的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷70份、甲基三乙氧基硅烷150份、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷20份、炭黑60份、二丁基二辛酸锡0.3份，加入真空高速分散机中搅拌30分钟得到B组分。
将A、B组分按质量比A:B＝16:1在真空脱泡机中混合均匀，得到防腐耐温粘接剂，并测试粘接剂的性能。
实施例4
步骤a:将粘度为30000mPa.s/25℃的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、粘度为5000mPa.s/25℃的羟基氟硅油30份、粘度为100mPa.s/25℃的聚二甲基硅油8份、云母粉60份、硅微粉70份、钛白粉30份、气相白炭黑4份、活性纳米碳酸钙8份，加入真空高速分散机中混合均匀制得A组分；
步骤b:将粘度为500mPa.s/25℃的聚二甲基硅油100份、粘度为5000mPa.s/25℃的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、正硅酸乙酯60份、甲基三乙氧基硅烷120份、氨丙基三甲氧基硅烷25份、炭黑60份、二丁基二辛酸锡0.2份，加入真空高速分散机中搅拌30分钟得到B组分。
将A、B组分按质量比A:B＝15:1在真空脱泡机中混合均匀，得到防腐耐温粘接剂，并测试粘接剂的性能。
实施例5
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本实施例A组分中不添加硅微粉。
实施例6
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本实施例将A组分中硅微粉70份替换为40份玻璃鳞片和30份高岭土。
实施例7
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本实施例将A组分中硅微粉70份替换为70份玻璃鳞片和30份高岭土。
实施例8
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本实施例将A组分中气相白炭黑4份、活性纳米碳酸钙8份替换为12份气相白炭黑。
实施例9
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本实施例将A组分中气相白炭黑4份、活性纳米碳酸钙8份替换为12份活性纳米碳酸钙。
对比例1
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本对比例B组分中不添加α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
对比例2
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本对比例B组分中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷添加量为200份。
对比例3
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本对比例B组分中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷添加量为300份。
对比例4
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本对比例B组分中不添加白炭黑和活性纳米碳酸钙。
对比例5
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本对比例A组分中将羟基氟硅油30份替换为普通硅油30份。
对比例6
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本对比例A组分中不添加羟基氟硅油。
对比例7
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本对比例A组分中将云母粉替换为滑石粉。
对比例8
基于实施例4，本实施例与实施例4的区别在于，本对比例B组分中的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与A组分中的粘度相同。
对比测试上述实施例和对比例的性能，其中试验A是未处理的试验组，试验B是在180℃条件下放置24小时的试验组，试验C是在40％硫酸溶液环境中放置7天的试验组，试验D是在混合酸(硫酸9.5％，硝酸0.5％，盐酸0.2％，氢氟酸0.2％，均为质量分数)环境中放置7天；按GB/T13477测试适用期及下垂度，按GB/T528测试拉伸强度和断裂伸长率。按GB/T7124测试剪切强度(基材为环氧底漆处理的碳钢片)。
其中，适用期的单位为min,固化时间的单位为h，下垂度的单位为mm，剪切强度的单位为MPa，拉伸强度的单位为MPa，断裂伸长率的单位为％。
通过图1和图2的性能对比例我们可以看到，实施例和对比例均具有较好的防腐耐温性能，能在40％硫酸溶液常温浸泡7天后力学性能保持率在85％以上；并且能长期运行在180℃以下环境中，还能短时间经受200℃高温冲击；且具有较快的固化时间。
具体的，通过实施例4-7，可以看到将硅微粉换成其它耐酸填料或耐高温填料之后，粘接剂的耐酸腐蚀性能和耐高温性能变弱，说明硅微粉和云母粉、钛白粉搭配具有更好的耐酸腐蚀和耐高温性能。
通过实施例4、8-9和对比例4，可以看到添加气相白炭黑和活性纳米碳酸能够增加粘接剂的拉伸强度、剪切强度和断裂拉伸率等力学性能，而气相白炭黑和活性纳米碳酸钙搭配使用，相比单独使用，具有更好的力学性能。
通过实施例4和对比例1-3，可以看到在B组分中提前添加端羟基聚二甲基硅氧烷能够提高粘接剂的固化时间，但是对比例2-3中的B组分的储存时间变短，其中对比2中的端羟基聚二甲基硅氧烷消耗较多的交联剂，导致B组分中的交联剂量不够，弹性无法完全交联，导致粘接剂的强度较低，对比3中的端羟基聚二甲基硅氧烷添加过量太多，导致与B组分交联结块，无法使用，说明B组分中端羟基聚二甲基硅氧烷添加过量会影响使用，端羟基聚二甲基硅氧烷在B组分中的添加量50-100具有最好的使用性能，即能提高粘接剂固化时间又不会影响储存时间。
通过实施例4和对比例5-7，可以看到对比例5将羟基氟硅油换成普通硅油，对比例6不添加羟基氟硅油，对比例7将云母粉替换成滑石粉后，粘接剂的耐酸腐蚀性能均下降，这说明氟硅油和云母粉搭配，与云母粉单独使用相比，能够提升粘接剂的耐酸腐蚀性能。
通过实施例4和对比例8，对比例8中的粘接剂的施工性能较实施例4差，这是由于B组分的粘度过高影响了施工性能。
综上所述，采用本发明的一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂及其制造方法，具有良好的耐腐蚀和耐高温性能；能够提高硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率，赋予粘接剂较好的弹性，能够对烟囱这种超高建筑物起到缓冲减震的作用；具有良好的施工性能，在室温下能快速固化，24小时后就能完全固化使用，能有效减少设备停机时间和提高设备利用率。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：由A、B组分按质量比A:B＝13～18:1组成；其中，
所述A组分按重量份包括：端羟基聚二甲基硅氧烷100份、氟硅油10～30份、聚二甲基硅油5～20份、耐酸填料80～150份、耐高温填料30～60份、触变剂5～16份；
所述B组分按重量份包括：聚二甲基硅油100份、端羟基聚二甲基硅氧烷50～100份、交联固化剂100～200份、硅烷偶联剂10～30份、炭黑40～80份、催化剂0.1～0.5份。
2.如权利要求1所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：所述B组分中端羟基聚二甲基硅氧烷的聚合度，低于A组分中端羟基聚二甲基硅氧烷的聚合度。
3.如权利要求1所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：所述的端羟基聚二甲基硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
4.如权利要求1所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：所述氟硅油为羟基氟硅油。
5.如权利要求1所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：所述耐酸填料包括云母粉，以及滑石粉、硅微粉、萤石粉和玻璃鳞片中的至少一种。
6.如权利要求1所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：所述耐高温填料为钛白粉、硅微粉和高岭土中的至少一种。
7.如权利要求1所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：所述触变剂为气相白炭黑、活性纳米碳酸钙和有机蒙脱土中的至少一种。
8.如权利要求1所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：所述交联固化剂为正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸乙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷及其部分水解低聚物、甲基三乙氧基硅烷及其水解低聚物和二甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
9.如权利要求1所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨甲基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和脲基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
10.如权利要求1-9任一项所述的脱硫烟囱用防腐耐温粘接剂的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a:将A组分中的原材料按比例加入真空高速分散机中，混合均匀制得A组分；
步骤b:将B组分中的原材料按比例加入真空高速分散机中搅拌30～60分钟，得到B组分。
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