CN115806796A - 一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂及其制备方法，包括以下重量份组分：有机聚硅氧烷80‑100份、填料5‑15份，复合阻燃填充剂60‑80份、助熔剂10‑30份、交联剂3‑5份、催化剂0.1‑0.3份、偶联剂0.5‑2.0份。将有机聚硅氧烷与含氟聚硅氧烷在三辊研磨机上进行预混合制备预混胶；在预混胶中逐步添加阻燃填充剂、助熔剂、偶联剂，然后进行干燥处理；干燥冷却后加入硫化剂和催化剂，经混合均匀后得到硅胶胶黏剂，封装入密闭容器中储存。使用时从容器中取出，接触空气中水气，室温下即可固化。与现有技术相比，本发明具有一定力学性能、粘接性能、耐油性能、可抵抗火焰燃烧的性能等优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂及制备方法。
背景技术
有机硅材料具有卓越的耐高低温、耐臭氧、耐候、优良的电绝缘和化学稳定性，同时在燃烧时少烟无毒、燃烧热值低、火焰传播速度慢，因此在航空航天、电子电器、电力传输等领域都得到了广泛的应用。
有机硅材料主链由硅原子和氧原子交替构成，由于Si-O键的键能(444kJ·mol-1)比普通高分子所含的C-C键能(356kJ·mol-1)、C-O键能(339kJ·mol-1)高得多，因此有机硅制品具有良好的热稳定性、绝缘性和耐低温稳定性能。有机硅材料热分解过程中释放的热量、有害气体及烟雾较少，燃烧后不会完全形成可挥发物，而是在材料表面留下一层二氧化硅粉末，形成阻隔层，抑制基体分解出来的小分子及其他副产物挥发，其分解残余物(二氧化硅)可提高烧蚀残余量，因此有机硅是陶瓷化防火耐火复合材料理想的基体。
专利申请CN202110227316.4公开了一种可陶瓷化有机硅材料及其制备方法，由改性硅灰石、有机硅橡胶及助剂白炭黑、羟基硅油、硼酸锌、硫化剂等制备而成。改性方法为：一、利用2,6-二氟-4-羟基苯甲酸对硅灰石表面改性。二、将改性硅灰石、硅橡胶及助剂用密炼机和开炼机均匀混合、硫化成型后，得到一种可陶瓷化有机硅材料。本发明优点在于：2,6-二氟-4-羟基苯甲酸具有高反应活性羟基和羧基，能分别与硅灰石和有机硅基体发生化学反应，提升材料力学强度，氟原子的引入能提高材料介电性能和阻燃性能，且有机硅材料在高温下形成的陶瓷体具有较高力学强度，制备工艺简单、设备要求低、绿色环保，能广泛用于电子通信用防火耐高温材料领域。该专利在硅胶中引入部分氟原子，但只是作为改性剂，用量较少，所以对材料耐油性能提高有限。现有防火有机硅胶黏剂一般也是采用普通的二羟基聚二有机硅氧烷作为基体，其耐油性、防火性较差，大大限制了其应用场合。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述技术问题而提供一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，包括以下重量份组分：有机聚硅氧烷80-100份、填料5-15份，复合阻燃填充剂60-80份、助熔剂10-30份、交联剂3-5份、催化剂0.1-0.3份、偶联剂0.5-2.0份。
进一步地，所述的有机聚硅氧烷为α，ω-二羟基聚二有机硅氧烷与含氟聚硅氧烷的共混物，其中α，ω-二羟基聚二有机硅氧烷50-70重量份、含氟聚硅氧烷30-50重量份。
进一步地，所述的填料选自白炭黑、碳酸钙、硅藻土、石英粉、二氧化钛中的一种或两种以上。
进一步地，所述的复合阻燃填充剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、云母粉、氮化硼、氧化铝、氧化锌中的两种或两种以上。优选：氢氧化铝、氢氧化镁、云母粉、氮化硼、氧化锌按质量比2～3:2～3:1:0～1:0～0.5混合。
进一步地，所述的助熔剂选自玻璃粉、玻璃纤维短丝、玄武岩纤维短丝任选一种或两种以上。助熔剂软化点在500℃-1200℃之间，当温度达到软化点时，助熔剂开始熔融产生液相，与填料及硅胶分解的残余物发生反应，形成具有一定强度的陶瓷体。
进一步地，所述的交联剂选自脱醇型交联剂(如丙基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷等)、脱羧酸型交联剂(如二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷等)、脱肟型交联剂(如甲基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷等)中的一种。
进一步地，所述的催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、钛络合物中的一种或两种以上。硫化时交联剂接触湿气发生水解，生成硅醇，在催化剂的作用下有机硅与硅醇发生缩合反应形成交联结构。
进一步地，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或两种以上，提高填料和有机硅主体的结合力，提升材料力学强度。
本发明还提供一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂的制备方法，其包括以下步骤：将α，ω-二羟基聚二有机硅氧烷与含氟聚硅氧烷预混合制备有机聚硅氧烷预混胶；在有机聚硅氧烷预混胶中逐步添加复合阻燃填充剂、助熔剂、偶联剂和填料，然后进行干燥处理；干燥冷却后加入交联剂和催化剂，经混合均匀后得到硅胶胶黏剂，封装入密闭容器中储存。
进一步地，所述的预混胶是在三辊研磨机上进行；
所述的干燥处理在真空烘箱中进行，干燥温度为60℃-80℃，干燥时间不小于4小时；
所述的干燥冷却的温度为不超过40℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明是以二羟基聚二有机硅氧烷、含氟聚硅氧烷复配预混成基础胶，选用这两种有机硅氧烷复配共混，是基于它们各自的耐高温、耐油特性。
二羟基聚二有机硅氧烷是一种常用的室温硫化液体硅橡胶，其主链由硅和氧原子交替构成，硅橡胶最显著的特征是耐热性能、高温稳定性，虽然常温下硅橡胶的强度较低，但在200℃以上的高温环境下，硅橡胶仍能保持一定的柔韧性、回弹性和表面硬度，且力学性能无明显变化，硅橡胶短期可耐300℃以上的高温。
含氟聚硅氧烷是侧链引入氟代烷基的一类液体氟硅橡胶，常用的氟硅橡胶为含有甲基、三氟丙基和乙烯基的氟硅橡胶，三氟丙基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。氟硅胶同样具有良好的耐热性及优良的耐油、耐溶剂性能，如对脂肪烃、芳香烃、氯代烃、石油基的各种燃料油、润滑油、液压油以及某些合成油在常温和高温下的稳定性均较好，这些是单纯的硅橡胶所不及的。
上述两种橡胶相容性良好，共混后兼具这两种橡胶各自的优点，具备耐高温、耐油特性。
(2)本发明所用的阻燃填充剂和助熔剂为工业化产品，价格低廉，来源广泛，不需要经过复杂的特殊处理，满足环保要求，降低生产成本。
本发明所选用的阻燃填充剂和助熔剂均匀的分散在基础胶中，其中助熔剂遇到高温后熔融，将阻燃填充剂包裹形成核壳结构，产生陶瓷化效应，达到防火的效果。
(3)本发明采用的室温硅胶胶黏剂工艺制备得到的耐油型防火硅胶胶黏剂，制作方法简单。
(4)本发明制备得到的耐油型防火硅胶胶黏剂具有一定力学性能、耐油性能的，可抵抗火焰燃烧的性能，由本发明所制得的硅胶胶黏剂固化完成后在极高温火焰下形成坚硬的陶瓷化阻隔层，防止火焰穿透，保护背面部件不受强热量侵蚀而损坏，适用于各类需要防火的场合。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明采用的原材料均为市售原料，例如
α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷，可选市售107液体硅橡胶；
含氟聚硅氧烷，可选用陶氏F-LSR、冠恒AFS-R-H2100等市售液体氟硅。
实施例1-4
一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二羟基聚二有机硅氧烷与含氟聚硅氧烷在三辊研磨机上进行预混合制备预混胶；
(2)在预混胶中逐步添加复合阻燃填充剂(氢氧化铝、氢氧化镁、云母粉、氮化硼、氧化铝、氧化锌)、助熔剂(玻璃粉、玻璃纤维短丝、玄武岩纤维短丝)和偶联剂和填料，然后进行干燥处理；
(3)干燥冷却后加入硫化剂和催化剂，经混合均匀后得到硅胶胶黏剂，封装入密闭容器中储存。
(4)试片制备方法：取适量胶黏剂在三辊研磨机上反复辊压2-8分钟，使之充分接触空气，然后放入1mm厚模具成型，成型压力为0-5MPa，时间为512-48小时。
表1各实施例中原料选择(单位：kg)
将上述各实施例制得的试片进行性能测试，结果如表2所示：
表2：实施例1-4中试片性能及粘接性能表
从上表2可以看出本发明所选用的橡胶配方组成，具有一定的耐油性能，又能满足防火性能。
实施例5
一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷50kg与含氟聚硅氧烷50kg在三辊研磨机上进行预混合制备预混胶；
(2)在预混胶中逐步添加复合阻燃填充剂(氢氧化铝和氢氧化镁按质量比1:1混合)80kg、助熔剂(玻璃纤维短丝)20kg、偶联剂(钛酸酯偶联剂)2kg和填料碳酸钙15kg，然后在真空烘箱中进行干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间8小时；
(3)干燥冷却至25℃后加入脱羧酸型交联剂4kg和催化剂(辛酸亚锡)0.3kg，经混合均匀后得到硅胶胶黏剂，封装入密闭容器中储存。
实施例6
一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷50kg与含氟聚硅氧烷50kg在三辊研磨机上进行预混合制备预混胶；
(2)在预混胶中逐步添加阻燃填充剂(云母粉和氮化硼按质量比1:1混合)60kg、助熔剂(玄武岩纤维短丝)20kg、偶联剂(铝酸酯偶联剂)1kg和填料硅藻土5kg，然后在真空烘箱中进行干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间4小时；
(3)干燥冷却至35℃后加入脱羧酸型交联剂1kg和催化剂(钛络合物)0.1kg，经混合均匀后得到硅胶胶黏剂，封装入密闭容器中储存。
将实施例5-6得到的有机硅胶黏剂采用与上述表2相同的检测方法检测其性能，结果如下：
表3：实施例5-6中试片性能及粘接性能表
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
以上实施例仅用于说明本发明技术方案，并非是对本发明的限制，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做的改变、替代、修饰、简化均为等效的变换，都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。
Claims (10)
1.一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份组分：有机聚硅氧烷80-100份、填料5-15份，复合阻燃填充剂60-80份、助熔剂10-30份、交联剂3-5份、催化剂0.1-0.3份、偶联剂0.5-2.0份。
2.根据权利要求1所述的一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的有机聚硅氧烷为α，ω-二羟基聚二有机硅氧烷与含氟聚硅氧烷的共混物，其中α，ω-二羟基聚二有机硅氧烷50-70重量份、含氟聚硅氧烷30-50重量份。
3.根据权利要求1所述的一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的填料选自白炭黑、碳酸钙、硅藻土、石英粉、二氧化钛中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的复合阻燃填充剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、云母粉、氮化硼、氧化铝、氧化锌中的两种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的助熔剂选自玻璃粉、玻璃纤维短丝、玄武岩纤维短丝任选一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的交联剂选自脱醇型交联剂、脱羧酸型交联剂、脱肟型交联剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、钛络合物中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或两种以上。
9.一种如权利要求1-8中任一所述室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将α，ω-二羟基聚二有机硅氧烷与含氟聚硅氧烷预混合制备有机聚硅氧烷预混胶；在有机聚硅氧烷预混胶中逐步添加复合阻燃填充剂、助熔剂、偶联剂和填料，然后进行干燥处理；干燥冷却后加入交联剂和催化剂，经混合均匀后得到硅胶胶黏剂，封装入密闭容器中储存。
10.根据权利要求9所述的一种室温硫化耐油型防火有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的预混胶是在三辊研磨机上进行；
所述的干燥处理在真空烘箱中进行，干燥温度为60℃-80℃，干燥时间不小于4小时；
所述的干燥冷却的温度为不超过40℃。
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