CN102532909B - 双组分阻燃硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种双组分阻燃硅橡胶及其制备方法，所述阻燃硅橡胶包括A、B两个组分，组分A由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、氢氧化铝75-85份、炭黑0.2-2份构成；组分B由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油10-20份、交联剂30-40份、硅烷偶联剂5-10份和催化剂0.2-0.5份构成；所述A和B的体积混合比为4:1。本发明通过向组合物中加入氢氧化铝和炭黑，从而达到了无卤阻燃并节约成本的目的，具体达到了3mm样品可通过FV-0级阻燃级别；通过封端反应将其中一种组分做成单组份体系，从而达到了良好粘接以及节约成本的目的，具体表现为与PPO材质的粘接性可达到100%内聚破坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种双组分阻燃硅橡胶，尤其涉及一种粘接型双组分阻燃硅橡胶及其制备方法。
背景技术
双组分室温硫化硅橡胶不仅具有耐高低温、耐老化等一般硅橡胶所具有的优异性能，而且其可以深层硫化，这使其作为密封剂、灌封剂等在光伏以及电子电气等领域得到了广泛的应用。但由于硅橡胶本身易燃，遇到明火后会持续燃烧，因此对硅橡胶进行阻燃改性便尤为重要。
硅橡胶阻燃剂目前主要包括含卤和无卤两大类。其中，含卤阻燃剂（如十溴二苯醚、四溴双酚A、氯化石蜡等）虽然存在用量少、阻燃效率高的优势，但其严重缺点是燃烧时生成大量的烟和有毒有腐蚀性的气体，可导致电子电气元件或金属物件的的腐蚀和环境污染。而无卤阻燃剂（如氢氧化铝、氢氧化镁等）由于低烟、低毒、少腐蚀，因而作为环保型阻燃剂得到日益广泛的应用。邬继荣在“有机硅材料”中发表的文章《阻燃硅橡胶的研制》中提到了用氢氧化铝、氯铂酸、炭黑及铁锡复合氧化物的组合物作为阻燃剂来制备阻燃硅橡胶，但该方法中的氯铂酸不仅价格比较昂贵、增加成本，而且含铂化合物容易发生中毒而失效，从而造成硅橡胶阻燃性能随储存时间变长而变差。
另外，作为一种密封材料，硅橡胶与基材的粘接性也是至关重要的指标，由于氢氧化铝的加入，硅橡胶与基材的粘接性会明显变差，这势必会增大其在实际使用中的风险。而若通过增加硅橡胶组分中粘附促进剂的含量，虽然可以改善其粘接性能，但会明显增加成本，同时也会降低硅橡胶的机械性能及储存性能等。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有粘接性的新型双组分阻燃硅橡胶及其制备方法，使制备的硅橡胶具有无卤阻燃、良好粘接性并节约成本。
为了实现上述的技术目的，提出一种双组分阻燃硅橡胶，
所述阻燃硅橡胶包括A、B两个组分，各组分按重量份计如下：
组分A：
A1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
A2. 氢氧化铝 75-85份
A3. 炭黑 0.2-2份
组分B：
B1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
B2. 二甲基硅油 10-20份
B3. 交联剂 30-40份
B4. 硅烷偶联剂 5-10份
B5. 催化剂 0.2-0.5份
所述A和B的体积混合比为4:1。
所述A1为25℃时粘度为1000-10000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述的B1为25℃时粘度为1000-10000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述B2为25℃时粘度为50-1000mpa.s的二甲基硅油；
所述的B3为脱醇型交联剂，选用甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和其水解物中至少一种或几种的组合；
所述的B4选用γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ- (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-脲丙基三甲氧基硅烷中至少一种或几种的组合；
所述的B5组分是湿气固化催化剂，选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。
所述A1和B1优选25℃时粘度为1000-3000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述B2优选25℃时粘度为100mpa.s的二甲基硅油；
所述的B3优选乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和其水解物的组合；
所述的B4优选N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ- (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的组合；
所述的B5优选二月桂酸二丁基锡。
本发明还提出上述组分的双组分阻燃硅橡胶的制备方法：
所述组分A的制备方法是：依次按所述配比向A1中加入A2和A3组分，每次加入后都在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，最后可制得组分A；
所述组分B的制备方法是：将所述配比的B1、B2在真空度大于0.095MPa的条件下混合均匀脱气泡，在N2保护下依次加入B3组分、B4组分和B5组分，每次加入后都在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，最后可制得组分B；
所述组分A和组分B按体积混合比为4:1混合。
所述组分A的制备方法具体为：
向100份25℃下粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氢氧化铝80份，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min；
加入1份炭黑，在真空度大于0.095MPa的条件下进行搅拌、分散直至均匀无颗粒出胶即可制得组分A；
所述组分B的制备方法具体为：
将25℃下粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为100mpa.s的二甲基硅油15份，在真空度大于0.095MPa的条件下混合均匀脱气泡；
在氮气保护下加入4份乙烯基三甲氧基硅烷，然后在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min进行封端反应；
在氮气保护下再加入16份正硅酸乙酯和16份正硅酸乙酯的水解物，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min；在氮气保护下加入4份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份γ- (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min；
在氮气保护下加入0.4份的二月桂酸二丁基锡，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min出胶即可制得组分B；
将制备的所述组分A和组分B按体积混合比为4:1混合。
本发明的有益效果：
本发明通过向组合物中加入氢氧化铝和炭黑，从而达到了无卤阻燃并节约成本的目的，具体达到了3mm样品可通过FV-0级阻燃级别。本发明通过封端反应将其中一种组分做成单组份体系，从而达到了良好粘接以及节约成本的目的，具体表现为与PPO材质的粘接性可达到100%内聚破坏。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例：
组分A的制备方法：向100份25℃下粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氢氧化铝80份，真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min。加入1份炭黑，真空度大于0.095MPa的条件下进行搅拌、分散直至均匀无颗粒出胶即可制得组分A。
组分B的制备方法：将25℃下粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为100mpa.s的二甲基硅油15份，在真空度大于0.095MPa的条件下混合均匀脱气泡。在氮气保护下加入4份乙烯基三甲氧基硅烷，然后在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min进行封端反应，在氮气保护下再加入16份正硅酸乙酯和16份正硅酸乙酯的部分水解物，真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min。在氮气保护下加入4份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份γ- (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物，真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min。在氮气保护下快速加入0.4份的二月桂酸二丁基锡，真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min出胶即可制得组分B。
对比实施例：
组分A的制备方法同实施例。
组分B的制备方法：将25℃下粘度为100mpa.s的二甲基硅油115份，在真空度大于0.095MPa的条件下脱气泡。在氮气保护下加入4份乙烯基三甲氧基硅烷、16份正硅酸乙酯和16份正硅酸乙酯的部分水解物，真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min。在氮气保护下加入4份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份γ- (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物，真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min。在氮气保护下快速加入0.4份的二月桂酸二丁基锡，真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min出胶即可制得组分B。
将实施例、对比实施例中制备的A组分和B组分分别按体积比4:1进行混合，利用厚度约2mm左右的模具制备厚度约2mm的样片，在(23±2)℃、(50±5)%湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成哑铃型，按GB/T531测试硬度，按GB/T528测试拉伸强度和断裂伸长率；利用厚度约1mm左右的模具制备厚度约1mm的样片，在(23±2)℃、(50±5)%湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成直径为100mm的圆形样片，按GB/T1692测试体积电阻率；利用厚度约3mm左右的模具制备厚度约3mm的样片，在(23±2)℃、(50±5)%湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成125mm×13.0mm的样片，按GB/T13488-1992测试垂直燃烧性能；利用专用剪切片模具制备搭接面积为25.0mm×12.5mm的PPO材质的剪切样品，在(23±2)℃、(50±5)%湿度条件下固化14天，按GB/T 7124-2008测试剪切性能并记录胶接破坏形式。
表1
| 测试项目 | 实施例数据 | 对比实施例数据 |
| 硬度/A | 45 | 43 |
| 拉伸强度/MPa | 2.0 | 1.8 |
| 断裂伸长率/% | 110 | 115 |
| 体积电阻率/Ω·cm | 4.6×1015 | 3.4×1015 |
| 阻燃级别（3mm） | FV-0 | FV-0 |
| 与PPO材质的粘接性（内聚破坏%） | 100 | 0 |
虽然本发明己以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准。任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种双组分阻燃硅橡胶，其特征在于：
所述阻燃硅橡胶包括A、B两个组分，各组分按重量份计如下：
组分A：
A1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
A2. 氢氧化铝 75-85份
A3. 炭黑 0.2-2份
组分B：
B1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
B2. 二甲基硅油 10-20份
B3. 交联剂 30-40份
B4. 硅烷偶联剂 5-10份
B5. 催化剂 0.2-0.5份
所述A和B的体积混合比为4:1。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，
所述A1为25℃时粘度为1000-10000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述的B1为25℃时粘度为1000-10000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述B2为25℃时粘度为50-1000mpa.s的二甲基硅油；
所述的B3为脱醇型交联剂，选用甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和其水解物中至少一种或几种的组合；
所述的B4选用γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ- (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-脲丙基三甲氧基硅烷中至少一种或几种的组合；
所述的B5组分是湿气固化催化剂，选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶，其特征在于：
所述A1和B1为25℃时粘度为1000-3000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述B2为25℃时粘度为100mpa.s的二甲基硅油；
所述的B3为乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和其水解物的组合；
所述的B4为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ- (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的组合；
所述的B5为二月桂酸二丁基锡。
4.如权利要求1-2任意一项所述双组份阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：
所述组分A的制备方法是：按所述配比，依次向A1中加入A2和A3组分，每次加入后都在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，最后可制得组分A；
所述组分B的制备方法是：将所述配比的B1、B2在真空度大于0.095MPa的条件下混合均匀脱气泡，在N2保护下依次加入B3组分、B4组分和B5组分，每次加入后都在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，最后可制得组分B；
所述组分A和组分B按体积混合比为4:1混合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
所述组分A的制备方法具体为：
向100份25℃下粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氢氧化铝80份，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min；
加入1份炭黑，在真空度大于0.095MPa的条件下进行搅拌、分散直至均匀无颗粒出胶即可制得组分A；
所述组分B的制备方法具体为：
将25℃下粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为100mpa.s的二甲基硅油15份，在真空度大于0.095MPa的条件下混合均匀脱气泡；
在氮气保护下加入4份乙烯基三甲氧基硅烷，然后在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min进行封端反应；
在氮气保护下再加入16份正硅酸乙酯和16份正硅酸乙酯的水解物，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min；在氮气保护下加入4份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份γ- (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min；
在氮气保护下加入0.4份的二月桂酸二丁基锡，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min出胶即可制得组分B；
将制备的所述组分A和组分B按体积混合比为4:1混合。
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