CN112680173A - 一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法 - Google Patents
一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112680173A CN112680173A CN202011483095.9A CN202011483095A CN112680173A CN 112680173 A CN112680173 A CN 112680173A CN 202011483095 A CN202011483095 A CN 202011483095A CN 112680173 A CN112680173 A CN 112680173A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- component
- reacting
- prepared
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，将组分A和组分B以质量比10:1混合，并在制备组分A的过程中，制备了一种阻燃剂，该阻燃剂燃烧时阻燃剂中在催化含羟基化合物脱水成碳，进而在聚合物的表面产生焦炭层，焦炭层能够隔氧、隔热进而使得火焰熄灭，且自身分子量大，不易由聚合物中析出，并会释放出结晶水，进而时候热量，抑制燃烧，同时催化聚合物的热氧交联反应，在聚合物表面形成一层碳化膜，阻止传热和传质效应，进而达到阻燃作用，且能够吸收烟尘颗粒，降低烟雾的产生。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃胶制备技术领域，具体涉及一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法。
背景技术
目前聚硫密封胶是门窗中空玻璃上应用最广泛的一种密封材料，现有的中空玻璃聚硫密封胶一般采用的是：A组分，液态聚硫橡胶、邻苯二甲酸丁苄酯或氯化石蜡、碳酸钙等；B组分，二氧化锰、邻苯二甲酸丁苄酯或氯化石蜡、炭黑、促进剂等组成。液态聚硫橡胶、邻苯二甲酸丁苄酯、炭黑在发生火灾时极易燃烧。氯化石蜡有一定的阻燃作用，但燃烧时会放出氯气对人体有害一般使用较少。
现有的玻璃密封胶在制备过程会加入大量无机阻燃剂，无机阻燃剂的加入会使玻璃密封胶的性能下降，且阻燃效果一般，在玻璃密封胶燃烧时会产生大量烟气，对环境污染大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法。
本发明要解决的技术问题：
现有的玻璃密封胶在制备过程会加入大量无机阻燃剂，无机阻燃剂的加入会使玻璃密封胶的性能下降，且阻燃效果一般，在玻璃密封胶燃烧时会产生大量烟气，对环境污染大。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将组分A和组分B以质量比10:1混合；
所述的组分A由如下重量份原料制成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30-50份、甲基硅油10-15份、阻燃剂10-20份；
组分A由如下步骤制成：
步骤A1：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、阻燃剂加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得组分A；
所述的组分B由如下重量份原料制成：炭黑10-15份、交联剂5-8份、偶联剂5-8份、催化剂0.5-1份；
组分B由如下步骤制成：
步骤B1：将炭黑、交联剂、偶联剂、催化剂加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min，真空条件下进行搅拌1-1.5h，制得组分B。
进一步，所述的交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例混合，偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种任意比例混合，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二己基锡中的一种或两种任意比例混合。
进一步，所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤S1：将六方氮化硼加入马弗炉中，在升温速率为10-15℃的条件下，进行升温至温度为500-600℃，进行煅烧1-1.5h后，继续升温至温度为800-850℃，进行煅烧0.5-1h后，继续升温至温度为1000℃，煅烧1.5-2h后，冷却至室温并将煅烧后的六方氮化硼分散在去离子水中，加入铝酸钠，在频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，通入二氧化碳至反应液pH值为11，进行反应20-30min后，调节反应液pH值为7后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得复合物；
步骤S2：将月桂酸溶于氯仿中，加入β-环糊精和浓硫酸，在转速为200-300r/min，温度为65-70℃的条件下，进行反应1-1.5h后，静置得到有机层，将有机层和二甲基亚砜加入反应釜中，混合均匀后，滴加二苯甲烷二异氰酸酯，滴加速度为1-1.5mL/s，在温度为80-85℃的条件下，进行反应5-8h后，加入步骤S1制得的复合物，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得阻燃微囊；
步骤S3：将二苯胺溶于丙酮中，加入氯甲酸苄酯和碳酸氢钠，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应1.5-2h后，加入无水三氯化铝，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌并通入一氯甲烷，进行反应3-5h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30-40min，制得中间体1，将中间体1分散在去离子水中，加入碳酸钠，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体2，将中间体2溶丙酮中，加入氧化铈，在温度为60-65℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体3；
反应过程如下：
步骤S4：将对氨基苯甲酸溶于去离子水中，加入步骤S3制得的中间体3，通入氮气进行保护，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体4，将中间体4、二乙醇胺、二环己基碳二亚胺加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行混合至均匀后，加入4-二甲氨基吡啶，在温度为50-60℃的条件下，进行反应2-3h后，加入二苯基次磷酰氯和三乙胺在温度为110-120℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体5；
反应过程如下：
步骤S5：将步骤S4制得的中间体5溶于四氢呋喃中，加入钯碳并通入氢气，在温度为25-30℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体6，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤S4制得的中间体6，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，加入步骤S2制得的阻燃微囊，在温度为80-90℃，频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得阻燃剂。
反应过程如下：
进一步，步骤S1所述的六方氮化硼和铝酸钠的用量质量比为5:1。
进一步，步骤S2所述的月桂酸、β-环糊精、浓硫酸的用量质量比为3:5:0.3，浓硫酸的质量分数为70％，有机层、二甲基亚砜、二苯甲烷二异氰酸酯的用量比为10mL:5mL:4g。
进一步，步骤S3所述的二苯胺、氯甲酸苄酯、一氯甲烷、氯气的用量摩尔比为1.2:1.1:1:1，碳酸氢钠的用量为二苯胺质量的35-40％，三氯化铝的用量为二苯胺质量的15-20％，碳酸钠的用量为中间体1质量的10-15％，氧化铈的用量为中间体2质量的8.5-10％。
进一步，步骤S4所述的对氨基苯甲酸和中间体3的用量摩尔比为1:2，中间体4、二乙醇胺、二苯基次磷酰氯的用量比为1:1:2，4-二甲氨基吡啶的用量为中间体4质量的10-15％，三乙胺的用量为二苯基次磷酰氯质量的3-5％。
进一步，步骤S5所述的中间体5和氢气用量摩尔比为1:4，钯碳的用量为中间体5质量的20-25％，三聚氯氰、中间体6、阻燃微囊的用量比为1mol:2mol:4g。
本发明的有益效果：本发明在制备一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的过程中制备了一种阻燃剂，该阻燃剂以六方氮化硼为原料先进行煅烧后，与铝酸钠进行混合，在二氧化碳的作用下，使得铝酸钠转变为氢氧化铝，制得复合物，进而将β-环糊精与月桂酸在浓硫酸的作用下，进行酯化反应，得到有有机层，进而有机层与二苯甲烷二异氰酸酯反应使得β-环糊精的部分羟基与异氰酸酯基反应，使得β-环糊精表面接枝有异氰酸酯基和长链烷基，长链烷基具有很好的疏水性，进而将复合物混合，异氰酸酯基与复合物表面的羟基反应，制得阻燃微囊，该阻燃微囊有效的防止了复合物受外界影响，导致阻燃性下降，并将二苯胺与氯甲酸苄酯进行反应，对氨基进行保护，进而与一氯甲烷进行反应，使得苯环对位接枝有甲基，进而与氯气发生取代，制得中间体1，中间体1在碳酸钠的作用下水解，制得中间体2，中间体2氧化成中间体3，中间体3与对氨基苯甲酸反应制得中间体4，中间体4与二乙醇胺反应制得中间体5，进一步将中间体5脱保护，制得中间体5，将三聚氯氰与中间体5反应通过温度的控制，使得三聚氯氰上的两个氯发生反应，进而与阻燃微囊表面的醇羟基进行刚反应，使得阻燃微囊接枝到三聚氯氰上，制得阻燃剂，燃烧时阻燃剂中磷的含氧酸，磷的含氧酸在催化含羟基化合物脱水成碳，进而在聚合物的表面产生焦炭层，焦炭层能够隔氧、隔热进而使得火焰熄灭，且自身分子量大，不易由聚合物中析出，并会释放出结晶水，进而时候热量，抑制燃烧，同时催化聚合物的热氧交联反应，在聚合物表面形成一层碳化膜，阻止传热和传质效应，进而达到阻燃作用，且能够吸收烟尘颗粒，降低烟雾的产生。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将组分A和组分B以质量比10:1混合；
所述的组分A由如下重量份原料制成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、甲基硅油15份、阻燃剂20份；
组分A由如下步骤制成：
步骤A1：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、阻燃剂加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得组分A；
所述的组分B由如下重量份原料制成：炭黑15份、乙烯基三甲氧基硅烷5-8份、氨丙基三甲氧基硅烷8份、二月桂酸二丁基锡1份；
组分B由如下步骤制成：
步骤B1：将炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入搅拌釜中，在转速为800r/min，真空条件下进行搅拌1.5h，制得组分B。
所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤S1：将六方氮化硼加入马弗炉中，在升温速率为15℃的条件下，进行升温至温度为600℃，进行煅烧1.5h后，继续升温至温度为850℃，进行煅烧1h后，继续升温至温度为1000℃，煅烧2h后，冷却至室温并将煅烧后的六方氮化硼分散在去离子水中，加入铝酸钠，在频率为5MHz的条件下，进行超声处理1.5h后，通入二氧化碳至反应液pH值为11，进行反应30min后，调节反应液pH值为7后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得复合物；
步骤S2：将月桂酸溶于氯仿中，加入β-环糊精和浓硫酸，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行反应1.5h后，静置得到有机层，将有机层和二甲基亚砜加入反应釜中，混合均匀后，滴加二苯甲烷二异氰酸酯，滴加速度为1.5mL/s，在温度为85℃的条件下，进行反应8h后，加入步骤S1制得的复合物，在频率为8MHz的条件下，进行超声处理1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得阻燃微囊；
步骤S3：将二苯胺溶于丙酮中，加入氯甲酸苄酯和碳酸氢钠，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应2h后，加入无水三氯化铝，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并通入一氯甲烷，进行反应5h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应40min，制得中间体1，将中间体1分散在去离子水中，加入碳酸钠，在温度为120℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体2，将中间体2溶丙酮中，加入氧化铈，在温度为65℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体3；
步骤S4：将对氨基苯甲酸溶于去离子水中，加入步骤S3制得的中间体3，通入氮气进行保护，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4，将中间体4、二乙醇胺、二环己基碳二亚胺加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行混合至均匀后，加入4-二甲氨基吡啶，在温度为60℃的条件下，进行反应3h后，加入二苯基次磷酰氯和三乙胺在温度为120℃的条件下，进行反应5h，制得中间体5；
步骤S5：将步骤S4制得的中间体5溶于四氢呋喃中，加入钯碳并通入氢气，在温度为30℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体6，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤S4制得的中间体6，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行反应5h后，加入步骤S2制得的阻燃微囊，在温度为90℃，频率为5MHz的条件下，进行超声处理5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得阻燃剂。
实施例2
一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将组分A和组分B以质量比10:1混合；
所述的组分A由如下重量份原料制成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35份、甲基硅油12份、阻燃剂13份；
组分A由如下步骤制成：
步骤A1：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、阻燃剂加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得组分A；
所述的组分B由如下重量份原料制成：炭黑12份、乙烯基三甲氧基硅烷6份、氨丙基三甲氧基硅烷6份、二月桂酸二丁基锡0.6份；
组分B由如下步骤制成：
步骤B1：将炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入搅拌釜中，在转速为500r/min，真空条件下进行搅拌1.5h，制得组分B。
所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤S1：将六方氮化硼加入马弗炉中，在升温速率为10℃的条件下，进行升温至温度为600℃，进行煅烧1h后，继续升温至温度为850℃，进行煅烧0.5h后，继续升温至温度为1000℃，煅烧2h后，冷却至室温并将煅烧后的六方氮化硼分散在去离子水中，加入铝酸钠，在频率为3MHz的条件下，进行超声处理1.5h后，通入二氧化碳至反应液pH值为11，进行反应20min后，调节反应液pH值为7后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得复合物；
步骤S2：将月桂酸溶于氯仿中，加入β-环糊精和浓硫酸，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，进行反应1.5h后，静置得到有机层，将有机层和二甲基亚砜加入反应釜中，混合均匀后，滴加二苯甲烷二异氰酸酯，滴加速度为1mL/s，在温度为85℃的条件下，进行反应5h后，加入步骤S1制得的复合物，在频率为8MHz的条件下，进行超声处理1h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得阻燃微囊；
步骤S3：将二苯胺溶于丙酮中，加入氯甲酸苄酯和碳酸氢钠，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应2h后，加入无水三氯化铝，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并通入一氯甲烷，进行反应3h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应40min，制得中间体1，将中间体1分散在去离子水中，加入碳酸钠，在温度为110℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体2，将中间体2溶丙酮中，加入氧化铈，在温度为60℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体3；
步骤S4：将对氨基苯甲酸溶于去离子水中，加入步骤S3制得的中间体3，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应2h，制得中间体4，将中间体4、二乙醇胺、二环己基碳二亚胺加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行混合至均匀后，加入4-二甲氨基吡啶，在温度为50℃的条件下，进行反应3h后，加入二苯基次磷酰氯和三乙胺在温度为110℃的条件下，进行反应5h，制得中间体5；
步骤S5：将步骤S4制得的中间体5溶于四氢呋喃中，加入钯碳并通入氢气，在温度为25℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体6，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤S4制得的中间体6，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行反应3h后，加入步骤S2制得的阻燃微囊，在温度为90℃，频率为3MHz的条件下，进行超声处理5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得阻燃剂。
实施例3
一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将组分A和组分B以质量比10:1混合；
所述的组分A由如下重量份原料制成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40份、甲基硅油13份、阻燃剂18份；
组分A由如下步骤制成：
步骤A1：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、阻燃剂加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌1h，制得组分A；
所述的组分B由如下重量份原料制成：炭黑14份、乙烯基三甲氧基硅烷7份、氨丙基三甲氧基硅烷7份、二月桂酸二丁基锡0.8份；
组分B由如下步骤制成：
步骤B1：将炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入搅拌釜中，在转速为800r/min，真空条件下进行搅拌1h，制得组分B。
所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤S1：将六方氮化硼加入马弗炉中，在升温速率为15℃的条件下，进行升温至温度为500℃，进行煅烧1.5h后，继续升温至温度为800℃，进行煅烧1h后，继续升温至温度为1000℃，煅烧1.5h后，冷却至室温并将煅烧后的六方氮化硼分散在去离子水中，加入铝酸钠，在频率为5MHz的条件下，进行超声处理1h后，通入二氧化碳至反应液pH值为11，进行反应30min后，调节反应液pH值为7后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得复合物；
步骤S2：将月桂酸溶于氯仿中，加入β-环糊精和浓硫酸，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应1h后，静置得到有机层，将有机层和二甲基亚砜加入反应釜中，混合均匀后，滴加二苯甲烷二异氰酸酯，滴加速度为1.5mL/s，在温度为80℃的条件下，进行反应8h后，加入步骤S1制得的复合物，在频率为5MHz的条件下，进行超声处理1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得阻燃微囊；
步骤S3：将二苯胺溶于丙酮中，加入氯甲酸苄酯和碳酸氢钠，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，进行反应1.5h后，加入无水三氯化铝，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并通入一氯甲烷，进行反应5h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30min，制得中间体1，将中间体1分散在去离子水中，加入碳酸钠，在温度为120℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体2，将中间体2溶丙酮中，加入氧化铈，在温度为65℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体3；
步骤S4：将对氨基苯甲酸溶于去离子水中，加入步骤S3制得的中间体3，通入氮气进行保护，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4，将中间体4、二乙醇胺、二环己基碳二亚胺加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行混合至均匀后，加入4-二甲氨基吡啶，在温度为60℃的条件下，进行反应2h后，加入二苯基次磷酰氯和三乙胺在温度为120℃的条件下，进行反应3h，制得中间体5；
步骤S5：将步骤S4制得的中间体5溶于四氢呋喃中，加入钯碳并通入氢气，在温度为30℃的条件下，进行反应1h，制得中间体6，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤S4制得的中间体6，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行反应5h后，加入步骤S2制得的阻燃微囊，在温度为80℃，频率为5MHz的条件下，进行超声处理3h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得阻燃剂。
实施例4
一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将组分A和组分B以质量比10:1混合；
所述的组分A由如下重量份原料制成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、甲基硅油15份、阻燃剂20份；
组分A由如下步骤制成：
步骤A1：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、阻燃剂加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得组分A；
所述的组分B由如下重量份原料制成：炭黑15份、乙烯基三甲氧基硅烷5-8份、氨丙基三甲氧基硅烷8份、二月桂酸二丁基锡1份；
组分B由如下步骤制成：
步骤B1：将炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入搅拌釜中，在转速为800r/min，真空条件下进行搅拌1.5h，制得组分B。
所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤S1：将六方氮化硼加入马弗炉中，在升温速率为15℃的条件下，进行升温至温度为600℃，进行煅烧1.5h后，继续升温至温度为850℃，进行煅烧1h后，继续升温至温度为1000℃，煅烧2h后，冷却至室温并将煅烧后的六方氮化硼分散在去离子水中，加入铝酸钠，在频率为5MHz的条件下，进行超声处理1.5h后，通入二氧化碳至反应液pH值为11，进行反应30min后，调节反应液pH值为7后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得复合物；
步骤S2：将月桂酸溶于氯仿中，加入β-环糊精和浓硫酸，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行反应1.5h后，静置得到有机层，将有机层和二甲基亚砜加入反应釜中，混合均匀后，滴加二苯甲烷二异氰酸酯，滴加速度为1.5mL/s，在温度为85℃的条件下，进行反应8h后，加入步骤S1制得的复合物，在频率为8MHz的条件下，进行超声处理1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得阻燃微囊；
步骤S3：将二苯胺溶于丙酮中，加入氯甲酸苄酯和碳酸氢钠，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应2h后，加入无水三氯化铝，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并通入一氯甲烷，进行反应5h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应40min，制得中间体1，将中间体1分散在去离子水中，加入碳酸钠，在温度为120℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体2，将中间体2溶丙酮中，加入氧化铈，在温度为65℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体3；
步骤S4：将对氨基苯甲酸溶于去离子水中，加入步骤S3制得的中间体3，通入氮气进行保护，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4，将中间体4、二乙醇胺、二环己基碳二亚胺加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行混合至均匀后，加入4-二甲氨基吡啶，在温度为60℃的条件下，进行反应3h后，加入二苯基次磷酰氯和三乙胺在温度为120℃的条件下，进行反应5h，制得中间体5；
步骤S5：将步骤S4制得的中间体5溶于四氢呋喃中，加入钯碳并通入氢气，在温度为30℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体6，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤S4制得的中间体6，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行反应5h后，加入步骤S2制得的阻燃微囊，在温度为90℃，频率为5MHz的条件下，进行超声处理5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得阻燃剂。
对比例
本对比例为市场上常见的玻璃密封胶。
对实施例1-4和对比例制得的玻璃密封胶进行性能测试，测试结果如下表1所示；
阻燃性：按国家标准GB/T10707-1989进行测定，制备胶板试样尺寸长80-150mm，宽6.5±0.5mm，厚3±0.25mm，每种胶板试样准备20条，每组样板测试数据取平均值。
表1
由上表1可知实施例1-4制得的玻璃密封胶的氧指数为49.2-51.3％，烟气生成速率为0.7-0.10m2/s2，而对比例制得的玻璃密封胶的氧指数为31.2％，烟气生成速率为0.36m2/s2，表明本发明具有很好的阻燃性能且燃烧时烟气产生少。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将组分A和组分B以质量比10:1混合；
所述的组分A由如下重量份原料制成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30-50份、甲基硅油10-15份、阻燃剂10-20份；
组分A由如下步骤制成：
步骤A1：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、阻燃剂加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得组分A；
所述的组分B由如下重量份原料制成：炭黑10-15份、交联剂5-8份、偶联剂5-8份、催化剂0.5-1份；
组分B由如下步骤制成：
步骤B1：将炭黑、交联剂、偶联剂、催化剂加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min，真空条件下进行搅拌1-1.5h，制得组分B。
2.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例混合，偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种任意比例混合，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二己基锡中的一种或两种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤S1：将六方氮化硼加入马弗炉中，在升温速率为10-15℃的条件下，进行升温至温度为500-600℃，进行煅烧1-1.5h后，继续升温至温度为800-850℃，进行煅烧0.5-1h后，继续升温至温度为1000℃，煅烧1.5-2h后，冷却至室温并将煅烧后的六方氮化硼分散在去离子水中，加入铝酸钠，在频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，通入二氧化碳至反应液pH值为11，进行反应20-30min后，调节反应液pH值为7后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得复合物；
步骤S2：将月桂酸溶于氯仿中，加入β-环糊精和浓硫酸，在转速为200-300r/min，温度为65-70℃的条件下，进行反应1-1.5h后，静置得到有机层，将有机层和二甲基亚砜加入反应釜中，混合均匀后，滴加二苯甲烷二异氰酸酯，滴加速度为1-1.5mL/s，在温度为80-85℃的条件下，进行反应5-8h后，加入步骤S1制得的复合物，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得阻燃微囊；
步骤S3：将二苯胺溶于丙酮中，加入氯甲酸苄酯和碳酸氢钠，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应1.5-2h后，加入无水三氯化铝，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌并通入一氯甲烷，进行反应3-5h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30-40min，制得中间体1，将中间体1分散在去离子水中，加入碳酸钠，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体2，将中间体2溶丙酮中，加入氧化铈，在温度为60-65℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体3；
步骤S4：将对氨基苯甲酸溶于去离子水中，加入步骤S3制得的中间体3，通入氮气进行保护，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体4，将中间体4、二乙醇胺、二环己基碳二亚胺加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行混合至均匀后，加入4-二甲氨基吡啶，在温度为50-60℃的条件下，进行反应2-3h后，加入二苯基次磷酰氯和三乙胺在温度为110-120℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体5；
步骤S5：将步骤S4制得的中间体5溶于四氢呋喃中，加入钯碳并通入氢气，在温度为25-30℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体6，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤S4制得的中间体6，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，加入步骤S2制得的阻燃微囊，在温度为80-90℃，频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的六方氮化硼和铝酸钠的用量质量比为5:1。
5.根据权利要求3所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的月桂酸、β-环糊精、浓硫酸的用量质量比为3:5:0.3，浓硫酸的质量分数为70％，有机层、二甲基亚砜、二苯甲烷二异氰酸酯的用量比为10mL:5mL:4g。
6.根据权利要求3所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的二苯胺、氯甲酸苄酯、一氯甲烷、氯气的用量摩尔比为1.2:1.1:1:1，碳酸氢钠的用量为二苯胺质量的35-40％，三氯化铝的用量为二苯胺质量的15-20％，碳酸钠的用量为中间体1质量的10-15％，氧化铈的用量为中间体2质量的8.5-10％。
7.根据权利要求3所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：步骤S4所述的对氨基苯甲酸和中间体3的用量摩尔比为1:2，中间体4、二乙醇胺、二苯基次磷酰氯的用量比为1:1:2，4-二甲氨基吡啶的用量为中间体4质量的10-15％，三乙胺的用量为二苯基次磷酰氯质量的3-5％。
8.根据权利要求3所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：步骤S5所述的中间体5和氢气用量摩尔比为1:4，钯碳的用量为中间体5质量的20-25％，三聚氯氰、中间体6、阻燃微囊的用量比为1mol:2mol:4g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011483095.9A CN112680173A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011483095.9A CN112680173A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112680173A true CN112680173A (zh) | 2021-04-20 |
Family
ID=75448043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011483095.9A Withdrawn CN112680173A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112680173A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102532909A (zh) * | 2012-01-06 | 2012-07-04 | 北京天山新材料技术股份有限公司 | 双组分阻燃硅橡胶及其制备方法 |
-
2020
- 2020-12-15 CN CN202011483095.9A patent/CN112680173A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102532909A (zh) * | 2012-01-06 | 2012-07-04 | 北京天山新材料技术股份有限公司 | 双组分阻燃硅橡胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102241942B (zh) | 一种聚碳酸亚丙酯基水性聚氨酯防火涂料及其制备方法 | |
| CN111849270B (zh) | 一种氮磷硅协同煤炭阻燃抑尘剂及其制备方法 | |
| CN101747859A (zh) | 一种建筑用硅酮防火密封胶及其制备方法 | |
| CN106350001B (zh) | 一种在高温下陶瓷化的有机硅密封胶及其制备方法 | |
| CN109749463B (zh) | 高分子防火防潮封堵剂及其制备方法和应用 | |
| CN101985550A (zh) | 一种单组份室温硫化硅酮防火密封胶及其制备方法 | |
| CN115074073A (zh) | 一种阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法 | |
| CN108359403B (zh) | 一种可膨胀石墨改性阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法 | |
| CN112341670A (zh) | 一种环保型表面阻燃剂及其制备方法 | |
| CN117070180B (zh) | 一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 | |
| CN111690342A (zh) | 一种高性能sbs改性沥青防水卷材的制备方法 | |
| CN112175575A (zh) | 一种工业用硅酮密封胶的制备方法 | |
| CN110791101B (zh) | 一种有机硅防水耐老化材料及其制备方法 | |
| CN117487509A (zh) | 一种陶瓷化阻燃防火硅酮密封胶 | |
| CN117586472B (zh) | 一种涤纶双面涂覆型阻燃防水篷布、涂覆组合物及其制备方法 | |
| CN114958292A (zh) | 一种防火密封胶及其制备方法 | |
| CN112680173A (zh) | 一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法 | |
| CN110845779B (zh) | 一种改性复合阻燃tpo树脂及其制备方法 | |
| CN112724903A (zh) | 低模量高位移能力的防火型硅烷改性聚醚胶及其制备方法 | |
| CN110128698B (zh) | 一种环保型阻燃抑烟剂及其制备方法 | |
| CN115260981B (zh) | 一种光伏用单组份透明硅酮结构密封胶及其制备方法 | |
| CN109438862B (zh) | 高密封性防水密封胶条的制备方法 | |
| CN117736637B (zh) | 一种自修复防水涂料及其制备方法 | |
| CN114213712B (zh) | 一种阻燃剂、其制备方法及应用 | |
| CN116694285B (zh) | 一种高模量、阻燃型ms胶黏剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210420 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |