CN109679572B - 低模量高位移能力的硅酮防火密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酮防火密封胶及其制备方法，该硅酮防火密封胶由包括以下重量份的原材料的制备而成：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、表面处理过的无机阻燃剂、表面处理过的氮‑磷系阻燃剂、补强填料、交联剂A、交联剂B偶联剂、催化剂。所述制备得到的硅酮防火密封胶同时具有低模量、高位移能力，且阻燃级别达到V‑0级的硅酮防火密封胶。所述低模量高位移能力硅酮防火密封胶可以广泛用于高层幕墙接缝防火，或者对位移级别要求很高的同时具有严格防火阻燃要求的场所。

Description

低模量高位移能力的硅酮防火密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及低模量高位移能力的硅酮防火密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮防火密封胶是一类具有防火阻燃作用的填缝密封有机硅材料，广泛用于各类防火门窗装配的防火阻燃密封，建筑接缝防火、防烟封堵密封，幕墙层间隔断的防火密封。硅酮防火密封胶的防火性能主要是依靠在密封胶中填充大量的阻燃剂以达到防火阻燃效果，所以其力学性能受制于填料的影响都不够理想，现在市面上绝大多数产品的位移能力都不超过25％，断裂伸长率不超过200％，更重要的是这些产品都不属于低模量范围。CN201110427309.5中公布了一种高位移能力的防火密封胶，其位移能力达到了25级，但是断裂伸长率仍不够理想，也难以达到低模量的要求。CN201711127493.5公布了一种高强度防火硅酮密封胶，其具有较高的拉伸强度，同时具有优异的粘接性能，但是伸长率不够理想。CN201810902804.9公布了一种适用于高层建筑的高位移性能防火硅酮密封胶，其位移能力远高于现有市场上产品的位移性能，但是受限于其配方体系的性能，难以做到在保证高位移能力的同时又保证产品具有低模量的特性。
近年来随着防火密封胶使用范围的扩展，实际需求对防火密封胶的位移能力提出了更高要求，特别是既有高位移能力且具有低模量，但是目前尚未有相关的文献报道或更好的产品推向市场。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种新的硅酮防火密封胶，该硅酮防火密封胶就有很好的低模量高位移能力。
实现上述目的的技术方案如下。
一种硅酮防火密封胶，其由包括以下重量份的原材料的制备而成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
二甲基硅油 25-50份
表面处理过的无机阻燃剂 30-50份
表面处理过的氮-磷系阻燃剂 30-50份
补强填料 10-20份
交联剂A 15-35份
交联剂B 10-20份
偶联剂 5-15份
催化剂 0.1-2份；
所述表面处理过的无机阻燃剂，为经脂肪酸，有机硅烷、钛酸酯、铝酸酯等改性后的氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌、硼酸锌其中一种或两种，所述表面处理过的氮-磷系阻燃剂，为经脂肪酸、有机硅烷、钛酸酯、铝酸酯等改性后的磷酸铵、聚磷酸铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸二三聚氰胺中的至少一种或一种以上的组合物。
本发明的另一目的提供上述硅酮防火密封胶的制备方法。
实现上述目的的技术方案如下。
上述硅酮防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
A:将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、表面处理过的无机阻燃剂、表面处理过的有机阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，进行脱水，得到所需基料，密封冷却备用；
B:将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将补强填料、交联剂A、交联剂B、偶联剂、催化剂加入，搅拌分散，即得。
本发明的原理如下：
本发明通过选用合适的表面处理过的无机阻燃剂和表面处理过的氮-磷系阻燃剂，将两种阻燃剂联合使用，再配比合适的交联剂，以及合理控制阻燃剂和交联剂的用量，可以制备出同时具有低模量、高位移能力，且阻燃级别达到V-0级的硅酮防火密封胶。所述低模量高位移能力硅酮防火密封胶可以广泛用于高层幕墙接缝防火，或者对位移级别要求很高的同时具有严格防火阻燃要求的场所。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。实施例中所用到的各种常用试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，解析本发明的优点与精神，藉由以下实施例对本发明做进一步的阐述。
本发明提供了一种硅酮防火密封胶，其由包括以下重量份的原材料的制备而成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶) 100份
二甲基硅油 25-50份
表面处理过的无机阻燃剂 30—50份
表面处理过的氮-磷系阻燃剂 30-50份
补强填料 10-20份
交联剂A 15-35份
交联剂B 10-20份
偶联剂 5-15份
催化剂 0.1-2份；
其中所述表面处理过的无机阻燃剂，为经脂肪酸，有机硅烷、钛酸酯、铝酸酯等改性后的氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌、硼酸锌其中一种或两种，所述表面处理过的氮-磷系阻燃剂，为经脂肪酸、有机硅烷、钛酸酯、铝酸酯等改性后的磷酸铵、聚磷酸铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸二三聚氰胺中的至少一种或一种以上的组合物。
脂肪酸(Fatty acid)具有长烃链的羧酸。短链脂肪酸(short chain fattyacids,SCFA)、中链脂肪酸(Midchain fatty acids，MCFA)，以及长链脂肪酸(Longchainfatty acids，LCFA)，其碳链上碳原子数大于12。本发明优选长链脂肪酸，进一步优选为棕榈酸(软脂酸)、油酸、亚油酸和硬脂酸，从原料易得，以及稳定性出发，更优选为棕榈酸和硬脂酸。
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷又称为107胶，在一个具体示例中，所述107胶，粘度范围为50000-500000cps，进一步优选为250000-500000cps，或300000-500000cps，发明人经过大量实验发现，采用高粘度的107胶可以更好的提升产品的位移级别，同时兼有降低模量的效果。
由于需要整体充分考虑降低体系粘度(粘度越低越好)，又要兼顾防止迁
移(粘度越高迁移越慢)，本发明优选了合适的、粘度稍微偏低一点的硅油，在其中一个实施例中，所述二甲基硅油，粘度范围为100-1500cps，进一步优选为500-1000cps。
在一个具体示例中，所述补强填料，为亲水性气相SiO2、疏水型气相SiO
中的一种或两种，优选为疏水性气相SiO2。
所述交联剂包括有两种，其中所述交联剂A，优选为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的一种或两种；其中所述交联剂B，优选为甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、二
甲基二丁酮肟基硅烷、甲基苯基二丁酮肟基硅烷、二苯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(ε-己内酰胺基)硅烷、甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的至少两种。
在一个具体示例中，所述交联剂A与所述交联剂B的用量比为15-35：10-20，优选为15-25：10-15，更优选为3:2。本发明中，一方面上，交联剂整体的用量，与阻燃剂的用量以及选择的种类上，是保证正常交联固化的前提下交联剂用量越少越好。而另一方面，主要需要考虑活性匹配(交联剂A和交联剂B活性需要计较接近)和数量匹配(交联剂B的比例尽量高一点，有利于降低模量，但是会影响固化性能，所以A要超过B大致50％左右)。
在一个具体示例中，所述交联剂A优选为甲基三丁酮肟基硅烷，所述交联剂B优选为二甲基二丁酮肟基硅烷和甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷。
在其中一个实施例中，所述偶联剂为KH-550、KH-540、KH-792、KH-560、KH-570中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡等其中一种或两种。
本发明还提供上述硅酮防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
A:将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、表面处理过的无机阻燃剂、表面处理过的有机阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，进行脱水，得到所需基料，密封冷却备用；优选地，脱水的处理为：于温度90-140℃，真空度为-0.08—-0.1MPa，脱水时间为90-180min中进行；
B:将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将补强填料、交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，搅拌分散，即得。
在其中一个具体示例中，步骤B中，搅拌分散是在-0.09—-0.1MPa真空度，时间30min-50min。
通过表面处理过的无机阻燃剂和表面处理过的氮-磷系阻燃剂联合使用，以及选择两种交联剂，特别是交联剂B的种类选择，再加上其他合适的物料种类及科学的配比，生产出具有低模量、高位移能力，且阻燃级别达到V-0级的硅酮防火密封胶，其位移性能满足GB/T 14683-2017中50LM级密封胶要求的低模量高位移能力，同时防火阻燃性能达到GB/T2408标准的最高级V-0级。该产品可以很好地以解决现有防火密封胶产品模量偏高同时位移能力不足的问题。
以下结合具体实施例和对比例对本发明的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶及其性能作进一步详细的说明。
实施例一
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份如表1所述。
表1
Figure BDA0001931355560000061
Figure BDA0001931355560000071
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的制备方法如下：
将100份500000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份100cps二甲基硅油、50份棕榈酸改性氢氧化铝、30份硬脂酸改性三聚氰胺磷酸盐、投入捏合机，温度90℃，真空度为-0.08MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却，得到基料备用；
将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将10份疏水型气相SiO2、15份甲基三丁酮肟基硅烷、5份二甲基二丁酮肟基硅烷、5份甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、5份KH-550、2份二月桂酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低模量高位移能力的硅酮防火密封胶。
实施例二
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份如表2所述。
表2
Figure BDA0001931355560000081
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的制备方法如下：
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份1500cps二甲基硅油、30份有机硅烷改性氢氧化铝、50份钛酸酯改性焦磷酸铵、投入捏合机，温度90℃，真空度为-0.1MPa，脱水时间为90min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将20份亲水型气相SiO2、15份苯基三丁酮肟基硅烷、5份二甲基二丁酮肟基硅烷、5份二苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、10份KH-550、5份KH-560、0.1份二醋酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低模量高位移能力的硅酮防火密封胶。
实施例三
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份如表3所述。
表3
Figure BDA0001931355560000091
Figure BDA0001931355560000101
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的制备方法如下：
将100份250000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、25份350cps二甲基硅油、20份硬脂酸改性氢氧化铝、20棕榈酸改性份氢氧化镁、30份铝酸酯改性三聚氰胺磷酸盐、投入捏合机，温度100℃，真空度为-0.1MPa，脱水时间为120min，得到所需基料，密封冷却，得基料备用；
将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将10份疏水型气相SiO2、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、30份苯基三丁酮肟基硅烷、8份二苯基二丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二(ε-己内酰胺基)硅烷、5份KH-550、2份二月桂酸二丁酮肟基硅烷加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低模量高位移能力的硅酮防火密封胶。
实施例四
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份如表4所述。
表4
Figure BDA0001931355560000111
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的制备方法如下：
将100份300000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份500cps二甲基硅油、30份硬脂酸改性氢氧化铝、30份钛酸酯改性焦磷酸二三聚氰胺、投入捏合机，温度100℃，真空度为-0.08MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用；
将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将15份疏水型气相SiO2、7.5份为甲基三丁酮肟基硅烷、7.5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、5份二苯基二丁酮肟基硅烷、5份甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、5份KH-792、0.5份二乙酰丙酮二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低模量高位移能力的硅酮防火密封胶。
实施例五
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份如表5所述。
表5
Figure BDA0001931355560000121
Figure BDA0001931355560000131
本实施例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的制备方法如下：
将100份500000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份500cps二甲基硅油、50份铝酸酯改性氢氧化铝、50份硬脂酸改性三聚氰胺硼酸盐、投入捏合机，温度100℃，真空度为-0.1MPa，脱水时间为120min，得到所需基料，密封冷却备用；
将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将15份疏水型气相SiO2、10份甲基三丁酮肟基硅烷、5份四丁酮肟基硅烷、5份二苯基二丁酮肟基硅烷、5份二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、5份KH-540、0.5份二乙酰乙酸乙酯二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低模量高位移能力的硅酮防火密封胶。
对比例一
本对比例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份如表6所述。
表6
Figure BDA0001931355560000132
Figure BDA0001931355560000141
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份500cps二甲基硅油、120份硬脂酸改性氢氧化铝投入捏合机，温度100℃，真空度为-0.01MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用；
将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将20份疏水型气相SiO2、15份甲基三丁酮肟基硅烷、10份二甲基二丁酮肟基硅烷、5份KH-550、2份二月桂酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可。
对比例二
本对比例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份如表7所述。
表7
Figure BDA0001931355560000142
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份500cps二甲基硅油、120份有机硅烷改性三聚氰胺硼酸盐投入捏合机，温度100℃，真空度为-0.01MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将20份疏水型气相SiO2、15份甲基三丁酮肟基硅烷、10份二甲基二丁酮肟基硅烷、5份KH-550、2份二月桂酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可。
对比例三
本对比例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，有机增强剂是三聚氰胺磷酸盐，无机增强剂是氢氧化铝，两种增强剂都未经过改性。
对比例四
本对比例所述的低模量高位移能力的硅酮防火密封胶的组份和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，交联剂不同，具体组份如下。
表8
Figure BDA0001931355560000151
Figure BDA0001931355560000161
将实施例一至五所述低模量高位移能力的硅酮防火密封胶通过50LM位移要求按GB/T 14683-2017中50LM要求进行测试，其他力学性能测试参照标准：GB/T 13477，阻燃性能测试参照标准：GB/T 2408。
测试及结果如表9。
表9
Figure BDA0001931355560000162
通过表8可以看出，对比例一和对比例二中，由于只添加了一种无机阻燃剂或有机阻燃剂，即使经过表面处理，且交联剂只选择了二甲基二丁酮肟基硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷其50LM位移要求依然不理想，而且，其于-20℃拉伸模量以及拉伸模量都较实施例1-5中更高。对比例三，使用未经过表面处理无机阻燃剂和有机阻燃剂联用，其50LM位移要求也未能通过。此外，对比例1至四，其断裂伸长率也远较实施例1-5低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种硅酮防火密封胶，其特征在于，其由包括以下重量份的原材料的制备而成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
二甲基硅油 25-50份
表面处理过的无机阻燃剂 30—50份
表面处理过的氮-磷系阻燃剂 30-50份
补强填料 10-20份
交联剂A 15-35份
交联剂B 10-20份
偶联剂 5-15份
催化剂 0.1-2份；
其中所述表面处理过的无机阻燃剂，为经脂肪酸、有机硅烷、钛酸酯或铝酸酯改性后的氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌及硼酸锌中的一种或两种；
所述表面处理过的氮-磷系阻燃剂，为经脂肪酸、有机硅烷、钛酸酯或铝酸酯改性后的磷酸铵、聚磷酸铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺及焦磷酸二三聚氰胺中的至少一种或一种以上的组合物；
所述交联剂A为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷及四丁酮肟基硅烷中的一种或两种；
所述交联剂B为甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基苯基二丁酮肟基硅烷、二苯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(ε-己内酰胺基)硅烷、甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷及二苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的至少两种；
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度范围为50000-500000cps。
2.根据权利要求1所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述脂肪酸选自棕榈酸、油酸、亚油酸和硬脂酸中的一种。
3.根据权利要求2所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述交联剂A为甲基三丁酮肟基硅烷，且所述交联剂B为二甲基二丁酮肟基硅烷和甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷。
4.根据权利要求2所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述交联剂A与交联剂B的用量之比为15-25：10-15。
5.根据权利要求1所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷又称为107胶；和/或所述二甲基硅油，粘度范围为100-1500cps。
6.根据权利要求1所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述补强填料为亲水性气相SiO2、疏水型气相SiO2中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述偶联剂为KH-550、KH-540、KH-792、KH-560、KH-570中的一种或两种；所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡其中一种或两种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，其由包括以下重量份的原材料的制备而成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
二甲基硅油 50份
表面处理过的无机阻燃剂 50份
表面处理过的氮-磷系阻燃剂 30份
补强填料 10份
交联剂A 15份
交联剂B 10份
偶联剂 5-10份
催化剂 0.1-2份。
9.根据权利要求1-8任一项所述的硅酮防火密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A:将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、表面处理过的无机阻燃剂、表面处理过的氮-磷系阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，进行脱水，得到所需基料，密封冷却备用；脱水时间为90-180min中进行；
B:将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将补强填料、交联剂A、交联剂B、偶联剂、催化剂加入，搅拌分散，即得。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，脱水的处理为：于温度90-140℃，真空度为-0.08—-0.1MPa，步骤B中，搅拌分散是在-0.09—-0.1MPa真空度，时间为30min-50min。
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