CN116376509B - 一种阻燃硅酮防火密封胶及其制备方法 - Google Patents
一种阻燃硅酮防火密封胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及一种阻燃硅酮防火密封胶及其制备方法，涉及硅酮防火密封胶技术领域，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：基料95～105份、阻燃剂80～260份、填料1～10份、催化剂0.5～2份和偶联剂0.5～5份；所述基料是由重量比为100:(30～45):(10～15):(5～10)的α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1‑丁基‑3‑甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成。本发明提供的阻燃硅酮防火密封胶有效解决了现有硅酮防火密封胶存在体系相容性差的问题，从而进一步提升了硅酮防火密封胶如拉伸强度等力学性能。
Description
技术领域
本申请涉及硅酮防火密封胶技术领域，尤其涉及一种阻燃硅酮防火密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温等性能，被胶广泛地应用在建筑、汽车、电子电气、机械、化工等行业。但是随着硅酮密封胶的使用量不断增加，其不具有难燃性和自熄性的缺点不断暴露出来。
目前，为了提高硅酮密封胶的防火性能，主要是依靠在密封胶中填充大量的阻燃剂以达到防火阻燃效果，得到了一类硅酮防火密封胶产品。但是由于大量阻燃剂的加入，导致整个体系相容性减弱，且进一步降低硅酮密封胶的如拉伸强度等力学性能，这就大大限制了硅酮防火密封胶的广泛应用。
发明内容
本申请提供了一种阻燃硅酮防火密封胶及其制备方法，以解决现有硅酮防火密封胶存在体系相容性差等技术问题。
第一方面，本申请提供了一种阻燃硅酮防火密封胶，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：
基料95～105份、阻燃剂80～260份、填料1～10份、催化剂0.5～2份和偶联剂0.5～5份；
所述基料是由重量比为100:(30～45):(10～15):(5～10)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成。
进一步地，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：
基料100份、阻燃剂150～240份、填料1～10份、催化剂0.5～2份和偶联剂0.5～5份。
进一步地，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油的重量比为100:37:12:7。
进一步地，所述1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物包括1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。
进一步地，所述阻燃剂为氮磷系阻燃剂。
进一步地，所述氮磷系阻燃剂包括聚磷酸铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、磷酸三聚氰胺和聚磷酸三聚氰胺中的至少一种。
进一步地，所述填料为硼砂和滑石粉中的至少一种。
进一步地，所述催化剂为有机锡化合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
第二方面，本申请提供了一种第一方面任一项所述的阻燃硅酮防火密封胶的制备方法，所述制备方法包括：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油进行第一真空搅拌混合，得到基料；
将所述阻燃硅酮防火密封胶中剩余组分加入所述基料中进行第二真空搅拌混合，得到所述阻燃硅酮防火密封胶。
进一步地，所述第一真空搅拌混合的工作参数包括：温度为100～110℃，搅拌时长为0.5～2小时，压力为-0.05～-0.1MPa；所述第二真空搅拌混合的工作参数包括：温度为40～50℃，搅拌时长为3.5～5小时，压力为-0.05～-0.1MPa。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点：
本申请实施例提供了一种阻燃硅酮防火密封胶，该阻燃硅酮防火密封胶包括以适当配比的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成的新基料，通过具有咪唑环结构的1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物的加入，不仅提升了基料内部分子间的强静电力和强氢键的作用，同时形成强π-π键共轭体系，增强基料成型后的弯曲、拉伸等力学性能；通过多甲基支链化的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷和石蜡油的加入，有利于基料内部分子间保持一定的空间位阻，增加界面强度；四者相互配合，共同作用大幅提升了基料与阻燃剂等其他组分的相容性，无需额外加入增塑剂和交联剂，有效解决了现有硅酮防火密封胶存在体系相容性差的问题，从而进一步提升了硅酮防火密封胶如拉伸强度等力学性能。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种阻燃硅酮防火密封胶的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
第一方面，本申请提供了一种阻燃硅酮防火密封胶，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：
基料95～105份、阻燃剂80～260份、填料1～10份、催化剂0.5～2份和偶联剂0.5～5份；
所述基料是由重量比为100:(30～45):(10～15):(5～10)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成。
本申请实施例提供了一种阻燃硅酮防火密封胶，该阻燃硅酮防火密封胶包括以适当配比的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成的新基料，通过具有咪唑环结构的1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物的加入，不仅提升了基料内部分子间的强静电力和强氢键的作用，同时形成强π-π键共轭体系，增强基料成型后的弯曲、拉伸等力学性能；通过多甲基支链化的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷和石蜡油的加入，有利于基料内部分子间保持一定的空间位阻，增加界面强度；四者相互配合，共同作用大幅提升了基料与阻燃剂等其他组分的相容性，无需额外加入增塑剂和交联剂，有效解决了现有硅酮防火密封胶存在体系相容性差的问题，从而进一步提升了硅酮防火密封胶如拉伸强度等力学性能。
优选地，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：
基料100份、阻燃剂150～240份、填料1～10份、催化剂0.5～2份和偶联剂0.5～5份。
更优选地，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：
基料100份、阻燃剂240份、填料8份、催化剂1.5份和偶联剂5份。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油的重量比为100:37:12:7。
申请人研究发现，控制所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油的重量比为100:37:12:7时，所得基料与与阻燃剂等其他组分的相容性更佳。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物包括1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。
本申请所述1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物可选用如1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐等。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述阻燃剂为氮磷系阻燃剂。
申请人研究发现，本申请采用的由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成的新基料与氮磷系阻燃剂的相容性会显著优于如氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌、三氧化二锑等无机阻燃剂。在一些具体实施例中，所述氮磷系阻燃剂包括聚磷酸铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、磷酸三聚氰胺和聚磷酸三聚氰胺中的至少一种。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述填料为硼砂和滑石粉中的至少一种。
本申请选用硼砂和滑石粉等填料可增强硅酮密封胶的强度，同时减缓热量传递速度，增强其阻燃性。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述催化剂为有机锡化合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
在一些具体的实施例中，所述催化剂可采用如二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡等有机锡化合物。
在一些具体的实施例中，所述偶联剂可采用如γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷等硅烷偶联剂。
需要说明的是，本申请实施例提供的阻燃硅酮防火密封胶中所涉及的组分原料，若无特殊的限定或说明，如阻燃剂、填料、催化剂、偶联剂以及组成基料的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油等均可直接采用市售产品。
第二方面，基于一个总的发明构思，本申请提供了一种第一方面任一项所述的阻燃硅酮防火密封胶的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油进行第一真空搅拌混合，得到基料；
将所述阻燃硅酮防火密封胶中剩余组分加入所述基料中进行第二真空搅拌混合，得到所述阻燃硅酮防火密封胶。
本申请提供的阻燃硅酮防火密封胶的制备方法，操作简单，无需额外的特定设备，适合工业化生产。同时该阻燃硅酮防火密封胶的制备方法是基于上述第一方面任一项所述的阻燃硅酮防火密封胶来实现，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述第一真空搅拌混合的工作参数包括：温度为100～110℃，搅拌时长为0.5～2小时，压力为-0.05～-0.1MPa；所述第二真空搅拌混合的工作参数包括：温度为40～50℃，搅拌时长为3.5～5小时，压力为-0.05～-0.1MPa。
通过采用上述参数下的第一真空搅拌混合，制得由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油形成的稳定新基料。同时，通过采用上述参数下的第二真空搅拌混合，使得整个阻燃硅酮防火密封胶体系混合均匀。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本实施例提供一种阻燃硅酮防火密封胶，以重量份数计(单位为g)，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：
基料100份、阻燃剂240份、填料8份、催化剂1.5份和偶联剂5份；
其中，所述基料是由重量比为100:37:12:7的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体和石蜡油组成；所述阻燃剂是由重量比为1:1的硼酸三聚氰胺和聚磷酸三聚氰胺组成；所述填料为硼砂；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
上述阻燃硅酮防火密封胶的制备方法包括：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油进行第一真空搅拌混合，得到基料；
将所述阻燃硅酮防火密封胶中剩余组分加入所述基料中进行第二真空搅拌混合，得到所述阻燃硅酮防火密封胶；
其中，所述第一真空搅拌混合的工作参数包括：温度为105℃，搅拌时长为1小时，压力为-0.08～-0.1MPa；所述第二真空搅拌混合的工作参数包括：温度为45℃，搅拌时长为4小时，压力为-0.07～-0..08MPa。
本例还对上述所得阻燃硅酮防火密封胶采用GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定进行力学性能测试以及采用GB/T10707-2008橡胶燃烧性能测定氧指数法进行阻燃性能测试，测试结果如表1所示。
表1
| 编号 | 拉伸强度(MPa) | 阻燃性能(％) |
| 实施例1 | 13.1 | 58.7 |
实施例2-5基料的组成对制备阻燃硅酮防火密封胶的影响。
在实施例1的基础上，实施例2-5仅调整基料中α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成比例(其余步骤及参数与实施例1均相同)，实施例2-5中基料的组成如表2所示，力学性能测试及阻燃性能测试结果如表3所示；其中，X代表α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油的重量比。
表2
| 编号 | X |
| 实施例2 | 100:30:10:5 |
| 实施例3 | 100:35:10:7 |
| 实施例4 | 100:37:15:9 |
| 实施例5 | 100:45:15:10 |
表3
实施例6
本例提供一种阻燃硅酮防火密封胶，与实施例1的区别仅在于：阻燃剂是由重量比为1:1的氢氧化镁和氢氧化铝组成；其余步骤及参数均相同。
本例提供的阻燃硅酮防火密封胶的力学性能测试及阻燃性能测试结果如表4所示。
表4
| 编号 | 拉伸强度(MPa) | 阻燃性能(％) |
| 实施例1 | 7.4 | 50.4 |
对比例1
本例提供一种阻燃硅酮防火密封胶，与实施例1的区别仅在于：所述基料是由重量比为100:37:7的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷和石蜡油组成；其余步骤及参数均相同。
本例提供的阻燃硅酮防火密封胶在配制时，阻燃剂从密封胶中析出，出现分层问题。
对比例2
本例提供一种阻燃硅酮防火密封胶，与实施例1的区别仅在于：所述基料是由重量比为100:12:7的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体和石蜡油组成；其余步骤及参数均相同。
本例提供的阻燃硅酮防火密封胶在配制时，阻燃剂从密封胶中析出，出现分层问题。
对比例3
本例提供一种阻燃硅酮防火密封胶，与实施例1的区别仅在于：将1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体调整为乙醇胺乙酸盐离子液体；其余步骤及参数均相同。
本例提供的阻燃硅酮防火密封胶在配制时，阻燃剂从密封胶中析出，出现分层问题。
综上所述，本发明提供的阻燃硅酮防火密封胶包括以重量比为100:(30～45):(10～15):(5～10)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成的基料，有效解决了现有硅酮防火密封胶存在体系相容性差的问题，从而进一步提升了硅酮防火密封胶如拉伸强度等力学性能。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种阻燃硅酮防火密封胶，其特征在于，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：
基料95~105份、阻燃剂80~260份、填料1~10份、催化剂0.5~2份和偶联剂0.5~5份；
所述基料是由重量比为100:（30~45）:（10~15）:（5~10）的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成；所述阻燃剂为氮磷系阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的阻燃硅酮防火密封胶，其特征在于，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：
基料100份、阻燃剂150~240份、填料1~10份、催化剂0.5~2份和偶联剂0.5~5份。
3.根据权利要求1所述的阻燃硅酮防火密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油的重量比为100:37:12:7。
4.根据权利要求1所述的阻燃硅酮防火密封胶，其特征在于，所述1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物包括1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的阻燃硅酮防火密封胶，其特征在于，所述氮磷系阻燃剂包括聚磷酸铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、磷酸三聚氰胺和聚磷酸三聚氰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃硅酮防火密封胶，其特征在于，所述填料为硼砂和滑石粉中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃硅酮防火密封胶，其特征在于，所述催化剂为有机锡化合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
8.一种权利要求1~7任一项所述的阻燃硅酮防火密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油进行第一真空搅拌混合，得到基料；
将所述阻燃硅酮防火密封胶中剩余组分加入所述基料中进行第二真空搅拌混合，得到所述阻燃硅酮防火密封胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一真空搅拌混合的工作参数包括：温度为100~110℃，搅拌时长为0.5~2小时，压力为-0.05~-0.1MPa；所述第二真空搅拌混合的工作参数包括：温度为40~50℃，搅拌时长为3.5~5小时，压力为-0.05~-0.1MPa。
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