CN114774070B - 一种低发烟量的硅酮阻燃密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低发烟量的硅酮阻燃密封胶及其制备方法。以重量份计，所述低发烟量的硅酮阻燃密封胶由包括如下组分的原料制备而成：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、低粘度α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷5‑25份、阻燃剂5‑20份、层状无机纳米材料1‑4份、钼酸盐10‑25、补强填料10‑25份、交联剂8‑25份、扩链剂1‑8份、偶联剂2‑8份、催化剂0.1‑1.5份；所述阻燃剂为硅烷偶联剂表面改性的次磷酸铝和/或次磷酸锌；所述层状无机纳米材料为磷酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石；所述钼酸盐为CuMoO4、ZnMoO4或MgMoO4中的至少一种。该硅酮阻燃密封胶阻燃性能好，烟密度等级低，力学性能好。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶领域，特别是涉及一种低发烟量的硅酮阻燃密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮阻燃密封胶是一类具有防火阻燃作用的填缝粘结密封有机硅高分子材料，广泛应用于建筑防火隔断的构建，以及工业防火接缝粘结密封。高分子燃烧时会产生含有有毒或腐蚀性化学物质的烟气，而吸入有毒气体导致昏迷窒息是火灾中人员伤亡的主要原因。因此，高分子的阻燃抑烟性能已经成为目前评价材料性能的关键指标之一，具有极其重要且不容忽视的地位。
CN113249082A公布了一种阻燃膨胀型防火密封胶，用陶瓷纤维粉提高了防火密封胶的耐高温性，但是有机阻燃剂燃烧时产生的大量毒烟难以消除，会给受灾群众逃生和消防员施救提高难度；CN113637328A公布了一种阻燃绝缘硅橡胶及其制备方法，全部采用无机阻燃剂从而降低了发烟量，但是无机阻燃剂添加量过大，会影响密封胶的力学性能，且烟密度等级优化有限。
近年来国内外密封胶生产厂家推出的各类硅酮防火阻燃密封胶产品中，烟密度等级低，阻燃级别高，力学性能好的硅酮防火阻燃密封胶目前尚未有相关的文献报道或产品推向市场。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种低发烟量的硅酮阻燃密封胶，该硅酮阻燃密封胶阻燃性能好，烟密度等级低，同时具有力学性能好的优点。包括如下技术方案。
一种低发烟量的硅酮阻燃密封胶，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
所述阻燃剂为硅烷偶联剂表面改性的次磷酸盐，所述次磷酸盐为次磷酸铝和/或次磷酸锌；
所述层状无机纳米材料为磷酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石；
所述钼酸盐为CuMoO4、ZnMoO4或MgMoO4中的至少一种；
所述低粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为1500cps-5000cps的。
在其中一些实施例中，所述低发烟量的硅酮阻燃密封胶，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述磷酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石的制备方法包括如下步骤：
将壳聚糖、尿素与磷酸在100℃-140℃温度下搅拌反应2-5h，得到磷酸化壳聚糖；
将蒙脱石分散于水中，然后与pH为2.5-3.5的含有所述磷酸化壳聚糖的水溶液混合，在65℃-75℃下搅拌7-12h，将所得产物干燥，即得。
在其中一些实施例中，所述壳聚糖、尿素与磷酸的质量比为1：8-12：25-35。
在其中一些实施例中，所述蒙脱石与所述磷酸化壳聚糖的质量比为1：2-4。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂表面改性的次磷酸盐的制备方法包括如下步骤：在有机溶剂中，将次磷酸盐与硅烷偶联剂反应，将所得产物干燥，即得；所述反应的温度为45℃-55℃，反应时间为10h-15h。
在其中一些实施例中，所述有机溶剂为无水乙醇。
在其中一些实施例中，所述次磷酸盐与硅烷偶联剂的质量比为1：0.1-0.3。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
在其中一些实施例中，所述层状无机纳米材料与所述钼酸盐的质量比为1：3-20。
在其中一些实施例中，所述层状无机纳米材料与所述钼酸盐的质量比为1：6-7。
在其中一些实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为20000cps-80000cps。
在其中一些实施例中，所述补强填料为疏水型气相白炭黑。
在其中一些实施例中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述扩链剂为二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH-540)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二辛基二月桂酸锡中的至少一种。
本发明还提供了上述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶的制备方法。包括如下技术方案。
一种上述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、阻燃剂、层状无机纳米材料、钼酸盐投入捏合机分散均匀，升温至100～140℃后，真空脱泡，得到基料；将所述基料、二甲基硅油、交联剂、扩链剂、补强填料、偶联剂、催化剂依次投入行星机中，在真空条件下搅拌分散，即得所述低发烟量的硅酮阻燃密封胶。
在其中一些实施例中，所述低发烟量的硅酮阻燃密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、阻燃剂、层状无机纳米材料、钼酸盐投入捏合机分散均匀，升温至110～130℃后，在真空度为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下真空脱泡120min～180min，得到基料；将所述基料、二甲基硅油、交联剂、扩链剂、补强填料、偶联剂、催化剂依次投入行星机中，在真空度为-0.09MPa～-0.1MPa的条件下搅拌分散60min～120min，即得所述低发烟量的硅酮阻燃密封胶。
本发明以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶，添加特定用量和种类的阻燃剂(硅烷偶联剂表面改性的次磷酸盐)与层状无机纳米材料(酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石)以及钼酸盐，配合一定用量的二甲基硅油、交联剂、扩链剂、补强填料、偶联剂、催化剂制备得到了低发烟量的硅酮阻燃密封胶。本发明通过表面改性以及上述材料(尤其是硅烷偶联剂表面改性的次磷酸盐、层状无机纳米材料(酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石)以及钼酸盐)的合理复配，使所制备得到的硅酮阻燃密封胶可以达到非常理想的阻燃效果，同时烟密度含量控制在非常低的范围。其中，引入表面改性的层状无机纳米材料(酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石)，可以在改善耐高温性能的同时增强成炭效应；其与阻燃剂次磷酸盐和金属钼酸盐以合适的比例复配使用，熔融后可以生成硅磷酸盐，从而进一步降低发烟量。通过上述各组分的协同配合，可以使所得硅酮阻燃密封胶具有优异阻燃性能、低发烟量的同时具有优异的力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以下为具体实施例。
本发明的粘度均为25℃条件下的测试粘度。
以下实施例和对比例中的改性次磷酸盐(次磷酸铝或次磷酸锌)为硅烷偶联剂表面改性的次磷酸盐(次磷酸铝或次磷酸锌)，具体制备方法如下：将10重量份次磷酸盐与100重量份无水乙醇混合，然后逐滴加入2重量份硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)，于50℃、400rpm条件下搅拌反应12h。产物过滤后用乙醇洗3次，并于80℃烘干至恒重，并研磨粉碎，即得硅烷偶联剂表面改性的次磷酸盐。
以下实施例和对比例中的改性蒙脱石为磷酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石，具体制备方法如下：将1重量份壳聚糖、10重量份尿素与30重量份磷酸混合，120℃下搅拌3h后转移到无水乙醇中，所得固体用丙酮洗三次，得到磷酸化壳聚糖；将1重量份蒙脱石在去离子水中超声分散，持续搅拌两小时，然后与含有磷酸化壳聚糖的水溶液(取3重量份磷酸化壳聚糖溶于水，用盐酸调节pH为3)混合，在70℃下搅拌9h，得到悬浮液；悬浮液经过离心分离、去离子水洗后，在60℃下干燥12h，得到层状无极纳米材料磷酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石。
实施例1
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、3份改性蒙脱石、10份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120℃后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散90min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例2
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、1份改性蒙脱石、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散90min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例3
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、3份改性蒙脱石、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散90min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例4
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、1份改性蒙脱石、10份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散90min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例5
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20份改性次磷酸铝阻燃剂、1份改性蒙脱石、10份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散90min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例6
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20份改性次磷酸铝阻燃剂、3份改性蒙脱石、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、20份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散90min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例7
将100份20000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20份改性次磷酸锌阻燃剂、3份改性蒙脱石、10份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份2000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、8份甲基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、20份疏水型气相白炭黑、4份KH-550、4份KH-560、0.1份二醋酸二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散120min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例8
将100份80000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、3份改性蒙脱石、10份ZnMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与20份1500cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15份甲基三丁酮肟基硅烷、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、6份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、20份疏水型气相白炭黑、6份KH-792、0.5份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散120min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例9
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸锌阻燃剂、3份改性蒙脱石、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与20份1500cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15份甲基三丁酮肟基硅烷、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、6份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、20份疏水型气相白炭黑、6份KH-792、0.6份二辛基二月桂酸锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散120min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例1
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例2
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、3份改性蒙脱石投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例3
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、3份蒙脱石、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散90min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例4
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份次磷酸铝阻燃剂、3份改性蒙脱石、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散90min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例5
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、5份改性蒙脱石、30份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例6
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份改性次磷酸铝阻燃剂、3份改性蒙脱石、20份氧化钼投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入，在-0.95MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例7
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份次磷酸铝阻燃剂、3份硅灰石、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例8
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份次磷酸铝阻燃剂、3份硼酸锌、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
对比例9
将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份磷酸三甲苯酯阻燃剂、3份改性蒙脱石、20份CuMoO4投入捏合机高速分散均匀后，升温至120°后，开启真空脱泡120min，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到所需基料。将所得到基料与10份5000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份二甲基二丁酮肟基硅烷、15份疏水型气相白炭黑、4份KH-570、1份二乙酰丙酮二丁基锡加入行星机中，在-0.95MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到低发烟量的耐高温硅酮阻燃密封胶。
实施例1-9以及对比例1-9原料组分一览表如表1所示。
表1实施例1-9以及对比例1-9原料(重量份)组成
注：对比例3中的蒙脱石未经改性处理；对比例4中的阻燃剂未经改性处理；对比例6中加入20份氧化钼；对比例7中加入3份硅灰石；对比例8中加入3份硼酸锌；对比例9中加入10份磷酸三甲苯酯。所有实施例和对比例中α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的添加量均为100份。
对实施例1-9以及对比例1-9制备的硅酮阻燃密封胶进行如下性能测试。
力学性能测试参照标准：GB/T 13477.8-2002，标准条件下拉伸粘接强度和最大强度伸长率均需在(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下养护28天；烟密度等级测试参照标准：GB/T 8627-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》；燃烧性能测试与分级参照标准：GB/T 2408-2008的9试验方法B—垂直燃烧试验。测试结果如下表2所示：
表2性能测试结果
从实施例与对比例的结果对比可以看到，本发明的改性次磷酸盐、改性蒙脱石和钼酸盐的组合可以最大程度发挥出高效抑烟阻燃的作用，使所得硅酮阻燃密封胶的阻燃级别达到V-0级，烟密度等级控制在30以下；伸长率均能维持在240％以上，能够满足防火门窗、幕墙防火密封等不同应用场景的需求。
对比例1与实施例3相比没有添加改性蒙脱石，对比例与实施例3相比没有添加钼酸盐，其所得硅酮阻燃密封胶的烟密度等级远远高于实施例3，并且阻燃级别达不到V-0级；实施例6、7、8、9与实施例3相比，分别用氧化钼代替钼酸盐、用硅灰石代替改性蒙脱石，用硼酸锌代替改性蒙脱石，用磷酸三甲苯酯代替次磷酸铝阻燃剂，所得硅酮阻燃密封胶的烟密度等级均远远高于实施例3，并且阻燃效果变差，说明改性蒙脱石、钼酸盐和改性次磷酸盐的配合能协同提高所得硅酮阻燃密封胶的阻燃性能和抑烟效果，同时能保持较好的力学性能，如果替换掉或者直接减少一项的添加，均会导致阻燃级别或烟密度等级的巨大波动。
对比例3与实施例3相比，添加的是未经改性的蒙脱石，其所得硅酮阻燃密封胶的烟密度等级远远高于实施例3，并且阻燃级别达不到V-0级，同时最大强度伸长率只有49％，力学性能差，不具有实用性；对比例4与实施例3相比，添加的是未经改性的磷酸铝阻燃剂，其所得硅酮阻燃密封胶的拉伸粘结强度和伸长率均大大降低，并且阻燃性能变差。这是因为，蒙脱石和磷酸盐阻燃剂与硅酮胶的相容性差，尤其是蒙脱石与硅酮胶相容性非常差，直接添加不仅难以发挥较好的消烟阻燃作用，而且会严重影响硅酮胶的伸长率等力学性能，降低实用性。本发明对蒙脱石和阻燃剂经过特定改性后，能够大大提高其与硅酮胶的相容性，从而使其最大程度的发挥其消烟阻燃作用，减少其对硅酮胶的力学性能的影响，使所得硅酮胶具有良好力学性的同时，阻燃和抑烟效果好。
对比例5与实施例3相比，改性蒙脱石的用量以及钼酸盐的用量过高，同样会导致所得硅酮胶的伸长率大大降低，说明虽然经过改性后改善了蒙脱石与硅酮胶的相容性，但是添加量过多，仍然会导致伸长率变差，所以，需要严格控制蒙脱石和钼酸铜的用量。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (11)
1.一种低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
所述阻燃剂为硅烷偶联剂表面改性的次磷酸盐，所述次磷酸盐为次磷酸铝和/或次磷酸锌；
所述层状无机纳米材料为磷酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石；
所述钼酸盐为CuMoO4、ZnMoO4或MgMoO4中的至少一种；
所述低粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为1500cps-5000cps；
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为20000cps-80000cps；
所述磷酸化壳聚糖表面改性的蒙脱石的制备方法包括如下步骤：
将壳聚糖、尿素与磷酸在100℃-140℃温度下搅拌反应2-5h，得到磷酸化壳聚糖；
将蒙脱石分散于水中，然后与pH为2.5-3.5的含有所述磷酸化壳聚糖的水溶液混合，在65℃-75℃下搅拌7-12h，将所得产物干燥，即得；
所述壳聚糖、尿素与磷酸的质量比为1：8-12：25-35；
所述蒙脱石与所述磷酸化壳聚糖的质量比为1：2-4。
2.根据权利要求1所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
3.根据权利要求1所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂表面改性的次磷酸盐的制备方法包括如下步骤：在有机溶剂中，将次磷酸盐与硅烷偶联剂反应，将所得产物干燥，即得；所述反应的温度为45℃-55℃，反应时间为10h-15h。
4.根据权利要求3所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求3所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，所述次磷酸盐与硅烷偶联剂的质量比为1：0.1-0.3。
6.根据权利要求3所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，所述层状无机纳米材料与所述钼酸盐的质量比为1：3-20。
8.根据权利要求7所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，所述层状无机纳米材料与所述钼酸盐的质量比为1：6-7。
9.根据权利要求1-8任一项所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶，其特征在于，所述补强填料为疏水型气相白炭黑；和/或，
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的至少一种；和/或，
所述扩链剂为二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的至少一种；和/或，
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；和/或，
所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二辛基二月桂酸锡中的至少一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、阻燃剂、层状无机纳米材料、钼酸盐投入捏合机分散均匀，升温至100～140℃后，真空脱泡，得到基料；将所述基料、二甲基硅油、交联剂、扩链剂、补强填料、偶联剂、催化剂依次投入行星机中，在真空条件下搅拌分散，即得所述低发烟量的硅酮阻燃密封胶。
11.根据权利要求10所述的低发烟量的硅酮阻燃密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、阻燃剂、层状无机纳米材料、钼酸盐投入捏合机分散均匀，升温至110～130℃后，在真空度为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下真空脱泡120min～180min，得到基料；将所述基料、二甲基硅油、交联剂、扩链剂、补强填料、偶联剂、催化剂依次投入行星机中，在真空度为-0.09MPa～-0.1MPa的条件下搅拌分散60min～120min，即得所述低发烟量的硅酮阻燃密封胶。
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