CN114045151B - 阻燃硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃硅酮密封胶及其制备方法。该阻燃硅酮密封胶由如下重量份的原料制备得到：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油10～50份、无机阻燃剂40～120份、改性二氧化硅气凝胶30～60份、交联剂5～15份、硅烷偶联剂1～5份、催化剂0.05～1份；所述改性二氧化硅气凝胶由二氧化硅气凝胶和聚硅氮烷反应得到；所述无机阻燃剂与所述改性二氧化硅气凝胶的总重量份不小于100份。该阻燃硅酮密封胶具有优异的阻燃性能、力学性能以及位移能力，制备成本低，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶领域，特别是涉及阻燃硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶本身具有优异的耐候、耐化学腐蚀、长久的耐高低温性能，加入补强填料和增塑剂等助剂后还可赋予其较好的力学性能以及位移能力，对大多数基材具有良好的粘接性，因而广泛应用于建筑、电子电器、汽车、航空等领域的粘结密封。随着新能源汽车的快速发展，以及高层建筑、娱乐场所、车站、医院等大人流量场所的急剧增加，消防安全隐患逐渐增加，人们对消防安全越加重视。因此，制备具有优异阻燃性能的硅酮密封胶已极其必要。
在硅酮密封胶中，需要添加一定量的阻燃剂才能达到较好的阻燃效果。而不同种类的阻燃剂在使用时其自身也有着优缺点，比如：卤系阻燃剂其阻燃效果好且用量较少，但其燃烧时会产生有毒的烟雾，对人的身体健康造成危害；无机阻燃剂价格低廉、阻燃效果好，但前提是需要添加较高的比例才能达到预期的阻燃效果，但大量使用会降低密封胶的力学性能和位移性能；磷系阻燃剂阻燃效果较好且环保，但其价格相对较高，且在硅酮密封胶中添加使用时需额外补加大量的补强填料才能使硅酮密封胶具有较好的力学性能以及位移性能。
发明内容
基于此，本发明提供了一种阻燃硅酮密封胶，该阻燃硅酮密封胶以聚硅氮烷改性的二氧化硅气凝胶为协同助剂，配合不含卤素的无机阻燃剂，能够有效提高其阻燃性能、力学性能以及位移能力，并且降低其制备成本，安全环保。
具体的技术方案如下：
一种阻燃硅酮密封胶，其由如下重量份的原料制备得到：
所述改性二氧化硅气凝胶由二氧化硅气凝胶和聚硅氮烷反应得到；
所述无机阻燃剂与所述改性二氧化硅气凝胶的总重量份不小于100份。
在其中一些实施例中，所述阻燃硅酮密封胶由如下重量份的原料制备得到：
在其中一些实施例中，所述阻燃硅酮密封胶由如下重量份的原料制备得到：
在其中一些实施例中，所述无机阻燃剂与所述改性二氧化硅气凝胶的质量比为1：0.4-0.8。
在其中一些实施例中，所述无机阻燃剂与所述改性二氧化硅气凝胶的质量比为1：0.65-0.7。
在其中一些实施例中，所述二氧化硅气凝胶和所述聚硅氮烷的质量比为100：0.1-5。
在其中一些实施例中，所述二氧化硅气凝胶和所述聚硅氮烷的质量比为100：0.5-3。
在其中一些实施例中，所述二氧化硅气凝胶和所述聚硅氮烷的质量比为100：0.8-1.5。
在其中一些实施例中，所述聚硅氮烷选自AZ Electronic Materials公司生产的1500RC、1500SC、1800、NN120、NP110和NP310中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述改性二氧化硅气凝胶的比表面积为750m2/g～950m2/g，孔隙率为90％～100％，孔隙大小为80nm～100nm。
在其中一些实施例中，所述改性二氧化硅气凝胶的比表面积为850～900m2/g，孔隙率为95～100％，孔隙大小为90～100nm。
在其中一些实施例中，所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：
将所述二氧化硅气凝胶用分散剂分散，再加入所述聚硅氮烷，在50℃～80℃的条件下反应1h～4h，除去分散剂，即得所述改性二氧化硅气凝胶。
在其中一些实施例中，所述分散剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、环己烷、正辛烷、80#石油醚、120#石油醚和溶剂油D40中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述二氧化硅气凝胶和所述分散剂的质量比为100：50-60。
在其中一些实施例中，所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：
将所述二氧化硅气凝胶用分散剂分散，再加入所述聚硅氮烷，在50℃～80℃的条件下反应1.5h～2.5h，除去分散剂，即得所得改性二氧化硅气凝胶。
在其中一些实施例中，所述除去分散剂包括：降低搅拌速度为5rpm/min～10rpm/min，在真空度为-0.01MPa～-0.05MPa的条件下将分散剂抽出。
在其中一些实施例中，所述无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氧化锌、无水碳酸镁、偏硼酸钠和偏硼酸铵中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为1000cps～500000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的混合物。
在其中一些实施例中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为10000cps～100000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的混合物。
在其中一些实施例中，所述二甲基硅油的粘度为10cps～1000cps。
在其中一些实施例中，所述二甲基硅油的粘度为100cps～500cps。
在其中一些实施例中，所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、四(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡和二丁乙酰丙酮锡中的至少一种。
本发明还提供了上述的阻燃硅酮密封胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的阻燃硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、无机阻燃剂加入行星机中，在温度为100℃～140℃、真空度为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下脱水，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入所述改性二氧化硅气凝胶、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌，即得所述阻燃硅酮密封胶。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述脱水的时间为90min～150min。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述搅拌的转速为10rpm～800rpm，搅拌的时间为30min～90min。
本发明通过使用聚硅氮烷改性二氧化硅气凝胶，再将所得改性二氧化硅气凝胶与无机阻燃剂以特定配比配合用于制备阻燃硅酮密封胶，能够有效提高该阻燃硅酮密封胶的阻燃性能，并且在不需要添加其他补强填料的情况下，即可使所得硅酮密封胶具有优异的力学性能和位移能力。所添加的无机阻燃剂价格低廉不含卤素，因而可以有效降低阻燃硅酮密封胶的制备成本，不添加含卤助剂，安全环保。
以聚硅氮烷作为改性剂改性二氧化硅气凝胶相比其他改性剂使所得改性二氧化硅气凝胶具有更高的孔隙率、更大的孔隙直径，且改性后的二氧化硅气凝胶的表面接枝了更多的有机基团，其疏水效果更好，通过搭配价格低廉不含卤素的无机阻燃剂，使制备得到的硅酮密封胶的力学性能以及位移能力更优异，阻燃效果更佳，酒精灯燃烧不着火、不冒烟。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本发明实施例和对比例所使用的原料二氧化硅气凝胶，购自安徽科昂纳米科技有限公司，型号为KNF-W。
聚硅氮烷1500RC、聚硅氮烷1500SC、聚硅氮烷NN120、聚硅氮烷NP110、聚硅氮烷1800，购自AZ Electronic Materials公司。
本发明所述“份”如无特别说明均指重量份；所述“粘度”均指25℃下的测试粘度。
以下实施例和对比例中，所得改性二氧化硅气凝胶的比表面积、孔隙率和孔隙大小的相关数据是通过氮吸附比表面积法及孔径分析测试仪按照常规方法进行测试所得，测试数据取平均值。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和50份除水二氯甲烷加入行星机中搅拌分散10min后再加入2份聚硅氮烷1500RC，在80℃、300rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为810m2/g、孔隙率为94％、孔隙大小为85nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将70份粘度为1000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份粘度为500000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份粘度为350cps的二甲基硅油、70份氢氧化铝加入行星机中，在120℃、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa、400rpm/min的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入40份步骤(1)制备的改性二氧化硅硅气凝胶、6份甲基三丁酮肟基硅烷、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.1份的二月桂酸二丁基锡，在400rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例2
本实施例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和50份除水环己烷加入行星机中搅拌分散10min后再加入2份聚硅氮烷1500SC，在80℃、350rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为820m2/g、孔隙率为94％、孔隙大小为87nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将60份粘度为10000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份粘度为20000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份粘度为100cps的二甲基硅油、70份氢氧化镁加入行星机中，在120℃、400rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入40份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、12份甲基三丁酮肟基硅烷、2份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.1份的二醋酸二丁基锡，在400rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例3
本实施例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和60份除水80#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入1.5份的聚硅氮烷NN120，在80℃、400rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为810m2/g、孔隙率为93％、孔隙大小为88nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将60份粘度为20000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份粘度为150000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份粘度为350cps的二甲基硅油、30份氢氧化铝、40份氢氧化镁加入行星机中，在120℃、400rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入35份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、6份苯基三丁酮肟基硅烷、6份甲基三丁酮肟基硅烷、3份N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.1份的二月桂酸二丁基锡，在400rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例4
本实施例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和20份除水二氯甲烷和30份120#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入1份的聚硅氮烷NP110，在80℃、450rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为855m2/g、孔隙率为97％、孔隙大小为96nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、65份氢氧化铝加入行星机中，在120℃、450rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入45份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在450rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例5
本实施例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和20份除水二氯甲烷和30份120#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入2份的聚硅氮烷1800，在80℃、400rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为810m2/g、孔隙率为92％、孔隙大小为92nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将50份粘度为50000cps和50份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、35份粘度为350cps的二甲基硅油、40份氢氧化铝、30份氧化锌加入行星机中，在120℃、350rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入45份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、12份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二辛基锡，在350rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例6
本实施例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和20份除水乙酸乙酯和30份120#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入1份的聚硅氮烷1500RC和1份的聚硅氮烷NN120在80℃、300rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为815m2/g、孔隙率为93％、孔隙大小为90nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将50份粘度为20000cps和50份粘度为100000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份粘度为350cps的二甲基硅油、40份硼酸锌、35份无水碳酸镁加入行星机中，在120℃、350rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入30份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、6份苯基三丁酮肟基硅烷、6份乙烯基三丁酮肟基硅烷、3份N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.1份的二月桂酸二辛基锡，在350rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例7
本实施例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和30份除水D40和30份80#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入2份的聚硅氮烷1500SC和1份的聚硅氮烷1800，在70℃、300rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为815m2/g、孔隙率为91％、孔隙大小为85nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将50份粘度为20000cps和50份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份粘度为350cps的二甲基硅油、35份偏硼酸铵、35份氢氧化铝加入行星机中，在120℃、300rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入35份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、6份苯基三丁酮肟基硅烷、4份四丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在300rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对比例1
本对比例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、110份氢氧化铝加入行星机中，在120℃、450rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(2)待步骤(1)的物料冷却到室温后依次加入10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在450rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对比例2
本对比例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、65份氢氧化铝、45份R974白炭黑加入行星机中，在120℃、450rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(2)待步骤(1)的物料冷却到室温后依次加入10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在450rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对比例3
本对比例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、65份氢氧化铝、45份二氧化硅气凝胶加入行星机中，在120℃、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(2)待步骤(1)的物料冷却到室温后依次加入10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对比例4
本对比例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、65份氢氧化铝、44.55份二氧化硅气凝胶、0.45份聚硅氮烷NP110加入行星机中，在120℃、450rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(2)待步骤(1)的物料冷却到室温后依次加入10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在450rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对比例5
本对比例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和20份除水二氯甲烷和30份120#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入1份的三甲基氯硅烷，在80℃、450rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为720m2/g、孔隙率为80％、孔隙大小为75nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、65份氢氧化铝加入行星机中，在120℃、450rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入45份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在450rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对比例6
本对比例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和20份除水二氯甲烷和30份120#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入1份的聚甲基丙烯酸甲酯，在80℃、450rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为700m2/g、孔隙率为75％、孔隙大小为81nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、65份氢氧化铝加入行星机中，在120℃、450rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入45份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在450rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对比例7
本对比例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和20份除水二氯甲烷和30份120#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入1份的聚硅氮烷，在80℃、450rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为850m2/g、孔隙率为96％、孔隙大小为95nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、90份氢氧化铝加入行星机中，在120℃、450rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入20份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在450rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对比例8
本对比例提供的阻燃硅酮密封胶，其通过以下方法制备：
(1)将100份二氧化硅气凝胶和20份除水二氯甲烷和30份120#石油醚加入行星机中搅拌分散10min后再加入1份的聚硅氮烷，在80℃、450rpm/min的条件下搅拌反应2h，降低搅拌速度为8rpm/min，缓慢打开真空并控制真空度为-0.01MPa～-0.05MPa，将分散剂抽出，得到比表面积为852m2/g、孔隙率为97％、孔隙大小为96nm的改性二氧化硅气凝胶，备用。
(2)将100份粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份粘度为100cps的二甲基硅油、39份氢氧化铝加入行星机中，在120℃、450rpm/min、真空范围为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌脱水120min。
(3)待步骤(2)的物料冷却到室温后依次加入27份步骤(1)制备的改性二氧化硅气凝胶、10份苯基三丁酮肟基硅烷、3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.15份的二月桂酸二丁基锡，在450rpm/min、-0.08MPa～-0.1MPa真空状态下继续搅拌60min，即可得到所述阻燃硅酮密封胶。
对实施例1-7和对比例1-8制备的阻燃硅酮密封胶进行性能测试，测试方法如下：
1、表干时间：按照GB/T 13477.5-2002规定的方法进行测试；
2、邵氏硬度：按照GB/T 16776-2005规定的方法制作并养护测试样品，按照GB/T531-2008规定的方法采用邵氏A型硬度计进行测试；
3、拉伸强度：按照GB/T 528规定的方法进行测试；
4、断裂伸长率：按照GB/T 13477.8-2002规定的方法进行测试；
5、拉伸模量：按GB/T 13477.8-2002规定的方法测试，以100％伸长率时的强度值表示；
6、弹性恢复率：按照GB/T 13477.17-2002规定的方法进行测试；
7、阻燃性：按照GB/T 2408-2008规定的方法进行测试。
测试结果如表1所示。
表1各实施例和对比例的性能对比
由表1的数据可知，实施例1-7制备的阻燃硅酮密封胶的阻燃性能都能达到FV-0级别，且不燃、不冒烟，并且力学性能以及位移能力优异，其拉伸强度和断裂伸长率均远远高于对比例，其中，实施例4制备的阻燃硅酮密封胶的综合性能最佳。
对比例1与实施例4相比，没有添加改性二氧化硅气凝胶，其制备的阻燃硅酮密封胶的阻燃性能以及拉伸强度和断裂伸长率均要差于实施例4，这说明本发明的聚硅氮烷改性二氧化硅气凝胶具有优异的补强效果和阻燃增效能力。
对比例2与实施例4相比，添加白炭黑替换改性二氧化硅气凝胶，其制备的阻燃硅酮密封胶的拉伸强度和断裂伸长率较好，但是仍比实施例4差，并且阻燃性能要远远差于实施例4。
对比例3-6与实施例4相比，使用未改性的二氧化硅气凝胶或者使用其他改性剂制得的改性二氧化硅气凝胶，或者直接添加未改性的二氧化硅气凝胶和聚硅氮烷(没有进行改性处理)来制备阻燃硅酮密封胶，其力学性能、位移能力以及阻燃性能都要比实施例4差。从阻燃密封胶的性能对比数据可以看出，添加改性二氧化硅气凝胶的总体性能要比未改性的二氧化硅气凝胶要好，而使用聚硅氮烷树脂改性的二氧化硅气凝胶的总体性能要比其他改性剂改性的二氧化硅气凝胶的总体性能更佳，这进一步说明了聚硅氮烷树脂的改性效果比其它常规改性剂的效果更好；并且聚硅氮烷树脂需要先与二氧化硅气凝胶反应对其进行改性才能取得相应的增强效果，如果只是在制备硅酮密封胶的过程中将聚硅氮烷树脂和二氧化硅气凝胶混合添加，则其所得阻燃硅酮密封胶的力学性能、位移能力以及阻燃性能都要比添加聚硅氮烷改性二氧化硅气凝胶的阻燃硅酮密封胶差。
上述结果表明了本发明的改性二氧化硅气凝胶同时具有较好的补强性能和阻燃性能，在硅酮密封胶中协同无机阻燃剂使用可得到性能优异的阻燃密封胶。
从对比例7-8与实施例4的对比中可以看出，阻燃剂和二氧化硅气凝胶的添加总量及其配比均对所制备的阻燃硅酮密封胶的阻燃性能、力学性能和位移能力有较大影响，其中硅气凝胶的添加量在30份以上，阻燃剂和二氧化硅气凝胶的添加总量在100份以上才能达到优异的阻燃性能、力学性能和位移能力。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (16)
1.一种阻燃硅酮密封胶，其特征在于，其由如下重量份的原料制备得到：
所述改性二氧化硅气凝胶由质量比为100∶0.1-5的二氧化硅气凝胶和聚硅氮烷在50℃～80℃的条件下反应1h～4h得到；
所述无机阻燃剂与所述改性二氧化硅气凝胶的总重量份不小于100份；
所述无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氧化锌、无水碳酸镁、偏硼酸钠和偏硼酸铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，其由如下重量份的原料制备得到：
3.根据权利要求2所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，其由如下重量份的原料制备得到：
4.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述无机阻燃剂与所述改性二氧化硅气凝胶的质量比为1∶0.4-0.8。
5.根据权利要求4所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述无机阻燃剂与所述改性二氧化硅气凝胶的质量比为1∶0.65-0.7。
6.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶和所述聚硅氮烷的质量比为100∶0.5-3。
7.根据权利要求6所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶和所述聚硅氮烷的质量比为100∶0.8-1.5。
8.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶的比表面积为750m2/g～950m2/g，孔隙率为90％～100％，孔隙大小为80nm～100nm。
9.根据权利要求8所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶的比表面积为850～900m2/g，孔隙率为95～100％，孔隙大小为90～100nm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：
将所述二氧化硅气凝胶用分散剂分散，再加入所述聚硅氮烷，在50℃～80℃的条件下反应1h～4h，除去分散剂，即得所述改性二氧化硅气凝胶。
11.根据权利要求10所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述分散剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、环己烷、正辛烷、80#石油醚、120#石油醚和溶剂油D40中的至少一种。
12.根据权利要求10所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶和所述分散剂的质量比为100∶50-60。
13.根据权利要求10所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述除去分散剂包括：降低搅拌速度为5rpm/min～10rpm/min，在真空度为-0.01MPa～-0.05MPa的条件下将分散剂抽出。
14.根据权利要求1-9任一项所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为1000cps～500000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的混合物；和/或，
所述二甲基硅油的粘度为10cps～1000cps；和/或，
所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、四(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷中的至少一种；和/或，
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；和/或，
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡和二丁乙酰丙酮锡中的至少一种。
15.一种权利要求1-14任一项所述的阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、无机阻燃剂加入行星机中，在温度为100℃～140℃、真空度为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下脱水，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入所述改性二氧化硅气凝胶、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.08MPa～-0.1MPa的条件下搅拌，即得所述阻燃硅酮密封胶。
16.根据权利要求15所述的阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述脱水的时间为90min～150min；和/或，
步骤(2)所述搅拌的转速为10rpm～800rpm，搅拌的时间为30min～90min。
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