CN111500071A - 一种单组分阻燃硅胶泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，以重量份计，包括以下组分：羟基硅油10～20份，乙烯基硅油30～70份，含氢硅油2～15份，空心玻璃微珠5～15份，补强填料25～55份，阻燃填料10～40份，催化剂1～3份，抑制剂1～3份，颜料1～3份。本发明还公开了该单组分阻燃硅胶泡沫材料的制备方法。该有机硅泡沫材料既保持了有机硅聚合物的优异特性，又兼具泡沫材料的优良性能，并且具有十分优异的阻燃性能；而且单组分储存以及施工方便。

Description

一种单组分阻燃硅胶泡沫材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种单组分阻燃硅胶泡沫材料及其制备方法。
背景技术：
硅胶泡沫材料(SiF)是一种将有机硅橡胶和泡沫材料的特性结合于一体的新型多功能材料，其既保持了有机硅无毒环保、耐高低温、绝缘、耐候性强等优异特性，又兼具泡沫材料质轻、吸音、抗震等特点，可作为阻尼、减振、隔音、隔热等高性能材料，广泛应用于国防、航空航天、交通运输、电子工业、建筑以及家具等领域，有望取代碳基高分子发泡材料。然而，在有机硅的侧链上存在大量的碳氢基团，在高温或遇火条件下会发生燃烧。当有机硅发泡后，内部产生孔洞结构而具有较高的空气流通性，增加了比表面积，更利于燃烧的发生，且发泡倍率越高，阻燃难度越大。在高楼和易燃易爆场所，火灾对生命造成的危害多为浓烟，为避免高楼等场所的防火防烟的实际需求，开发一款既能阻燃又能有效地封堵建筑孔隙的密封胶尤为重要。
中国专利(申请号201811236399.8；公开日2018.10.23)公开了一种阻燃有机硅泡沫材料及其制备方法，包括A组分和B组分，其中，A组分主要由以下重量份原料制备而成：乙烯基硅油、含苯基硅油、助发泡剂、阻燃剂、催化剂、抑制剂；B组分主要由以下重量份原料制备而成：乙烯基硅油、含苯基硅油、含氢硅油、阻燃剂。本发明的制备方法：(1)将乙烯基硅油、含苯基硅油、助发泡剂、阻燃剂、催化剂和抑制剂按照质量配比混合均匀制成A组分；(2)将乙烯基硅油、含苯基硅油、含氢硅油和阻燃剂按照质量配比制成B组分。该发明添加阻燃剂并引入含苯基硅油，虽然能在一定程度上改善基体的阻燃性能；但是基体的力学性能没有得到明显改善。
发明内容：
本发明要解决的技术问题之一是，提供一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，该单组分有机硅阻燃泡沫材料以有机硅聚合物为基体，采用适当的工艺和发泡体系，并通过添加补强填料和阻燃填料，制得的有机硅泡沫材料既保持了有机硅聚合物的优异特性，又兼具泡沫材料的优良性能，并且具有十分优异的阻燃性能；而且单组分储存以及施工方便。
本发明要解决的技术问题之二是，提供一种单组分阻燃硅胶泡沫材料的制备方法，该制备方法操作简单，制得的单组分阻燃硅胶泡沫材料在施工时为无泡流体，将其注入到需要密封的缝隙中，固化过程中通过发泡自然填充建筑缝隙达到完美填堵空气流通通道的目的，且其阻燃性能好，在发生火灾时不会发生二次烟尘和明火，从而有效提高建筑防火需求，降低防火施工成本和难度。
为解决上述第一个技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，以重量份计，包括以下组分：
羟基硅油10～20份，乙烯基硅油30～70份，含氢硅油2～15份，空心玻璃微珠5～15份，气相白炭黑5～10份，补强填料10～55份，阻燃填料10～40份，催化剂1～3份，抑制剂1～3份，颜料1～3份。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为铂金催化剂。
作为上述技术方案的优选，所述抑制剂为炔醇类化合物；优选为乙基辛炔醇、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇、甲基戊炔醇中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述颜料为炭黑。
作为上述技术方案的优选，所述补强填料为纳米碳酸钙，其平均粒径大小为50-100nm。
作为上述技术方案的优选，所述阻燃填料为聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的混合物，聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的质量比为3:1：(1～2)：5:3。
为解决上述第二个技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种单组分阻燃硅胶泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将α-磷酸锆粉末和去离子水混合，然后加入四丁基氢氧化铵，超声处理；得到α-磷酸锆分散液；将氮化硼粉末和异丙醇混合，超声处理，得到氮化硼分散液；将α-磷酸锆分散液和氮化硼分散液混合后，继续超声处理；超声结束后离心，取上清液，然后干燥处理，制得α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片；将制得的α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片与聚磷酸铵、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁混合研磨处理制得阻燃填料；
(2)将羟基硅油及乙烯基硅油投入到反应釜内常温预混备用；然后依次加入阻燃填料，气相白炭黑，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理；
(3)向反应釜内依次加入空心玻璃微珠、补强填料，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理；
(4)向反应釜内依次加入颜料，控制反应釜温度在55℃下，且保持真空条件，搅拌混合处理；向反应釜内继续加入抑制剂和含氢硅油，控制反应釜温度在40℃以下，搅拌混合处理；最后向反应釜内加入催化剂，控制反应釜温度在40℃以下，保持真空条件搅拌混合处理，得到单组分阻燃有机硅泡沫材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述α-磷酸锆粉末、四丁基氢氧化铵的质量比为1：(0.15～0.55)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述超声处理的功率为500～1000W，所述超声处理的时间为30～60min。
作为上述技术方案的优选，所述搅拌混合处理的时间为20-50min。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
α-磷酸锆和氮化硼纳米片均具有良好的热稳定性；但是其比表面积大，容易发生团聚。本发明首先将α-磷酸锆和去离子水混合，并加入四丁基氢氧化铵，进行超声处理；将氮化硼纳米片和异丙醇混合，超声处理；然后将制得的α-磷酸锆纳米片的分散液和氮化硼纳米片的分散液混合超声处理，α-磷酸锆纳米片可插入到氮化硼纳米片层间；制得α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片，其分散性好；然后将其和聚磷酸铵作为阻燃填料加入到基体中；聚磷酸铵无卤素，毒性小，磷和氮含量高，阻燃性能优异；燃烧时，聚磷酸铵遇热膨胀碳化，可有效抑制可燃物与空气接触以及热量的扩散；而且非挥发性的磷的氧化物以及聚磷酸对基体表面进行有效覆盖，起到隔绝空气达到阻燃的目的；α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片与聚磷酸铵相互协同，可有效促进聚合物基体的催化碳化；而且α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片热稳定性好，在残留物表面会形成层状微结构；微结构中包括含硼以及含锆框架，其是不易燃的并且具有良好的催化碳化性能，为保护基体起到了物理屏障的作用。
本发明制得的有机硅泡沫材料中阻燃填料与基体的界面性能好，不仅提高了基体的阻燃性能，还在一定程度上改善了基体的力学性能；本发明添加补强填料和阻燃填料，制得的有机硅泡沫材料既保持了有机硅聚合物的优异特性，如耐高低温、绝缘和耐候性能，又兼具泡沫材料的低密度、优良吸音性、抗震性等特点。并且具有十分优异的阻燃性能，而且该有机硅泡沫材料为单组份；储存以及施工方便，适用于高楼，易燃易爆场所的防火填缝堵漏的应用。该胶体在施工时为无泡流体，将其注入需要填堵的缝隙中，在固化过程中其通过发泡自然填充建筑孔隙达到完美填堵空气流道的目的，在发生火灾时其耐高温阻燃的特性不会发生二次烟尘和明火，有效提高建筑防火需求，降低防火施工成本和难度。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
下述实施例所述羟基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油的粘度均为100-50000mPa·s。
聚磷酸铵的平均聚合度n＞1000。
实施例1
一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，以重量份计，包括以下组分：
羟基硅油18份，乙烯基硅油25份，含氢硅油4份，空心玻璃微珠13份，纳米碳酸钙10份，气相白炭黑6份；阻燃填料20份，铂金催化剂1份，炔醇类化合物1份，炭黑2份；
所述阻燃填料为聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的混合物，聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的质量比为3:1：1：5:3；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将α-磷酸锆粉末和去离子水混合，然后加入四丁基氢氧化铵，控制α-磷酸锆粉末、四丁基氢氧化铵的质量比为1：0.15，500W下超声处理30min；得到α-磷酸锆分散液；将氮化硼粉末和异丙醇混合，500W下超声处理30min，得到氮化硼分散液；将α-磷酸锆分散液和氮化硼分散液混合后，继续在500W下超声处理30min；超声结束后离心，取上清液，然后干燥处理，制得α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片；将制得的α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片与聚磷酸铵、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁混合研磨处理制得阻燃填料；
(2)将羟基硅油及乙烯基硅油投入到反应釜内常温预混备用；然后依次加入阻燃填料，气相白炭黑，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理30min；
(3)向反应釜内依次加入空心玻璃微珠、纳米碳酸钙，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理30min；
(4)向反应釜内依次加入炭黑，控制反应釜温度在55℃下，且保持真空条件，搅拌混合处理30min；向反应釜内继续加入炔醇类化合物和含氢硅油，控制反应釜温度在40℃以下，搅拌混合处理30min；最后向反应釜内加入铂金催化剂，控制反应釜温度在40℃以下，保持真空条件搅拌混合处理30min，得到单组分阻燃有机硅泡沫材料。
实施例2
一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，以重量份计，包括以下组分：
羟基硅油18份，乙烯基硅油25份，含氢硅油4份，空心玻璃微珠13份，纳米碳酸钙10份，气相白炭黑6份；阻燃填料20份，铂金催化剂1份，炔醇类化合物1份，炭黑2份；
所述阻燃填料为聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的混合物，聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的质量比为3:1：2：5:3；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将α-磷酸锆粉末和去离子水混合，然后加入四丁基氢氧化铵，控制α-磷酸锆粉末、四丁基氢氧化铵的质量比为1：0.55，1000W下超声处理30min；得到α-磷酸锆分散液；将氮化硼粉末和异丙醇混合，1000W下超声处理30min，得到氮化硼分散液；将α-磷酸锆分散液和氮化硼分散液混合后，继续1000W下超声处理30min；超声结束后离心，取上清液，然后干燥处理，制得α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片；将制得的α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片与聚磷酸铵、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁混合研磨处理制得阻燃填料；
(2)将羟基硅油及乙烯基硅油投入到反应釜内常温预混备用；然后依次加入阻燃填料，气相白炭黑，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理30min；
(3)向反应釜内依次加入空心玻璃微珠、纳米碳酸钙，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理30min；
(4)向反应釜内依次加入炭黑，控制反应釜温度在55℃下，且保持真空条件，搅拌混合处理30min；向反应釜内继续加入炔醇类化合物和含氢硅油，控制反应釜温度在40℃以下，搅拌混合处理30min；最后向反应釜内加入铂金催化剂，控制反应釜温度在40℃以下，保持真空条件搅拌混合处理30min，得到单组分阻燃有机硅泡沫材料。
实施例3
一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，以重量份计，包括以下组分：
羟基硅油20份，乙烯基硅油30份，含氢硅油5份，空心玻璃微珠15份，纳米碳酸钙20份，气相白炭黑7份；阻燃填料30份，铂金催化剂2份，炔醇类化合物2份，炭黑2份；
所述阻燃填料为聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的混合物，聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的质量比为3:1：1：5:3；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将α-磷酸锆粉末和去离子水混合，然后加入四丁基氢氧化铵，控制α-磷酸锆粉末、四丁基氢氧化铵的质量比为1：0.25，500W下超声处理50min；得到α-磷酸锆分散液；将氮化硼粉末和异丙醇混合，500W下超声处理50min，得到氮化硼分散液；将α-磷酸锆分散液和氮化硼分散液混合后，继续500W下超声处理50min；超声结束后离心，取上清液，然后干燥处理，制得α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片；将制得的α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片与聚磷酸铵、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁混合研磨处理制得阻燃填料；
(2)将羟基硅油及乙烯基硅油投入到反应釜内常温预混备用；然后依次加入阻燃填料，气相白炭黑，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理50min；
(3)向反应釜内依次加入空心玻璃微珠、纳米碳酸钙，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理50min；
(4)向反应釜内依次加入炭黑，控制反应釜温度在55℃下，且保持真空条件，搅拌混合处理50min；向反应釜内继续加入炔醇类化合物和含氢硅油，控制反应釜温度在40℃以下，搅拌混合处理50min；最后向反应釜内加入铂金催化剂，控制反应釜温度在40℃以下，保持真空条件搅拌混合处理50min，得到单组分阻燃有机硅泡沫材料。
实施例4
一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，以重量份计，包括以下组分：
羟基硅油15份，乙烯基硅油50份，含氢硅油10份，空心玻璃微珠12份，纳米碳酸钙30份，气相白炭黑7份，阻燃填料15份，铂金催化剂1份，炔醇类化合物2份，炭黑1份；
所述阻燃填料为聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的混合物，聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的质量比为3:1：2：5:3；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将α-磷酸锆粉末和去离子水混合，然后加入四丁基氢氧化铵，控制α-磷酸锆粉末、四丁基氢氧化铵的质量比为1：0.35，600W下超声处理60min；得到α-磷酸锆分散液；将氮化硼粉末和异丙醇混合，600W下超声处理60min，得到氮化硼分散液；将α-磷酸锆分散液和氮化硼分散液混合后，继续600W下超声处理60min；超声结束后离心，取上清液，然后干燥处理，制得α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片；将制得的α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片与聚磷酸铵、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁混合研磨处理制得阻燃填料；
(2)将羟基硅油及乙烯基硅油投入到反应釜内常温预混备用；然后依次加入阻燃填料，气相白炭黑，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理30min；
(3)向反应釜内依次加入空心玻璃微珠、纳米碳酸钙，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理30min；
(4)向反应釜内依次加入炭黑，控制反应釜温度在55℃下，且保持真空条件，搅拌混合处理30min；向反应釜内继续加入炔醇类化合物和含氢硅油，控制反应釜温度在40℃以下，搅拌混合处理30min；最后向反应釜内加入铂金催化剂，控制反应釜温度在40℃以下，保持真空条件搅拌混合处理30min，得到单组分阻燃有机硅泡沫材料。
实施例5
一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，以重量份计，包括以下组分：
羟基硅油17份，乙烯基硅油45份，含氢硅油10份，空心玻璃微珠13份，纳米碳酸钙30份，气相白炭黑8份，阻燃填料35份，铂金催化剂1份，炔醇类化合物1份，炭黑2份；
所述阻燃填料为聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的混合物，聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的质量比为3:1：1：5:3；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将α-磷酸锆粉末和去离子水混合，然后加入四丁基氢氧化铵，控制α-磷酸锆粉末、四丁基氢氧化铵的质量比为1：0.5，500W下超声处理30min；得到α-磷酸锆分散液；将氮化硼粉末和异丙醇混合，500W下超声处理30min，得到氮化硼分散液；将α-磷酸锆分散液和氮化硼分散液混合后，继续500W下超声处理30min；超声结束后离心，取上清液，然后干燥处理，制得α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片；将制得的α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片与聚磷酸铵、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁混合研磨处理制得阻燃填料；
(2)将羟基硅油及乙烯基硅油投入到反应釜内常温预混备用；然后依次加入阻燃填料，气相白炭黑，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理30min；
(3)向反应釜内依次加入空心玻璃微珠、纳米碳酸钙，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理30min；
(4)向反应釜内依次加入炭黑，控制反应釜温度在55℃下，且保持真空条件，搅拌混合处理30min；向反应釜内继续加入炔醇类化合物和含氢硅油，控制反应釜温度在40℃以下，搅拌混合处理30min；最后向反应釜内加入铂金催化剂，控制反应釜温度在40℃以下，保持真空条件搅拌混合处理30min，得到单组分阻燃有机硅泡沫材料。
对比例1
阻燃填料为聚磷酸铵，其他条件和实施例5相同。
对比例2
阻燃填料为聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片的混合物，二者质量比为3:2，其他条件和实施例5相同。
对比例3
阻燃填料为聚磷酸铵、二氧化硅气凝胶的混合物，二者质量比为3:2，其他条件和实施例5相同。
对上述制得的单组分阻燃有机硅泡沫材料的性能进行测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002475250090000111
从上述测试结果来看，α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片的混合物以及二氧化硅气凝胶均可以作为阻燃剂聚磷酸铵的增效剂；且同时加入α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、聚磷酸铵，基体的阻燃性能最好。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (10)

1.一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
羟基硅油10～20份，乙烯基硅油30～70份，含氢硅油2～15份，空心玻璃微珠5～15份，气相白炭黑5～10份，补强填料10～55份，阻燃填料10～40份，催化剂1～3份，抑制剂1～3份，颜料1～3份。
2.根据权利要求1所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类化合物。
4.根据权利要求1所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，其特征在于，所述颜料为炭黑。
5.根据权利要求1所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，其特征在于，所述补强填料为纳米碳酸钙，其平均粒径大小为50-100nm。
6.根据权利要求1所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料，其特征在于，所述阻燃填料为聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的混合物，聚磷酸铵、α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁的质量比为3:1：（1～2）：5:3。
7.根据权利要求1至6任一所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将α-磷酸锆粉末和去离子水混合，然后加入四丁基氢氧化铵，超声处理；得到α-磷酸锆分散液；将氮化硼粉末和异丙醇混合，超声处理，得到氮化硼分散液；将α-磷酸锆分散液和氮化硼分散液混合后，继续超声处理；超声结束后离心，取上清液，然后干燥处理，制得α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片；将制得的α-磷酸锆/氮化硼复合纳米片与聚磷酸铵、二氧化硅气凝胶、氢氧化铝、氢氧化镁混合研磨处理制得阻燃填料；
（2）将羟基硅油及乙烯基硅油投入到反应釜内常温预混备用；然后依次加入阻燃填料，气相白炭黑，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理；
（3）向反应釜内依次加入空心玻璃微珠、补强填料，控制反应釜温度在55℃以下，搅拌混合处理；
（4）向反应釜内依次加入颜料，控制反应釜温度在55℃下，且保持真空条件，搅拌混合处理；向反应釜内继续加入抑制剂和含氢硅油，控制反应釜温度在40℃以下，搅拌混合处理；最后向反应釜内加入催化剂，控制反应釜温度在40℃以下，保持真空条件搅拌混合处理，得到单组分阻燃有机硅泡沫材料。
8.根据权利要求7所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述α-磷酸锆粉末、四丁基氢氧化铵的质量比为1：（0.15～0.55）。
9.根据权利要求7所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声处理的功率为500～1000W，所述超声处理的时间为30～60min。
10.根据权利要求7所述的一种单组分阻燃硅胶泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌混合处理的时间为20-50min。
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