CN114381123A - 一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：乙烯基硅树脂的制备，基料的制备，A组分的制备，B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备，在生产使用时将A组分和B组分阻燃有机硅泡沫材料按照1:1的质量比进行混合，根据生产效率调节涂布或模腔注射开放时间和成形温度即可得到成品发泡阻燃陶瓷化硅橡胶制品。本发明采用上述一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，使得发泡硅胶材料被动燃烧后形成多孔的陶瓷，该多孔陶瓷同样具有优异的保温性能同时能够避免火灾的进一步扩散，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶材料的制备技术领域，尤其是涉及一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法。
背景技术
硅胶材料具有优异的耐候性能，长久的耐高低温性能以及无卤阻燃的特性使得其应用在发泡材料上具备了轻量化保温隔热的同时也拥有其他发泡材料不具备的无卤阻燃的优异性能。以电动汽车为代表的新能源行业由于高能量密度电池具有温度敏感和温度易失控产生燃烧爆炸的特点，有机硅发泡材料在拥有轻量化保温隔热的同时对于安全性能和化学稳定型提出了严酷的要求。在这一背景下有机硅发泡材料由于其无卤阻燃和化学稳定性脱颖而出。有机硅发泡工艺及技术现主要分为两种技术路线：第一，为固体硅橡胶模压式发泡成型，具有工艺简单成本低廉但是受模压工艺限制产量较低；第二，液态硅胶双组份涂敷式生产工艺，原材料成本较高，工艺要求较高但是具有单位生产效率高且压缩型变量较小等优点。现有的发泡有机硅又称泡棉，加入氢氧化铝后能够实现无卤阻燃的特性，被动燃烧时不产生毒烟，被动燃烧后仅残留二氧化硅，氧化铝等无机粉末，其有效的保护了新能源电池的温度以及灾害的进一步扩大。发泡有机硅材料其被动燃烧时无毒烟产生，但是燃烧后仅剩下二氧化硅氧化铝等粉末，对于火灾环境中不能有效的保证二次燃烧的扩大和失控。鉴于以上原因，设计一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，使得发泡硅胶材料被动燃烧后形成多孔的陶瓷，该多孔陶瓷同样具有优异的保温性能同时能够避免火灾的进一步扩散，提高了生产效率。
为实现上述目的，本发明提供了一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅树脂的制备；
(2)基料的制备：将羟基硅油及乙烯基硅油投入到密炼机内常温预混备用，然后依次加入氧化铝、气相白炭黑、硅氮烷、羟基硅油，在高速密炼机中捏合搅拌分散升温至95度滴加纯净水，升温至150度真空30分钟，降温作为基料待用；
(3)A组分的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、基料、氢氧化铝、羟基硅油、氢氧化镁、乙烯基硅油控制搅拌釜温度，超声搅拌混合处理，待粉体分散均匀后加入卡斯特白金催化剂得到A组分；
(4)B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、上述基料和颜料，控制反应釜温度小于55℃，且保持真空条件，搅拌混合处理，向反应釜内继续加入炔醇抑制剂和端侧含氢硅油，控制反应釜温度在小于40℃，保持真空条件搅拌混合处理，得到B组分阻燃有机硅泡沫材料；
(5)A组分B组分混合使用：在生产使用时将A组分和B组分阻燃有机硅泡沫材料按照1:1的质量比进行混合，根据生产效率调节涂布或模腔注射开放时间和成形温度即可得到成品发泡阻燃陶瓷化硅橡胶制品。
优选的，所述步骤(1)中乙烯基硅树脂的制备具备包括以下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝按照比例40:30:5:15:10混合并高速搅拌分散，加入氢氧化钾3ppm，逐级升温至60度恒温2小时，密闭升温至90度并搅拌滴入纯净水5份得到预聚合物；
S2、将上述预聚合物在90度下维持30分钟后加入乙烯基双封头5份，密闭升温至130度，滴加纯净水45份搅拌反应3小时后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM搅拌；
S3、释放压力，缓慢开启真空至大于0.9bar维持1小时制得乙烯基硅树脂。
优选的，所述步骤S2中乙烯基双封头和预聚合物的比例份数为5-15份。
优选的，所述步骤(2)和所述步骤(3)中的羟基硅油粘度为40cst，硅氮烷和羟基硅油的质量比为1：(1-10)。
优选的，所述步骤(3)中控制搅拌釜温度不大于55℃。
优选的，所述步骤(3)中卡斯特白金催化剂的浓度为20PPM。
优选的，所述步骤(3)中超声处理的功率为500-1000W，超声处理的时间为30-60min。
因此，本发明采用上述一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，具备以下有益效果：
(1)继承了有机硅双组份发泡液体胶的发泡性能和成型制品的良好的力学性能；
(2)延续了有机硅双组份发泡液体硅胶制品的阻燃性能；
(3)具有了良好的生产效率，成型发泡固化时间大大缩短，减少了制品客户制成工艺的一次性投资及能耗；
(4)该发明的下游制成具有优异的发泡均一稳定性，制品表面均一平整，毛边量<1％，极大的提升了下游客户的生产收率，提高效益；
(5)进一步提升了有机硅双组份发泡液体硅胶制品的阻燃性能，并且区别于普通硅胶阻燃制品的是优异的二次、多次阻燃性能，在被动燃烧时无毒害气体产生，并且烟尘大大减少；
(6)液体硅胶制品，具有被动燃烧后形成致密多孔的完整硬质陶瓷材料，保留了原先弹性体的外形，该多孔陶瓷能够有效的提供了火灾环境的阻燃，保温防止长时间火灾的进一步扩散。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法实施例的流程图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
图1为本发明一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法实施例的流程图，如图所示，本发明提供了一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅树脂的制备，具备包括以下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝按照比例40:30:5:15:10混合并高速搅拌分散，加入氢氧化钾3ppm，逐级升温至60度恒温2小时，密闭升温至90度并搅拌滴入纯净水5份得到预聚合物；
S2、将上述预聚合物在90度下维持30分钟后加入乙烯基双封头5份，密闭升温至130度，滴加纯净水45份搅拌反应3小时后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM搅拌，乙烯基双封头和预聚合物的比例份数为5-15份；
S3、释放压力，缓慢开启真空至大于0.9bar维持1小时制得乙烯基硅树脂。
(2)基料的制备：将羟基硅油及乙烯基硅油投入到密炼机内常温预混备用，然后依次加入氧化铝、气相白炭黑、硅氮烷、羟基硅油(40cst)，在高速密炼机中捏合搅拌分散升温至95度滴加纯净水，升温至150度真空30分钟，降温作为基料待用，其中硅氮烷和羟基硅油的质量比为1：(1-10)。
(3)A组分的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、基料、氢氧化铝、羟基硅油(40cst)、氢氧化镁、乙烯基硅油控制搅拌釜温度不大于55℃，超声搅拌混合处理，超声处理的功率为500-1000W，超声处理的时间为30-60min，待粉体分散均匀后加入卡斯特白金催化剂20PPM得到A组分。
(4)B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、上述基料和颜料，控制反应釜温度小于55℃，且保持真空条件，搅拌混合处理，向反应釜内继续加入炔醇抑制剂和端侧含氢硅油，控制反应釜温度在小于40℃，保持真空条件搅拌混合处理，得到B组分阻燃有机硅泡沫材料。
(5)A组分B组分混合使用：在生产使用时将A组分和B组分阻燃有机硅泡沫材料按照1:1的质量比进行混合，根据生产效率调节涂布或模腔注射开放时间和成形温度即可得到成品发泡阻燃陶瓷化硅橡胶制品。
实施例1
本发明提供了一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅树脂的制备，具备包括以下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羟基聚二甲基硅氧烷(107)、氢氧化铝按照比例40:30:5:15:10混合并高速搅拌分散，加入氢氧化钾3ppm，逐级升温至60度恒温2小时，密闭升温至90度并搅拌滴入纯净水5份得到预聚合物；
S2、将上述预聚合物在90度下维持30分钟后加入乙烯基双封头5份，密闭升温至130度，滴加纯净水45份搅拌反应3小时后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM搅拌；
S3、释放压力，缓慢开启真空至大于0.9bar维持1小时制得乙烯基硅树脂。
(2)基料的制备：将羟基硅油及乙烯基硅油投入到密炼机内常温预混备用，然后依次加入氧化铝、气相白炭黑、硅氮烷、羟基硅油(40cst)，在高速密炼机中捏合搅拌分散升温至95度滴加纯净水，升温至150度真空30分钟，降温作为基料待用；
(3)A组分的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、基料、氢氧化铝、羟基硅油(40cst)、氢氧化镁、乙烯基硅油控制搅拌釜温度不大于55℃，超声搅拌混合处理，超声处理的功率为500-1000W，超声处理的时间为30-60min，待粉体分散均匀后加入卡斯特白金催化剂20PPM得到A组分；
(4)B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、上述基料和颜料，控制反应釜温度小于55℃，且保持真空条件，搅拌混合处理，向反应釜内继续加入炔醇抑制剂和端侧含氢硅油，控制反应釜温度在小于40℃，保持真空条件搅拌混合处理，得到B组分阻燃有机硅泡沫材料。
实施例2
本发明提供了一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅树脂的制备，具备包括以下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羟基聚二甲基硅氧烷(107)、氢氧化铝按照比例40:30:5:15:10混合并高速搅拌分散，加入氢氧化钾3ppm，逐级升温至60度恒温2小时，密闭升温至90度并搅拌滴入纯净水5份得到预聚合物；
S2、将上述预聚合物在90度下维持30分钟后加入乙烯基双封头10份，密闭升温至130度，滴加纯净水45份搅拌反应3小时后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM搅拌；
S3、释放压力，缓慢开启真空至大于0.9bar维持1小时制得乙烯基硅树脂。
(2)基料的制备：将羟基硅油及乙烯基硅油投入到密炼机内常温预混备用，然后依次加入氧化铝、气相白炭黑、硅氮烷、羟基硅油(40cst)，在高速密炼机中捏合搅拌分散升温至95度滴加纯净水，升温至150度真空30分钟，降温作为基料待用；
(3)A组分的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、基料、氢氧化铝、羟基硅油(40cst)、氢氧化镁、乙烯基硅油控制搅拌釜温度不大于55℃，超声搅拌混合处理，超声处理的功率为500-1000W，超声处理的时间为30-60min，待粉体分散均匀后加入卡斯特白金催化剂20PPM得到A组分；
(4)B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、上述基料和颜料，控制反应釜温度小于55℃，且保持真空条件，搅拌混合处理，向反应釜内继续加入炔醇抑制剂和端侧含氢硅油，控制反应釜温度在小于40℃，保持真空条件搅拌混合处理，得到B组分阻燃有机硅泡沫材料。
实施例3
本发明提供了一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅树脂的制备，具备包括以下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羟基聚二甲基硅氧烷(107)、氢氧化铝按照比例40:30:5:15:10混合并高速搅拌分散，加入氢氧化钾3ppm，逐级升温至60度恒温2小时，密闭升温至90度并搅拌滴入纯净水5份得到预聚合物；
S2、将上述预聚合物在90度下维持30分钟后加入乙烯基双封头5份，密闭升温至130度，滴加纯净水45份搅拌反应3小时后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM搅拌；
S3、释放压力，缓慢开启真空至大于0.9bar维持1小时制得乙烯基硅树脂。
(2)基料的制备：将乙烯基硅油100份投入到密炼机内常温预混备用，然后依次加入氧化铝10份、气相白炭黑50份、硅氮烷5份、羟基硅油(40cst)5份，在高速密炼机中捏合搅拌分散升温至95度滴加纯净水，升温至150度真空30分钟，降温作为基料待用；
(3)A组分的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、基料、氢氧化铝、羟基硅油(40cst)、氢氧化镁、乙烯基硅油控制搅拌釜温度不大于55℃，超声搅拌混合处理，超声处理的功率为500-1000W，超声处理的时间为30-60min，待粉体分散均匀后加入卡斯特白金催化剂20PPM得到A组分；
(4)B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、上述基料和颜料，控制反应釜温度小于55℃，且保持真空条件，搅拌混合处理，向反应釜内继续加入炔醇抑制剂和端侧含氢硅油，控制反应釜温度在小于40℃，保持真空条件搅拌混合处理，得到B组分阻燃有机硅泡沫材料。
实施例4
本发明提供了一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅树脂的制备，具备包括以下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羟基聚二甲基硅氧烷(107)、氢氧化铝按照比例40:30:5:15:10混合并高速搅拌分散，加入氢氧化钾3ppm，逐级升温至60度恒温2小时，密闭升温至90度并搅拌滴入纯净水5份得到预聚合物；
S2、将上述预聚合物在90度下维持30分钟后加入乙烯基双封头5份，密闭升温至130度，滴加纯净水45份搅拌反应3小时后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM搅拌；
S3、释放压力，缓慢开启真空至大于0.9bar维持1小时制得乙烯基硅树脂。
(2)基料的制备：将乙烯基硅油100份投入到密炼机内常温预混备用，然后依次加入氧化铝10份、气相白炭黑50份、硅氮烷1份、羟基硅油(40cst)10份，在高速密炼机中捏合搅拌分散升温至95度滴加纯净水，升温至150度真空30分钟，降温作为基料待用；
(3)A组分的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、基料、氢氧化铝、羟基硅油(40cst)、氢氧化镁、乙烯基硅油控制搅拌釜温度不大于55℃，超声搅拌混合处理，超声处理的功率为500-1000W，超声处理的时间为30-60min，待粉体分散均匀后加入卡斯特白金催化剂20PPM得到A组分；
(4)B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、上述基料和颜料，控制反应釜温度小于55℃，且保持真空条件，搅拌混合处理，向反应釜内继续加入炔醇抑制剂和端侧含氢硅油，控制反应釜温度在小于40℃，保持真空条件搅拌混合处理，得到B组分阻燃有机硅泡沫材料。
实施例5
本发明提供了一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅树脂的制备，具备包括以下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羟基聚二甲基硅氧烷(107)、氢氧化铝按照比例40:30:5:15:10混合并高速搅拌分散，加入氢氧化钾3ppm，逐级升温至60度恒温2小时，密闭升温至90度并搅拌滴入纯净水5份得到预聚合物；
S2、将上述预聚合物在90度下维持30分钟后加入乙烯基双封头5份，密闭升温至130度，滴加纯净水45份搅拌反应3小时后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM搅拌；
S3、释放压力，缓慢开启真空至大于0.9bar维持1小时制得乙烯基硅树脂。
(2)基料的制备：将羟基硅油及乙烯基硅油投入到密炼机内常温预混备用，然后依次加入氧化铝、气相白炭黑、硅氮烷、羟基硅油(40cst)，在高速密炼机中捏合搅拌分散升温至95度滴加纯净水，升温至150度真空30分钟，降温作为基料待用；
(3)A组分的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、基料、氢氧化铝、羟基硅油(40cst)、氢氧化镁、乙烯基硅油控制搅拌釜温度不大于55℃，超声搅拌混合处理，超声处理的功率为500-1000W，超声处理的时间为30-60min，待粉体分散均匀后加入卡斯特白金催化剂20PPM得到A组分；
(4)B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、上述基料和颜料，控制反应釜温度小于55℃，且保持真空条件，搅拌混合处理，向反应釜内继续加入炔醇抑制剂和端侧含氢硅油，控制反应釜温度在小于40℃，保持真空条件搅拌混合处理，得到B组分阻燃有机硅泡沫材料。
对比例1
乙烯基双封头为15份，其他条件和实施例1相同。
对比例2
硅氮烷3份，羟基硅油7份，其他条件和实施例4相同。
对比例3
超声功率为1000W，处理时间为60分钟，其他条件和实施例5相同。
对上述制得的阻燃有机硅泡沫材料的性能进行测试，测试结果如表1所示：
表1
从上述测试结果来看，预聚体硅树脂中乙烯基含量超声处理对于强度贡献较大，同时对于火焰烧蚀有机硅无机转化过程陶瓷化作用明显。聚体硅树脂和基料协同作用陶瓷化作用明显。
因此，本发明采用上述一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，使得发泡硅胶材料被动燃烧后形成多孔的陶瓷，该多孔陶瓷同样具有优异的保温性能同时能够避免火灾的进一步扩散，提高了生产效率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅树脂的制备；
(2)基料的制备：将羟基硅油及乙烯基硅油投入到密炼机内常温预混备用，然后依次加入氧化铝、气相白炭黑、硅氮烷、羟基硅油，在高速密炼机中捏合搅拌分散升温至95度滴加纯净水，升温至150度真空30分钟，降温作为基料待用；
(3)A组分的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、基料、氢氧化铝、羟基硅油、氢氧化镁、乙烯基硅油控制搅拌釜温度，超声搅拌混合处理，待粉体分散均匀后加入卡斯特白金催化剂得到A组分；
(4)B组分阻燃有机硅泡沫材料的制备：向高速分散机内依次加入乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、上述基料和颜料，控制反应釜温度小于55℃，且保持真空条件，搅拌混合处理，向反应釜内继续加入炔醇抑制剂和端侧含氢硅油，控制反应釜温度在小于40℃，保持真空条件搅拌混合处理，得到B组分阻燃有机硅泡沫材料；
(5)A组分B组分混合使用：在生产使用时将A组分和B组分阻燃有机硅泡沫材料按照1:1的质量比进行混合，根据生产效率调节涂布或模腔注射开放时间和成形温度即可得到成品发泡阻燃陶瓷化硅橡胶制品。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙烯基硅树脂的制备具备包括以下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝按照比例40:30:5:15:10混合并高速搅拌分散，加入氢氧化钾3ppm，逐级升温至60度恒温2小时，密闭升温至90度并搅拌滴入纯净水5份得到预聚合物；
S2、将上述预聚合物在90度下维持30分钟后加入乙烯基双封头5份，密闭升温至130度，滴加纯净水45份搅拌反应3小时后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM搅拌；
S3、释放压力，缓慢开启真空至大于0.9bar维持1小时制得乙烯基硅树脂。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中乙烯基双封头和预聚合物的比例份数为5-15份。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和所述步骤(3)中的羟基硅油粘度为40cst，硅氮烷和羟基硅油的质量比为1：(1-10)。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中控制搅拌釜温度不大于55℃。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中卡斯特白金催化剂的浓度为20PPM。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃发泡硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中超声处理的功率为500-1000W，超声处理的时间为30-60min。
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