CN115044212A - 一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，公开一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，包括按重量份数计的以下组分：硅橡胶生胶100份、补强填料20～40份、成瓷填料30～150份、阻燃填料10～50份、助熔填料0～20份、硫化剂0.5～10份、结构控制剂10～20份，膨胀剂0～5份。本发明还公开了上述陶瓷化硅橡胶的制备方法。本发明制备的陶瓷化硅胶常温下为实心片材，燃烧后瓷化得到多孔的支撑体，阻挡火焰的蔓延，且密度低。在1000℃火焰燃烧30min后，背面温度小于300℃。本发明提供的制备方法工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化批量生产，且可直接与补强增韧基材一体成型。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
新能源汽车动力电池设计中，为了增加安全防护，会在电芯(或模组)与电池上盖直接设置防火罩，从而将高温烟气通过电池包内的烟气通道，经由箱体上设置的防爆阀排出，在一定时间内避免密封面周边的过热风险，在足够长的时间内，确保乘客舱安全。
为了增加防火罩的防火功能，通常会在电芯(模组)和电池包防火罩之间，加设防火材料用于防止电芯热失控时喷发的高温气体和火焰导致电池包上盖破损，避免电芯喷发的火焰泄露到电池包外部。常用的防火材料是云母板，但是云母板有以下缺点：①属于自然界不可再生资源，为了保护自然环境条件，不能一直挖掘；②机械稳定性差，不便于做异型件加工，否则样板不合格率较高；③密度大，与电池包的轻质要求相违背；④脆性大，不便于运输，增加运输成本。
可瓷化材料，尤其是陶瓷化硅橡胶材料，近几年逐渐进入人们的视野。陶瓷化硅胶在常温下具有普通硅橡胶的性能优点，如良好的柔软性、绝缘性能、耐老化性能、耐电弧性能、耐高低温性能，但是遇到明火或处于高温环境时，陶瓷化硅橡胶可以烧结成具有自支撑性的陶瓷体，阻止火焰向材料内部蔓延，从而起到防火的作用。因此，陶瓷化硅橡胶在常温下可以模切成各种异形件，同时材质柔软可卷成卷材，便于运输。陶瓷化硅胶这种将硅胶与陶瓷性能结合的优势，使其逐渐替代掉云母板，用作防火罩的防火材料。
陶瓷化硅橡胶的密度虽然比云母板的低，但是电动汽车轻质化的要求，迫切需要一种密度更低的陶瓷化硅橡胶。目前市面上常用的陶瓷化硅胶为实心片材，燃烧后得到的陶瓷体密度几乎不变。对于已公布的小试阶段的泡沫陶瓷化硅橡胶，燃烧后陶瓷体的多孔结构能够起到更好的保温和隔热效果，但是常温下泡沫陶瓷化硅橡胶的力学性能较差。因此急需一种常温下是实心材料，燃烧后能得到多孔陶瓷体的陶瓷化硅橡胶。另外，用于电池包防火罩的板材为片状，而生产硅胶传统使用混炼-硫化挤出工艺，这种工艺对于超薄片材样板生产受限，且传统工艺复杂，因此需要一种新型的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶及其制备方法。本发明的陶瓷化硅橡胶常温下是实心材料，便于运输；燃烧后瓷化得到多孔的支撑体，密度低，可以阻挡火焰的蔓延。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，包括按重量份数计的以下组分：硅橡胶生胶100份、补强填料20～40份、成瓷填料30～150份、阻燃填料10～50份、助熔填料0～20份、硫化剂0.5～10份、结构控制剂10～20份，膨胀剂0～5份。
优选地，所述硅橡胶生胶为甲基封端或乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶。更优选地，所述硅橡胶生胶为甲基封端的甲基乙烯基硅生胶。
优选地，所述补强填料为沉淀白炭黑、气相白炭黑中的一种或组合。粒径为微/纳米级。更优选地，所述补强填料为气相白炭黑。
优选地，所述成瓷填料为硅酸盐，如云母粉、黏土、硅灰石、硅藻土的一种或组合。含量优选为40～100份。
优选地，所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氮化硼中的一种或组合。含量优选为10～40份。
优选地，所述助熔填料为低熔点玻璃粉、高岭土的一种或组合。助熔填料的玻璃化熔点小于800℃，含量优选为5～15份。
优选地，所述硫化剂为2，4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷的一种。含量优选为0.5～2份。
优选地，所述结构控制剂为二苯基硅二醇、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二烃基二烷氧基硅烷的一种或组合。含量优选为10～15份。
优选地，所述膨胀剂为热膨胀型填料，可以是膨胀石墨、聚合物微球的一种或组合，膨胀温度大于200℃，含量优选为1～5份。
本发明的另一目的在于公开上述一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶生胶、补强填料、结构控制剂加入密炼机中进行混炼，得混合物A；
(2)将成瓷填料、阻燃填料、助熔填料、膨胀剂加入密炼机中与混合物A混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于双辊开炼机上反炼至混炼胶包辊，加入硫化剂，调整辊距得到混炼胶片；
(4)取混炼胶片置于压延线上，通过双辊控制厚度，在130～160℃，一次硫化成型得陶瓷化硅橡胶卷材。
本发明制得的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶模切后，可直接或者与其他材料复合后用于不同场景的防火材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，常温具有硅胶的特性，属于实心片材，在500～600℃火焰燃烧后瓷化，可得到多孔的支撑体，阻挡火焰的蔓延，且密度低。
(2)本发明制备的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，火焰燃烧后得到的支撑体，多孔结构可控(密度可控)。
(3)本发明提供了一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶的生产方法，制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化批量生产，且可直接与补强增韧基材如玻纤布一体成型。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶的燃烧曲线图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，通过部分非限定性的具体实施例，用于更详细地说明本发明。需要说明的是，不得将这些实施例解释为对本发明保护范围的限制，本发明可以按发明内容所述的任一种方式实现。
一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，包括按重量份数计的以下组分：硅橡胶生胶100份、补强填料20～40份、成瓷填料30～150份、阻燃填料10～50份、助熔填料0～20份、硫化剂0.5～10份、结构控制剂10～20份，膨胀剂0～5份。
其中，硅橡胶生胶为甲基封端或乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶。进一步地，硅橡胶生胶为甲基封端的甲基乙烯基硅生胶。
补强填料为沉淀白炭黑、气相白炭黑中的一种或组合。粒径为微/纳米级。进一步地，补强填料为气相白炭黑。
成瓷填料为硅酸盐，如云母粉、黏土、硅灰石、硅藻土的一种或组合。含量优选为40～100份。
阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氮化硼中的一种或组合。含量优选为10～40份。
助熔填料为低熔点玻璃粉、高岭土的一种或组合。助熔填料的玻璃化熔点小于800℃，含量优选为5～15份。
硫化剂为2，4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷的一种。含量优选为0.5～2份。
结构控制剂为二苯基硅二醇、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二烃基二烷氧基硅烷的一种或组合。含量优选为10～15份。
膨胀剂为热膨胀型填料，可以是膨胀石墨、聚合物微球的一种或组合，膨胀温度大于200℃，含量优选为1～5份。
本发明一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶生胶、补强填料、结构控制剂加入密炼机中进行混炼，得混合物A；
(2)将成瓷填料、阻燃填料、助熔填料、膨胀剂加入密炼机中与混合物A混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于双辊开炼机上反炼至混炼胶包辊，加入硫化剂，调整辊距得到混炼胶片；
(4)取混炼胶片置于压延线上，通过双辊控制厚度，在130～160℃，一次硫化成型得陶瓷化硅橡胶卷材。
本发明的部分具体实施案例如下，所有份数均为重量份数：
实施例1
(1)将甲基封端的甲基乙烯基硅生胶100份、气相法白炭黑20份、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷15份加入密炼机中进行混炼，得混合物A；
(2)将云母粉40份、硅灰石30份、氢氧化铝30份、低熔点玻璃粉10份、膨胀石墨3份加入密炼机中与混合物A混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于双辊开炼机上反炼至混炼胶包辊，加入2，4-二氯过氧化苯甲酰1份，调整辊距得到混炼胶片；
(4)取混炼胶片置于压延线上，通过双辊控制厚度，在130～160℃，一次硫化成型得瓷化可控的陶瓷化硅橡胶卷材。
将制得的陶瓷化硅橡胶进行密度和燃烧测试，密度测试结果见下表1，燃烧测试结果如图1所示。
实施例2
(1)将甲基封端的甲基乙烯基硅生胶100份、气相法白炭黑20份、二苯基硅二醇10份加入密炼机中进行混炼，得混合物A；
(2)将云母粉50份、黏土30份、氢氧化镁30份、高岭土10份、膨胀石墨3份加入密炼机中与混合物A混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于双辊开炼机上反炼至混炼胶包辊，加入过氧化二叔丁基0.6份，调整辊距得到混炼胶片；
(4)取混炼胶片置于压延线上，通过双辊控制厚度，在130～160℃，一次硫化成型得瓷化可控的陶瓷化硅橡胶卷材。
将制得的陶瓷化硅橡胶进行密度测试，密度测试结果见下表1。
实施例3
(1)将甲基封端的甲基乙烯基硅生胶100份、气相法白炭黑20份、二烃基二烷氧基硅烷10份加入密炼机中进行混炼，得混合物A；
(2)将云母粉60份、硅藻土10份、硼酸锌20份、氮化硼10份、低熔点玻璃粉10份、聚合物微球2份加入密炼机中与混合物A混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于双辊开炼机上反炼至混炼胶包辊，加入2，4-二氯过氧化苯甲酰1.5份，调整辊距得到混炼胶片；
(4)取混炼胶片置于压延线上，通过双辊控制厚度，在130～160℃，一次硫化成型得瓷化可控的陶瓷化硅橡胶卷材。
将制得的陶瓷化硅橡胶进行密度测试，密度测试结果见下表1。
将制得的陶瓷化硅橡胶置于马弗炉900～1400℃燃烧后，进行密度和体积膨胀率的测试，测试结果见表2。
实施例4
(1)将甲基封端的甲基乙烯基硅生胶100份、气相法白炭黑20份、二烃基二烷氧基硅烷10份加入密炼机中进行混炼，得混合物A；
(2)将云母粉60份、硅藻土10份、硼酸锌20份、氮化硼10份、低熔点玻璃粉10份、聚合物微球5份加入密炼机中与混合物A混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于双辊开炼机上反炼至混炼胶包辊，加入2，4-二氯过氧化苯甲酰1.5份，调整辊距得到混炼胶片；
(4)取混炼胶片置于压延线上，通过双辊控制厚度，在130～160℃，一次硫化成型得瓷化可控的陶瓷化硅橡胶卷材。
将制得的陶瓷化硅橡胶进行密度测试，密度测试结果见下表1。
将制得的陶瓷化硅橡胶置于马弗炉900～1400℃燃烧后，进行密度和体积膨胀率的测试，测试结果见表2。
表1各实施例制得陶瓷化硅橡胶的密度测试结果(燃烧前，常温下)
| 编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 1.4 | 1.5 | 1.3 | 1.3 |
表2实施例3-4制得陶瓷化硅橡胶在马弗炉燃烧后的密度和体积膨胀率
| 编号 | 实施例3 | 实施例4 |
| 燃烧后的密度(g/cm<sup>3</sup>) | 0.95 | 0.8 |
| 燃烧前后的体积膨胀率(％) | 45 | 89 |
本发明制得的陶瓷化硅橡胶，常温具有硅胶的特性，属于实心片材，如表1所示，常温下陶瓷化硅橡胶的密度为1.3～1.5g/cm3。
陶瓷化硅橡胶在马弗炉900～1400℃燃烧后，陶瓷化硅橡胶的密度大幅降低，如表2所示，实施例3～4制得的陶瓷化硅橡胶燃烧后密度为0.8～0.95g/cm3(燃烧前为1.3g/cm3)，且燃烧后的体积膨胀，得到多孔的支撑体。
用1000℃火焰燃烧实施例1～4制得的陶瓷化硅橡胶30min后，陶瓷化硅橡胶的背面温度小于300℃。可见，实施例1～4制得的陶瓷化硅橡胶可以阻挡火焰的蔓延，起到很好的防火作用。
本发明陶瓷化硅橡胶的多孔结构可控，通过调节膨胀剂的添加量，可以控制多孔结构(密度可控)，实施例4和实施例3相比，膨胀剂(聚合物微球)添加量由2份(实施例3)调节为5份(实施例4)，燃烧后的密度由0.95g/cm3(实施例3)降低为0.8g/cm3(实施例4)。
本发明陶瓷化硅橡胶的制备方法工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化批量生产，且可直接与补强增韧基材一体成型。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，包括按重量份数计的以下组分：硅橡胶生胶100份、补强填料20～40份、成瓷填料30～150份、阻燃填料10～50份、助熔填料0～20份、硫化剂0.5～10份、结构控制剂10～20份，膨胀剂0～5份。
2.根据权利要求1所述的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶生胶为甲基封端或乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶。
3.根据权利要求1所述的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述补强填料为沉淀白炭黑、气相白炭黑中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述成瓷填料为硅酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氮化硼中的一种或组合。
6.根据权利要求1所述的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述助熔填料为低熔点玻璃粉、高岭土的一种或组合。
7.根据权利要求1所述的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂为2，4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷的一种。
8.根据权利要求1所述的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述结构控制剂为二苯基硅二醇、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二烃基二烷氧基硅烷的一种或组合。
9.根据权利要求1所述的一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述膨胀剂为膨胀石墨、聚合物微球的一种或组合。
10.权利要求1～9任一项所述一种瓷化可控多孔的陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶生胶、补强填料、结构控制剂加入密炼机中进行混炼，得混合物A；
(2)将成瓷填料、阻燃填料、助熔填料、膨胀剂加入密炼机中与混合物A混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于双辊开炼机上反炼至混炼胶包辊，加入硫化剂，调整辊距得到混炼胶片；
(4)取混炼胶片置于压延线上，通过双辊控制厚度，在130～160℃，一次硫化成型得陶瓷化硅橡胶卷材。
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