CN117417638A - 耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶及其制备方法与应用，涉及有机硅橡胶技术领域，所述耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶由以下重量百分比的原料制成：甲基苯基乙烯基硅橡胶30～50％、云母粉40～60％、填料2～5％、甲基含氢硅油2～5％、硫化剂1～3％；本发明制备的有机硅橡胶具有优异的耐高温性能，且高绝缘、低烟、无卤、阻燃、耐老化、耐磨，可用于新能源汽车绝缘耐高温材料；同时本发明提供的有机硅橡胶制备方法易于生产加工且成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及有机硅橡胶技术领域，具体涉及一种耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶及其制备方法与应用。
背景技术：
电动汽车拥有高能效、低污染、环境友好等优势，电动汽车研发及大规模商业化推广应用也在各大城市如火如荼的展开。然而，频发的电动汽车安全事故，不仅危及用户和运营商的人身财产安全，在一定程度上还制约电动汽车产业的发展。由于新能源汽车动力电池在使用过程中存在高温、起火的可能性，对新能源汽车母排(铝排、铜排)等高压电气连接件除具有较高的绝缘要求外，还要求绝缘材料具有优异的阻燃特性，防止在异常工况下由于绝缘材料起火导致的事故扩大。与此同时，在电芯出现异常时，电芯快速膨胀挤压母排空间，同时在母排表面产生高温环境，若母排绝缘材料不具备充分的耐高温性能，会导致绝缘失效，进而引发母排与电池包内金属框架拉电弧，引燃电芯释放的可燃气体，最终导致电动汽车动力电池热失控。因此，新能源汽车电池包内的高压绝缘材料材料需要具有充足的电绝缘、耐高温、阻燃水平，在热失控事件中提供有效的绝缘支撑，为乘客提供充足的逃生时间。以甲基苯基乙烯基硅橡胶为基胶和高比例云母粉为阻燃剂制备的新能源电动汽车母排用绝缘有机硅橡胶产品，能够满足新能源汽车母排在电绝缘、耐高温、阻燃等物理化学性能的需求，进而保证其在较高温度下持续工作而各项关键性能不发生破环。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种云母复合有机硅橡胶及其制备方法，该云母复合有机硅橡胶具有优异的阻燃性能、耐高温性能、力学性能、电气绝缘性能以及保温性能等，能够更好地满足新能源汽车高压母排绝缘的使用性能要求。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明的目的之一是提供一种耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶，由以下重量百分比的原料制成：
本发明的目的之二是提供一种所述耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶的制备方法，按配方将甲基苯基乙烯基硅橡胶、甲基含氢硅油、气相法白炭黑、云母粉和硫化剂混合均匀后经平板硫化机硫化，即得耐高温阻燃有机硅橡胶。
本发明的目的之三是提供所述耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶在新能源汽车母排中的应用。
本发明所述耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶具有以下使用性能：
1、本发明制备的有机硅橡胶具有优异的力学性能，邵尔A硬度可以达到65，拉伸强度可以达到8.58MPa，断裂伸长率可以达到248％。
2、本发明制备的有机硅橡胶具有优异的耐高温性能，300℃下可以连续使用1000h，在750℃火焰下可以燃烧10min。
3、本发明制备的有机硅橡胶具有优异的阻燃性能，符合UL94 V-0标准。
4、本发明制备的有机硅橡胶具有良好的电气绝缘性能、耐压性能、保温性能、耐老化性能以及耐盐雾性能等，体积电阻率可以达到1.95×1014Ω·m，介电强度＞13kV/mm，导热系数可以达到0.35942W/(m·K)，最大平均热释放速率可达到18.91kW/m2。
本发明的有益效果是：本发明制备的有机硅橡胶具有优异的耐高温性能，且高绝缘、低烟、无卤、阻燃、耐老化、耐磨，可用于新能源汽车绝缘耐高温材料；同时本发明提供的有机硅橡胶制备方法易于生产加工且成本低。
附图说明：
图1为实施例1制备的橡胶制品燃烧前的外观图片；
图2为实施例1制备的橡胶制品在750℃下燃烧1min后的外观图片；
图3为实施例1制备的橡胶制品在750℃下燃烧10min后的外观图片；
图4为实施例1制备的橡胶制品燃烧前的SEM图；
图5为实施例1制备的橡胶制品在750℃下燃烧10min后的SEM图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
第一方面，本发明提供了一种耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶，由以下重量百分比的原料制成：
优选地，所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的苯基含量为10～15wt％。在本发明中，将甲基苯基乙烯基硅橡胶作为基胶，除了具有甲基乙烯基硅橡胶的压缩永久变形小、使用温度范围宽以及抗氧化、耐候、防震、防潮和电气绝缘性能好以外，还具有卓越的耐低温、耐烧蚀和耐辐照等性能。
优选地，所述云母粉的粒径为0.5～15μm。在本发明中，采用高目数的云母粉可以改善胶料的流动性，利于胶料均匀充满模具型腔以进行硫化定型。本领域通常采用低目数(如100目)的云母粉作为橡胶添加剂，胶料的流动性较差，胶料无法均匀充满模具型腔，容易导致橡胶制品的尺寸与形状不合格，从而影响橡胶制品的正常使用。
在本发明中，云母粉在硅橡胶制品中的添加量达到40～60％，远高于本领域的一般添加量(5％左右)，不仅可以减少硅橡胶用量，降低成本，还能显著改善硅橡胶的力学性能、阻燃性能以及耐高温性能等。值得说明的是，本发明制备的云母复合有机硅橡胶在燃烧后会在其表面形成无机隔温层(主要成分是SiO2)，延缓火焰温度向内部传输，进而降低内部橡胶分解速度。云母粉复合有机硅橡胶无烧结过程，在高温燃烧时云母粉层层剥离，从而在有效时间内满足母排的绝缘需求。同类竞品中使用的是陶瓷化有机硅橡胶，在高温燃烧初始阶段，陶瓷会先开裂，导致绝缘层被破坏。
优选地，所述填料为白炭黑、碳酸钙、钛白粉、高岭土、滑石粉、炭黑、硅灰石、蒙脱土中的至少一种，但不限于此，也可对这些填料进行有机改性以改善其与硅橡胶的相容性，或者采用本领域常用的其它无机填料。在此对填料的粒度不作特定限制，可以采用纳米填料，也可以采用非纳米填料。在本发明中，填料可以起到补强作用，提高硅橡胶的机械性能，改善硅橡胶的加工性能，降低含胶率，降低成本。
优选地，所述甲基含氢硅油的羟基含量为7～8wt％。在本发明中，将甲基含氢硅油作为交联剂，调节固化交联度，改善硅橡胶的加工性能，控制硅橡胶的力学性能。也可采用本领域常用的其它交联剂，如烷氧基硅烷、酰氧基硅烷、酮肟基硅烷、烯氧基硅烷、氨基硅烷等。
优选地，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷等过氧化物硫化剂中的至少一种，但不限于此，也可采用本领域常用的其它硫化剂，如金属盐型硫化剂等。在本发明中，硫化剂的作用是使橡胶分子链起交联反应，改善硅橡胶的加工性能以及耐热性能、压缩永久变形性能等。
此外，可以向本发明所述耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶中加入适量助剂以进一步优化其使用性能，如防老剂、增塑剂、增容剂、脱模剂等。
第二方面，本发明提供了一种所述耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶的制备方法，按配方将甲基苯基乙烯基硅橡胶、甲基含氢硅油、气相法白炭黑、云母粉和硫化剂混合均匀后经平板硫化机硫化，即得耐高温阻燃有机硅橡胶。
优选地，所述硫化的温度为140～180℃，时间为5～10min。可采用一次硫化工艺，也可采用分段硫化工艺，改善硅橡胶的力学性能和压缩永久变形性能等。
第三方面，本发明提供了所述耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶在新能源汽车母排中的应用。本发明制备的云母复合有机硅橡胶能够满足新能源汽车母排对橡胶绝缘层的电气绝缘性能、阻燃性能、耐高温性能以及力学性能等使用要求。
以下实施例和对比例中的原料说明：
甲基苯基乙烯基硅橡胶的苯基含量为12wt％，气相法白炭黑的比表面积(BET法)为250m2/g，甲基含氢硅油的羟基含量为7wt％，其余原料均为市售。
实施例1
本实施例提供了一种云母复合有机硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
以重量百分比计，向反应器中加入甲基苯基乙烯基硅橡胶40％、2000目云母粉50％、气相法白炭黑5％、甲基含氢硅油2％，常温下混合均匀，再升温至150℃密炼2h，抽空1h，出料，过滤，得到胶料；向胶料中加入过氧化二异丙苯3％，在开炼机上混合均匀，175℃平板硫化机上5min即可完成硫化。
实施例2-3和对比例1-3
按照实施例1的方法，不同之处是调整了原料配比，具体条件见表1。
表1橡胶制品的配料表
相对于实施例1-3来说，对比例1-3中增加了甲基苯基乙烯基硅橡胶的用量，相应也要增加交联剂甲基含氢硅油和硫化剂过氧化二异丙苯的用量，才能使硅橡胶充分交联和硫化。
对上述实施例和对比例制备的橡胶制品进行力学性能测试，结果见表2。
拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T528-1998的方法测试。
硬度按照GB/T531-1999的方法测试。
表2橡胶制品的力学性能测试结果
从表2可以看出，相对于实施例1-3来说，对比例1-3所制橡胶制品的拉伸强度和硬度大大降低，而随着甲基苯基乙烯基硅橡胶用量的增加，橡胶制品的断裂伸长率变大，由此说明本发明通过大幅度增加云母粉用量能够实质性改进硅橡胶的力学性能。并且，甲基苯基乙烯基硅橡胶用量的减少不仅会降低原料成本，还会提高橡胶制品的阻燃性能以及耐高温性能。
采用塑料水平垂直燃烧试验机对上述实施例和对比例制备的橡胶制品进行阻燃性能测试，测试标准为UL94，试样厚度为3mm，结果见表3。
表3橡胶制品的阻燃性能测试结果
从表3可以看出，相对于实施例1-3来说，对比例1-3所制橡胶制品的阻燃性能显著下降(氧指数降低，燃烧时间延长，阻燃等级降低)，由此说明本发明通过增加云母粉用量能够实质性改进硅橡胶的阻燃性能。
对上述实施例制备的橡胶制品进行耐压性能、耐老化性能、耐盐雾性能、耐热性能、耐高温性能以及导热性能进行测试，结果见表4。
表4橡胶制品的燃烧性能等测试结果
图1-5为实施例1所制橡胶制品燃烧前后的外观图片和SEM图。从图1-5可以看出，该橡胶制品本身外观呈黄色且具有层状微观结构，在高温燃烧过程中云母粉层层剥离，最终在橡胶表面形成白色的无机隔温层(主要成分是SiO2)，延缓火焰温度向内部传输，进而降低内部橡胶分解速度，在有效时间内保持绝缘层的完整性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：
2.根据权利要求1所述的耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶，其特征在于：所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的苯基含量为10～15wt％。
3.根据权利要求1所述的耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶，其特征在于：所述云母粉的粒径为0.5～15μm。
4.根据权利要求1所述的耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶，其特征在于：所述填料为白炭黑、碳酸钙、钛白粉、高岭土、滑石粉、炭黑、硅灰石、蒙脱土中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶，其特征在于：所述甲基含氢硅油的羟基含量为7～8wt％。
6.根据权利要求1所述的耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶，其特征在于：所述硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷中的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述的耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶的制备方法，其特征在于：按重量配比将甲基苯基乙烯基硅橡胶、甲基含氢硅油、气相法白炭黑、云母粉和硫化剂混合均匀后经平板硫化机硫化，即得耐高温阻燃有机硅橡胶。
8.根据权利要求7所述的耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述硫化的温度为140～180℃，时间为5～10min。
9.权利要求1-6任一项所述的耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶在新能源汽车母排中的应用。
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