CN110128831A - 一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于防火硅橡胶技术领域，公开了一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶及其制备方法与应用。陶瓷化硅橡胶，主要由以下按重量份数计的组分制备而成：硅橡胶100份，氢氧化物阻燃剂40‑50份，低熔点玻璃粉20‑30份，含锆无机填料40‑50份，铂化合物0.0001‑0.2份，硫化剂1‑2份；所述含锆无机填料为氧化锆、硅酸锆或磷酸锆的一种以上。本发明还公开了陶瓷化硅橡胶的制备方法。本发明的陶瓷化硅橡胶具有优异的阻燃性、成瓷性和高的强度(在1000℃下烧蚀后的弯曲强度可达29‑40MPa)；本发明陶瓷化硅橡胶用于电线电缆行业、移动通信行业、汽车、飞机制造行业等。

Description

一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶及其制备方法 与应用
技术领域
本发明属于防火硅橡胶的技术领域，具体涉及一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶及其制备方法与应用。
背景技术
硅橡胶比起其他高分子材料具有较高的降解温度，而且高温时会降解生成二氧化硅，在表面形成一层陶瓷层隔绝外部的氧气和热量，阻止内部燃烧，因此和其他高分子材料相比，硅橡胶具有较高的热稳定性和防火性能。因其优良的性质，硅橡胶突破了传统轮胎的应用，广泛用于建筑密封胶、导电按键、人造器官等。并逐渐取代了传统的氧化镁和云母，被广泛用于电线电缆行业。
陶瓷化硅橡胶通常由硅橡胶、共熔剂、成瓷填料等组成，有时还会加入一些阻燃剂。陶瓷化硅橡胶形成的坚固的陶瓷层为火灾中的救援提供了更多的时间(120分钟甚至更多)，通常应用于消防泵、应急馈线、通风机、出口照明以及在火灾中仍能正常运行的电梯等领域。
国内外关于陶瓷化硅橡胶的研究多围绕加入硅酸盐填料和助熔剂提高陶瓷层的力学性能，而忽视了在火灾中火焰蔓延速度过快带来的危害，因此研究陶瓷化硅橡胶在保证阻燃性能、提高成瓷性的同时增强陶瓷层的强度是很重要的。
本发明将含锆无机填料硅酸锆和铂化合物联合用于陶瓷化硅橡胶，制备了一种具有优良阻燃性、成瓷性和高强度的陶瓷化硅橡胶。本发明的陶瓷化硅橡胶在1000℃烧蚀下的弯曲强度达到39.18MPa。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶。本发明采用含锆无机填料如硅酸锆和铂催化剂改性硅橡胶不仅保证了硅橡胶的阻燃性能，同时显著提高了硅橡胶的成瓷性能和强度。
本发明的另一目的在于提供上述陶瓷化硅橡胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述陶瓷化硅橡胶的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶，主要由以下按重量份数计的组分制备而成：硅橡胶100份，氢氧化物阻燃剂40-50份，低熔点玻璃粉20-30份，含锆无机填料40-50份，铂化合物0.0001-0.2份，硫化剂1-2份；
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，优选地，乙烯基含量为0.1～2mol％；
所述氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁中一种以上，粒径为1-10um；
所述低熔点玻璃粉的熔点为300-600℃，优选300-400℃；
所述含锆无机填料为氧化锆、硅酸锆或磷酸锆的一种以上；
所述铂化合物包括铂的乙烯基硅氧烷配合物、醇改性氯铂酸或铂的三唑配合物中一种以上；所述铂的乙烯基硅氧烷配合物优选包括氨丙基三乙氧基硅烷和卡斯特有机铂催化剂；所述醇改性氯铂酸是指采用辛醇或乙醇改性氯铂酸得到，所述醇改性氯铂酸为辛醇改性氯铂酸催化剂或乙醇改性氯铂酸催化剂。
所述铂的三唑配合物包括苯并三氮唑和卡斯特有机铂催化剂。
所述硫化剂为过氧化二异丙苯、2，4-二氯过氧化苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷中的一种。
所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶、氢氧化物阻燃剂、低熔点玻璃粉和含锆无机填料开炼混合均匀，获得混炼胶；所述开炼的温度为常温；
(2)将铂化合物和硫化剂与混炼胶混炼均匀，硫化，二段硫化，获得陶瓷化硅橡胶。
所述硫化的温度为175℃-180℃，硫化时间为5-10min；
所述二段硫化的温度为190-200℃，二段硫化的时间为1-3h。
混炼均匀后的硫化为平板硫化，二段硫化为直接加热硫化。
本发明利用含锆无机填料和铂化合物制备的陶瓷化硅橡胶可用于电线电缆行业、移动通信行业、汽车、飞机制造行业等。
本发明的原理：
含锆无机填料降解生成的氧化锆与一般成瓷填料相比稳定性更好、强度更高，与玻璃粉、二氧化硅发生共晶反应，在陶瓷化硅橡胶体系中能够显著增强烧蚀后的陶瓷层的强度烧蚀后的弯曲强度可达39.18MPa。
铂化合物在火灾中会继续催化硅橡胶交联反应，促使更致密的陶瓷层的形成，推迟初始降解温度，提高硅橡胶耐火性能；铂化合物的加入还显著提高了炭残余量，改善了硅橡胶的成瓷性能。
氢氧化物阻燃剂是无卤阻燃剂，在300℃左右分解，吸收热量，还能释放不燃气体水蒸气，稀释可燃气体，防止火灾的蔓延。
玻璃粉在较低温度下熔融，充当液相粘结的作用，与降解产物氧化铝、氧化锆、二氧化硅等发生共晶反应，促使更加致密的陶瓷层的形成。
本发明采用硅酸锆和铂催化剂等改性硅橡胶不仅保证了硅橡胶的阻燃性能，同时显著提高了硅橡胶的成瓷性能和强度。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明的陶瓷化硅橡胶具有优异的阻燃性、成瓷性和高的强度(在1000℃下烧蚀后的弯曲强度可达25-40MPa)；并且本发明的陶瓷硅橡胶的加工性和力学性能优良，在常温下无毒无味；同时能够在火灾中保护电线和电缆免受外界环境的破坏，适合规模化生产。本发明的制备方法简单，成本较低。
本发明利用含锆无机填料和铂化合物制备的陶瓷化硅橡胶可用于电线电缆行业、移动通信行业、汽车、飞机制造行业等。
附图说明
图1为对比例1和实施例1～3中样品(陶瓷化硅橡胶)烧蚀1000℃恒温30min后的表面形貌图，0pt:对比例1，1pt:实施例1，2pt:实施例2，3pt:实施例3。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将乙烯基含量为(0.16mol％)的硅橡胶(广州市矽友新材料科技有限公司生产，牌号2150L)100份、氢氧化铝阻燃剂42.5份(淄博凯欧新材料有限公司，牌号H-WF-1)、低熔点玻璃粉25份(佛山市晶谷材料科技有限公司，型号FJ499，粒径3000目，熔点为325℃)和硅酸锆42.5份(上海麦克林生物化学公司，牌号Z820667，纯度99％，粒径<1.2um)用开炼机(东莞创鸿仪器设备有限公司生产，CH-0102)混合均匀，得到混炼胶；
(2)将铂的三唑配合物(包括卡斯特有机铂催化剂9.25×10-4份和苯并三氮唑配位剂0.037份)加入上述混炼胶中，再加入双二五硫化剂1.2份(广州三聚化工科技有限公司生产，牌号C8BS)混炼均匀；
(3)将上述混炼均匀的混炼胶放入平板硫化机(中国湖州橡胶机械厂生产，QLB-D)中进行硫化，样片尺寸为100mm×100mm×2mm，硫化时间为5min，硫化温度175℃；
(5)将二段硫化后的橡胶在鼓风烘箱(上海慧泰仪器制造有限公司，HHG-9078A)中进行二段硫化，硫化温度190℃，时间2小时，获得陶瓷化的硅橡胶。
实施例2：
(1)将乙烯基含量为(0.16mol％)的硅橡胶(广州市矽友新材料科技有限公司生产，牌号2150L)100份、氢氧化铝阻燃剂42.5份(淄博凯欧新材料有限公司，牌号H-WF-1)、低熔点玻璃粉25份(佛山市晶谷材料科技有限公司，型号FJ499，粒径3000目，熔点为325℃)和硅酸锆42.5份(上海麦克林生物化学公司，牌号Z820667，纯度99％，粒径<1.2um)用开炼机(东莞创鸿仪器设备有限公司生产，CH-0102)混合均匀，获得混炼胶；
(2)将铂的三唑配合物(包括卡斯特有机铂催化剂1.85×10-3份和苯并三氮唑配位剂0.074份)加入上述混炼胶中，再加入双二五硫化剂1.2份(广州三聚化工科技有限公司生产，牌号C8BS)混炼均匀；
(3)将上述混炼均匀的混炼胶放入平板硫化机中进行硫化，样片尺寸为100mm×100mm×2mm，硫化时间为5min，温度175℃；
(4)将硫化后的橡胶在鼓风烘箱中进行二段硫化，温度190℃，时间2小时，获得陶瓷化的硅橡胶。
实施例3：
(1)将乙烯基含量为(0.16mol％)的硅橡胶(广州市矽友新材料科技有限公司生产，牌号2150L)100份、氢氧化铝阻燃剂42.5份(淄博凯欧新材料有限公司，牌号H-WF-1)、低熔点玻璃粉25份(佛山市晶谷材料科技有限公司，型号FJ499，粒径3000目，熔点为325℃)和硅酸锆42.5份(上海麦克林生物化学公司，牌号Z820667，纯度99％，粒径<1.2um)用开炼机(东莞创鸿仪器设备有限公司生产，CH-0102)混合均匀，获得混炼胶；
(2)将铂的三唑配合物(包括卡斯特有机铂催化剂2.775×10-3份和苯并三氮唑配位剂0.111份)加入上述混炼胶中，再加入双二五硫化剂1.2份(广州三聚化工科技有限公司生产，牌号C8BS)混炼均匀；
(3)将上述混炼均匀的混炼胶放入平板硫化机中进行硫化，样片尺寸为100mm×100mm×2mm，硫化时间为5min，温度175℃；
(4)将硫化后的橡胶在鼓风烘箱中进行二段硫化，温度190℃，时间2小时，获得陶瓷化的硅橡胶。
对比例1：
(1)将乙烯基含量为(0.16mol％)的硅橡胶(广州市矽友新材料科技有限公司生产，牌号2150L)100份、氢氧化铝阻燃剂42.5份(淄博凯欧新材料有限公司，牌号H-WF-1)、低熔点玻璃粉25份(佛山市晶谷材料科技有限公司，型号FJ499，粒径3000目，熔点为325℃)和硅酸锆42.5份(上海麦克林生物化学公司，牌号Z820667，纯度99％，粒径<1.2um)用开炼机混合均匀，获得混炼胶；
(2)将双二五硫化剂1.2份(广州三聚化工科技有限公司生产，牌号C8BS)加入上述混炼胶中，混炼均匀；
(3)将上述混炼均匀的混炼胶放入平板硫化机(中国湖州橡胶机械厂生产，QLB-D)中进行硫化，样片尺寸为100mm×100mm×2mm，硫化时间为5min，温度175℃；
(4)硫化后的橡胶在鼓风烘箱中进行二段硫化，温度190℃，时间2小时，获得陶瓷化的硅橡胶。
对比例2：
(1)将乙烯基含量为(0.16mol％)的硅橡胶(广州市矽友新材料科技有限公司生产，牌号2150L)100份、氢氧化铝阻燃剂85份(淄博凯欧新材料有限公司，牌号H-WF-1)用开炼机混合均匀，获得混炼胶；
(2)将铂的三唑配合物(包括卡斯特有机铂催化剂1.85×10-3份和苯并三氮唑配位剂0.074份)加入上述混炼胶中，再加入双二五硫化剂1.2份(广州三聚化工科技有限公司生产，牌号C8BS)混炼均匀；
(3)将上述混炼均匀的混炼胶放入平板硫化机(中国湖州橡胶机械厂生产，QLB-D)中进行硫化，样片尺寸为100mm×100mm×2mm，硫化时间为5min，温度175℃；
(4)硫化后的橡胶在鼓风烘箱中进行二段硫化，温度190℃，时间2小时，获得陶瓷化的硅橡胶。
性能测试：
将实施例1～3以及对比例1～2所得到的样片裁成垂直燃烧样条大小，进行垂直燃烧测试，裁成弯曲强度样条大小，在马弗炉中从室温烧至1000℃，恒温30min，进行表面形貌观察、弯曲强度、硬度和质量损失测试。测试结果如表1所示。实施例1～3和对比例1中样品烧蚀后表面形貌图如图1所示。图1为实施例1～3和对比例1中样品烧蚀1000℃恒温30min后的表面形貌图。
以下UL94垂直燃烧测试所选样条厚度2mm，用于横向对比，与其他技术测试(3mm)相比更加严格。
表1实施例1～3及对比例1～2的测试数据
实施例在保证了硅橡胶阻燃性的情况下，烧蚀后的样品弯曲强度最高可达39.18MPa，炭残余最高可以达到67.91％，比起对比例1炭残余为61.46％，对比例2烧蚀后的弯曲强度只有3.88MPa。且实施例3的阻燃等级可以达到v-0,比起不加铂催化剂的对比例1阻燃水平有了明显的提升。可以认为该发明是陶瓷化硅橡胶在技术上的突破。该发明可以用在电线电缆行业，在火灾中保护内部铜线免受外在火灾的破坏。
本发明的产物的成瓷性通过烧蚀后的样品的弯曲强度表征。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他任何的未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均为等效的置换方式都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶，其特征在于：主要由以下按重量份数计的组分制备而成：硅橡胶100份，氢氧化物阻燃剂40-50份，低熔点玻璃粉20-30份，含锆无机填料40-50份，铂化合物0.0001-0.2份，硫化剂1-2份；
所述含锆无机填料为氧化锆、硅酸锆或磷酸锆的一种以上。
2.根据权利要求1所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述铂化合物包括铂的乙烯基硅氧烷配合物、醇改性氯铂酸或铂的三唑配合物中一种以上。
3.根据权利要求2所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述铂的乙烯基硅氧烷配合物包括氨丙基三乙氧基硅烷和卡斯特有机铂催化剂；
所述醇改性氯铂酸是指采用辛醇或乙醇改性氯铂酸得到，所述醇改性氯铂酸为辛醇改性氯铂酸催化剂或乙醇改性氯铂酸催化剂；
所述铂的三唑配合物包括苯并三氮唑和卡斯特有机铂催化剂。
4.根据权利要求1所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶；
所述氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁中一种以上；
所述低熔点玻璃粉的熔点为300-600℃。
5.根据权利要求4所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶，其特征在于：甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为0.1～2mol％；
所述低熔点玻璃粉的熔点为300-400℃。
6.根据权利要求1所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述硫化剂为过氧化二异丙苯、2，4-二氯过氧化苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷中的一种。
7.根据权利要求1～6任一项所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将硅橡胶、氢氧化物阻燃剂、低熔点玻璃粉和含锆无机填料开炼混合均匀，获得混炼胶；
(2)将铂化合物和硫化剂与混炼胶混炼均匀，硫化，二段硫化，获得陶瓷化硅橡胶。
8.根据权利要求7所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述硫化的温度为175℃-180℃，硫化时间为5-10min；
所述二段硫化的温度为190-200℃，二段硫化的时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶的应用，其特征在于：所述具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶用于电线电缆行业、移动通信行业、汽车、飞机制造行业。
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