CN107760039A - 一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107760039A
CN107760039A CN201711063187.XA CN201711063187A CN107760039A CN 107760039 A CN107760039 A CN 107760039A CN 201711063187 A CN201711063187 A CN 201711063187A CN 107760039 A CN107760039 A CN 107760039A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
silicon rubber
powder
ceramic flame
retardant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711063187.XA
Other languages
English (en)
Inventor
贡玉圭
王丰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Poly Polytron Technologies Inc
Original Assignee
Guangdong Poly Polytron Technologies Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Poly Polytron Technologies Inc filed Critical Guangdong Poly Polytron Technologies Inc
Priority to CN201711063187.XA priority Critical patent/CN107760039A/zh
Publication of CN107760039A publication Critical patent/CN107760039A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/22—Halogen free composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Abstract

本发明公开了一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法，该硅橡胶包括以下重量份组分：硅橡胶生胶100份，白炭黑10～50份，氢氧化铝10～100份，低熔点玻璃粉10～50份，绢云母粉10～100份，羟基硅油1～20份，六甲基二硅氮烷1～20份，铂化合物0.1～3份，硫化剂0.1～5份。本发明硅橡胶阻燃性好，机械性能优异，安全环保，烧蚀后具有良好的机械强度和绝缘性能，能保护被烧的物体不受损坏，保持一定时间的电路完好，起到很好的防火效果。

Description

一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法，属于阻燃耐火材料技术领域。
【背景技术】
近年来随着人们对消防安全意识的逐渐提高，阻燃耐火材料对人们的生产和生活越来越重要，在发生火灾时，如何保证电线电缆的安全畅通对防火救火至关重要，既能在赢得宝贵的抢救时间，还能减少人员的伤亡和财产损失。
陶瓷化阻燃耐火硅橡胶在常温下具有普通硅橡胶的特点，而在明火或高温环境下能转变呈坚硬致密的陶瓷体、保持基本初始形状的硅橡胶阻燃防火材料。与普通防火材料相比，可陶瓷化硅橡胶的优点在于燃烧过程中，不会变成灰烬，而是形成具有一定硬度和强度的瓷化层。因此，在火灾发生过程中可保持电路通畅，避免电路短路导致的二次损害，在电线电缆防火方面具有重要的应用价值。
近几年来，在公开的中国专利文献中，出现了一些耐火阻燃的陶瓷化硅橡胶材料专利。中国专利文件CN106832960 A公开了一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶复合材料及其制备方法，该陶瓷化阻燃耐火硅橡胶复合材料是以硅橡胶为基体，添加聚磷酸铵、碳酸钙、硅酸盐填料、助熔剂和硫化剂制得，在1000℃燃烧得到发出清脆陶瓷声响的坚硬陶瓷体。但是，该陶瓷化硅橡胶中使用的聚磷酸铵热稳定性差，所得陶瓷化硅橡胶制品进行二次硫化(220℃×4h)易变形，难以满足实际的应用。
中国专利文件CN105754344A公开了一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法，该陶瓷化硅橡胶是以硅橡胶为基体，添加氧化锌、滑石粉、白云母、硼酸锌、碳酸钙、38#气缸油、氢氧化铝、氢氧化镁和硫化剂等制得，该硅橡胶具有一定的阻燃性，但是燃烧后得到的陶瓷体的力学性能低，不能承受外力的冲击，无法起到有效的耐火作用。
中国专利文件CN106009695 A公开了一种高强度陶瓷化硅橡胶的制备方法，该方法是以绢云母粉和玻璃粉为填料，通过微生物和低温等离子联合进行表面改性，改善无机填料在硅橡胶基体中的分散性，从而得到高强度陶瓷化硅橡胶的制备方法。该方法得到的陶瓷化硅橡胶虽然在高温下能够得到坚硬致密的陶瓷体，但是其阻燃性能和加工性能比较差，无法广泛应用。
因此，迫切需要一种综合性能更为优异的新型陶瓷化阻燃耐火硅橡胶替代现有燃烧后发生开裂的陶瓷化耐火电缆实现长时间耐火的功能。
【发明内容】
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有优异阻燃性、自熄性、高温燃烧后力学性能好的陶瓷化阻燃耐火硅橡胶。
本发明的另一目的是提供一种上述硅橡胶的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于包括以下重量份组分：
硅橡胶生胶100份，白炭黑10～50份，氢氧化铝10～100份，低熔点玻璃粉10～50份，绢云母粉10～100份，羟基硅油1～20份，六甲基二硅氮烷1～20份，铂化合物0.1～3份，硫化剂0.1～5份。
本发明陶瓷化阻燃耐火硅橡胶的各组份优选重量份为：
硅橡胶生胶100份，白炭黑10～40份，氢氧化铝20～80份，低熔点玻璃粉15～40份，绢云母粉20～70份，羟基硅油5～15份，六甲基二硅氮烷4～15份，铂化合物1～2份，硫化剂1～4份。
本发明陶瓷化阻燃耐火硅橡胶的各组份优选重量份为：
硅橡胶生胶100份，白炭黑15～40份，氢氧化铝30～60份，低熔点玻璃粉15～30份，绢云母粉30～60份，羟基硅油10～12份，六甲基二硅氮烷4～10份，铂化合物1～1.2份，硫化剂2～3份。
本发明中的硅橡胶生胶的平均分子质量为45～65万，所述硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.05～3％，优选相对分子质量为50～60万和乙烯基含量为0.05～0.5％。
本发明中的白炭黑为气相亲水性白炭黑，其比表面积为 150～380m2/g，优选比表面积为150～200m2/g。
本发明中的氢氧化铝粒径为1～20μm，优选1～10μm。
本发明中的低熔点玻璃粉熔点为400～580℃，粒径为10～50μm。优选熔点为450～550℃和粒径为10～30μm。
本发明中的绢云母粉粒径为10～50μm，优选10～30μm。
本发明中的羟基硅油黏度为25～35厘泊(cP)，优选黏度为28～30 厘泊。
本发明中的铂化合物选自醇改性氯铂酸、铂的烯烃配合物、铂的乙烯基硅氧烷配合物、氯铂酸与亚磷酸三苯酯的反应配合物中的一种或几种，优选铂化合物为铂的质量分数为1％的醇改性氯铂酸。
本发明中的硫化剂为过氧化二异丙苯、2,4-二氯过氧化苯甲酰、 2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷中的一种，优选硫化剂为 2,4-二氯过氧化苯甲酰。
一种上述陶瓷化阻燃耐火硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、先将氢氧化铝、低熔点玻璃粉、绢云母粉和六甲基二硅氮烷用高速分散机高速分散均匀后，室温放置至少24h；
b、然后在捏合机中加入硅橡胶生胶、白炭黑和羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在150～180℃下继续捏合1.5～2.5h冷却室温出料，得团料；
c、将铂化合物和硫化剂加入步骤b制得的团料，用开炼机开炼均匀即可。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
1、本发明所添加的铂化合物在硅橡胶燃烧时，可以抑制硅橡胶分解形成易燃低分子硅氧烷，使得硅橡胶具有一定的阻燃性或自熄性。
2、本发明所使用的氢氧化铝作为无卤阻燃剂，无毒无味，不产生腐蚀气体，能大大改善硅橡胶的阻燃性能。
3、本发明在操作过程中通过六甲基二硅氮烷对无机粉体进行表面处理，提高其与硅橡胶基体的相容性，改善了无机填料与硅橡胶基体相容性差而易团聚的缺陷，得到机械性能优异的陶瓷化硅橡胶。
4、本发明所使用处理后的低熔点玻璃粉，能在高温下(600～1200℃)发生熔融，使烧蚀物形成致密而坚硬瓷化层，这种坚硬陶瓷层具有良好的机械强度和绝缘性能，能保护被烧的物体不受损坏，保持一定时间的电路完好，起到很好的防火效果。
5、本发明的陶瓷阻燃耐火硅橡胶，具有优异的阻燃性或自熄性，可以达到UL94V-0级，不含卤素，低烟无毒，在高温下(600～1200℃) 燃烧不会产生熔融物、滴落物，燃烧后形成坚硬致密的陶瓷体，有优异的电绝缘性和耐火隔热作用，能在火灾中保持电线电缆的完整性，减少火灾造成的灾害。
6、本发明的陶瓷化阻燃耐火硅橡胶的制备方法生产工艺简单、成本较低、品质容易控制、在常温下无毒、无味，并具有很好的机械性能，可以被加工成各种挤出产品和模压产品，适合规模化生产。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例对本发明做进一步更详细的说明。
在下面实例中采用GB/T 531.1-2008，GS-709N型邵尔A硬度计测定硅橡胶硬度；采用GB/T 528-2009，KDⅢ型电子万能试验机测定硅橡胶拉伸强度和拉断伸长率；采用GB/T529-2008，KDⅢ型电子万能试验机测定硅橡胶撕裂强度；采用GB/T 10707-2008，HK-HVR水平垂直燃烧试验机测定硫化硅橡胶垂直阻燃等级；采用GB/T 6569-2006，RGWT-4002万能力学试验机上测定瓷化物的弯曲强度；试样烧蚀线性变化率采用公式(l2-l1)/l1，l1、l2分别为试样烧蚀前后长度的尺寸。
实施例1：
各质量份组分如下：分子量为60万、乙烯基含量为0.2％的甲基乙烯基硅橡胶80份，分子量为45万、乙烯基含量为0.05％的甲基乙烯基硅橡胶20份，比表面积为200m2/g的气相亲水白炭黑30份，粒径2μm的氢氧化铝40份，熔点500℃的低熔点玻璃粉20份，粒径为10μm的绢云母粉40份，黏度为25cP的羟基硅油10份，六甲基二硅氮烷5份，铂含量为1％的醇改性氯铂酸1份，2,4-二氯过氧化苯甲酰2份。
陶瓷化耐火硅橡胶的制备方法如下：
a、先将40份氢氧化铝、20份低熔点玻璃粉和40份绢云母粉用高速分散机混合均匀，再加入5份六甲基二硅氮烷高速分散均匀，然后室温密封放置至少24h；
b、在捏合机中加入100份硅橡胶生胶、30份白炭黑和10份羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在 150℃～180℃下继续捏合2h左右冷却室温出料，得团料；
c、在团料中加入1份1％的醇改性氯铂酸和2份2,4-二氯过氧化苯甲酰于开炼机上开炼均匀，即得到陶瓷化阻燃耐火硅橡胶。
将所得的硅橡胶在压力成型机上分别硫化成2mm厚和3mm厚待测样片，硫化压力为10MPa，硫化温度为165℃，硫化时间为10min。
将2mm厚待测样片进行力学性能、3mm厚待测样片进行阻燃性和氧指数测试，并将2mm厚待测样片裁成40mm×20mm×2mm尺寸，放入 950℃的马弗炉中煅烧10min，将煅烧后的陶瓷体进行弯曲强度和烧蚀线性变化率测试。
实施例2：
各质量份组分如下：分子量为65万、乙烯基含量为0.05％的甲基乙烯基硅橡胶90份，分子量为50万、乙烯基含量为3％的甲基乙烯基硅橡胶10份，比表面积为150m2/g的气相亲水白炭黑40份，粒径为5μm的氢氧化铝30份，熔点为400℃的低熔点玻璃粉15份，粒径为20μm的绢云母粉30份，黏度为28cP的羟基硅油12份，六甲基二硅氮烷4份，亚磷酸三苯酯与氯铂酸的反应配合物(铂的质量分数为5％)1.2份，2,4-二氯过氧化苯甲酰2份。
陶瓷化耐火硅橡胶的制备方法如下：
a、先将30份氢氧化铝、15份低熔点玻璃粉和30份绢云母粉用高速分散机混合均匀，再加入4份六甲基二硅氮烷高速分散均匀，然后室温密封放置至少24h；
b、在捏合机中加入100份硅橡胶生胶、40份白炭黑和12份羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在 150～180℃下继续捏合2h冷却室温出料，得团料；
c、在团料中加入1.2份亚磷酸三苯酯与氯铂酸的反应配合物(铂的质量分数为5％)和2份2,4-二氯过氧化苯甲酰于开炼机上开炼均匀，即得到陶瓷化阻燃耐火硅橡胶。
将所得的硅橡胶在压力成型机上分别硫化成2mm厚和3mm厚待测样片，硫化压力为10MPa，硫化温度为165℃，硫化时间为10min。
将2mm厚待测样片进行力学性能、3mm厚待测样片进行阻燃性和氧指数测试，并将2mm厚待测样片裁成40mm×20mm×2mm尺寸，放入 950℃的马弗炉中煅烧10min，将煅烧后的陶瓷体进行弯曲强度和烧蚀线性变化率测试。
实施例3：
各质量份组分如下：分子量为65万、乙烯基含量为0.05％的甲基乙烯基硅橡胶80份，分子量为50万、乙烯基含量为3％的甲基乙烯基硅橡胶20份，比表面积为380m2/g的气相亲水白炭黑20份，粒径为10μm的氢氧化铝50份，熔点为450℃的低熔点玻璃粉25份，粒径为20μm的绢云母粉50份，黏度为30cP的羟基硅油10份，六甲基二硅氮烷6.5份，铂·乙烯基四甲基二硅氧烷配合物(铂的质量分数为5％)1份，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷2份。
陶瓷化耐火硅橡胶的制备方法如下：
a、先将50份氢氧化铝、25份低熔点玻璃粉和50份绢云母粉用高速分散机混合均匀，再加入6.5份六甲基二硅氮烷高速分散均匀，然后室温密封放置24h以上；
b、在捏合机中加入100份硅橡胶生胶、20份白炭黑和10份羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在 150～180℃下继续捏合2.5h冷却室温出料，得团料；
c、在团料中加入1份铂·乙烯基四甲基二硅氧烷配合物(铂的质量分数为5％)和2份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷于开炼机上开炼均匀，即得到陶瓷化阻燃耐火硅橡胶。
将所得的硅橡胶在压力成型机上分别硫化成2mm厚和3mm厚待测样片，硫化压力为10MPa，硫化温度为165℃，硫化时间为10min。
将2mm厚待测样片进行力学性能、3mm厚待测样片进行阻燃性和氧指数测试，并将2mm厚待测样片裁成40mm×20mm×2mm尺寸，放入 950℃的马弗炉中煅烧10min，将煅烧后的陶瓷体进行弯曲强度和烧蚀线性变化率测试。
实施例4：
各质量份组分如下：分子量为65万、乙烯基含量为0.05％的甲基乙烯基硅橡胶95份，分子量为50万、乙烯基含量为3％的甲基乙烯基硅橡胶5份，比表面积为200m2/g的气相亲水白炭黑15份，粒径为15μm的氢氧化铝60份，熔点为580℃的低熔点玻璃粉30份，粒径为30μm的绢云母粉60份，黏度为35cP的羟基硅油10份，六甲基二硅氮烷7.5份，铂含量为1％的醇改性氯铂酸1份，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷2份。
陶瓷化耐火硅橡胶的制备方法如下：
a、先将60份氢氧化铝、30份低熔点玻璃粉和60份绢云母粉用高速分散机混合均匀，再加入7.5份六甲基二硅氮烷高速分散均匀，然后室温密封放置24h以上；
b、在捏合机中加入100份硅橡胶生胶、15份白炭黑和10份羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在 150～180℃下继续捏合1.5h冷却室温出料，得团料；
c、在团料中加入1份1％的醇改性氯铂酸和2份2,5-二甲基-2,5- 双(过氧化叔丁基)己烷于开炼机上开炼均匀，即得到陶瓷化阻燃耐火硅橡胶。
将所得的硅橡胶在压力成型机上分别硫化成2mm厚和3mm厚待测样片，硫化压力为10MPa，硫化温度为165℃，硫化时间为10min。
将2mm厚待测样片进行力学性能、3mm厚待测样片进行阻燃性和氧指数测试，并将2mm厚待测样片裁成40mm×20mm×2mm尺寸，放入 950℃的马弗炉中煅烧10min，将煅烧后的陶瓷体进行弯曲强度和烧蚀线性变化率测试。
以上实施例1-4中的高速转速为1000～1500r/min之间,低温的温度为25～80℃之间
对比例1：
各质量份组分如下：分子量为60万、乙烯基含量为0.05％的甲基乙烯基硅橡胶95份，分子量为50万、乙烯基含量为3％的甲基乙烯基硅橡胶5份，比表面积为200m2/g的气相亲水白炭黑28份，聚磷酸铵30份，熔点为500℃的低熔点玻璃粉10份，粒径为40μm的绢云母粉40份，黏度为28cP的羟基硅油10份，六甲基二硅氮烷4 份，铂含量为1％的醇改性氯铂酸1份，2,4-二氯过氧化苯甲酰2份。
对比例1硅橡胶的制备方法如下：
a、先将30份聚磷酸铵、10份低熔点玻璃粉和40份绢云母粉用高速分散机混合均匀，再加入4份六甲基二硅氮烷高速分散均匀，然后室温密封放置24h以上；
b、在捏合机中加入100份硅橡胶生胶、28份白炭黑和10份羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在 150～180℃下继续捏合2h冷却室温出料，得团料；
c、在团料中加入1份1％的醇改性氯铂酸和2份2,4-二氯过氧化苯甲酰于开炼机上开炼均匀，即得到一种硅橡胶混合物。
将所得的硅橡胶在压力成型机上分别硫化成2mm厚和3mm厚待测样片，硫化压力为10MPa，硫化温度为165℃，硫化时间为10min。
将2mm厚待测样片进行力学性能、3mm厚待测样片进行阻燃性和氧指数测试，并将2mm厚待测样片裁成40mm×20mm×2mm尺寸，放入950℃的马弗炉中煅烧10min，将煅烧后的陶瓷体进行弯曲强度和烧蚀线性变化率测试。
对比例2：
各质量份组分如下：分子量为60万、乙烯基含量为0.2％的甲基乙烯基硅橡胶80份，分子量为45万、乙烯基含量为0.05％的甲基乙烯基硅橡胶20份，比表面积为200m2/g的气相亲水白炭黑50份，粒径为10μm的氢氧化铝50份，粒径为50μm的绢云母粉40份，黏度为25cP的羟基硅油12份，六甲基二硅氮烷5份，铂·乙烯基四甲基二硅氧烷配合物(铂的质量分数为5％)1份，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷2份。
对比例2硅橡胶的制备方法如下：
a、先将50份氢氧化铝和40份绢云母粉用高速分散机混合均匀，再加入5份六甲基二硅氮烷高速分散均匀，然后室温密封放置24h以上；
b、在捏合机中加入100份硅橡胶生胶、50份白炭黑和12份羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在 150～180℃下继续捏合1.5h冷却室温出料，得团料；
c、在团料中加入1份铂·乙烯基四甲基二硅氧烷配合物(铂的质量分数为5％)和2份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷于开炼机上开炼均匀，即得到一种硅橡胶混合物。
将所得的硅橡胶在压力成型机上分别硫化成2mm厚和3mm厚待测样片，硫化压力为10MPa，硫化温度为165℃，硫化时间为10min。
将2mm厚待测样片进行力学性能、3mm厚待测样片进行阻燃性和氧指数测试，并将2mm厚待测样片裁成40mm×20mm×2mm尺寸，放入 950℃的马弗炉中煅烧10min，将煅烧后的陶瓷体进行弯曲强度和烧蚀线性变化率测试。
对比例3：
各质量份组分如下：分子量为60万、乙烯基含量为0.2％的甲基乙烯基硅橡胶90份，分子量为45万、乙烯基含量为0.05％的甲基乙烯基硅橡胶10份，比表面积为300m2/g的气相亲水白炭黑30份，熔点为500℃的低熔点玻璃粉15份，粒径为30μm的绢云母粉30份，黏度为30cP的羟基硅油8份，六甲基二硅氮烷3份，1％的醇改性氯铂酸1份，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷2份。
对比例3硅橡胶的制备方法如下：
a、先将15份低熔点玻璃粉和30份绢云母粉用高速分散机混合均匀，再加入3份六甲基二硅氮烷高速分散均匀，然后室温密封放置 24h以上；
b、在捏合机中加入100份硅橡胶生胶、30份白炭黑和8份羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在 150～180℃下继续捏合2.5h冷却室温出料，得团料；
c、在团料中加入1份1％的醇改性氯铂酸和2份2,5-二甲基-2,5- 双(过氧化叔丁基)己烷于开炼机上开炼均匀，即得到一种硅橡胶混合物。
将所得的硅橡胶在压力成型机上分别硫化成2mm厚和3mm厚待测样片，硫化压力为10MPa，硫化温度为165℃，硫化时间为10min。
将2mm厚待测样片进行力学性能、3mm厚待测样片进行阻燃性和氧指数测试，并将2mm厚待测样片裁成40mm×20mm×2mm尺寸，放入 950℃的马弗炉中煅烧10min，将煅烧后的陶瓷体进行弯曲强度和烧蚀线性变化率测试。
对比例的高速和低温条件同实施例1-4相同。
实施例1-4和对比例1-3的测试结果如表1所示：
表1：
由表1测试结果可知，实例1～4所得样品烧蚀后均致密坚硬、不开裂，烧蚀后弯曲强度在2.5～5.3MPa之间，垂直阻燃等级达到 UL94V-0级。对比例1中使用聚磷酸铵替代氢氧化铝，所得样品热稳定性较差，烧蚀线变化率增大，烧蚀后弯曲强度小于1.0MPa。对比例2中没有添加低熔点玻璃粉，所得样品烧蚀后易脆、不致密，烧蚀线变化率增大，烧蚀后弯曲强度小于1.0MPa。对比例3中没有添加氢氧化铝，所得样品垂直阻燃等级只能达到UL94V-1级。
本发明并不局限于上述具体实施方式，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于包括以下重量份组分：
硅橡胶生胶100份，白炭黑10～50份，氢氧化铝10～100份，低熔点玻璃粉10～50份，绢云母粉10～100份，羟基硅油1～20份，六甲基二硅氮烷1～20份，铂化合物0.1～3份，硫化剂0.1～5份。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于所述的硅橡胶生胶的平均分子质量为45～65万，所述硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.05～3％。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于所述的白炭黑为气相亲水性白炭黑，其比表面积为150～380m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于所述的氢氧化铝粒径为1～20μm。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于所述的低熔点玻璃粉熔点为400～580℃，粒径为10～50μm。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于所述的绢云母粉粒径为10～50μm。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于所述的羟基硅油黏度为25～35厘泊。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于所述的铂化合物选自醇改性氯铂酸、铂的烯烃配合物、铂的乙烯基硅氧烷配合物、氯铂酸与亚磷酸三苯酯的反应配合物中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶，其特征在于所述的硫化剂为过氧化二异丙苯、2,4-二氯过氧化苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷中的一种。
10.一种权利要求1-9中任一项所述陶瓷化阻燃耐火硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、先将氢氧化铝、低熔点玻璃粉、绢云母粉和六甲基二硅氮烷用高速分散机高速分散均匀后，室温密封放置至少24h；
b、然后在捏合机中加入硅橡胶生胶、白炭黑和羟基硅油低温捏合成团，再分批加入步骤a处理的粉体捏合成团，在150～180℃下继续捏合1.5～2.5h冷却室温出料，得团料；
c、将铂化合物和硫化剂加入步骤b制得的团料，用开炼机开炼均匀即可。
CN201711063187.XA 2017-11-02 2017-11-02 一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法 Pending CN107760039A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711063187.XA CN107760039A (zh) 2017-11-02 2017-11-02 一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711063187.XA CN107760039A (zh) 2017-11-02 2017-11-02 一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107760039A true CN107760039A (zh) 2018-03-06

Family

ID=61273037

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711063187.XA Pending CN107760039A (zh) 2017-11-02 2017-11-02 一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107760039A (zh)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108587181A (zh) * 2018-03-21 2018-09-28 上海大学 一种可瓷化硅橡胶热防护材料及其制备方法
CN108795058A (zh) * 2018-06-27 2018-11-13 国网河南省电力公司西峡县供电公司 一种电力电缆用阻燃材料
CN109370234A (zh) * 2018-10-26 2019-02-22 常州大学怀德学院 一种烘烤固化不起泡的透明硅胶及其制备方法
CN110016231A (zh) * 2019-04-26 2019-07-16 常州市沃科科技有限公司 耐火硅橡胶及其制备方法、导线
CN110093039A (zh) * 2019-04-17 2019-08-06 东莞市利群榕兴高分子科技有限公司 一种导电防火并能陶瓷化的硅橡胶组合物及其制造方法
CN111004511A (zh) * 2019-12-30 2020-04-14 广东聚合科技股份有限公司 一种高强度耐高温阻燃硅橡胶及其制备方法
CN111349342A (zh) * 2020-03-31 2020-06-30 广东聚合科技有限公司 一种冷缩型电力电缆附件用硅橡胶及其制备方法
CN112300445A (zh) * 2020-10-26 2021-02-02 广州市高士实业有限公司 一种陶瓷化耐火填料及其制备方法和应用
CN112358731A (zh) * 2020-12-01 2021-02-12 常州市沃科科技有限公司 一种填充型阻燃防火耐火硅橡胶及其制备方法
CN113214316A (zh) * 2021-05-18 2021-08-06 杭州师范大学 一种亚磷酸三（三取代硅氧基甲基苯）酯、制备方法、配位铂催化剂、单组份加成型硅橡胶
CN113881238A (zh) * 2021-11-02 2022-01-04 中国科学院长春应用化学研究所 一种耐火焰烧蚀的硅橡胶热缩材料及其制备方法和硅橡胶热缩管
CN114566323A (zh) * 2022-03-21 2022-05-31 广东文德智能传输科技有限公司 一种消防用耐火、绝缘型控制电缆及其制备方法
CN115746570A (zh) * 2022-12-07 2023-03-07 华力通线缆股份有限公司 一种陶瓷化耐火护套料及中压耐火电缆
CN115850976A (zh) * 2022-11-17 2023-03-28 汕头大学 一种有机硅矿物泥耐火材料及其制备方法与应用
CN117417638A (zh) * 2023-10-17 2024-01-19 合肥华城材料科技有限责任公司 耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶及其制备方法与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103554919A (zh) * 2013-11-08 2014-02-05 深圳市沃尔核材股份有限公司 一种阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法
CN103601954A (zh) * 2013-11-11 2014-02-26 深圳市沃尔核材股份有限公司 一种阻燃陶瓷化复合材料及其制备方法
CN104629374A (zh) * 2015-01-22 2015-05-20 东北大学 一种硅橡胶基耐烧蚀绝热复合材料及其制备方法
CN106046797A (zh) * 2016-06-02 2016-10-26 沈阳化工大学 一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法
CN106398231A (zh) * 2016-09-14 2017-02-15 东莞市朗晟硅材料有限公司 一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶及其制备方法
CN106633915A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 成都硅宝科技股份有限公司 高阻燃无卤环保硅橡胶及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103554919A (zh) * 2013-11-08 2014-02-05 深圳市沃尔核材股份有限公司 一种阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法
CN103601954A (zh) * 2013-11-11 2014-02-26 深圳市沃尔核材股份有限公司 一种阻燃陶瓷化复合材料及其制备方法
CN104629374A (zh) * 2015-01-22 2015-05-20 东北大学 一种硅橡胶基耐烧蚀绝热复合材料及其制备方法
CN106046797A (zh) * 2016-06-02 2016-10-26 沈阳化工大学 一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法
CN106398231A (zh) * 2016-09-14 2017-02-15 东莞市朗晟硅材料有限公司 一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶及其制备方法
CN106633915A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 成都硅宝科技股份有限公司 高阻燃无卤环保硅橡胶及其制备方法

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108587181A (zh) * 2018-03-21 2018-09-28 上海大学 一种可瓷化硅橡胶热防护材料及其制备方法
CN108795058A (zh) * 2018-06-27 2018-11-13 国网河南省电力公司西峡县供电公司 一种电力电缆用阻燃材料
CN109370234A (zh) * 2018-10-26 2019-02-22 常州大学怀德学院 一种烘烤固化不起泡的透明硅胶及其制备方法
CN110093039A (zh) * 2019-04-17 2019-08-06 东莞市利群榕兴高分子科技有限公司 一种导电防火并能陶瓷化的硅橡胶组合物及其制造方法
CN110016231A (zh) * 2019-04-26 2019-07-16 常州市沃科科技有限公司 耐火硅橡胶及其制备方法、导线
CN111004511A (zh) * 2019-12-30 2020-04-14 广东聚合科技股份有限公司 一种高强度耐高温阻燃硅橡胶及其制备方法
CN111349342A (zh) * 2020-03-31 2020-06-30 广东聚合科技有限公司 一种冷缩型电力电缆附件用硅橡胶及其制备方法
CN112300445B (zh) * 2020-10-26 2022-05-20 广州市高士实业有限公司 一种陶瓷化耐火填料及其制备方法和应用
CN112300445A (zh) * 2020-10-26 2021-02-02 广州市高士实业有限公司 一种陶瓷化耐火填料及其制备方法和应用
CN112358731A (zh) * 2020-12-01 2021-02-12 常州市沃科科技有限公司 一种填充型阻燃防火耐火硅橡胶及其制备方法
CN113214316A (zh) * 2021-05-18 2021-08-06 杭州师范大学 一种亚磷酸三（三取代硅氧基甲基苯）酯、制备方法、配位铂催化剂、单组份加成型硅橡胶
CN113881238A (zh) * 2021-11-02 2022-01-04 中国科学院长春应用化学研究所 一种耐火焰烧蚀的硅橡胶热缩材料及其制备方法和硅橡胶热缩管
CN113881238B (zh) * 2021-11-02 2023-03-17 中国科学院长春应用化学研究所 一种耐火焰烧蚀的硅橡胶热缩材料及其制备方法和硅橡胶热缩管
CN114566323A (zh) * 2022-03-21 2022-05-31 广东文德智能传输科技有限公司 一种消防用耐火、绝缘型控制电缆及其制备方法
CN114566323B (zh) * 2022-03-21 2022-12-06 广东文德智能传输科技有限公司 一种消防用耐火、绝缘型控制电缆及其制备方法
CN115850976A (zh) * 2022-11-17 2023-03-28 汕头大学 一种有机硅矿物泥耐火材料及其制备方法与应用
CN115850976B (zh) * 2022-11-17 2023-11-07 汕头大学 一种有机硅矿物泥耐火材料及其制备方法与应用
CN115746570A (zh) * 2022-12-07 2023-03-07 华力通线缆股份有限公司 一种陶瓷化耐火护套料及中压耐火电缆
CN117417638A (zh) * 2023-10-17 2024-01-19 合肥华城材料科技有限责任公司 耐高温阻燃型云母复合有机硅橡胶及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107760039A (zh) 一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶及其制备方法
CN105694471B (zh) 陶瓷化耐火硅橡胶的制备方法
CN105761839B (zh) 一种高柔性防火电缆及其制备方法
CN105860536A (zh) 一种阻燃耐火陶瓷化硅橡胶及其制备方法
CN102220008B (zh) 高强度耐火电缆绝缘材料及其制备方法
CN105884267B (zh) 一种阻燃、无滴落、可陶瓷化硅橡胶及其制备方法
CN104327366B (zh) 一种耐候型机车用无卤阻燃电缆护套材料配方及制备方法
CN105885197B (zh) 阻燃陶瓷化eva及其制备方法
CN109285618B (zh) 高阻燃耐火低烟无卤电缆及其制备方法
CN105367965B (zh) 耐火电缆用无卤阻燃陶瓷化聚烯烃电缆料及其制备方法
CN107236238A (zh) 一种低烟阻燃可陶瓷化热塑性聚烯烃弹性体复合材料及其制备方法和应用
CN106832960A (zh) 一种陶瓷化阻燃耐火硅橡胶复合材料及其制备方法
TW201107398A (en) Crack-resistant, flame retardant, halogen-free, cable assembly and coating composition
CN109957248A (zh) 用于形成阻燃硅橡胶的组合物及阻燃硅橡胶
CN102816427A (zh) 一种高阻燃高耐热无卤阻燃热塑性聚氨酯弹性体电缆料及其制备方法
CN107286636A (zh) 一种低烟阻燃可陶瓷化热塑性聚氨酯弹性体复合材料及其制备方法和应用
CN103937256A (zh) 一种高补强耐火电缆护套材料及其制备方法
CN114709022B (zh) 一种阻燃可陶瓷化硅橡胶护套线缆及其制备方法
CN101397399B (zh) 一种阻燃性聚苯醚树脂组合物及其制备方法
CN104877350A (zh) 一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法与应用
CN106065109B (zh) 无卤电缆护套橡胶材料及其制备方法
CN108912691A (zh) 一种低填充量无卤阻燃硅橡胶及其制备方法
CN110128831A (zh) 一种具有优良成瓷性和阻燃性的陶瓷化硅橡胶及其制备方法与应用
Wang et al. Effects of poly (ethylene‐co‐propylene) elastomer on mechanical properties and combustion behaviour of flame retarded polyethylene/magnesium hydroxide composites
CN114835970B (zh) 一种陶瓷化聚烯烃电缆料及其制备方法及在电缆中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 528400 Torch Development Zone, Guangdong, Zhongshan Province, No. two, No. 1, Jiangxi Road

Applicant after: Guangdong poly Technology Co., Ltd

Address before: 528400 Torch Development Zone, Guangdong, Zhongshan Province, No. two, No. 1, Jiangxi Road

Applicant before: Guangdong Polysil Technology Co.,Ltd.

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180306