CN106046797A - 一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法，涉及一种橡胶及其制备方法，按重量计，含有：硅橡胶100份、气相法白炭黑10～60份，羟基硅油0～10份、金属镍或镍化合物中以镍计算的份数为0.00001～10份、偶联剂0～10份、硼酸锌型瓷化粉10～180份，氢氧化物阻燃剂10～60份，硫化剂双0.01～5份。将上述材料在捏合机中混炼，经过抽真空加入捏合机，混炼均匀，形成团状陶瓷化橡胶，冷却，添加硫化剂进行开炼，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。本发明陶瓷化硅橡胶由于添加有本发明阻燃陶瓷化硅橡胶由于添加有镍化合物，能够使得阻燃陶瓷化硅橡胶的烧结温度降低，提高制备反应速度，提高了生产效率，降低了生产成本。

Description

一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶及其制备方法，特别是涉及一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
普通橡胶在火中一般都会被完全烧毁，为了阻燃自熄，以往的技术是添加含卤素阻燃剂（例如十溴二苯醚等），虽然效果很好，但是燃烧时放出大量有毒和腐蚀性气体，并伴随有大量的烟雾，已被国内外环保法规禁用。目前的技术主要采用无卤低烟阻燃橡胶，主要有硅橡胶、乙丙橡胶和乙烯－乙酸乙烯酯橡胶（EVM）等，这些橡胶在火中燃烧具有难燃性和自熄性，在火灾中起一定作用。但是持续高温燃烧后，烧余物没有机械强度，变成灰烬，不能保持制品的完整性，会造成更危险的二次灾害，例如电缆的护套和绝缘烧毁后，造成短路。陶瓷化硅橡胶机理为硅橡胶分解产生的二氧化硅与耐火填料发生反应，在填料边缘处形成起桥接作用的低共熔混合物，冷却时形成陶瓷化产物。陶瓷化硅橡胶不仅可用于耐火电缆中，还可广泛用于车辆密封条和航空防火涂料等方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法，本发明陶瓷化硅橡胶不仅具有很高的阻燃性能，同时添加的填料也不会影响硅橡胶的其他机械性能。本发明能够使得阻燃陶瓷化硅橡胶的烧结温度降低，提高制备反应速度，提高了生产效率，降低了生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种陶瓷化硅橡胶，所述橡胶组成按重量计有：
硅橡胶 100 份；
气相法白炭黑 10～60份；
硅油 0～10份；
金属镍催化剂 0.00001～5份；
偶联剂 0～10份；
瓷化粉 10～180份；
氢氧化物阻燃剂 10～60份；
硫化剂 0.01～5份。
所述的一种陶瓷化硅橡胶，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，生胶的平均分子量为55-65 万。
所述的一种陶瓷化硅橡胶，如权利要求1 所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑气相法白炭黑，粒径在10-15μm。
所述的一种陶瓷化硅橡胶，硅油为羟基硅油（羟基质量分数为0.10-0.10）或者乙烯基硅油（羟基质量分数为0.01-0.10，乙烯基质量分数为0.01-0.10）。
所述的一种陶瓷化硅橡胶，所述金属镍催化剂为2,5—二羟基苯乙酮—Ni配合物的，按金属镍的量折算。
所述的一种陶瓷化硅橡胶，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH560、A151或者A171中的一种或其组合。
所述的一种陶瓷化硅橡胶，所述瓷化粉由成瓷填料，助熔剂组成；瓷化粉的成瓷填料为白云母、硅灰石、石英粉或氧化铝中的一种或其组合；瓷化粉中的助熔剂为ZB硼酸锌，硼酸钙或低熔点玻璃粉中的一种或其组合；瓷化粉中的其他填料为钛白粉、滑石粉和碳酸钙中的一种或其组合。
所述的一种陶瓷化硅橡胶，所述氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或者氢氧化铈中的一种或其组合；氢氧化物阻燃剂中的氢氧化镁与氢氧化铝的比例为7:3。
所述的一种陶瓷化硅橡胶，所述硫化剂为2,5 -二甲基- 2,5 -双（叔丁基过氧基）己烷（俗称双-二五）、2,4 -二氯过氧化苯甲酰（俗称双-二四）、或者过氧化二异丙苯（俗称DCP）中的一种或其组合。
一种陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
①将所述硅橡胶100份、气相法白炭黑10～60份，羟基硅油0～10份、氢氧化物阻燃剂10～60份在捏合机中混炼；
②对捏合机进行抽真空，真空度保持在-0.1～-0.04Mpa，温度保持130～200℃ ；
③将金属镍催化剂加入在捏合机中混炼；
④将瓷化粉10～180 份加入捏合机，使瓷化粉与已混炼的硅橡胶混炼均匀，形成团状的陶瓷化橡胶；
⑤将所述团状的陶瓷化橡胶移出捏合机，并进行冷却；
⑥将冷却后的团状的陶瓷化橡胶在开炼机上开炼，添加硫化剂0.01～5份开炼后即形成陶瓷化橡胶。
陶瓷化硅橡胶测试，将陶瓷化硅橡胶胶料在180℃下,10Mpa压力下，硫化5 分钟制成试片，然后将试片分别测试力学性能，得到：拉伸强度达到6.90KN/M，伸长率达到270%-310%，撕裂强度达到26KN/M。
本发明的优点与效果是：
本发明不仅具有很高的阻燃性能，同时在添加填料后也不会影响硅橡胶其他机械和力学性能，本发明阻燃陶瓷化硅橡胶由于添加有本发明阻燃陶瓷化硅橡胶由于添加有镍化合物，能够使得阻燃陶瓷化硅橡胶的烧结温度降低，代替传统的铂络化合物，降低成本且能够提高制备反应速度，提高了生产效率，降低了生产成本，能够使得阻燃陶瓷化硅橡胶的烧结温度降低，且能够提高制备反应速度，提高了生产效率，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
阻燃陶瓷化硅橡胶的制备包括以下步骤：
①将硅橡胶100份、气相法白炭黑30份，羟基硅油2份、、氢氧化物20份在捏合机中混炼；
②对捏合机进行抽真空，真空度保持在-0.1～-0.04Mpa，温度保持130～200℃ ；
③将金属镍催化剂加入在捏合机中混炼；
④将瓷化粉90份加入捏合机，使瓷化粉与已混炼的硅橡胶混炼均匀，形成团状的陶瓷化橡胶；
⑤将所述团状的陶瓷化橡胶移出捏合机，并进行冷却；
⑥将冷却后的团状的陶瓷化橡胶在开炼机上开炼，添加硫化剂1.5份开炼后即
形成陶瓷化橡胶。
硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，生胶的平均分子量为55-65 万，选用牌号为国产110-2。
白炭黑气相法白炭黑，粒径在10-15μm。
硅油为羟基硅油（羟基质量分数为0.10-0.10）或者乙烯基硅油（羟基质量分数为0.01-0.10，乙烯基质量分数为0.01-0.10）。
金属镍催化剂为2,5—二羟基苯乙酮—Ni配合物的，按金属镍的量折算0.2份。
陶瓷粉经过为硅烷偶联剂KN550与乙醇复配后进行过湿法处理的。
瓷化粉由成瓷填料，助熔剂和其他填料等部分组成。
瓷化粉的成瓷填料为白云母、硅灰石、石英粉和氧化铝中。
瓷化粉中的助熔剂为硼酸钙。
瓷化粉中的其他填料为钛白粉和氧化锌。
氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁。
氢氧化物阻燃剂中的氢氧化镁与氢氧化铝的比例为7:3。
硫化剂为2,4 -二氯过氧化苯甲酰（俗称双-二四）。
陶瓷化硅橡胶测试，将所述陶瓷化硅橡胶胶料采用在160-180℃下,12Mpa压力下，硫化5 分钟制成试片，然后将试片分别测试力学性能，得到：拉伸强度达到6.60KN/M，伸长率达到260%-290%，撕裂强度达到20KN/M。
实施例2
阻燃陶瓷化硅橡胶的制备，包括以下步骤：
①将硅橡胶100份、气相法白炭黑35份，羟基硅油3份、氢氧化物30份在捏合机中混炼；
②对捏合机进行抽真空，真空度保持在-0.1～-0.04Mpa，温度保持130～200℃ ；
③将金属镍催化剂加入在捏合机中混炼；
④将瓷化粉80份加入捏合机，使瓷化粉与已混炼的硅橡胶混炼均匀，形成团状的陶瓷化橡胶；
⑤将所述团状的陶瓷化橡胶移出捏合机，并进行冷却；
⑥将冷却后的团状的陶瓷化橡胶在开炼机上开炼，添加硫化剂2.0份开炼后即
形成陶瓷化橡胶。
硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，生胶的平均分子量为55-65 万，选用牌号为国产110-2。
白炭黑气相法白炭黑，粒径在10-15μm
硅油为羟基硅油（羟基质量分数为0.10-0.10）。
金属镍催化剂为2,5—二羟基苯乙酮—Ni配合物的，按金属镍的量折算0.2份
陶瓷粉经过为硅烷偶联剂A-171与乙醇复配后进行过湿法处理的
瓷化粉是一种自制瓷化粉由成瓷填料，助熔剂和其他填料等部分组成。
瓷化粉的成瓷填料为白云母、硅灰石、石英粉和氧化铝中。
瓷化粉中的助熔剂为硼酸钙
瓷化粉中的其他填料为钛白粉和氧化锌。
氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁。
氢氧化物阻燃剂中的氢氧化镁与氢氧化铝的比例为7:3。
硫化剂为2,5 -二甲基- 2,5 -双（叔丁基过氧基）己烷（俗称双-二五）。
陶瓷化硅橡胶测试，将所述陶瓷化硅橡胶胶料在160-190℃下,12Mpa压力下，硫化5 分钟制成试片，然后将试片分别测试力学性能，得到：拉伸强度达到6.50KN/M，伸长率达到290%-330%，撕裂强度达到22KN/M。
实施例3
阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
①将硅橡胶100份、气相法白炭黑30份，羟基硅油2份、、氢氧化物30份在捏合机中混炼；
②对捏合机进行抽真空，真空度保持在-0.1～-0.04Mpa，温度保持130～200℃ ；
③将金属镍催化剂加入在捏合机中混炼；
④将经硅烷偶联剂处理后的瓷化粉100份加入捏合机，使瓷化粉与已混炼的硅橡胶混炼均匀，形成团状的陶瓷化橡胶；
⑤将所述团状的陶瓷化橡胶移出捏合机，并进行冷却；
⑥将冷却后的团状的陶瓷化橡胶在开炼机上开炼，添加硫化剂2份开炼后即
形成陶瓷化橡胶。
硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，生胶的平均分子量为55-65 万，选用牌号为国产110-2。
白炭黑气相法白炭黑，粒径在10-15μm。
乙烯基硅油（羟基质量分数为0.01-0.10，乙烯基质量分数为0.01-0.10）。
金属镍催化剂为2,5—二羟基苯乙酮—Ni配合物的，按金属镍的量折算0.2 份。
陶瓷粉经过为硅烷偶联剂KN560与乙醇复配后进行过湿法处理的。
瓷化粉是一种自制瓷化粉由成瓷填料，助熔剂和其他填料等部分组成。
瓷化粉的成瓷填料为白云母、硅灰石、石英粉和氧化铝中。
瓷化粉中的助熔剂为硼酸钙。
瓷化粉中的其他填料为钛白粉、滑石粉和硼酸锌。
氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁。
氢氧化物阻燃剂中的氢氧化镁与氢氧化铝的比例为7:3。
硫化剂为2,4 -二氯过氧化苯甲酰（俗称双-二四）。
陶瓷化硅橡胶测试，将所述陶瓷化硅橡胶胶料在170℃下,12Mpa压力下，硫化5 分钟制成试片，然后将试片分别测试力学性能，得到：拉伸强度达到7.10KN/M，伸长率达到230%-290%，撕裂强度达到24KN/M。
实施例4
阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
①将硅橡胶100份、气相法白炭黑35份，羟基硅油4份、、氢氧化物30份在捏合机中混炼；
②对捏合机进行抽真空，真空度保持在-0.1～-0.04Mpa，温度保持130～200℃ ；
③将金属镍催化剂加入在捏合机中混炼；
④将经硅烷偶联剂处理后的瓷化粉100份加入捏合机，使瓷化粉与已混炼的硅橡胶混炼均匀，形成团状的陶瓷化橡胶；
⑤将所述团状的陶瓷化橡胶移出捏合机，并进行冷却；
⑥将冷却后的团状的陶瓷化橡胶在开炼机上开炼，添加硫化剂2份开炼后即
形成陶瓷化橡胶。
硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，生胶的平均分子量为55-65 万，选用牌号为国产110-2。
白炭黑气相法白炭黑，粒径在10-15μm。
乙烯基硅油（羟基质量分数为0.01-0.10，乙烯基质量分数为0.01-0.10）。
金属镍催化剂为2,5—二羟基苯乙酮—Ni配合物的，按金属镍的量折算0.1 份。
陶瓷粉经过为硅烷偶联剂KN560与乙醇复配后进行过湿法处理的。
瓷化粉是一种自制瓷化粉由成瓷填料，助熔剂和其他填料等部分组成。
瓷化粉的成瓷填料为白云母、硅灰石、石英粉和氧化铝中。
瓷化粉中的助熔剂为硼酸钙。
瓷化粉中的其他填料为钛白粉、滑石粉和硼酸锌。
氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁。
氢氧化物阻燃剂中的氢氧化镁与氢氧化铝的比例为7:3。
硫化剂为2,4 -二氯过氧化苯甲酰（俗称双-二四）。
陶瓷化硅橡胶测试，将所述陶瓷化硅橡胶胶料在180℃下,10Mpa压力下，硫化5 分钟制成试片，然后将试片分别测试力学性能，得到：拉伸强度达到6.90KN/M，伸长率达到250%-280%，撕裂强度达到25KN/M。

Claims (10)

1.一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述橡胶组成按重量计有：
硅橡胶 100 份；
气相法白炭黑 10～60份；
硅油 0～10份；
金属镍催化剂 0.00001～5份；
偶联剂 0～10份；
瓷化粉 10～180份；
氢氧化物阻燃剂 10～60份；
硫化剂 0.01～5份。
2.如权利要求1 所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，生胶的平均分子量为55-65 万。
3.如权利要求1 所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述白炭黑气相法白炭黑，粒径在10-15μm。
4.如权利要求1 所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：硅油为羟基硅油（羟基质量分数为0.10-0.10）或者乙烯基硅油（羟基质量分数为0.01-0.10，乙烯基质量分数为0.01-0.10）。
5.如权利要求1 所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述金属镍催化剂为2,5—二羟基苯乙酮—Ni配合物的，按金属镍的量折算。
6.如权利要求1 所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH560、A151或者A171中的一种或其组合。
7.如权利要求1 所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述瓷化粉由成瓷填料，助熔剂组成；瓷化粉的成瓷填料为白云母、硅灰石、石英粉或氧化铝中的一种或其组合；瓷化粉中的助熔剂为ZB硼酸锌，硼酸钙或低熔点玻璃粉中的一种或其组合；瓷化粉中的其他填料为钛白粉、滑石粉和碳酸钙中的一种或其组合。
8.如权利要求1所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或者氢氧化铈中的一种或其组合；氢氧化物阻燃剂中的氢氧化镁与氢氧化铝的比例为7:3。
9.如权利要求1 所述的一种陶瓷化硅橡胶，其特征在于：所述硫化剂为2,5 -二甲基-2,5 -双（叔丁基过氧基）己烷（俗称双-二五）、2,4 -二氯过氧化苯甲酰（俗称双-二四）、或者过氧化二异丙苯（俗称DCP）中的一种或其组合。
10.一种陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下制备步骤：
①将所述硅橡胶100份、气相法白炭黑10～60份，羟基硅油0～10份、氢氧化物阻燃剂10～60份在捏合机中混炼；
②对捏合机进行抽真空，真空度保持在-0.1～-0.04Mpa，温度保持130～200℃ ；
③将金属镍催化剂加入在捏合机中混炼；
④将瓷化粉10～180 份加入捏合机，使瓷化粉与已混炼的硅橡胶混炼均匀，形成团状的陶瓷化橡胶；
⑤将所述团状的陶瓷化橡胶移出捏合机，并进行冷却；
⑥将冷却后的团状的陶瓷化橡胶在开炼机上开炼，添加硫化剂0.01～5份开炼后即形成陶瓷化橡胶。
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