CN116178968A - 一种可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料常温下具有较好的柔韧性，具备硅橡胶的特性，在接触火焰时具有很好的阻燃性，当阻燃硅橡胶材料中各组分优选为甲基乙烯基硅橡胶60份、瓷化粉40份、白炭黑20份、低熔点玻璃粉5份、膨胀型填料5份、硫化剂1份、金属催化剂0.3份、阻燃剂5份、偶联剂0.15份时，阻燃材料氧指数能达到35％以上，垂直燃烧达到V‑0级；通过添加玻璃粉等助熔剂来降低瓷化温度，使材料起始分解温度和瓷化温度二者匹配，阻燃后材料燃烧残留物将在高温下迅速参与瓷化，解决了现有技术中的陶瓷化和阻燃相矛盾的问题；并且最大限度减少材料有毒烟气的释放，材料的烟气毒性达到ZA1级，制备材料环保，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及防火阻燃技术领域，尤其涉及一种可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，高层建筑、大型超市、医院、车站、机场的数量不断增加，地铁、隧道、公共交通的建设也在加快，以及相关大型公共体育、娱乐场所的增加；在建设途中消防安全的重要性日益凸显；发生火灾的情况下，阻燃材料可以在一定时间内保持电力和通讯的通畅，最大限度的赢得宝贵的逃生和救援时间，减少人员伤亡和财产的损失。
现有技术的阻燃材料有，传统高分子复合阻燃材料，主要使用添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，如含卤化合物、磷系阻燃剂、氢氧化铝等；
现有技术所存在的问题有，如添加含卤化合物在火灾发生时会释放出大量有毒气体和烟雾，不仅会造成人员伤亡，还会导致一系列环境问题；如添加无机填料作为阻燃剂，存在着添加量大，易恶化材料力学性能的弊端；
大量火灾统计表明，吸入有毒气体或窒息是造成火灾中人员死亡的主要原因，因此材料受热分解过程中有毒烟气的释放量和毒性大小是评价其阻燃防火材料安全性的非常重要指标。
现有技术还有一种阻燃材料，即可瓷化硅橡胶；要实现硅橡胶的高温陶瓷化，需添加较高含量的瓷化粉，且瓷化粉通常由云母、高岭土、硅酸铝、玻璃粉等组成，这类粉体阻燃效率低，材料氧指数较低；如果再添加氢氧化铝或含磷/氮的复合型阻燃剂，一方面会导致硅橡胶材料理化性能下降，会损害硅橡胶陶瓷化性能，另一方面，由于阻燃剂分解膨胀或产生H2O，会导致高温形成的瓷化体开裂，严重破坏陶瓷化耐火性能；
并且现有技术所生产的可瓷化阻燃硅橡胶，阻燃性较差，氧指数难以达到35％以上；成瓷性能不足，易开裂，难以满足超高层建筑电缆井空洞、缝隙封堵对材料耐火性能的要求；并且硅橡胶自身燃烧会产生一定的有毒烟气，若在生产中添加使用具有明显气相阻燃作用的含卤、磷/氮体系等阻燃剂，还会进一步加剧有毒烟气的释放，可瓷化阻燃硅橡胶产烟毒性难以达到ZA1级；
因此，本领域技术人员致力于开发一种可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料及其制备方法，旨在解决现有技术中存在的缺陷问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是目前现有技术中，传统阻燃材料会释放出大量有毒气体和烟雾，不仅会造成人员伤亡，还会导致一系列环境问题；现有技术下的可瓷化硅橡胶阻燃性能不足，存在陶瓷化和阻燃相矛盾的问题，材料产烟毒性较高。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，包括：硅橡胶60份、瓷化粉30～50份、白炭黑10～20份、低熔点玻璃粉5～10份、膨胀型填料5～15份、硫化剂0.5～2份、金属催化剂0.1～1份、阻燃剂5～10份、偶联剂0.05～0.5份；
所述阻燃硅橡胶材料中的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶；
所述阻燃硅橡胶材料中的瓷化粉颗粒为棒状结构，平均粒度8～15微米；
所述阻燃硅橡胶材料中的白炭黑为气相法白炭黑；
所述阻燃硅橡胶材料中的膨胀型填料为膨胀石墨、勃姆石、氧化铝；
所述阻燃硅橡胶材料中的金属催化剂为铂催化剂；
所述阻燃硅橡胶材料中的阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁；
所述阻燃硅橡胶材料中的硫化剂为2,4-二氯苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰的一种或两种以上的混合物；
所述阻燃硅橡胶材料中的偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的一种或一种以上的混合物；
进一步地，所述阻燃硅橡胶材料中各组分优选为甲基乙烯基硅橡胶60份、瓷化粉40份、白炭黑20份、低熔点玻璃粉5份、膨胀型填料5份、硫化剂1份、金属催化剂0.3份、阻燃剂5份、偶联剂0.15份；
本发明第二方面提供一种可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将甲基乙烯基硅橡胶放于双辊之间，待硅橡胶包辊后，加入白炭黑，进行混炼；
步骤2、在步骤1混炼完成后，加入瓷化粉、低熔点玻璃粉、膨胀型填料、阻燃剂、偶联剂和脱模剂，双辊混合直至硅橡胶与各物料混合均匀；
步骤3、在步骤2各物料混合均匀的基础上，加入硫化剂和金属催化剂继续混炼，得到均一的硅橡胶复合材料；
步骤4、将经过步骤3得到的均一硅橡胶复合材料返炼后置于模具中，在平板硫化机中进行模压硫化成型；即得到可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料；
所述步骤1的混炼时长为20～30分钟；
所述步骤3在加入硫化剂和金属催化剂继续混炼的时间为30分钟；
所述步骤4中的模压成型的加工温度为165℃；
所述步骤4的模压成型，在10MPa压力下热压10分钟后还需冷压5分钟；
采用以上方案，本发明公开的可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料及其制备方法，具有以下优点：
(1)本发明的可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，常温下具有较好的柔韧性，具备硅橡胶的特性，在接触火焰时具有很好的阻燃性，氧指数能达到35％以上，垂直燃烧达到V-0级，起到膨胀阻燃的作用；通过添加玻璃粉等助熔剂来降低瓷化温度，使材料起始分解温度和瓷化温度二者匹配，当火焰高温进一步作用，材料随着温度升高逐渐转化形成陶瓷状的壳体，该适当膨胀后的陶瓷状壳体作为坚硬的保护层可阻挡火焰的燃烧蔓延，起到隔绝外界火焰的作用，可保护被烧的物体不受损坏，瓷化体结构稳定耐高温，拥有良好的耐火性能，解决了现有技术中的陶瓷化和阻燃相矛盾的问题；
(2)本发明的可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料及其制备方法，制备材料环保，生产成本低，利用膨胀阻燃与陶瓷化协同，阻燃后材料燃烧残留物将在高温下迅速参与瓷化，最大限度减少材料有毒烟气的释放，材料的烟气毒性达到ZA1级；
综上所述，本发明公开的可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料及其制备方法，具有很好的阻燃性，氧指数能达到35％以上，垂直燃烧达到V-0级；成瓷性能良好，形成的瓷化体耐高温，解决了现有技术中的陶瓷化和阻燃相矛盾的问题；并且制备材料环保，生产成本低，材料的烟气毒性达到ZA1级。
以下将结合具体实施方式对本发明的构思、具体技术方案及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料制备流程示意图。
具体实施方式
以下介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，这些实施例为示例性描述，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1、采用本发明方法完成可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料的制备
图1是本发明可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料制备流程示意图，如图所示，首先进行步骤1、将甲基乙烯基硅橡胶放于双辊之间，待硅橡胶包辊后，加入白炭黑，进行混炼；
所述步骤1的混炼时长为30分钟；
具体实施时，本实施例1中，所述甲基乙烯基硅橡胶添加量为60份；所述白炭黑添加量为20份，所述白炭黑为气相法白炭黑；
步骤2、在步骤1混炼完成后，加入瓷化粉、低熔点玻璃粉、膨胀型填料、阻燃剂、偶联剂和脱模剂，双辊混合直至硅橡胶与各物料混合均匀；
具体实施时，本实施例1中，步骤2所述瓷化粉添加量为40份、低熔点玻璃粉5份、阻燃剂5份、偶联剂0.15份；
具体实施时，添加的低熔点玻璃粉助熔剂可以降低瓷化温度，使材料起始分解温度和瓷化温度二者匹配，阻燃后材料燃烧残留物将在高温下迅速参与瓷化，最大限度减少材料有毒烟气的释放；
具体实施时，本实施例1中，所述阻燃硅橡胶材料中的瓷化粉颗粒为棒状结构，平均粒度8～15微米；采用棒状的瓷化粉颗粒，可以提高瓷化体的力学强度；
具体实施时，本实施例1中，所述膨胀型填料为膨胀石墨、勃姆石、氧化铝；通过添加膨胀石墨、勃姆石、氧化铝等高温膨胀作用的填充剂，使材料高温下适当膨胀，结合高温下瓷化保证材料高温火焰作用下膨胀填充满电缆井空洞、缝隙的同时保持结构的完整和稳定性；
所述阻燃硅橡胶材料中的阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁；
具体实施中，添加的金属氢氧化物等具有显著抑烟作用的无机阻燃剂，来实现阻燃抑烟；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的一种或一种以上的混合物；
具体实施时，偶联剂提高了瓷化粉与硅橡胶基体间的相容性，降低大量成瓷填料的加入对材料力学性能的破坏，显著改善材料的断裂伸长率和撕裂强度；
步骤3、在步骤2各物料混合均匀的基础上，加入硫化剂和金属催化剂继续混炼，得到均一的硅橡胶复合材料；
所述步骤3在加入硫化剂和金属催化剂继续混炼的时间为30分钟；
具体实施时，本实施例1中，所述硫化剂的添加量为1份、金属催化剂添加量为0.3份；
所述硫化剂为2,4-二氯苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰的一种或两种以上的混合物；
所述金属催化剂为铂催化剂；
具体实施时，添加的微量金属化合物催化剂捕捉分解的含硅产物，使其保留在凝聚相中参与瓷化；
步骤4、将经过步骤3得到的均一硅橡胶复合材料返炼后置于不锈钢模具中，在平板硫化机中进行模压硫化成型；即得到可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料；
具体实施时，本实施例1中，所述步骤4中的模压成型的加工温度为165℃；
所述步骤4的模压成型，在10MPa压力下热压10分钟后还需冷压5分钟；
具体实施时，对采用本发明方法制备得到的阻燃硅橡胶材料进行相关阻燃性能的测试，采用本发明方法的材料，将膨胀阻燃和瓷化协同用于硅橡胶改性，再利用微量金属催化作用进一步提升阻燃性能和促进陶瓷化，使材料的氧指数提升至35.7％，垂直燃烧达到V-0级，并且材料高温下可发生陶瓷化，瓷化体结构完整无开裂，具有较好耐火性能的同时产烟毒性达到ZA1级。
实施例2、
本实施例2，可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料中各个组分的添加量为：硅橡胶60份、瓷化粉50份、白炭黑20份、低熔点玻璃粉10份、膨胀型填料15份、硫化剂2份、金属催化剂1份、阻燃剂10份、偶联剂0.5份；
本实施例2，除各组分添加量不同以外，其余制备步骤与实施例1完全一致；对实施例2制备得到的阻燃硅橡胶材料进行氧指数、垂直燃烧等级、产烟毒性进行测试；
具体实施时，实施例2制备得到的阻燃硅橡胶材料氧指数为42.6％、垂直燃烧等级为V-0级、产烟毒性ZA1级。
实施例3、
本实施例3，可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料中各个组分的添加量为：硅橡胶60份、瓷化粉30份、白炭黑10份、低熔点玻璃粉5份、膨胀型填料5份、硫化剂0.5份、金属催化剂0.1份、阻燃剂5份、偶联剂0.05份；
本实施例3，除各组分添加量不同以外，其余制备步骤与实施例1完全一致；对实施例3制备得到的阻燃硅橡胶材料进行氧指数、垂直燃烧等级、产烟毒性进行测试；
具体实施时，实施例3制备得到的阻燃硅橡胶材料氧指数为27.5％、垂直燃烧等级为NR级、产烟毒性ZA3级。
综上所述，本专利技术方案，常温下具有较好的柔韧性，具备硅橡胶的特性，在接触火焰时具有很好的阻燃性，当阻燃硅橡胶材料中各组分优选为甲基乙烯基硅橡胶60份、瓷化粉40份、白炭黑20份、低熔点玻璃粉5份、膨胀型填料5份、硫化剂1份、金属催化剂0.3份、阻燃剂5份、偶联剂0.15份时，阻燃材料氧指数能达到35％以上，垂直燃烧达到V-0级；通过添加玻璃粉等助熔剂来降低瓷化温度，使材料起始分解温度和瓷化温度二者匹配，当火焰高温进一步作用，材料随着温度升高逐渐转化形成陶瓷状的壳体，该适当膨胀后的陶瓷状壳体作为坚硬的保护层可阻挡火焰的燃烧蔓延，起到隔绝外界火焰的作用，可保护被烧的物体不受损坏，瓷化体结构稳定耐高温，拥有良好的耐火性能，解决了现有技术中的陶瓷化和阻燃相矛盾的问题；制备材料环保，生产成本低，利用膨胀阻燃与陶瓷化协同，阻燃后材料燃烧残留物将在高温下迅速参与瓷化，最大限度减少材料有毒烟气的释放，材料的烟气毒性达到ZA1级。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员，无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，其特征在于，包括：硅橡胶60份、瓷化粉30～50份、白炭黑10～20份、低熔点玻璃粉5～10份、膨胀型填料5～15份、硫化剂0.5～2份、金属催化剂0.1～1份、阻燃剂5～10份、偶联剂0.05～0.5份。
2.如权利要求1所述可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，其特征在于，
所述阻燃硅橡胶材料中的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶；
所述阻燃硅橡胶材料中的瓷化粉颗粒为棒状结构，平均粒度8～15微米。
3.如权利要求1所述可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，其特征在于，
所述阻燃硅橡胶材料中的白炭黑为气相法白炭黑；
所述阻燃硅橡胶材料中的膨胀型填料为膨胀石墨、勃姆石、氧化铝。
4.如权利要求1所述可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，其特征在于，
所述阻燃硅橡胶材料中的金属催化剂为铂催化剂；
所述阻燃硅橡胶材料中的阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁。
5.如权利要求1所述可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，其特征在于，
所述阻燃硅橡胶材料中的硫化剂为2,4-二氯苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰的一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，其特征在于，
所述阻燃硅橡胶材料中的偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的一种或一种以上的混合物。
7.如权利要求1所述可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料，其特征在于，
所述阻燃硅橡胶材料中各组分优选为甲基乙烯基硅橡胶60份、瓷化粉40份、白炭黑20份、低熔点玻璃粉5份、膨胀型填料5份、硫化剂1份、金属催化剂0.3份、阻燃剂5份、偶联剂0.15份。
8.如权利要求1～7任一项所述的一种可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下加工步骤：
步骤1、将甲基乙烯基硅橡胶放于双辊之间，待硅橡胶包辊后，加入白炭黑，进行混炼；
步骤2、在步骤1混炼完成后，加入瓷化粉、低熔点玻璃粉、膨胀型填料、阻燃剂、偶联剂和脱模剂，双辊混合直至硅橡胶与各物料混合均匀；
步骤3、在步骤2各物料混合均匀的基础上，加入硫化剂和金属催化剂继续混炼，得到均一的硅橡胶复合材料；
步骤4、将经过步骤3得到的均一硅橡胶复合材料返炼后置于模具中，在平板硫化机中进行模压硫化成型；即得到可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶材料。
9.如权利要求8所述可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤1的混炼时长为20～30分钟；
所述步骤3在加入硫化剂和金属催化剂继续混炼的时间为30分钟。
10.如权利要求8所述可瓷化低烟低毒阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤4中的模压成型的加工温度为165℃；
所述步骤4的模压成型，在10MPa压力下热压10分钟后还需冷压5分钟。
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