CN109370234A - 一种烘烤固化不起泡的透明硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种烘烤固化不起泡的透明硅胶及其制备方法。其特征在于：将100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20‑70份白炭黑、1.5‑5份羟基硅油、1‑4份稀盐酸和1‑4份硅氮烷或硅氮橡胶混合制得。有益效果：硅氮烷或硅氮橡胶的加入可吸收水或活性较大的羟基，使其不会在烘烤固化时产生气泡，本发明制备的硅胶管、棒、丝等型材透明性好、强度高、可通过食品认证，解决了实际应用中硅橡胶气泡使其性能降低、外观变差的问题。

Description

一种烘烤固化不起泡的透明硅胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种烘烤固化不起泡的透明硅胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有良好的耐高低温性、耐候性、绝缘性、生理惰性等许多优异的性能，在国民经济的各个领域有着广泛的应用。硅橡胶本身的生理惰性及其优异的成型加工性能可使其制成水管，食品级密封条等产品。但在实际应用中，硅橡胶在使用挤出连续线生产时，因为固化需要口模定型后再用烘箱烘烤固化。这种固化方这式不同于模压或者注射成型，使用模具定型，可以有一定的压力和排气措施。烘箱烘烤固化并无压力和排气措施，所以经常导致挤出成型的管、棒、丝等型材内部有较多的气泡，严重影响其使用。因此，需要探索一种防止起泡的硅橡胶以解决实际应用中的问题。
气泡产生的基本原理主要有以下几点：
(一)挤出时由于挤出压力和口模设计问题，导致的硅橡胶无法定型成希望的形状，管、棒、丝等形状中间会出现一些由于硅橡胶定型不到位而产生的缺陷或气泡。这种气泡需要调节单螺杆输送压力，螺杆排气装置或更改口模设计；
(二)挤出时定型无缺陷，但进入连续烘箱烘烤固化时产生气泡，主要是由于：(1)烘烤固化会伴有化学反应的发生，会有固化反应生成的副产物小分子物质汽化形成气泡；(2)烘箱温度较高，平均会达到200～300℃，瞬时可能会超过300℃，容易使硅橡胶中残留的水分或小分子物质加热成气态，产生连续密布的小气泡。尤其混炼胶中含有的水是出气泡的根源问题之一。水的产生有几种可能：①是使用沉淀法白炭黑做出来的硅橡胶混炼胶，由于沉淀法白炭黑本身含水量较高，且加入硅橡胶混炼胶中后也会不断吸收空气中的水蒸气，导致硅橡胶混炼胶存放时间较短，在较为潮湿的阴雨天气甚至放置24小时后即会产生烘烤气泡，严重影响制品的性能以及硅橡胶混炼胶的存放时间。②有机硅中的羟基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中含有的残留羟基等，也会在高温下脱水自聚或与白炭黑表面羟基脱水反应，放出水蒸气使硅橡胶起泡。③硅橡胶加入固化剂后使用单螺杆传送至口模的过程中，由于单螺杆壁的冷却水温度过低，会使内管壁凝结成水珠，在单螺杆输送硅橡胶同时，也会将内管壁凝结的水珠一并混入。
发明内容
为克服现有技术中硅橡胶在烘烤固化石易起泡的缺陷，本发明提供了一种烘烤固化不起泡的透明硅胶及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是预先在硅橡胶混炼胶中加入可吸收水或羟基的硅氮烷或硅氮橡胶，用于吸收硅橡胶混炼胶中残留的水或活性较大的羟基。
其吸收水和羟基的原理如下：
其中，R1、R2、R3、R4代表以下基团Ph、-CH3、-CH＝CH2、-CH2-CH3中的一种。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其特征在于，按质量份计包括：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20-70份白炭黑、1.5-5份羟基硅油、1-4份稀盐酸和1-4份硅氮烷或硅氮橡胶。
优选地，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中乙烯基摩尔百分比为0.05％～0.50％。
优选地，所述稀盐酸的pH＝4，不宜使用浓度较高的盐酸，硅橡胶中浓盐酸不易分散均匀，盐酸局部浓度过高，在高温真空捏合硅橡胶混炼胶的时候容易使硅橡胶主链断裂分解，严重影响性能。
优选地，所述白炭黑的比表面积为150～400m2/g。
优选地，所述硅氮烷为六苯基环三硅氮烷、六甲基二硅氮烷或环二硅氮烷，所述硅氮橡胶为甲基硅氮橡胶或苯基硅氮橡胶。
所述的一种烘烤固化不起泡的透明硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶生胶在真空捏合机中捏合，再将羟基硅油和稀盐酸加入捏合机，然后分批次加入白炭黑且捏合成团，得到成型的胶料团；
(2)将上述胶料团加热升温，并抽真空，保持定型，然后倒出缸体，自然冷却，封装保存，得到硅橡胶混炼胶；
(3)将上述硅橡胶混炼胶和硅氮烷或硅氮橡胶加入捏合机捏合成型，然后升温、抽真空，再进行保温，最后自然冷却，即得烘烤固化不起泡的透明硅胶。
优选地，所述步骤(2)和步骤(3)中升温的温度为120℃，所述抽真空的真空度为-0.07～-0.09MPa，所述保温的时间为120min，所述自然冷却的时间为24h。
有益效果：
(1)本发明降低硅橡胶混炼胶在烘烤固化时产生微小气泡的概率，并延长硅橡胶混炼胶存放时间。
(2)解决了实际应用中硅橡胶气泡使其性能降低、外观变差而产生的实际应用问题。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
对比例1
常规混炼硅橡胶，其组成成分以质量份记为：
甲基乙烯基硅橡胶生胶 100份
白炭黑 40份
羟基硅油 3份
首先将甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数0.20％)在真空捏合机中捏合4分钟，再将羟基硅油、加入捏合机，然后分批次加入白炭黑(比表面积为200m2/g)。每次加入白炭黑后进行充分搅拌成团状，再加入下一批白炭黑，直至白炭黑完全加入捏合机且捏合成团。待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.07MPa，边搅拌边抽真空，保持60min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，封装保存。静置3天，按照实施例5的烘烤固化步骤做制品时即会有较严重的起泡现象。
实施例1
一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其组成成分以质量份记为：
首先将甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数0.20％)在真空捏合机中捏合4分钟，再将羟基硅油、pH＝4的稀盐酸加入捏合机，然后分批次加入白炭黑(比表面积为200m2/g)。每次加入白炭黑后进行充分搅拌成团状，再加入下一批白炭黑，直至白炭黑完全加入捏合机且捏合成团。待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.07MPa，边搅拌边抽真空，保持120min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，向捏合机中加入六甲基二硅氮烷，待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.07MPa，边搅拌边抽真空，保持120min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，即可得所述烘烤固化不起泡的透明硅胶。静置3天之后，按照实施例5的烘烤固化步骤做制品时即不会出现起泡现象。
实施例2
一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其组成成分以质量份记为：
首先将甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数0.05％)在真空捏合机中捏合3分钟，再将羟基硅油、pH＝4的稀盐酸加入捏合机，然后分批次加入白炭黑(比表面积为250m2/g)。每次加入白炭黑后进行充分搅拌成团状，再加入下一批白炭黑，直至白炭黑完全加入捏合机且捏合成团。待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.09MPa，边搅拌边抽真空，保持120min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，向捏合机中加入六甲基二硅氮烷，待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.09MPa，边搅拌边抽真空，保持120min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，即可得所述烘烤固化不起泡的透明硅胶。静置3天之后，按照实施例5的烘烤固化步骤做制品时即不会出现起泡现象。
实施例3
一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其组成成分以质量份记为：
首先将甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数0.50％)在真空捏合机中捏合2分钟，再将羟基硅油、pH＝4的稀盐酸加入捏合机，然后分批次加入白炭黑(比表面积为150m2/g)。每次加入白炭黑后进行充分搅拌成团状，再加入下一批白炭黑，直至白炭黑完全加入捏合机且捏合成团。待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.08MPa，边搅拌边抽真空，保持120min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，向捏合机中加入六甲基二硅氮烷，待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.08MPa，边搅拌边抽真空，保持120min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，即可得所述烘烤固化不起泡的透明硅胶。静置3天之后，按照实施例5的烘烤固化步骤做制品时即不会出现起泡现象。
实施例4
一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其组成成分以质量份记为：
首先将甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数0.20％)在真空捏合机中捏合3分钟，再将羟基硅油、pH＝4的稀盐酸加入捏合机，然后分批次加入白炭黑(比表面积为400m2/g)。每次加入白炭黑后进行充分搅拌成团状，再加入下一批白炭黑，直至白炭黑完全加入捏合机且捏合成团。待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.09MPa，边搅拌边抽真空，保持120min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，向捏合机中加入甲基硅氮橡胶，待胶料捏合成型后升温至120℃，抽真空至真空度为-0.09MPa，边搅拌边抽真空，保持120min。然后将硅橡胶混炼胶倒出缸体，自然冷却24h后，即可得所述烘烤固化不起泡的透明硅胶。静置3天之后，按照实施例5的烘烤固化步骤做制品时即不会出现起泡现象。
实施例5：烘烤固化
将做好的透明硅胶在开炼机上加入固化剂铂金AB剂，炼胶混合均匀。使用单螺杆挤出机缓慢挤出,注意挤出时螺杆会摩擦生热，如不控制温度会导致胶料升温过快在螺杆中直接固化，单螺杆需使用冷却水控制温度20±2℃。单螺杆挤出机口模选择产品需要的管、棒、丝等型材对应的形状和尺寸。挤出后将胶料先通过定型烘箱，温度设定为600℃，快速定型，然后通过连续定型烘箱，烘箱温度设定为300℃，通过烘箱后进行收卷、切割之后形成管、棒、丝等制品。
本发明中的硅橡胶均是通过上述烘烤固化步骤制成2mm厚度的硅胶薄片，并进行一系列性能测试，结果如表1所示：
表1
从表1数据可知，本发明所制备的硅胶在进行烘烤固化时均无气泡产生，解决了实际应用中硅橡胶气泡使其性能降低、外观变差而产生的实际应用问题。

Claims (7)

1.一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其特征在于，按质量份计包括：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20-70份白炭黑、1.5-5份羟基硅油、1-4份稀盐酸和1-4份硅氮烷或硅氮橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中乙烯基摩尔百分比为0.05％～0.50％。
3.根据权利要求1所述的一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其特征在于，所述稀盐酸的pH＝4。
4.根据权利要求1所述的一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其特征在于，白炭黑的比表面积为150～400m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种烘烤固化不起泡的透明硅胶，其特征在于，所述硅氮烷为六苯基环三硅氮烷、六甲基二硅氮烷或环二硅氮烷，所述硅氮橡胶为甲基硅氮橡胶或苯基硅氮橡胶。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种烘烤固化不起泡的透明硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶生胶在真空捏合机中捏合，再将羟基硅油和稀盐酸加入捏合机，然后分批次加入白炭黑且捏合成团，得到成型的胶料团；
(2)将上述胶料团加热升温，并抽真空，保持定型，然后倒出缸体，自然冷却，封装保存，得到硅橡胶混炼胶；
(3)将上述硅橡胶混炼胶和硅氮烷或硅氮橡胶加入捏合机捏合成型，然后升温、抽真空，再进行保温，最后自然冷却，即得烘烤固化不起泡的透明硅胶。
7.根据权利要求6所述的一种烘烤固化不起泡的透明硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中升温的温度为120℃，所述抽真空的真空度为-0.07～-0.09MPa，所述保温的时间为120min，所述自然冷却的时间为24h。
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