CN105949790A - 一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶及其制备方法，将甲基乙烯基硅胶加入捏合机中进行搅拌；逐步添加硅氮烷处理气相法白炭黑；加入偶联剂、硅油、羟基硅油进行搅拌；加热至150℃加热20‑40min并抽真空150‑180min；出料冷却；加入捏合机中，并添加硅氮烷、阻燃剂、硼酸锌及耐热添加剂搅匀，出料冷却；开炼机添加硫化剂。相比一般的耐高温硅胶，本专利涉及到的硅胶除了具有耐高温性能，还具有阻燃性能。阻燃方面：在消防安全方面具有明显的优势，即烟密度低，烟雾毒性较弱以及腐蚀性较弱，与含有卤素/锑阻燃体系的化合物相比，具有良好的经济性和机械性能，较弱的腐蚀性在处理阶段以及在发生火灾时都有明显的优势。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶相关技术领域，具体的说是一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种兼具无机和有机性质的高分子材料，主链由Si-O-Si键交替而成，侧链则是以Si-C链连接的各种有机取代基。硅橡胶由于其自身特殊的主链结构，具有一定的优良特性。
硅橡胶作为一种合成橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、电气特性、绝缘性和生理惰性等特点，在国民经济的各个领域得到广泛应用。硅橡胶虽可以在200℃高温下可连续使用10000小时，但在更高的温度要求情况下就不能应用了，限制了其在一些需要高温工况作业的交通工具、家用电器、电子电气和航空航天器等领域的应用。因此，硅胶的耐高温性能需要进一步提升，以扩大其应用领域。目前有些加入金属氧化物的耐高温硅胶，可以在300℃以内使用。但是阻燃性能不佳。
在目前现有的阻燃硅胶技术中，很多阻燃硅橡胶中使用含有卤素的阻燃材料，阻燃效果很好，但是在明火点燃的同时会有刺鼻气味或者有毒有害气体产生。而另一类添加金属氢氧化物类阻燃剂的硅橡胶则存在密度偏大，强度较低等缺陷，导致应用范围受局限。因此，开发可以在300℃甚至以上温度条件下使用，并且在明火点燃的情况下不燃烧的耐高温阻燃性硅橡胶已成为必然趋势。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供了一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶及其制备方法。
为了达到本发明的目的，技术方案如下：
一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶，其特征在于，按重量份数计，包括组分：
甲基乙烯基硅胶100份
硅氮烷处理气相法白炭黑30-50份
硅烷偶联剂1-3份
硅油5-15份
羟基硅油5-10份
硅氮烷1-5份
耐热助剂1-5份
阻燃剂10-60份
硼酸锌5-30份。
优选地，所述硅氮烷为环硅氮烷。
优选地，所述环硅氮烷为芳烃基硅氮烷。
优选地，所述硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、环戊硅氧烷、环三硅氧烷、环四硅氧烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷、N甲基环硅氮烷、六甲基环三硅氮烷或六苯基环三硅氮烷中的任意一种或几种。
优选地，所述硅氧烷为四甲基二乙烯基硅氮烷、七甲基二硅氮烷中的任意一种或几种。
一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将甲基乙烯基硅胶生胶100份加入捏合机，启动搅拌，混炼8--15分钟；
停机添加硅氮烷处理气相法白炭黑15--20份，同时加入偶联剂1-3份、硅油5--15份、羟基硅油1—3份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑10--20份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑5--10份，同时添加羟基硅油4—12份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
加热升温至160℃后关闭加热装置，继续混炼90分钟；
出料冷却待用；
胶料冷却至室温后再次加入捏合机中，添加阻燃剂10—60份混炼20分钟；
添加硅氮烷1—5份、硼酸锌5—30份混炼20分钟；
添加耐热添加剂1—5份混炼约10分钟至搅拌均匀后出料冷却；
开炼机打卷混炼至表面光滑后过滤机过滤包装。
添加芳烃类环硅氮烷，环硅氮烷参与反应交联在硅氧烷长链里面，侧链引入少量体积较大的基团，位阻增大使主链不易遇热成环分解。环硅氮烷是可以阻止硅胶长链发生开链反应的，相当于交联在硅氧烷长链里面，硅氮烷是消除活性羟基基团，防止发生解链反应的。
本发明具有的有益效果：
相对比一般的耐高温硅胶，本专利涉及到的硅胶除了具有耐高温性能，还具有阻燃性能。在阻燃方面，本发明研制的硅胶在消防安全方面具有明显的优势，即烟密度低，烟雾毒性较弱以及腐蚀性较弱，与含有卤素/锑阻燃体系的化合物相比，具有良好的经济性和机械性能，较弱的腐蚀性在处理阶段以及在发生火灾时都有明显的优势。
本发明得到的硅橡胶拉伸强度在5.5-7.1MPa，伸长率在200～300％之间，撕裂强度在15～25KN/M之间，可长期高温环境下使用，在300℃72小时热处理后，硬度变化率20％～40％，强度变化率-30％～-20％，撕裂变化率-20％～-60％在明火点燃下，5mm宽2mm厚硅胶条离火熄灭。具有较好的可应用性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
实施例1
一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶的制备方法，包括步骤：
将甲基乙烯基硅胶生胶100份加入捏合机，启动搅拌，混炼8--15分钟；
停机添加硅氮烷处理气相法白炭黑15份，同时加入偶联剂1份、硅油5份、羟基硅油1份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑10份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑5份，同时添加羟基硅油4份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
加热升温至160℃后关闭加热装置，继续混炼90分钟；
出料冷却待用；
胶料冷却至室温后再次加入捏合机中，添加阻燃剂10份混炼20分钟；添加八甲基环四硅氮烷2份、硼酸锌5份混炼20分钟；
添加耐热添加剂1份混炼约10分钟至搅拌均匀后出料冷却；
开炼机打卷混炼至表面光滑后过滤机过滤包装。
实施例2
一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶的制备方法，包括步骤：
将甲基乙烯基硅胶生胶100份加入捏合机，启动搅拌，混炼8--15分钟；
停机添加硅氮烷处理气相法白炭黑25份，同时加入偶联剂3份、硅油15份、羟基硅油2份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑15份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑10份，同时添加羟基硅油8份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
加热升温至160℃后关闭加热装置，继续混炼90分钟；
出料冷却待用；
胶料冷却至室温后再次加入捏合机中，添加阻燃剂55份混炼20分钟；添加2份N甲基环硅氮烷、3份六甲基环三硅氮烷、硼酸锌28份混炼20分钟；
添加耐热添加剂4.5份混炼约10分钟至搅拌均匀后出料冷却；
开炼机打卷混炼至表面光滑后过滤机过滤包装。
实施例3
一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶的制备方法，包括步骤：
将甲基乙烯基硅胶生胶100份加入捏合机，启动搅拌，混炼8--15分钟；
停机添加硅氮烷处理气相法白炭黑20份，同时加入偶联剂2份、硅油10份、羟基硅油3份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑12份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑8份，同时添加羟基硅油5份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
加热升温至160℃后关闭加热装置，继续混炼90分钟；
出料冷却待用；
胶料冷却至室温后再次加入捏合机中，添加三聚氰胺类阻燃剂40份混炼20分钟；添加2份四甲基二乙烯基硅氮烷、1份环戊硅氧烷、1份六苯基环三硅氮烷、硼酸锌15份混炼20分钟；
添加耐热添加剂3份混炼约10分钟至搅拌均匀后出料冷却；
开炼机打卷混炼至表面光滑后过滤机过滤包装。
实施例4
一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶的制备方法，包括步骤：
将甲基乙烯基硅胶生胶100份加入捏合机，启动搅拌，混炼8--15分钟；
停机添加硅氮烷处理气相法白炭黑20份，同时加入偶联剂2.5份、硅油8份、羟基硅油3份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑10份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑5份，同时添加羟基硅油3份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
加热升温至160℃后关闭加热装置，继续混炼90分钟；
出料冷却待用；
胶料冷却至室温后再次加入捏合机中，添加三聚氰胺类阻燃剂25份混炼20分钟；添加2份六甲基环三硅氮烷、硼酸锌15份混炼20分钟；
添加稀土类耐热添加剂2份混炼约10分钟至搅拌均匀后出料冷却；
开炼机打卷混炼至表面光滑后过滤机过滤包装。
根据GB/T531-1999、GB/T3690-2009等测试标准对本发明的硅橡胶以及现有市场上的硅橡胶产品进行对比测试，测试结果如下：
测试条件：试片一次硫化条件：175℃Χ5min
硫化剂：活性含量80％的"双-2，5”，加入量0.65％
注：--为不可测.
由测试结果可以看出，本发明制得的硅橡胶与市场产品相比，在拉伸强度、伸长率和直角撕裂性能上面明显更优异，并且达到了阻燃的标准。拉伸强度在5.5-7.1MPa，伸长率在200～300％之间，撕裂强度在15～25KN/M之间，可长期高温环境下使用。在300℃下72小时热处理后，硬度变化率20％～40％，强度变化率-30％～-20％，撕裂变化率-20％～-60％。在明火点燃下，5mm宽2mm厚硅胶条离火熄灭。具有较好的可应用性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶，其特征在于，按重量份数计，包括组分：
甲基乙烯基硅胶100份
硅氮烷处理气相法白炭黑30-50份
硅烷偶联剂1-3份
硅油5-15份
羟基硅油5-10份
硅氮烷1-5份
耐热助剂1-5份
阻燃剂10-60份
硼酸锌5-30份。
2.根据权利要求1所述的新型耐高温阻燃环保硅橡胶，其特征在于，所述硅氮烷为环硅氮烷。
3.根据权利要求2所述的新型耐高温阻燃环保硅橡胶，其特征在于，所述环硅氮烷为芳烃基硅氮烷。
4.根据权利要求2所述的新型耐高温阻燃环保硅橡胶，其特征在于，所述硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、环戊硅氧烷、环三硅氧烷、环四硅氧烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷、N甲基环硅氮烷、六甲基环三硅氮烷或六苯基环三硅氮烷中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的新型耐高温阻燃环保硅橡胶，其特征在于，所述硅氧烷为四甲基二乙烯基硅氮烷、七甲基二硅氮烷中的任意一种或几种。
6.一种新型耐高温阻燃环保硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将甲基乙烯基硅胶生胶100份加入捏合机，启动搅拌，混炼8--15分钟；
停机添加硅氮烷处理气相法白炭黑15--20份，同时加入偶联剂1-3份、硅油5--15份、羟基硅油1—3份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑10--20份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
成团后继续添加硅氮烷处理气相法白炭黑5--10份，同时添加羟基硅油4—12份，合上缸盖通氮气5分钟后启动搅拌；
加热升温至160℃后关闭加热装置，继续混炼90分钟；
出料冷却待用；
胶料冷却至室温后再次加入捏合机中，添加阻燃剂10—60份混炼20分钟；
添加硅氮烷1—5份、硼酸锌5—30份混炼20分钟；
添加耐热添加剂1—5份混炼约10分钟至搅拌均匀后出料冷却；
开炼机打卷混炼至表面光滑后过滤机过滤包装。
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