CN106751909B - 一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法，包括以下组分和质量份数：A组分：乙烯基封端硅橡胶50‑70份：补强填料20‑40份；陶瓷化填料10‑20份；磷氮系阻燃剂10‑30份；硅系阻燃剂2‑4；含氢硅油2‑4份；抑制剂：01‑0.4份；结构化控制剂3‑4份；加工助剂1‑4份；B组分：乙烯基封端硅橡胶50‑70份；补强填料20‑40份；陶瓷化填料10‑20份；磷氮系阻燃剂10‑30份；硅系阻燃剂2‑4；结构化控制剂：3‑4份；铂系催化剂2‑4份；加工助剂1‑4份，使用时，将A组分和B组分按照1:1比例低温混合后，在110℃‑140℃硫化即可，本材料采用双组份体系，无气味，并且避免二次硫化，采用复配阻燃剂，能保证阻燃通过严格认证标准，同时高温时能陶瓷化成坚硬的陶瓷层，本发明作为一种耐火材料。

Description

一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶，尤其是一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶的阻燃与耐火在民事和军事的诸多领域中起着至关重要的作用，民事应用中例如，高层建筑、宾馆、大型超市、医院的建设等离不开线缆的铺设，军事领域中，包括运载火箭、战斗机、大型军舰、航母等对高阻燃线缆有着巨大的需求。在有火灾的情况下或是军事领域中突发着火事件，如何在一定时间内保障电力和通信的畅通，最大限度的赢得宝贵的时间，减少人员的伤亡和生命财产的损失，成为人们不断探索的课题。
目前，国内外制备的陶瓷化硅橡胶均为单组份体系，采用双二四或双二五作为硫化剂，硫化后需二次硫化，制品有刺激性气味，此外存在阻燃性能差的问题。
因此，目前急需一种无气味双组份阻燃陶瓷化硅橡胶，既可以克服现有技术中陶瓷化硅橡胶制品硫化后产生的的刺激性气味，又可以保证材料良好的阻燃性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术不足，提供一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法，该无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶采用双组份体系，可以在中温甚至室温下硫化，硫化时无气味产生；使用高效阻燃剂使材料既有耐热性，保证在材料力学性能下降很少的情况下，具有良好的阻燃性，并且在该材料高温燃烧时又能保证很好的成瓷化效果，拓宽了该材料的使用领域。
为了实现上述目的，本发明所述的一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，具体主要包括以下组分和质量份数：
A组份：端乙烯基硅橡胶50-70份：补强填料 20-40份；陶瓷化填料10-20份；磷氮系阻燃剂10-30份；硅系阻燃剂2-4份；含氢硅油 2-4份；抑制剂：0.1-0.4份；结构化控制剂 3-4份；加工助剂 1-4份；
B组份：端乙烯基硅橡胶 50-70份；补强填料 20-40份；陶瓷化填料 10-20份；磷氮系阻燃剂 10-30份；硅系阻燃剂2-4份；结构化控制剂3-4份；铂系催化剂 2-4份；加工助剂1-4份。
所述的端乙烯基硅橡胶粘度为40-80万CS之间，优选黏度60万CS，其中乙烯基含量在0.3%-1.5%之间，所述的含氢硅油中氢含量在0.1%-0.7%之间，所述A、B组份中的高效阻燃剂为磷氮系阻燃剂或硅系阻燃剂中的至少一种，所述的铂金催化剂中元素铂含量在0.01%-0.1%之间。
所述的A、B组分中补强填料为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑或硅树脂中的至少一种。
所述的补强填料优选气相法白炭黑和硅树脂组合使用，所述的组合补强填料以重量份数计包括气相法白炭黑15-30份、硅树脂5-10份。
所述的A、B组份中陶瓷化填料为高岭土、云母粉、滑石粉或硅灰石中的至少一种。
所述的陶瓷化填料优选云母粉和硅灰石组合使用，上述组合使用的陶瓷化填料以重量份数计包括云母粉5-10份、硅灰石5-10份。
所述的高效阻燃剂优选磷氮系阻燃剂和硅系阻燃剂组合使用，上述组合使用的高效阻燃剂以重量份数计包括磷氮系阻燃剂10-30份、硅系阻燃剂2-4份。
所述磷氮系阻燃剂为次磷酸铝、二乙基次膦酸铝（ADP）、聚磷酸三聚氰胺（MPP）以及三聚氰胺尿酸盐（MCA）中的至少一种。
所述的磷氮系阻燃剂优选二乙基次膦酸铝（ADP）和三聚氰胺尿酸盐（MCA）组合使用，上述组合使用的磷氮系阻燃剂以重量份数计包括二乙基次膦酸铝（ADP）10-15份、三聚氰胺尿酸盐（MCA）5-10份。
所述硅系阻燃剂为硅酸盐类阻燃剂，所述的硅酸盐类阻燃剂为硅酸镁、硅酸铝、硅酸钙中的至少一种，其中优选A组份中包含2-3份的硅酸镁。
所述的A组分中的抑制剂为炔醇或多乙烯基硅油中的至少一种，优选A组份中包括炔醇0.15-0.25份。
所述的A、B组份中的结构化控制剂为羟基硅油，优选A组份中包括羟基硅油3-4份，优选B组份中包括羟基硅油3-4份。
所述的B组份中的铂系催化剂为二氧化铂、氯铂酸辛醇络合物或氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷中的至少一种，优选在B组份中包括氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷1.5-3份。
所述的A、B组份中的加工助剂有氧化锌、二氧化钛、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的至少一种，所述的加工助剂优选二氧化钛和硬脂酸锌组合使用，所述的组合加工助剂以重量份数计包括二氧化钛0.5-3份、硬脂酸锌0.5-3份。
一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法，包括以下制备步骤：
1）将所述A组分称量好的乙烯基封端硅橡胶加入捏合机中，然后加入补强填料，真空捏合0.5-3h，再依次加入含氢硅油、加工助剂、抑制剂、结构化控制剂，然后再加入陶瓷化填料，磷氮系阻燃剂和硅系阻燃剂，捏合时间为1-3h，混炼均匀后得到A组分。、
2）将所述B组分称量好的端乙烯基硅橡胶加入捏合机中，然后加入补强填料，真空捏合0.5-3h，再依次加入铂系催化剂、加工助剂、结构化控制剂，然后再加入陶瓷化填料，磷氮系阻燃剂和硅系阻燃剂，捏合时间为1-3h，混炼均匀后得到B组分。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.采用双组份交联硫化体系，避免硫化产生气味及二次硫化的问题；
2.采用高效阻燃剂，ADP、MPP、MCA、硅酸镁，耐热性好，添加量少，燃烧时不会产生有毒气体烟雾，可以通过耐火测试；
3.在400℃及以上温度烧蚀，瓷化粉填料与其他填料共同烧结使硅橡胶形成陶瓷化保护层，在最高可达1100℃火焰下燃烧2h后，仍可持续传导1000伏电压而不会发生短路，在火灾情况下保证了电力通讯的通畅。
具体实施方式
实施例1：
A组份：
乙烯基封端的硅橡胶 50份
气相法白炭黑 25份
云母粉 6份
硅灰石 8份
ADP 15份
MCA 10份
硅酸镁 3份
含氢硅油 2份
炔醇： 0.2份
羟基硅油 3.5份
二氧化钛 0.5份
硬脂酸锌 1份
B组份：
乙烯基封端的硅橡胶 50份
气相法白炭黑 25份
云母粉 6份
硅灰石 8份
ADP 15份
MCA 10份
硅酸镁 3份
羟基硅油 3.5份
氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷 2份
二氧化钛 0.5份
硬脂酸锌 1份
所述的乙烯基封端硅橡胶粘度为60万CS.，其中乙烯基含量在_0.3%-1.5%，所述的含氢硅油中氢含量在0.1%-0.7%，-所述的铂金催化剂氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷中元素铂含量在_0.01%-0.1%。
实施例2：
A组份：
乙烯基封端的硅橡胶 60份
气相法白炭黑 30份
云母粉 8份
硅灰石 6份
ADP 25份
MCA 5份
硅酸镁 4份
含氢硅油 2份
炔醇 0.1份
羟基硅油 3份
二氧化钛 1份
硬脂酸锌 1.5份
B组份：
乙烯基封端的硅橡胶 60份
气相法白炭黑 30份
云母粉 8份
硅灰石 6份
ADP 25份
MCA 5份
硅酸镁 4份
羟基硅油 3份
氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷 2.5份
二氧化钛 1份
硬脂酸锌 1.5份
所述的乙烯基封端硅橡胶粘度为60万CS.，其中乙烯基含量在_0.3%-1.5%，所述的含氢硅油中氢含量在0.1%-0.7%，-所述的铂金催化剂氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷中元素铂含量在_0.01%-0.1%。
实施例3：
A组份：
乙烯基封端的硅橡胶 55份
气相法白炭黑 28份
云母粉 5份
硅灰石 9份
ADP 18份
MCA 6份
硅酸镁 2份
含氢硅油 2.1份
炔醇 0.2份
羟基硅油 4份
二氧化钛 2份
硬脂酸锌 0.5份
B组份：
乙烯基封端的硅橡胶 55份
气相法白炭黑 28份
云母粉 5份
硅灰石 9份
ADP 18份
MCA 6份
硅酸镁 2份
羟基硅油 4份
氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷 3份
二氧化钛 2份
硬脂酸锌 0.5份
所述的乙烯基封端硅橡胶粘度为60万CS.，其中乙烯基含量在0.3%-1.5%，所述的含氢硅油中氢含量在0.1%-0.7%，所述的铂金催化剂氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷中元素铂含量在0.01%-0.1%。
实施例1、实施例2、实施例3均采用加工方式如下：
1)将所述A组分称量好的端乙烯基硅橡胶，气相法白炭黑，加入捏合机中，真空捏合0.5-3h，再依次加入称量好的含氢硅油、二氧化钛、硬脂酸锌、云母粉、硅灰石、ADP、MCA、硅酸镁、炔醇、羟基硅油，捏合时间为1-3h，混炼均匀后得到A组分；
2)将所述B组分称量好的端乙烯基硅橡胶，气相法白炭黑，加入捏合机中，真空捏合0.5-3h，再依次加入氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷、二氧化钛、硬脂酸锌、云母粉、硅灰石、ADP、MCA、硅酸镁、羟基硅油，捏合时间为1-3h，混炼均匀后得到B组分；
3)应用时，将1)中A组分和2)中B组分按照1:1比例再在开炼机上混炼，薄通后下片，可以在平板硫化机上硫化制得片材。
测试后性能：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
普通陶瓷化硅橡胶的拉伸强度在7MPa左右，阻燃测试很难通过UL94V-0标准，虽然具有一定的成瓷性，但是硫化过程中采用双24或者双25硫化剂,有刺激性气味产生，本实施例1、实施例2、实施例3中，测试后，力学性能均在9.0MPa以上，阻燃测试全部通过UL94V-0标准，并且成瓷效果好，不需要二次硫化，本发明效果显著。

Claims (1)

1.一种无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶，其特征在于，该双组分配方由以下重量份数的原料组成：
A组份：
乙烯基封端的硅橡胶 50-70份
补强填料 20-40份
陶瓷化填料 10-20份
磷氮系阻燃剂 10-30份
硅系阻燃剂 2-4份
含氢硅油 2-4份
抑制剂 0.1-0.4份
结构化控制剂 3-4份
加工助剂 1-4份
B组份：
乙烯基封端的硅橡胶 50-70份
补强填料 20-40份
陶瓷化填料 10-20份
磷氮系阻燃剂 10-30份
硅系阻燃剂 2-4份
结构化控制剂： 3-4份
铂系催化剂 2-4份
加工助剂 1-4份
所述的乙烯基封端硅橡胶粘度为40-80万CS之间，其中乙烯基含量在0.3%-1.5%之间，所述的含氢硅油中氢含量在0.1%-0.7%之间，所述的铂系催化剂中元素铂含量在0.01%-0.1%之间，所述的A、B组份中补强填料为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑或硅树脂中的至少一种，所述的A、B组份中陶瓷化填料为高岭土、云母粉、滑石粉、玻璃粉、硅灰石中的至少一种，所述磷氮系阻燃剂为次磷酸铝、二乙基次膦酸铝、聚磷酸三聚氰胺以及三聚氰胺尿酸盐中的至少一种，所述硅系阻燃剂为硅酸盐阻燃剂，所述的硅酸盐阻燃剂为硅酸镁、硅酸铝、硅酸钙中的至少一种，所述的A组分中的抑制剂为炔醇或多乙烯基硅油中的至少一种，所述的A、B组分中的结构化控制剂为羟基硅油，所述的B组分中的铂系催化剂为二氧化铂、氯铂酸辛醇络合物或氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷中的至少一种，所述的A、B组分中的加工助剂有氧化锌、二氧化钛、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的至少一种，所述的无气味双组分加成型阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
1）A组分：将一定量的乙烯基封端的硅橡胶加入捏合机中，分次加入称量好的补强填料，真空捏合0.5-3h，再依次加入含氢硅油、加工助剂，抑制剂、结构化控制剂，然后再加入陶瓷化填料，磷氮系阻燃剂和硅系阻燃剂，捏合时间为1-3h，混炼均匀后得到A组分；
2）B组分：将一定量的乙烯基封端的硅橡胶加入捏合机中，分次加入称量好的补强填料，真空捏合0.5-3h，再依次加入铂系催化剂、加工助剂，结构化控制剂，然后再加入陶瓷化填料，磷氮系阻燃剂和硅系阻燃剂，捏合时间为1-3h，混炼均匀后得到B组分。
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