CN112500789A - 一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，按重量份数计，由包括A组分和B组分的原料制得：A组分包括端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、石墨烯浆料、填料、反应抑制剂；B组分包括端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、填料、催化剂。本发明A组分和B组分按重量比1:1均匀混合后，固化得到一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料。本发明提供的防火隔热涂料密度低，适合轻量化需求。具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，在基材上涂覆0.7mm的湿膜涂层，便可在1500℃抗住火烧2h以上，且背面温度低于500℃。此外该延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料具有良好的耐老化、耐湿热和耐高低温交变性能。

Description

一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火隔热涂料技术领域，更具体地说，是涉及一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料及其制备方法。
背景技术
锂电池作为电动汽车的核心组成部分，能量密度高、循环寿命长，但是电池在发生热失控时喷射火焰温度可高达1200℃，热量通过热传导、热对流和热扩散等方法传递至整个电池包后，从而导致整个电池包起火、爆炸，严重危害乘客人身安全。因此，需要对电动汽车电池包进行防火隔热材料设计，另外电池包起火时，火焰冲击力达到1MPa，现有的电池防护材料很难兼顾防火、隔热和抗冲击要求，一旦电池发生失火，缺少可靠的防火材料进行隔离，不能有效遏制火情。
目前国内外有很多专利对防火阻燃硅胶进行了研究。如CN102399445A 采用无机阻燃剂制备了阻燃V0级别的有机硅防火电子灌封胶，但该灌封胶无法长时间耐1200℃高温的灼烧且对基材无粘结性；再如CN109468058A通过纳米改性聚硅氧烷低聚物制备了对基材粘结强度高的防火有机硅涂料，但该依然无法再1200℃高温下抗住火烧；再如CN103059725A采用苯甲基硅树脂和成瓷填料制备了在高温下形成坚硬陶瓷层的有机硅涂料，但该涂料密度大，无法满足轻量化需求，虽热可以抗住1200℃高温灼烧，但隔热性能不好，依然无法隔离热失控带来的热量的传递。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种新能源动力电池包热失控防火材料。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料及其制备方法，该延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料密度低，具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，在基材上涂覆0.7mm的湿膜涂层，便可在1500℃抗住火烧2h以上，且背面温度低于500℃。此外该延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料具有良好的耐老化、耐湿热和耐高低温交变性能。
本发明提供了一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，由包括重量比为 1:1的A组分和B组分；
所述的A组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
聚硅氮烷树脂5～50重量份；
含氢硅油1～80重量份；
填料10～120重量份；
石墨烯浆料0.5～10重量份；
反应抑制剂0～1重量份。
所述的B组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
羟基硅油1～80重量份；
填料10～120重量份；
催化剂1～500ppm；
优选地，所述的石墨烯浆料按重量份数计，由包括以下组分的原料制备而成：
氧化石墨烯粉末0.1～10重量份；
四氢呋喃溶液200～600重量份；
三乙胺溶液10～50重量份；
氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；
端羟基聚硅氧烷20～80重量份。
优选地，所述的端羟基聚硅氧烷具有式(I)所示的结构：
Figure DEST_PATH_FDA0002824983300000021
其中，m和n为≥1的正整数，且25℃下该端羟基聚硅氧烷的粘度为 10～100000mPa·s，其中乙烯基含量为0.01％～0.5％。
优选地，所述的白炭黑为疏水气相法白炭黑，比表面积为100～220m2/g。
优选地，所述的聚硅氮烷树脂具式(II)所示的结构：
Figure BDA0002824983310000042
其中，n为≥1的正整数，且25℃下该聚硅氮烷树脂的粘度为5～100mPa·s。
优选地，所述的含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，含氢量为 0.1～1.6％。
优选地，所述的羟基硅油具有式(III)所示的结构：
HO(SiMe2O)nH 式(III)；
式(III)中，n为25℃下使所述的羟基硅油的粘度为10～1000mPa·s时的正整数，羟基含量为0.1％～10％。
优选地，所述的填料为氧化铝、高岭土、膨润土、硅灰石、玻璃纤维、氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的三种或多种。且每种填料的平均粒径小于 100um。
优选地，所述的石墨烯浆料为分散在端羟基聚硅氧烷中氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯经过氨基硅烷偶联剂表面改性。
优选地，所述的石墨烯浆料的制备方法具体为：
(1)将氧化石墨烯粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理 1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h，得到悬浮液2；
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌6-8h，得到悬浮液3；
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物，得到悬浮液4；
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到石墨烯浆料。
优选地，所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷，N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三乙氧基硅烷，八(氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨乙基氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨丙基苯基)聚倍半硅氧烷和八(氨丙基异丁基) 聚倍半硅氧烷中的一种或多种。
优选地，所述的反应抑制剂为1-乙炔基环己醇，3-苯基-1-丁炔-3-醇，3- 辛基-1-丁炔-3醇，1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷，2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8- 四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。采用所述反应抑制剂可以控制反应固化时间。
优选地，所述的催化剂为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物，1,3- 二乙烯基-1,3-二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物和氯铂酸的醇溶液中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
a)将包含端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、石墨烯浆料、填料和反应抑制剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到A组分；
b)将包含端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、填料和催化剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到B组分；
c)将所述的A组分和B组分按重量比1:1均匀混合后，得到延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料。
所述的步骤a)和步骤b)没有顺序限制。
优选地，所述的步骤a)和步骤b)的混合温度为30℃～50℃，真空度不低于-0.08MPa。
本发明提供了一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，由包括重量比为 1:1的A组分和B组分；所述的A组分包括：端羟基聚硅氧烷100重量份；白炭黑1～10重量份；聚硅氮烷树脂5～50重量份；含氢硅油1～80重量份；填料10～120重量份；石墨烯浆料0.5～10重量份；反应抑制剂0～1重量份。所述的B组分包括：端羟基聚硅氧烷100重量份；白炭黑1～10重量份；羟基硅油 1～80重量份；填料10～120重量份；催化剂1～500ppm。所述的石墨烯浆料由包括以下组分的原料制备而成：氧化石墨烯粉末0.1～10重量份；四氢呋喃溶液200～600重量份；三乙胺溶液10～50重量份；氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；端羟基聚硅氧烷20～80重量份。与现有技术相比，本发明提供的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料在聚硅氮烷树脂和石墨烯的协同效应下，具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，并且该延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料具有良好的耐老化、耐湿热和耐高低温交变性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，由包括重量比为 1:1的A组分和B组分；
所述的A组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
聚硅氮烷树脂5～50重量份；
含氢硅油1～80重量份；
填料10～120重量份；
石墨烯浆料0.5～10重量份；
反应抑制剂0～1重量份。
所述的B组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
羟基硅油1～80重量份；
填料10～120重量份；
催化剂1～500ppm；
所述的石墨烯浆料由包括以下组分的原料制备而成：
氧化石墨烯粉末0.1～10重量份；
四氢呋喃溶液200～600重量份；
三乙胺溶液10～50重量份；
氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；
端羟基聚硅氧烷20～80重量份。
本发明中，所述端羟基聚硅氧烷具有式(I)所示的结构：
Figure 533138DEST_PATH_FDA0002824983300000021
其中，m和n为≥1的正整数，且25℃下该端羟基聚硅氧烷的粘度为 10～100000mPa·s，其中乙烯基含量为0.01％～0.5％。优选为端羟基聚硅氧烷的粘度为500～50000mPa·s，乙烯基含量为0.05％～0.2％。更优选为端羟基聚硅氧烷的粘度为2000～30000mPa·s，乙烯基含量为0.08％～0.16％。
本发明对所述端羟基聚硅氧烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制品均可。在本发明中，所述A组分包括100重量份的端羟基聚硅氧烷。在本发明中，所述B组分包括100重量份的端羟基聚硅氧烷。
本发明中，所述白炭黑为疏水气相法白炭黑，优选比表面积为 100～220m2/g，更优选为150～200m2/g。本发明对所述白炭黑的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述疏水气相法白炭黑的市售商品即可。在本发明中，所述A组分包括1～10重量份的白炭黑，优选为3～8重量份。在本发明中，所述B组分包括1～10重量份的白炭黑，优选为3～8重量份。
本发明中，所述聚硅氮烷树脂具式(II)所示的结构：
Figure BDA0002824983310000101
其中，n为≥1的正整数，且25℃下该聚硅氮烷树脂的粘度为5～100mPa·s，优选为10～80mPa·s，更优选为30～60mPa·s。本发明对所述聚硅氮烷树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制品均可。在本发明中，所述A组分包括5～50重量份的聚硅氮烷树脂，优选为10～30重量份。
本发明中，所述含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，含氢量为 0.1～1.6％，优选为0.5～1.6％。本发明对所述含氢硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述含氢硅油的市售商品即可。在本发明中，所述A 组分包括1～80重量份的含氢硅油，优选为15～50重量份。
本发明中，所述羟基硅油具有式(III)所示的结构：
HO(SiMe2O)nH 式(III)；
式(III)中，n为25℃下使所述的羟基硅油的粘度为10～1000mPa·s时的正整数，羟基含量为0.1％～10％。优选为羟基硅油的粘度为50～500mPa·s时的正整数，羟基含量为1％～8％。本发明对所述羟基硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述羟基硅油的市售商品即可。在本发明中，所述B组分包括1～80重量份的羟基硅油，优选为5～30重量份。
本发明中，所述填料为氧化铝、高岭土、膨润土、硅灰石、玻璃纤维、氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的三种或多种。且每种填料的平均粒径小于 100um,优选为3～70um，更优选为5～40um。本发明对所述填料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述填料的市售商品即可。在本发明中，所述A组分包括10～120重量份的填料，优选为30～90重量份。在本发明中，所述B组分包括10～120重量份的填料，优选为30～90重量份。
本发明中，所述石墨烯浆料为分散在端羟基聚硅氧烷中氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯经过氨基硅烷偶联剂表面改性。本发明中，所述石墨烯浆料由以下原材料制备而成：
氧化石墨烯粉末0.1～10重量份；
四氢呋喃溶液200～600重量份；
三乙胺溶液10～50重量份；
氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；
端羟基聚硅氧烷20～80重量份。
本发明对所述氧化石墨烯粉末的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制品均可。本发明中，所述石墨烯浆料包括0.1～10重量份的氧化石墨烯粉料，优选为0.5～5重量份。
本发明对所述四氢呋喃溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本发明中，所述石墨烯浆料包括200～600重量份四氢呋喃溶液，优选为300～500重量份。
本发明对所述三乙胺溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本发明中，所述石墨烯浆料包括10～50重量份三乙胺溶液，优选为20～30重量份。
本发明中，所述氨基硅烷偶联剂优选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷，N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三乙氧基硅烷，八(氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨乙基氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨丙基苯基)聚倍半硅氧烷和八(氨丙基异丁基) 聚倍半硅氧烷中的一种或多种。更优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三乙氧基硅烷，八(氨乙基氨丙基)聚倍半硅氧烷和八(氨丙基苯基)聚倍半硅氧烷中的一种或两种。本发明对所述氨基硅烷偶联剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制品均可。本发明中，所述石墨烯浆料包括0.5～20重量份氨基硅烷偶联剂，优选为3～10重量份。
本发明中，所述端羟基聚硅氧烷具有上述式(I)所示的结构：
Figure 512596DEST_PATH_FDA0002824983300000021
其中，m和n为≥1的正整数，且25℃下该端羟基聚硅氧烷的粘度为 10～100000mPa·s，其中乙烯基含量为0.01％～0.5％。优选为端羟基聚硅氧烷的粘度为20～10000mPa·s，乙烯基含量为0.05％～0.2％。更优选为端羟基聚硅氧烷的粘度为100～30000mPa·s，乙烯基含量为0.08％～0.16％。本发明对所述端羟基聚硅氧烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制品均可。本发明中，所述石墨烯浆料包括20～80重量份端羟基聚硅氧烷，优选为40～60重量份。
本发明中，石墨烯浆料优选制备方法具体为：
(1)将氧化石墨烯粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h，得到悬浮液2。
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌 6-8h，得到悬浮液3。
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物，得到悬浮液4。
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到石墨烯浆料。
在本发明中，所述氧化石墨烯粉末，四氢呋喃溶液，三乙胺溶液，氨基硅烷偶联剂和端羟基聚硅氧烷与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
本发明中，所述A组分包括0.5～10重量份的石墨烯浆料，优选为1～7 重量份。
本发明中，所述反应抑制剂优选自1-乙炔基环己醇，3-苯基-1-丁炔-3- 醇，3-辛基-1-丁炔-3醇，1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷，2,4,6,8-四甲基 -2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。更优选为3-苯基-1-丁炔-3-醇和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷中的一种。本发明中，所述A组分包括0～1 重量份的反应抑制剂，优选为0.01～0.5重量份。采用所述反应抑制剂可以控制反应固化时间。
本发明中，所述催化剂为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物，1,3- 二乙烯基-1,3-二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物和氯铂酸的醇溶液中的一种或多种。优选为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物和1,3-二乙烯基-1,3- 二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物中的一种。本发明中，所述B组分包括 1～500ppm的催化剂，优选为100～300ppm。
本发明提供的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料采用特定的含量组分，实现较好的相互作用，在聚硅氮烷树脂、石墨烯和填料的协同效应下，具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，并且该延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料具有良好的耐老化、耐湿热和耐高低温交变性能。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
a)将包含端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、石墨烯浆料、填料和反应抑制剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到A组分；
b)将包含端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、填料和催化剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到B组分；
c)将所述的A组分和B组分按重量比1:1均匀混合后，得到延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料。
所述的步骤a)和步骤b)没有顺序限制。
本发明对所述搅拌分散的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的高速分散行星搅拌机即可。
本发明中，所述步骤a)和步骤b)的混合温度优选为为30℃～50℃，真空度不低于-0.08MPa。
分别得到所述A组分和B组分后，本发明将得到的A组分和B组分进行混合，得到延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料。在本发明中，将所述A组分和B组分混合实际上实现了A组分和B组分混合均匀后使用。
本发明提供了一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，由包括重量比为 1:1的A组分和B组分；所述的A组分包括：端羟基聚硅氧烷100重量份；白炭黑1～10重量份；聚硅氮烷树脂5～50重量份；含氢硅油1～80重量份；填料10～120重量份；石墨烯浆料0.5～10重量份；反应抑制剂0～1重量份。所述的B组分包括：端羟基聚硅氧烷100重量份；白炭黑1～10重量份；羟基硅油 1～80重量份；填料10～120重量份；催化剂1～500ppm。所述的石墨烯浆料由包括以下组分的原料制备而成：氧化石墨烯粉末0.1～10重量份；四氢呋喃溶液200～600重量份；三乙胺溶液10～50重量份；氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；端羟基聚硅氧烷20～80重量份。与现有技术相比，本发明提供的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料在聚硅氮烷树脂、石墨烯和填料的协同效应下，具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，并且该延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料具有良好的耐老化、耐湿热和耐高低温交变性能。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用原料均为市售商品或自制品。
实施例1
a)石墨烯浆料：
(1)将氧化石墨烯粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h，得到悬浮液2。
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌 6-8h，得到悬浮液3。
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物，得到悬浮液4。
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到石墨烯浆料。
b)A组分：将端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、上述石墨烯浆料、填料和反应抑制剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到A组分。
c)B组分：将端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、填料和催化剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到B组分。
将所得的A组分和B组分在室温下(25℃)按重量比1:1均匀混合后，得到延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料。
上述制备过程中各原料种类和用量，参照表1。
表1实施例1中各原料种类及用量
Figure BDA0002824983310000181
Figure BDA0002824983310000191
Figure BDA0002824983310000201
实施例2
a)石墨烯浆料：
(1)将氧化石墨烯粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h，得到悬浮液2。
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌 6-8h，得到悬浮液3。
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物，得到悬浮液4。
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到石墨烯浆料。
b)A组分：将端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、上述石墨烯浆料、填料和反应抑制剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到A组分。
c)B组分：将端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、填料和催化剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到B组分。
将所得的A组分和B组分在室温下(25℃)按重量比1:1均匀混合后，得到延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料。
上述制备过程中各原料种类和用量，参照表2。
表2实施例2中各原料种类及用量
Figure BDA0002824983310000211
Figure BDA0002824983310000221
Figure BDA0002824983310000231
实施例3
a)石墨烯浆料：
(1)将氧化石墨烯粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h，得到悬浮液2。
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌 6-8h，得到悬浮液3。
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物，得到悬浮液4。
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到石墨烯浆料。
b)A组分：将端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、上述石墨烯浆料、填料和反应抑制剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到A组分。
c)B组分：将端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、填料和催化剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到B组分。
将所得的A组分和B组分在室温下(25℃)按重量比1:1均匀混合后，得到延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料。
上述制备过程中各原料种类和用量，参照表3
表3实施例3中各原料种类及用量
Figure BDA0002824983310000241
Figure BDA0002824983310000251
Figure BDA0002824983310000261
对比例1
a)A组分：将端羟基聚硅氧烷、含氢硅油、白炭黑、、填料和反应抑制剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到A组分。
c)B组分：将端羟基聚硅氧烷、白炭黑、填料和催化剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到B组分。将所得的A组分和B组分在室温下(25℃)按重量比1:1均匀混合后，得到防火隔热涂料。
上述制备过程中各原料种类和用量，参照表4
表4对比例1中各原料种类及用量
Figure BDA0002824983310000271
Figure BDA0002824983310000281
对实施例1～3和对比例1提供的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料进行各项性能测试，结果参见表5所示。
表5
Figure BDA0002824983310000282
注：×代表涂层烧成残渣；NO代表界面剥离。
由表5可知，本发明实施例1～3提供的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料明显比对比例1具有更优异的耐老化、耐湿热和耐高低温性能；实验结果表明，本发明实施例1～3提供的锂电池热扩散用的防火隔热涂料在上述聚硅氮烷树脂、自制石墨烯浆料和填料的协同作用下，具有优异的防火阻燃隔热性能；且实施例3制备得到的锂电池热扩散用的防火隔热涂料性能最佳。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (15)

1.一种延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，由包括重量比为1:1的A组分和B组分的原料制得，其特征在于，
所述的A组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
聚硅氮烷树脂5～50重量份；
含氢硅油1～80重量份；
填料10～120重量份；
石墨烯浆料0.5～10重量份；
反应抑制剂0～1重量份；
所述的B组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
羟基硅油1～80重量份；
填料10～120重量份；
催化剂1～500ppm。
2.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述的石墨烯浆料按重量份数计，由包括以下组分的原料制备而成：
氧化石墨烯粉末0.1～10重量份；
四氢呋喃溶液200～600重量份；
三乙胺溶液10～50重量份；
氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；
端羟基聚硅氧烷20～80重量份。
3.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述A组分和B组分中，端羟基聚硅氧烷具有式(I)所示的结构：
Figure FDA0002824983300000021
其中，m和n为≥1的正整数，且25℃下该端羟基聚硅氧烷的粘度为10～100000mPa·s，其中乙烯基含量为0.01％～0.5％。
4.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述A组分和B组分中，白炭黑为疏水气相法白炭黑，比表面积为100～220m2/g。
5.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述A组分中，聚硅氮烷树脂具式(II)所示的结构：
Figure FDA0002824983300000031
其中，n为≥1的正整数，且25℃下该聚硅氮烷树脂的粘度为5～100mPa·s。
6.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述A组分中，含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，含氢量为0.1～1.6％。
7.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述B组分中，羟基硅油具有式(III)所示的结构：
HO(SiMe2O)nH 式(III)；
式(III)中，n为25℃下使所述的羟基硅油的粘度为10～1000mPa·s时的正整数，羟基含量为0.1％～10％。
8.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述A组分和B组分中，填料为氧化铝、高岭土、膨润土、硅灰石、玻璃纤维、氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的三种或多种，且每种填料的平均粒径小于100um。
9.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述A组分中，石墨烯浆料为分散在端羟基聚硅氧烷中氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯经过氨基硅烷偶联剂表面改性。
10.根据权利要求2所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述A组分中，石墨烯浆料石墨烯浆料的制备方法具体为：
(1)将氧化石墨烯粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1；
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h，得到悬浮液2；
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌6-8h，得到悬浮液3；
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物，得到悬浮液4；
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到石墨烯浆料。
11.根据去权利要求10所述的石墨烯浆料，其特征在于所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷，N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三乙氧基硅烷，八(氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨乙基氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨丙基苯基)聚倍半硅氧烷和八(氨丙基异丁基)聚倍半硅氧烷中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述A组分中，反应抑制剂为1-乙炔基环己醇，3-苯基-1-丁炔-3-醇，3-辛基-1-丁炔-3醇，1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷，2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种；采用所述反应抑制剂用于控制反应固化时间。
13.根据权利要求1所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料，其特征在于所述B组分中，催化剂为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物，1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物和氯铂酸的醇溶液中的一种或多种。
14.一种权利要求1～13任一项所述的延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
a)将包含端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、石墨烯浆料、填料和反应抑制剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到A组分；
b)将包含端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、填料和催化剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到B组分；
c)将步骤a)得到的A组分和步骤b)得到的B组分按重量比1:1均匀混合后，得到延缓锂电池热扩散用的防火隔热涂料。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤a)和步骤b)的混合温度为30℃～50℃，真空度不低于-0.08MPa。
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