CN112300445B - 一种陶瓷化耐火填料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷化耐火填料及其制备方法和应用，一种陶瓷化耐火填料，按照重量份计算，其原料包括以下组分：成瓷粉体80～120份、含氮配位官能团硅烷偶联剂1～5份、稀释剂300～360份、氯铂酸0.5～1份、硼氢化钠25～30份和陶瓷化助剂2～10份。所述陶瓷化耐火填料，与硅橡胶的相容性好，且在硅橡胶中的分散均匀性好，能够有效降低陶瓷化硅橡胶的烧结温度，解决了现有陶瓷化填料分散性差、催化效率低的问题。所述的陶瓷化耐火填料的制备方法，制备方法简单，制得的所述陶瓷化耐火填料的耐火效果好。所述陶瓷化耐火填料的陶瓷化硅橡胶，力学性能优异，且成瓷温度低，阻燃耐火效果好。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷化耐火材料技术领域，尤其涉及一种陶瓷化耐火填料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，陶瓷化硅橡胶的研究为阻燃和耐火领域提供了新思路和新方法，陶瓷化硅橡胶在常温下有着普通聚合物的优良性能，且在高温下能形成致密的陶瓷结构从而具有陶瓷特性，在电子电气、电线电缆、航空航天技术等领域有着非常广阔的应用前景。与传统防火电缆相比，陶瓷化硅橡胶体系加工方便、工艺简单，可利用现有设备与技术加工。硅橡胶分解析出非导电硅，加之优良的耐极端环境特性，使之在使用过程中更加环保、安全。
然而，陶瓷化硅橡胶需要填充大量的陶瓷化填料才能达到稳定阻燃的效果，未经处理的填料会倾向于团聚，在硅橡胶中分散度差，而这样会大大降低制备得到的陶瓷化硅橡胶的力学性能。另一方面，陶瓷化硅橡胶配方中所用主填料的熔点都很高，要想真正陶瓷化，烧结温度需达到1000℃甚至1500℃以上，比如使用氢氧化铝作为主填料。因此，为了能实现“低温烧结”，即能在较低温度下开始陶瓷化，并获得一定强度的陶瓷体，更好地发挥陶瓷化硅橡胶的防火功能，需要降低成瓷温度，达到“低温陶瓷化”的效果。
现已有的降低陶瓷化硅橡胶烧结温度的方法通常是加入过渡金属催化剂，例如铂化合物或铂络合物，但这种异相催化通常催化效率较低，且催化剂的用量较大，难以达到“低温陶瓷化”的效果。
发明内容
针对背景技术提出的问题，本发明的目的在于提出一种陶瓷化耐火填料，与硅橡胶的相容性好，且在硅橡胶中的分散均匀性好，能够有效降低陶瓷化硅橡胶的烧结温度，解决了现有陶瓷化填料分散性差、催化效率低的问题。
本发明的另一个目的在于提出所述的陶瓷化耐火填料的制备方法，制备方法简单，使得所述陶瓷化耐火填料能够有效地负载铂纳米颗粒，制得的所述陶瓷化耐火填料的耐火效果好。
本发明的另一个目的在于提出使用所述陶瓷化耐火填料的陶瓷化硅橡胶，力学性能优异，且成瓷温度低，阻燃耐火效果好，解决了现有陶瓷化硅橡胶力学性能差、阻燃效果差的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种陶瓷化耐火填料，按照重量份计算，其原料包括以下组分：
优选的，所述含氮配位官能团硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、4-吡啶三乙氧基硅烷和2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷中的一种。
优选的，所述成瓷粉体为氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、二氧化硅、碳酸钙、云母粉、硅灰石粉、高岭土粉、蒙脱土粉和滑石粉中的一种或多种。
优选的，所述稀释剂为有机醇，所述稀释剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种或多种。
优选的，所述陶瓷化助剂为硼砂、低温玻璃粉、石英粉、玻纤粉和聚磷酸铵中的一种或多种。
一种陶瓷化耐火填料的制备方法，用以制备所述的陶瓷化耐火填料，包括以下步骤：
(1)将含氮配位官能团硅烷偶联剂溶解于稀释剂中，得到硅烷偶联剂溶液，再将硅烷偶联剂溶液、成瓷粉体和陶瓷化助剂混合2h后出料，过滤后烘干，得到硅烷偶联剂改性成瓷粉体；
(2)将氯铂酸溶解于稀释剂中，得到氯铂酸溶液，然后在步骤(1)制得的硅烷偶联剂改性成瓷粉体中加入所述氯铂酸溶液，进行高速混合搅拌，过滤后烘干；
(3)将硼氢化钠溶解于稀释剂中，得到硼氢化钠溶液，然后在步骤(2)制得的粉体中加入所述硼氢化钠溶液，进行高速混合搅拌，过滤后烘干，制得负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料。
优选的，所述步骤(2)中，所述高速混合搅拌的搅拌转速为750～1000rpm，搅拌时间为40～80min。
优选的，所述步骤(3)中，所述高速混合搅拌的搅拌转速为750～1000rpm，搅拌时间为20～40min。
优选的，所述步骤(1)～步骤(3)中，进行烘干的烘干温度为110～130℃，烘干时间为1.5～2.5h。
一种陶瓷化硅橡胶，使用所述的陶瓷化耐火填料制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明使用所述成瓷粉体作为陶瓷填料，通过使用所述含氮配位官能团硅烷偶联剂对所述成瓷粉体进行改性，所述含氮配位官能团硅烷偶联剂与所述成瓷粉体表面自带的羟基发生反应，使得所述成瓷粉体表面的羟基减少，并引入有机官能团，使得所述成瓷粉体的表面由亲水变为疏水，所述陶瓷化耐火填料能够更好地与硅橡胶相容；
2、由于所述成瓷粉体的外层由有机硅烷包覆，形成了牢固的化学键，使得所述陶瓷化耐火填料在燃烧过程中产生的裂解产物可以直接固定在无机粉体上，不燃物与有机硅烷燃烧产物粘接共同形成致密连续的陶瓷骨架结构，增加了陶瓷转化率，同时，经过硅烷化试剂处理后，所述成瓷粉体的表面能由25.6mN/m降低至14.9mN/m，能够有效防止所述陶瓷化耐火填料的自身团聚，使得所述陶瓷化耐火填料分散均匀，大大增加了所述陶瓷化耐火填料与硅橡胶基体的相容性，提高了材料的力学性能；
3、通过使用含氮配位官能团硅烷偶联剂对所述成瓷粉体进行改性，引入了能够与铂金属配位的配位官能团，并进一步与铂金属配位，得到负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料，其中铂纳米颗粒在固相中促进交联和捕捉活性自由基，可以起到对硅橡胶催化成炭和促进陶瓷化的作用，且能够有效降低陶瓷化硅橡胶的烧结温度(从1000℃减低至600～800℃)，并提高得到的陶瓷体的力学性能。
附图说明
附图对本发明做进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明一个实施例的反应过程示意图(含氮配位官能团硅烷偶联剂采用3-氨丙基三乙氧基硅烷)。
具体实施方式
一种陶瓷化耐火填料，按照重量份计算，其原料包括以下组分：
需要说明的是，所述氯铂酸指六水合氯铂酸。
所述成瓷粉体作为陶瓷填料，通过使用所述含氮配位官能团硅烷偶联剂对所述成瓷粉体进行改性，所述含氮配位官能团硅烷偶联剂与所述成瓷粉体表面自带的羟基发生反应，使得所述成瓷粉体表面的羟基减少，并引入有机官能团，使得所述成瓷粉体的表面由亲水变为疏水，所述陶瓷化耐火填料能够更好地与硅橡胶相容，且由于所述成瓷粉体的外层由有机硅烷包覆，形成了牢固的化学键，使得所述陶瓷化耐火填料在燃烧过程中产生的裂解产物可以直接固定在无机粉体上，不燃物与有机硅烷燃烧产物粘接共同形成致密连续的陶瓷骨架结构，增加了陶瓷转化率，同时，经过硅烷化试剂处理后，所述成瓷粉体的表面能由25.6mN/m降低至14.9mN/m，能够有效防止所述陶瓷化耐火填料的自身团聚，使得所述陶瓷化耐火填料分散均匀，大大增加了所述陶瓷化耐火填料与硅橡胶基体的相容性，提高了材料的力学性能；
此外，由于使用含氮配位官能团硅烷偶联剂对所述成瓷粉体进行改性，引入了能够与铂金属配位的配位官能团，并进一步与铂金属配位，得到负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料，其中铂纳米颗粒在固相中促进交联和捕捉活性自由基，可以起到对硅橡胶催化成炭和促进陶瓷化的作用，且能够有效降低陶瓷化硅橡胶的烧结温度(从1000℃减低至600～800℃)，并提高得到的陶瓷体的力学性能；
所述陶瓷化耐火填料与硅橡胶的相容性好，且在硅橡胶中的分散均匀性好，能够有效降低陶瓷化硅橡胶的烧结温度，达到“低温陶瓷化”的效果，保证了在硅橡胶中的使用效果。
优选的，所述含氮配位官能团硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、4-吡啶三乙氧基硅烷和2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷中的一种。
所述含氮配位官能团硅烷偶联剂由于含有与铂金属配位的配位官能团，在所述成瓷粉体引入有机官能团的同时，能够得到负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料，使得所述陶瓷化耐火填料起到对硅橡胶催化成炭和促进陶瓷化的作用，降低陶瓷化硅橡胶的烧结温度的效果好。
优选的，所述成瓷粉体为氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、二氧化硅、碳酸钙、云母粉、硅灰石粉、高岭土粉、蒙脱土粉和滑石粉中的一种或多种。
所述成瓷粉体作为成瓷填料，在常温下的力学性能好，提高了陶瓷化硅橡胶的热稳定性，且在高温燃烧时能够转变为具有自支撑性的坚硬的陶瓷体，形成的陶瓷体的力学性能好，具有良好的耐火效果。
优选的，所述稀释剂为有机醇，所述稀释剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种或多种。
所述稀释剂对含氮配位官能团硅烷偶联剂和氯铂酸进行溶解，保证原料的混合均匀性，使得所述成瓷粉体能够与所述含氮配位官能团硅烷偶联剂进行反应改性，以及保证通过所述氯铂酸进行充分的铂金属配位的配位反应。
优选的，所述陶瓷化助剂为硼砂、低温玻璃粉、石英粉、玻纤粉和聚磷酸铵中的一种或多种。
通过加入所述陶瓷化助剂，能够协同铂纳米颗粒，铂纳米颗粒在固相中促进交联和捕捉活性自由基，可以起到对硅橡胶催化成炭和促进陶瓷化的作用，配合所述陶瓷化助剂，提高了降低陶瓷化硅橡胶的烧结温度的效果。
一种陶瓷化耐火填料的制备方法，用以制备所述的陶瓷化耐火填料，包括以下步骤：
(1)将含氮配位官能团硅烷偶联剂溶解于稀释剂中，得到硅烷偶联剂溶液，再将硅烷偶联剂溶液、成瓷粉体和陶瓷化助剂混合2h后出料，过滤后烘干，得到硅烷偶联剂改性成瓷粉体；
(2)将氯铂酸溶解于稀释剂中，得到氯铂酸溶液，然后在步骤(1)制得的硅烷偶联剂改性成瓷粉体中加入所述氯铂酸溶液，进行高速混合搅拌，过滤后烘干；
(3)将硼氢化钠溶解于稀释剂中，得到硼氢化钠溶液，然后在步骤(2)制得的粉体中加入所述硼氢化钠溶液，进行高速混合搅拌，过滤后烘干，制得负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料。
本发明通过将硅烷偶联剂溶液、成瓷粉体和陶瓷化助剂进行混合，通过使用所述含氮配位官能团硅烷偶联剂对所述成瓷粉体进行改性，所述含氮配位官能团硅烷偶联剂与所述成瓷粉体表面自带的羟基发生反应，使得所述成瓷粉体表面的羟基减少，并引入有机官能团，使得所述成瓷粉体的表面由亲水变为疏水，能够更好地与硅橡胶相容，经过混合反应后进行过滤和烘干，除去所述稀释剂，得到硅烷偶联剂改性成瓷粉体，然后与氯铂酸溶液进行混合反应，通过所述硅烷偶联剂改性成瓷粉体表面修饰的铂金属配位官能团与氯铂酸离子发生配位反应，从而负载上铂，然后通过使用硼氢化钠溶液把铂还原成零价的纳米颗粒，进行过滤和烘干，除去所述稀释剂，制得负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料，所述陶瓷化耐火填料的制备方法简单，使得所述陶瓷化耐火填料能够有效地负载铂纳米颗粒，制得的所述陶瓷化耐火填料的耐火效果好。
具体地，所述步骤(2)中，所述高速混合搅拌的搅拌转速为750～1000rpm，搅拌时间为40～80min。
优选的，所述步骤(2)中，所述高速混合搅拌的搅拌转速为900rpm，搅拌时间为60min。
将氯铂酸溶解于稀释剂中，在步骤(1)制得的硅烷偶联剂改性成瓷粉体中加入氯铂酸溶液，进行高速混合搅拌，通过所述硅烷偶联剂改性成瓷粉体表面修饰的含氮配位官能团与氯铂酸离子发生配位反应，使得所述硅烷偶联剂改性成瓷粉体能够均匀地负载上铂，保证所述硅烷偶联剂改性成瓷粉体能够与所述氯铂酸充分反应，从而保证了制得的所述陶瓷化耐火填料的使用效果。
具体地，所述步骤(3)中，所述高速混合搅拌的搅拌转速为750～1000rpm，搅拌时间为20～40min。
优选的，所述步骤(2)中，所述高速混合搅拌的搅拌转速为900rpm，搅拌时间为30min。
在步骤(2)制得的粉体中加入硼氢化钠溶液，通过使用硼氢化钠溶液把铂还原成零价的纳米颗粒，进行过滤和烘干，除去所述稀释剂，制得负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料，保证步骤(2)制得的粉体能够与所述硼氢化钠溶液充分反应，从而保证了制得的所述陶瓷化耐火填料的使用效果。
具体地，所述步骤(1)～步骤(3)中，进行烘干的烘干温度为110～130℃，烘干时间为1.5～2.5h。
优选的，所述步骤(1)～步骤(3)中，进行烘干的烘干温度为120℃，烘干时间为2h。
通过进行过滤和烘干，保证烘干温度和烘干时间，从而保证过多的所述稀释剂的去除，不会影响下一步进行的反应的反应效果，且经过过滤和烘干，保证了制得负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料的使用效果。
一种陶瓷化硅橡胶，使用所述的陶瓷化耐火填料制备得到。
将制得负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料添加到硅橡胶的制备过程中，制备得到的陶瓷化硅橡胶的力学性能优异，且成瓷温度低，能够在更低的温度下完成陶瓷化，在火势蔓延前达到阻燃的目的，阻燃耐火效果好。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种陶瓷化耐火填料，按照重量份计算，其原料采用以下组分：
成瓷粉体80份(具体为云母粉40份、氢氧化铝10份、硅灰石粉15份、二氧化硅5份和高岭土粉10份)；
含氮配位官能团硅烷偶联剂1份(具体为3-氨丙基三乙氧基硅烷)；
稀释剂300份(具体为乙醇)；
氯铂酸0.5份；
硼氢化钠25份；
陶瓷化助剂2份(具体为硼砂1份和玻纤粉1份)；
一种陶瓷化耐火填料的制备方法，采用以下步骤：
(1)将含氮配位官能团硅烷偶联剂溶解于100份稀释剂中，至溶液清澈透明，得到硅烷偶联剂溶液，再将硅烷偶联剂溶液、成瓷粉体和陶瓷化助剂加入到无重力混合机中，混合2h后出料，过滤后于120℃下烘干2h，得到硅烷偶联剂改性成瓷粉体；
(2)将氯铂酸溶解于100份稀释剂中，在步骤(1)制得的硅烷偶联剂改性成瓷粉体中加入氯铂酸溶液，在高速混合机中以900rpm的转速搅拌60min,过滤后于120℃下烘干2h；
(3)将硼氢化钠溶解于100份稀释剂中，在步骤(2)制得的粉体中加入硼氢化钠溶液，在高速混合机中以900rpm的转速搅拌30min,过滤后于120℃下烘干2h，制得陶瓷化耐火填料。
实施例2
一种陶瓷化耐火填料，按照重量份计算，其原料采用以下组分：
成瓷粉体100份(具体为云母粉50份、氢氧化铝10份、硅灰石粉20份、二氧化硅10份和高岭土粉10份)；
含氮配位官能团硅烷偶联剂3份(具体为3-氨丙基三乙氧基硅烷)；
稀释剂330份(具体为乙醇)；
氯铂酸0.8份；
硼氢化钠28份；
陶瓷化助剂6份(具体为硼砂3份和玻纤粉3份)；
一种陶瓷化耐火填料的制备方法，采用以下步骤：
(1)将含氮配位官能团硅烷偶联剂溶解于110份稀释剂中，至溶液清澈透明，得到硅烷偶联剂溶液，再将硅烷偶联剂溶液、成瓷粉体和陶瓷化助剂加入到无重力混合机中，混合2h后出料，过滤后于120℃下烘干2h，得到硅烷偶联剂改性成瓷粉体；
(2)将氯铂酸溶解于110份稀释剂中，在步骤(1)制得的硅烷偶联剂改性成瓷粉体中加入氯铂酸溶液，在高速混合机中以900rpm的转速搅拌60min,过滤后于120℃下烘干2h；
(3)将硼氢化钠溶解于110份稀释剂中，在步骤(2)制得的粉体中加入硼氢化钠溶液，在高速混合机中以900rpm的转速搅拌30min,过滤后于120℃下烘干2h，制得陶瓷化耐火填料。
实施例3
一种陶瓷化耐火填料，按照重量份计算，其原料采用以下组分：
成瓷粉体120份(具体为云母粉60份、氢氧化铝20份、硅灰石粉20份、二氧化硅10份和高岭土粉10份)；
含氮配位官能团硅烷偶联剂5份(具体为3-氨丙基三乙氧基硅烷)；
稀释剂360份(具体为乙醇)；
氯铂酸1份；
硼氢化钠30份；
陶瓷化助剂10份(具体为硼砂5份和玻纤粉5份)；
一种陶瓷化耐火填料的制备方法，采用以下步骤：
(1)将含氮配位官能团硅烷偶联剂溶解于120份稀释剂中，至溶液清澈透明，得到硅烷偶联剂溶液，再将硅烷偶联剂溶液、成瓷粉体和陶瓷化助剂加入到无重力混合机中，混合2h后出料，过滤后于120℃下烘干2h，得到硅烷偶联剂改性成瓷粉体；
(2)将氯铂酸溶解于120份稀释剂中，在步骤(1)制得的硅烷偶联剂改性成瓷粉体中加入氯铂酸溶液，在高速混合机中以900rpm的转速搅拌60min,过滤后于120℃下烘干2h；
(3)将硼氢化钠溶解于120份稀释剂中，在步骤(2)制得的粉体中加入硼氢化钠溶液，在高速混合机中以900rpm的转速搅拌30min,过滤后于120℃下烘干2h，制得陶瓷化耐火填料。
实施例4
与实施例2相比，含氮配位官能团硅烷偶联剂替换为4-吡啶三乙氧基硅烷，其余原料配方和制备方法与实施例2一致，制得陶瓷化耐火填料。
实施例5
与实施例2相比，成瓷粉体采用云母粉50份、氢氧化镁10份、氧化镁20份、碳酸钙10份和蒙脱土粉10份)，其余原料配方和制备方法与实施例2一致，制得陶瓷化耐火填料。
实施例6
与实施例2相比，稀释剂替换为甲醇，其余原料配方和制备方法与实施例2一致，制得陶瓷化耐火填料。
实施例7
与实施例2相比，陶瓷化助剂采用硼砂3份和石英粉3份，其余原料配方和制备方法与实施例2一致，制得陶瓷化耐火填料。
实施例8
与实施例2相比，步骤(2)中在高速混合机中以700rpm的转速搅拌60min,过滤后于120℃下烘干2h；步骤(3)中在高速混合机中以700rpm的转速搅拌30min,其余原料配方和制备方法与实施例2一致，制得陶瓷化耐火填料。
实施例9
与实施例2相比，步骤(1)～步骤(3)中进行烘干的烘干温度为100℃，烘干时间为1h，其余原料配方和制备方法与实施例2一致，制得陶瓷化耐火填料。
对比例1
一种陶瓷化硅橡胶的制备方法，采用以下步骤：
(1)准备以下重量份的原料：瓷化粉200份(云母粉80份、氢氧化铝30份、硅灰石粉30份、二氧化硅30份和高岭土粉30份)，硅橡胶100份，阻燃剂20份，白炭黑20份，助熔剂(具体为玻璃粉)30份，催化剂(具体为辛酸亚锡)10份，硅油5份，双二四硫化剂3份，偶联剂3份(具体为γ-氨丙基三甲氧基硅烷)，铂络合物(具体为铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷络合物)0.5份；
(2)将瓷化粉和偶联剂加入混合机中，在1600r/min的转速下，混合12min后，再加入阻燃剂，继续以1600r/min混合12min，得到混合物A；
(3)将硅橡胶加入捏合机中塑化8min，再将白炭黑和硅油加入至捏合机中混合10min，得到混合物B；
(4)将混合物A、混合物B、催化剂和铂络合物依次加入捏合机中，搅拌12min，再加入助熔剂继续搅拌12min，并升温保持高真空-0.07±0.005MPa，持续15分钟后，冷却停放24h，得到混合物C；
(5)将混合物C加入至开炼机中返炼，过滤后加入硫化剂，混合均匀，制得一种陶瓷化硅橡胶。
使用将实施例1～9制得的陶瓷化耐火填料制备陶瓷化硅橡胶，将100份硅橡胶、60份陶瓷化耐火填料和1份双二四硫化剂在室温下混合硫化24h，得到陶瓷化硅橡胶。
对实施例1～9和对比例1制得的陶瓷化硅橡胶进行以下性能测试：
(1)拉伸强度：采用GB/T 33430-2016《硅橡胶混炼胶电线电缆用》的测试方法对陶瓷化硅橡胶的拉伸强度进行测试；
(2)断裂伸长率：采用GB/T 33430-2016《硅橡胶混炼胶电线电缆用》的测试方法对陶瓷化硅橡胶的断裂伸长率进行测试；
(3)硬度：采用邵氏硬度计(LX-A型号)对陶瓷化硅橡胶的硬度进行测定；
(4)陶瓷转化率：采用热重分析进行评价(在N2氛围下，升温速率为10/℃min，气体流量为60mL/min，温度范围为30～1000℃，试样质量为7～9mg)，以试样达到1000℃后的残留率作为评价。
测试结果如下表所示：
由上述测试结果可知，实施例1～7通过使用含氮配位官能团硅烷偶联剂对成瓷粉体进行改性，引入有机官能团，使得陶瓷化耐火填料能够更好地与硅橡胶相容，且在硅橡胶中分散均匀，使得陶瓷化硅橡胶的力学性能好，拉伸强度、断裂伸长率和硬度均比对比例1好，且通过硅烷偶联剂改性成瓷粉体表面修饰的铂金属配位官能团与氯铂酸离子发生配位反应，从而负载上铂，负载铂纳米颗粒的陶瓷化耐火填料，用于制备陶瓷化硅橡胶，促进了陶瓷化，陶瓷转化率高，耐火效果好；
实施例8由于在制备陶瓷化耐火填料的过程中，进行高速混合搅拌的搅拌转速过低，使得原料进行混合反应的反应均匀性差，反应效果差，制得的陶瓷化耐火填料用于制备陶瓷化硅橡胶的力学性能较实施例2差；
实施例9由于在制备陶瓷化耐火填料的过程中，进行烘干的烘干温度过低，烘干时间过短，使得反应过程中制备的粉体容易团聚，在反应过程中的混合分散性差，反应效果差，制得的陶瓷化耐火填料用于制备陶瓷化硅橡胶的力学性能较实施例2差；
对比例1使用铂络合物作为过渡金属催化剂，由于异相催化的催化效率较低，降低陶瓷化硅橡胶的烧结温度的效果不明显，难以达到“低温陶瓷化”的效果，且制备得到的陶瓷化硅橡胶的力学性能差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种陶瓷化耐火填料的制备方法，其特征在于，用以制备陶瓷化耐火填料，按照重量份计算，陶瓷化耐火填料的原料包括以下组分：
成瓷粉体 80～120份
含氮配位官能团硅烷偶联剂 1～5份
稀释剂 300～360份
氯铂酸 0.5～1份
硼氢化钠 25～30份
陶瓷化助剂 2～10份；
陶瓷化耐火填料的制备方法包括以下步骤：
（1）将含氮配位官能团硅烷偶联剂溶解于稀释剂中，得到硅烷偶联剂溶液，再将硅烷偶联剂溶液、成瓷粉体和陶瓷化助剂混合2h后出料，过滤后烘干，得到硅烷偶联剂改性成瓷粉体；
（2）将氯铂酸溶解于稀释剂中，得到氯铂酸溶液，然后在步骤（1）制得的硅烷偶联剂改性成瓷粉体中加入所述氯铂酸溶液，进行高速混合搅拌，过滤后烘干；
（3）将硼氢化钠溶解于稀释剂中，得到硼氢化钠溶液，然后在步骤（2）制得的粉体中加入所述硼氢化钠溶液，进行高速混合搅拌，过滤后烘干，制得负载铂纳米颗粒的所述陶瓷化耐火填料；
所述步骤（2）中，所述高速混合搅拌的搅拌转速为750～1000rpm，搅拌时间为40～80min；
所述步骤（3）中，所述高速混合搅拌的搅拌转速为750～1000rpm，搅拌时间为20～40min；
所述步骤（1）～步骤（3）中，进行烘干的烘干温度为110～130℃，烘干时间为1.5～2.5h；
所述含氮配位官能团硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、4-吡啶三乙氧基硅烷和2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的陶瓷化耐火填料的制备方法，其特征在于，所述成瓷粉体为氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、二氧化硅、碳酸钙、云母粉、硅灰石粉、高岭土粉、蒙脱土粉和滑石粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷化耐火填料的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷化耐火填料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷化助剂为硼砂、低温玻璃粉、石英粉、玻纤粉和聚磷酸铵中的一种或多种。
5.一种陶瓷化硅橡胶，使用如权利要求1～4任意一项所述方法制得的陶瓷化耐火填料制备得到。
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