CN115109471A - 一种改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料及其制备方法。本发明提供的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料包括改性二氧化硅气凝胶；所述改性二氧化硅气凝胶为表面包覆笼形保护膜的二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶具有内疏外亲型结构。本发明使用改性二氧化硅气凝胶制备改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，使其在制备保温隔热涂料的过程中易于分散，并不易发生团聚现象，更好的起到隔热保温效果。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶的技术领域，更具体地，涉及一种改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料及其制备方法。
背景技术
气凝胶通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。二氧化硅气凝胶是目前应用最广，产业化最成熟的一种气凝胶，它也称“冻住的烟”或“蓝烟”是世界上最轻的固体物质材料。其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100nm，比表面积为200-1000m2/g，密度为0.004-0.5g/m3，室温导热系数最低可达到0.012W/(m·k)。正是这些特点使得二氧化硅气凝胶被广泛地应用于航空航天、军事、电子、新能源汽车、建筑、家电、工业设备、石油管道等领域的保温隔热、节能减排。
也正是由于二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率很大、密度很低，导致其强度低、脆性大。当二氧化硅气凝胶加入到涂料中，水分子很容易进入气凝胶表面的纳米微孔中，从而破坏其内部结构导致气凝胶骨架坍塌，失去隔热保温性能。因此市面上在售的二氧化硅气凝胶大都是疏水的，即将表面经过疏水化处理，目的是防止气凝胶结构遇水坍塌，失去隔热保温性能。这种处理阻碍了气凝胶在水性涂料中的推广与应用，并且使用过程中还易发生团聚现象导致沉降，使得产品的性能也随之下降，尤其是隔热保温性能和耐水性。
发明内容
为了解决现有技术中的问题或是至少部分解决现有技术中的问题，本发明提供了一种改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，该改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料兼具隔热保温性能和耐水性，是一种性能优异的隔热保温涂料。
本发明提供的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，包括改性二氧化硅气凝胶；所述改性二氧化硅气凝胶为表面包覆笼形保护膜的二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶具有内疏外亲型结构。该改性二氧化硅气凝胶在水中的分散能力较好，在水中的稳定性好，可以有效的避免气凝胶材料在使用过程中团聚现象的发生。
在本发明实施方式中，具有内疏外亲型结构的二氧化硅气凝胶均可以用在本发明中。在本发明一个优选实施方式中，该改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：采用亲水改性剂对疏水型二氧化硅气凝胶进行处理，得到具有内疏外亲型结构的二氧化硅气凝胶，再在具有内疏外亲型结构的二氧化硅气凝胶的表面包覆一层笼形保护膜。
其中，亲水改性剂优选为3-氨丙基三羟基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种，进一步优选为3-氨丙基三羟基硅烷。
笼形保护膜的包覆剂优选为笼形倍半硅氧烷(RSiO1.5)n，其中，n≥4，R＝H、烷基、芳基或有机官能基团，进一步优选为丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷。
在本发明一个优选实施方式中，亲水改性剂与疏水型二氧化硅气凝胶的体积质量比为(0.5-10)mL：(0.1-1)g。
其中，包覆剂与具有内疏外亲型结构的二氧化硅气凝胶的体积质量比优选为(1-5)mL：(0.1-1)g。
在本发明一个优选实施方式中，该改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：
1)将亲水改性剂、疏水型二氧化硅气凝胶、溶剂混合均匀，在常温下反应5-10h，除杂后常压梯度干燥得到(具有内疏外亲型结构的)二氧化硅气凝胶；
2)将步骤1)得到的二氧化硅气凝胶与包覆剂、溶剂混合，在常温下反应24-48h，除杂后真空干燥即得。
其中，步骤1)中的溶剂可以为甲醇或是乙醇，溶剂与疏水型二氧化硅气凝胶的体积质量比优选为(5-50)mL：(0.1-1)g。其中，梯度干燥的具体步骤可以为依次在60℃、90℃和110℃环境下各干燥2-3小时。
其中，步骤2)中的溶剂优选为氯仿、四氢呋喃或甲苯，溶剂与步骤1)得到的二氧化硅气凝胶的体积质量比优选为(100-150)mL：(0.1-1)g。
在本发明的具体实施方式中使用的疏水型二氧化硅气凝胶是市售的疏水型二氧化硅气凝胶，即疏水型二氧化硅气凝胶表面虽然存在大量的疏水基团(主要有烷基或者烷氧基)，但是并不表明气凝胶微球的表面被疏水基团完全覆盖，还有少量的羟基存在，只是整体的二氧化硅气凝胶表现为疏水性。
在本发明的具体实施方式中，除了上述改性二氧化硅气凝胶以外，该改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料的原料中还可以包括辅助填料、成膜物质、成膜助剂、分散剂、稳定剂、pH调节剂、乙二醇、消泡剂和去离子水。
在本发明一个优选实施方式中，以重量份计，该改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料由包括如下组分的原料制得：所述改性二氧化硅气凝胶15-20份、辅助填料20-25份、成膜物质25-35份、成膜助剂3-5份、分散剂3-5份、稳定剂2-4份、pH调节剂1-2份、乙二醇3-5份、消泡剂1-2份、去离子水10-15份。更优选的是，该改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料的原料由上述特定比例的改性二氧化硅气凝胶、辅助填料、成膜物质、成膜助剂、分散剂、稳定剂、pH调节剂、乙二醇、消泡剂和去离子水组成。
在本发明中，重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。在本发明中，每种物质的量根据上述比例来定，物质总的质量份并不一定为100重量份，可以小于100质量份，可以大于100质量份，只要在上述比例值内即可。
在本发明一个优选实施方式中，辅助填料优选为陶瓷空心微珠、硫酸钙晶须、玻璃鳞片中的一种或多种。在本发明具体实施方式中，陶瓷空心微珠为密闭空心球体。使用陶瓷空心微珠为辅助填料之一与本发明提供的改性二氧化硅气凝胶混合，可以进一步提高得到的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料对热的绝缘性，增大材料的隔热保温性能。本发明中，陶瓷空心微珠的粒径优选为80-100μm。使用硫酸钙晶须为辅助填料之一与本发明提供的改性二氧化硅气凝胶混合，可以有效的防止外部热量向内部的扩散，起到辅助隔热的作用。本发明中，硫酸钙晶须的粒径优选为1-6μm。使用玻璃鳞片为辅助填料之一与本发明提供的改性二氧化硅气凝胶混合，可以增加得到的隔热保温材料的硬度防止开裂，同时也可以提高材料的抗污性、耐水性和耐腐蚀性。本发明中，玻璃鳞片的粒径优选为2-5μm。在本发明一个优选实施方式中，辅助填料进一步优选为质量比为1：1：1的陶瓷空心微珠、硫酸钙晶须、玻璃鳞片。
在本发明一个优选实施方式中，所述成膜物质为纯丙烯酸共聚物乳液、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液、醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液、有机硅改性丙烯酸酯乳液、聚氨酯-丙烯酸酯共聚乳液中的一种或多种，优选为质量比为1:1的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液与有机硅改性丙烯酸酯乳液的混合液。
在本发明一个优选实施方式中，成膜助剂为十二醇酯、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚中的一种或多种，优选为十二醇酯。
在本发明一个优选实施方式中，分散剂为聚羧酸钠盐、聚丙烯酸钠盐或聚丙烯酸铵盐中的一种或多种，优选为聚羧酸钠盐。
在本发明一个优选实施方式中，稳定剂为硬脂酸钙和/或硬质酸钠。pH调节剂优选为2-氨基-2-甲基-1-丙醇。消泡剂优选为聚醚改性硅消泡剂和/或聚硅氧烷消泡剂。其中，聚醚改性硅消泡剂可以为BYK-024或BYK-028。
在本发明中，改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料可以使用本领域中常用的制备方法制备得到。本发明另一目的在于提供一种改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将去离子水、分散剂、稳定剂、乙二醇、消泡剂和pH调节剂混合均匀，再加入改性二氧化硅气凝胶后1500-2500r/min分散研磨40-60min，得到气凝胶浆料；在500-800r/min下，依次加入成膜物质、成膜助剂、辅助填料，搅拌，150目滤布过滤即得。
本发明的再一目的在于提供上述改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料在制备保温隔热涂料中的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明使用改性二氧化硅气凝胶制备改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，使其在制备保温隔热涂料的过程中易于分散，并不易发生团聚现象，更好的起到隔热保温效果。本发明通过亲水改性剂对疏水型二氧化硅气凝胶进行表面改性得到内疏外亲型二氧化硅气凝胶，并使用笼形倍半硅氧烷对其进行表面包覆，最终得到改性二氧化硅气凝胶。
2、本发明提供的二氧化硅气凝胶隔热保温材料优选使用改性二氧化硅气凝胶和陶瓷空心微珠混合，使用玻璃鳞片和硫酸钙晶须为辅助填料，使得隔热保温材料具备了较低的导热系数、优异的保温隔热性能的同时还有很好的抗污性、耐水性和耐腐蚀性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明具体实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。实施例和对比例中使用的疏水型二氧化硅气凝胶、亲水改性剂和包覆剂均购自江西晨光新材料股份有限公司。苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液购自安德士化工(中山)有限公司。苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液和有机硅改性丙烯酸酯乳液均购自江苏国联科技有限公司。聚氨酯-丙烯酸酯共聚乳液购自上海思沃化学有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料，按重量份数计，包括以下组分：改性二氧化硅气凝胶15份、辅助填料25份、成膜物质35份、成膜助剂4份、分散剂3份、稳定剂2份、pH调节剂1份、乙二醇4份、消泡剂1份和去离子水10份。
其中，改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：
1)将亲水改性剂乙烯基三甲氧基硅烷、疏水型二氧化硅气凝胶、溶剂乙醇按质量体积比5mL：0.5g：35mL混合均匀，在常温下反应10h，使用乙醇冲洗5次后常压梯度(依次在60℃、90℃和110℃环境下各干燥2小时)干燥得到(具有内疏外亲型结构的)二氧化硅气凝胶；
2)将步骤1)得到的二氧化硅气凝胶与包覆剂八氨丙基笼型倍半硅氧烷、溶剂四氢呋喃按质量体积比0.6g：3mL：120mL混合，在常温下反应48h，使用四氢呋喃冲洗5次后在40℃真空干燥即得。
其中，将步骤2)得到的产品与溴化钾(KBr)以1：100质量比混合压成圆盘，使用Bruker Tensor 27获得傅立叶变换红外光谱(FTIR)。分析红外光谱图，其中位于1100cm-1附近较为明显的特征峰，归属于POSS无机笼上的Si-O-Si键；在3400cm-1附近存在强的吸收峰，这个位置的峰主要归属于Si-OH键，说明产物中含有羟基。由这两个明显的特征峰可以判断出按这个方法制得的产品是具有内疏外亲型、表面包覆笼形保护膜这样结构的二氧化硅气凝胶粉体。
其中，辅助填料为质量比为1:1:1的陶瓷空心微珠、硫酸钙晶须和玻璃鳞片。陶瓷空心微珠的粒径为80μm，硫酸钙晶须的粒径为3μm；玻璃鳞片的粒径为5μm。
其中，成膜物质为苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液，成膜助剂为丙二醇甲醚，所述分散剂为聚丙烯酸铵盐，稳定剂为硬质酸钠，pH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，消泡剂为聚醚改性硅消泡剂BYK-024。
本实施例提供的改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料的具体制备方法如下：
将去离子水、分散剂、稳定剂、乙二醇、消泡剂和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入改性二氧化硅气凝胶后2000r/min分散研磨60min，得到气凝胶浆料；降低转速到600r/min，再依次加入成膜物质、成膜助剂、辅助填料，搅拌30min，150目滤布过滤即得改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料。
实施例2
本实施例提供了一种改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料，按重量份数计，包括以下组分：改性二氧化硅气凝胶20份、辅助填料20份、成膜物质25份、成膜助剂3份、分散剂5份、稳定剂4份、pH调节剂2份、乙二醇5份、消泡剂2份、去离子水14份。
其中，改性二氧化硅气凝胶是一种内疏外亲型、表面包覆笼形保护膜的二氧化硅气凝胶粉体，该改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：
1)将亲水改性剂3-氨丙基三羟基硅烷、疏水型二氧化硅气凝胶、溶剂乙醇按质量体积比8mL：0.7g：50mL混合均匀，在常温下反应10h，使用乙醇冲洗5次后常压梯度(依次在60℃、90℃和110℃环境下各干燥3小时)干燥得到(具有内疏外亲型结构的)二氧化硅气凝胶；
2)将步骤1)得到的二氧化硅气凝胶与包覆剂丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷、溶剂四氢呋喃按质量体积比1g：5mL：150mL混合，在常温下反应48h，使用四氢呋喃冲洗5次后在40℃真空干燥即得。
其中，将步骤2)得到的产品与溴化钾(KBr)以1：100质量比混合压成圆盘，使用Bruker Tensor 27获得傅立叶变换红外光谱(FTIR)。分析红外光谱图，可以判断出按这个方法制得的产品是具有内疏外亲型、表面包覆笼形保护膜这样结构的二氧化硅气凝胶粉体。
其中，辅助填料为质量比为1:1:1的陶瓷空心微珠、硫酸钙晶须和玻璃鳞片。陶瓷空心微珠的粒径为100μm，硫酸钙晶须的粒径为5μm；玻璃鳞片的粒径为4μm。
其中，成膜物质为质量比为1：1的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液与有机硅改性丙烯酸酯乳液，成膜助剂为十二醇酯，所述分散剂为聚羧酸钠盐，稳定剂为硬质酸钠，pH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，消泡剂为聚醚改性硅消泡剂BYK-024。
本实施例提供的改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料的具体制备方法如下：
将去离子水、分散剂、稳定剂、乙二醇、消泡剂和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入改性二氧化硅气凝胶后2500r/min分散研磨40min，得到气凝胶浆料；降低转速到800r/min，再依次加入成膜物质、成膜助剂、辅助填料，搅拌30min，150目滤布过滤即得改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料。
实施例3
本实施例提供了一种改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料，按重量份数计，包括以下组分：改性二氧化硅气凝胶18份、辅助填料22份、成膜物质30份、成膜助剂4份、分散剂5份、稳定剂4份、pH调节剂1份、乙二醇3份、消泡剂1份、去离子水12份。
其中，改性二氧化硅气凝胶是一种内疏外亲型、表面包覆笼形保护膜的二氧化硅气凝胶粉体，该改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：
1)将亲水改性剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、疏水型二氧化硅气凝胶、溶剂乙醇按质量体积比10mL：0.8g：50mL混合均匀，在常温下反应10h，使用乙醇冲洗5次后常压梯度(依次在60℃、90℃和110℃环境下各干燥2.5小时)干燥得到(具有内疏外亲型结构的)二氧化硅气凝胶；
2)将步骤1)得到的二氧化硅气凝胶与包覆剂八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、溶剂氯仿按质量体积比0.6g：4mL：130mL混合，在常温下反应36h，使用氯仿冲洗5次后在40℃真空干燥即得。
其中，将步骤2)得到的产品与溴化钾(KBr)以1：100质量比混合压成圆盘，使用Bruker Tensor 27获得傅立叶变换红外光谱(FTIR)。分析红外光谱图，可以判断出按这个方法制得的产品是具有内疏外亲型、表面包覆笼形保护膜这样结构的二氧化硅气凝胶粉体。
其中，辅助填料为质量比为1:1:1的陶瓷空心微珠、硫酸钙晶须和玻璃鳞片。陶瓷空心微珠的粒径为100μm，硫酸钙晶须的粒径为6μm；玻璃鳞片的粒径为3μm。
其中，成膜物质为质量比为1：2的纯丙烯酸共聚物乳液与聚氨酯-丙烯酸酯共聚乳液，成膜助剂为乙二醇丁醚，所述分散剂为聚丙烯酸钠盐，稳定剂为硬质酸钙，pH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，消泡剂为聚硅氧烷消泡剂。
本实施例提供的改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料的具体制备方法如下：
将去离子水、分散剂、稳定剂、乙二醇、消泡剂和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入改性二氧化硅气凝胶后1500r/min分散研磨50min，得到气凝胶浆料；降低转速到700r/min，再依次加入成膜物质、成膜助剂、辅助填料，搅拌30min，150目滤布过滤即得改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料。
实施例4
本实施例提供了一种改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料，按重量份数计，包括以下组分：改性二氧化硅气凝胶15份、辅助填料25份、成膜物质35份、成膜助剂5份、分散剂3份、稳定剂2份、pH调节剂1份、乙二醇3份、消泡剂1份、去离子水10份。
本实施例提供的改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料的具体制备方法如下：
将去离子水、分散剂、稳定剂、乙二醇、消泡剂和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入改性二氧化硅气凝胶后1500r/min分散研磨60min，得到气凝胶浆料；降低转速到500r/min，再依次加入成膜物质、成膜助剂、辅助填料，搅拌30min，150目滤布过滤即得改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料。
本实施例的其他的组分的选择和制备方法和实施例2相同。
实施例5
本实施例提供了一种改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料，组分和制备方法和实施例2相同，不同之处在于：
改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：
1)将亲水改性剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、疏水型二氧化硅气凝胶、溶剂乙醇按质量体积比2mL：0.3g：15mL混合均匀，在常温下反应6h，使用乙醇冲洗5次后常压梯度(依次在60℃、90℃和110℃环境下各干燥2.5小时)干燥得到(具有内疏外亲型结构的)二氧化硅气凝胶；
2)将步骤1)得到的二氧化硅气凝胶与包覆剂八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、溶剂氯仿按质量体积比0.2g：2mL：100mL混合，在常温下反应24h，使用氯仿冲洗5次后在40℃真空干燥即得。
其中，将步骤2)得到的产品与溴化钾(KBr)以1：100质量比混合压成圆盘，使用Bruker Tensor 27获得傅立叶变换红外光谱(FTIR)。分析红外光谱图，可以判断出按这个方法制得的产品是具有内疏外亲型、表面包覆笼形保护膜这样结构的二氧化硅气凝胶粉体。
对比例1
本对比例提供了一种保温隔热涂料，按重量份数计，包括以下组分：疏水型二氧化硅气凝胶15份、辅助填料25份、成膜物质35份、成膜助剂4份、分散剂3份、稳定剂2份、pH调节剂1份、乙二醇4份、消泡剂1份、去离子水10份。
其中，辅助填料为质量比为1:1:1的陶瓷空心微珠、硫酸钙晶须和玻璃鳞片。陶瓷空心微珠的粒径为80μm，硫酸钙晶须的粒径为6μm；玻璃鳞片的粒径为3μm。
其中，成膜物质为质量比为苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液，成膜助剂为十二醇酯，所述分散剂为聚羧酸钠盐，稳定剂为硬质酸钠，pH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，消泡剂为聚醚改性硅消泡剂。
本对比例提供的保温隔热涂料的具体制备方法如下：
将去离子水、分散剂、稳定剂、乙二醇、消泡剂和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入二氧化硅气凝胶后2000r/min分散研磨60min，得到气凝胶浆料；降低转速到600r/min，再依次加入成膜物质、成膜助剂、辅助填料，搅拌30min，150目滤布过滤即得保温隔热涂料。
对比例2
本对比例提供了一种保温隔热涂料，按重量份数计，包括以下组分：疏水型二氧化硅气凝胶15份、辅助填料25份、成膜物质35份、成膜助剂4份、分散剂3份、稳定剂2份、pH调节剂1份、乙二醇4份、消泡剂1份、去离子水10份。
其中，辅助填料为质量比为1:1的陶瓷空心微珠和硫酸钙晶须。陶瓷空心微珠的粒径为100μm，硫酸钙晶须的粒径为5μm。
其中，成膜物质为质量比为苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液，成膜助剂为十二醇酯，所述分散剂为聚羧酸钠盐，稳定剂为硬质酸钠，pH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，消泡剂为聚醚改性硅消泡剂。
本对比例提供的保温隔热涂料的具体制备方法如下：
将去离子水、分散剂、稳定剂、乙二醇、消泡剂和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入二氧化硅气凝胶后2000r/min分散研磨60min，得到气凝胶浆料；降低转速到600r/min，再依次加入成膜物质、成膜助剂、辅助填料，搅拌30min，150目滤布过滤即得保温隔热涂料。
性能评估
对上述实施例1～3以及对比例1～2所得保温隔热涂料，在施工温度高于5℃的条件下，将上述涂料涂覆于无纤维水泥复合板表面，涂覆厚度为200μm，分两次涂覆，每次100μm，干燥2小时至表干后，再涂下一层，至完全干燥得到保温隔热涂层，然后进行性能测试，测试结果见表1。其中，外观、导热系数(25℃下，W/(m·k))、隔热性能(涂层内外层的温度差/℃)、耐水性/50天的实验方法分别为GB/T 9755-2001、GB/T 10295-2008、GB/T 6745-2008、GB/T 9274-1988。
表1实施例和对比例的性能评估表
由表1的性能测试结果可知，本发明提供的改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料的均匀性较好，成膜质量较佳，固化后的涂层导热系数、隔热性能和耐水性明显优于对比例。
对比例1由于添加的是市售疏水性气凝胶，在涂料中的相容性较差，导致涂料导热性能下降，保温隔热性降低。对比例2由于添加的是市售疏水性气凝胶，并且没有添加玻璃鳞片，使得涂料除了导热性能下降、保温隔热性降低，耐水性能也降低较多。
综上可知，本发明的实施例1-5得到的改性二氧化硅气凝胶保温隔热涂料，其涂层具有低导热系数，保温隔热效果好，耐水性能好。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，其特征在于，包括改性二氧化硅气凝胶；所述改性二氧化硅气凝胶为表面包覆笼形保护膜的二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶具有内疏外亲型结构。
2.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法包括如下步骤：采用亲水改性剂对疏水型二氧化硅气凝胶进行处理得到二氧化硅气凝胶，再在所述二氧化硅气凝胶表面包覆一层笼形保护膜。
3.根据权利要求2所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，其特征在于，所述亲水改性剂为3-氨丙基三羟基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
和/或，所述笼形保护膜的包覆剂为笼形倍半硅氧烷(RSiO1.5)n，其中，n≥4，R＝H、烷基、芳基或有机官能基团。
4.根据权利要求2或3所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，其特征在于，所述亲水改性剂与疏水型二氧化硅气凝胶的体积质量比为(0.5-10)mL：(0.1-1)g；
和/或，所述包覆剂与所述二氧化硅气凝胶的体积质量比为(1-5)mL：(0.1-1)g。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，其特征在于，以重量份计，由包括如下组分的原料制得：所述改性二氧化硅气凝胶15-20份、辅助填料20-25份、成膜物质25-35份、成膜助剂3-5份、分散剂3-5份、稳定剂2-4份、pH调节剂1-2份、乙二醇3-5份、消泡剂1-2份、去离子水10-15份。
6.根据权利要求5所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，其特征在于，所述辅助填料为陶瓷空心微珠、硫酸钙晶须、玻璃鳞片中的一种或多种；优选为质量比为1：1：1的陶瓷空心微珠、硫酸钙晶须、玻璃鳞片；其中，陶瓷空心微珠的粒径为80-100μm；硫酸钙晶须的粒径为1-6μm；玻璃鳞片的粒径为2-5μm；
和/或，所述成膜物质为丙烯酸共聚物乳液、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液、醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液、有机硅改性丙烯酸酯乳液、聚氨酯-丙烯酸酯共聚乳液中的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，其特征在于，所述成膜助剂为十二醇酯、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚中的一种或多种；
和/或，所述分散剂为聚羧酸钠盐、聚丙烯酸钠盐或铵盐中的一种或多种；
和/或，所述稳定剂为硬脂酸钙和/或硬质酸钠；
和/或，所述pH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇；
和/或，所述消泡剂为聚醚改性硅消泡剂和/或聚硅氧烷消泡剂。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料由如下组分制得：所述改性二氧化硅气凝胶、辅助填料、成膜物质、成膜助剂、分散剂、稳定剂、pH调节剂、乙二醇、消泡剂和去离子水。
9.权利要求5至8中任一项所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将去离子水、分散剂、稳定剂、乙二醇、消泡剂和pH调节剂混合均匀，再加入改性二氧化硅气凝胶后1500-2500r/min分散研磨40-60min，得到气凝胶浆料；在500-800r/min下，依次加入成膜物质、成膜助剂、辅助填料，搅拌，150目滤布过滤即得。
10.权利要求1至8中任一项所述的改性二氧化硅气凝胶隔热保温材料在制备保温隔热涂料中的应用。
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