CN108761581B - 一种折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，该制备方法将六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯同时作为原料加入反应液中合成SiO2溶胶，再采用浸渍提拉法在基底上镀碱催化的SiO2膜。本发明的制备方法能够一步制得折射率可大范围调控的SiO2薄膜，该制备方法工艺简单、可操作性强、反应速度快，制得的SiO2减反射膜透光率高，在高湿热环境中仍具有极为优异的稳定性。将六甲基二硅胺烷作为反应原料，不仅能够对薄膜微观结构进行调节，从而实现对薄膜折射率的调控；而且还能在六甲基二硅胺烷占比较大时，有效提高薄膜的机械强度(拉压强度)。

Description

一种折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，属于光学薄膜技术领域。
背景技术
SiO2增透膜已广泛应用于光学器件和能源领域方面来降低光的反射。目前减反射膜的制备方法主要有真空蒸镀、磁控溅射法、溶胶-凝胶法及化学气相沉积法等。由于溶胶-凝胶法简便、成本低、且易和液相沉积技术相结合，使得此法是制备增透膜最为实用的方法之一。因此，近年来，人们都致力于采用溶胶-凝胶法进行减反射膜的制备。由于溶胶-凝胶SiO2减反射膜具有结构可控、折射率可调、材料易于获取和耐腐蚀等优异性能而广泛研究、应用。但是，传统方法制备的SiO2薄膜孔隙率大、表面能高，容易吸附使用环境中的水汽或是有机污染物，随着时间的推移，其折射率会逐渐增加，而其透光率会急剧下降，导致薄膜的使用周期短，这在一定程度上限制了此种薄膜的应用。研究者们在制备具有疏水性能的有机修饰SiO2薄膜方面付出了不懈的努力。用气态的六甲基二硅胺烷(J.phys.chem.B,101,10365-10372(2005))或三甲基氯硅烷(Surface&Interface Analysis,2010,7, 196-203(2010))将SiO2粒子上的硅羟基替换为TMS基团，是一种常用来获得优良疏水表面的方法。尽管气相表面修饰方法极为方便，但是由于该方法无法改变薄膜中纳米粒子的堆积密度，使得薄膜的折射率进一步地降低。以甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯为前驱体，通过溶胶-凝胶一步碱催化法制备了疏水性增透膜(Chem.Commun.,50,13813-13816(2014))。这种薄膜虽然具有可调的折射率，但是纳米粒子的堆积密度调节范围较小导致其折射率调控范围比较小。因此，制备一种折射率大范围可调、疏水、且具有良好真空环境稳定性的SiO2薄膜是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，通过该制备方法得到的SiO2减反射膜透光率高，其折射率可在较大范围内进行调控，而且薄膜在充有二甲基硅油蒸气的真空环境中仍具有极为优异的稳定性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，该制备方法将六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯同时作为原料加入反应液中合成SiO2溶胶，再采用浸渍提拉法在基底上镀碱催化的SiO2膜。
其中，所述反应液为无水乙醇、氨水和水的混合液；所述水、无水乙醇和氨水的混合摩尔比为 3.25:37.6:0.17。
其中，所述SiO2溶胶中，六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯的摩尔比为0.1～0.4和0.8～0.9。
本发明折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，按一定摩尔比将含Si原料加入至无水乙醇、氨水和水的混合液中，于室温下搅拌均匀后静置20天，得到碱催化的SiO2溶胶；其中，所述含Si原料为正硅酸乙酯和六甲基二硅胺烷的混合物，SiO2溶胶中，六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯的摩尔比为0.1～0.4和0.8～0.9；
步骤2，在相对湿度环境＜50％的环境下，将经过预处理的基底浸入步骤1的SiO2溶胶中，采用浸渍提拉法在基底上镀碱催化的SiO2膜，其中，提拉速度为80mm.min-1。
其中，步骤1中，所述SiO2溶胶的质量百分浓度为3％。
其中，步骤1中，其中，正硅酸乙酯和六甲基二硅胺烷混合物中的Si总量、水、无水乙醇和氨水的加入摩尔比为1:3.25:37.6:0.17。
其中，步骤1中，所述氨水的质量百分浓度为28％。
其中，步骤2中，所述基底为硅片、K9玻璃基片、熔石英或普通玻璃中的任意一种。
其中，步骤2中，所述基底的预处理是指将基底放入洗液中充分洗涤后，再分别用无水乙醇和去离子水经超声波充分清洗，然后用氮气吹干。
本发明工艺中形成的SiO2薄膜由不同形貌和不同直径的SiO2纳米粒子无序堆积而成，该SiO2薄膜具有较宽的折射率调节范围，当SiO2溶胶中六甲基二硅胺烷(HMDS)与正硅酸乙酯(TEOS) 的混合摩尔比不同时，形成的产物微观结构不同，即SiO2薄膜中纳米粒子的堆积密度和颗粒粒径不同，因此SiO2薄膜的透光率不同。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明的制备方法能够一步制得折射率可大范围调控的SiO2薄膜，该制备方法工艺简单、可操作性强、反应速度快，制得的SiO2减反射膜透光率高，表现出极为优异的真空环境稳定性。将六甲基二硅胺烷作为反应原料，不仅能够对薄膜微观结构进行调节，从而实现对薄膜折射率的调控；而且还能在六甲基二硅胺烷占比较高时，有效提高薄膜的机械强度(拉压强度)。
附图说明
图1为HMDS/TEOS＝0时，SiO2纳米粒子透射电镜图；
图2为HMDS/TEOS＝0.1时，SiO2纳米粒子透射电镜图；
图3为HMDS/TEOS＝0.4时，SiO2纳米粒子透射电镜图；
图4为HMDS/TEOS＝0.8时，SiO2纳米粒子透射电镜图；
图5为HMDS/TEOS＝0时，SiO2薄膜的扫描电镜图；
图6为HMDS/TEOS＝0.1时，SiO2薄膜的扫描电镜图；
图7为HMDS/TEOS＝0.4时，SiO2薄膜的扫描电镜图；
图8为HMDS/TEOS＝0.8时，SiO2薄膜的扫描电镜图；
图9为K9玻璃以及不同HMDS/TEOS比例制得的SiO2薄膜的透光率图谱；
图10为二甲基硅油蒸汽污染薄膜前后的透光率图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，将摩尔比为1:3.25:37.6:0.17的Si(六甲基二硅胺烷和正硅酸乙酯中的Si总量)、去离子水、无水乙醇和NH3混合，搅拌均匀后在稳定环境下静置20天左右，得到碱催化的SiO2溶胶； SiO2溶胶的质量百分浓度为3％，在镀膜前，用无水乙醇将溶胶稀释一倍；上述反应体系中，氨水为催化剂、正硅酸乙酯为SiO2前驱体、无水乙醇为溶剂、六甲基二硅胺烷为有机修饰剂；
步骤2，在相对湿度环境＜50％的环境下，将经过预处理的基底浸入步骤1的SiO2溶胶中，采用浸渍提拉法在基底上镀碱催化SiO2膜，其中，提拉速度为80mm.min-1。
基底为硅片或K9玻璃基片，基底的预处理是指将基底放入洗液中充分洗涤后，再分别用无水乙醇和去离子水经超声波充分清洗，然后用氮气吹干，放入烘箱中烘干后，置于干燥器中备用。
六甲基二硅胺烷是最为常用于修饰SiO2薄膜或者溶胶的有机改性剂之一，但是由于六甲基二硅胺烷气相表面修饰方法对SiO2薄膜纳米粒子堆积密度的改变有限，从而使得用六甲基二硅胺烷气相表面修饰SiO2溶胶所制备的薄膜折射率无法实现大范围的调控。本发明将六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯同时作为原料加入至反应液中合成SiO2溶胶，通过调节六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯的摩尔比能够得到形貌截然不同的SiO2纳米粒子(如图1～4所示)。从图1可知，未经修饰的SiO2粒子是单分散、类球形的，粒子与粒子之间的边界非常清晰；使用六甲基二硅胺烷制备SiO2溶胶，SiO2溶胶中的SiO2粒子团聚在一起，使粒子边界变得模糊，这表明SiO2粒子之间存在一定程度的交联，如图2和图3所示，尺寸小于50nm的粒子相互交联，粒子具有链状和雪花片状的形貌；图4显示了极为致密的结构，这主要是因为在实验中使用了更高浓度的HMDS制备溶胶，溶胶中粒子尺寸非常小，堆积紧密。此外，还制备HMDS/TEOS＝0.5，0.6，0.7这三种SiO2溶胶，但是，反应混合液中出现了大量的沉淀，无法用这些反应混合液制备薄膜。在溶胶-凝胶过程中，尺寸为1nm-2nm的 SiO2粒子(亚粒子)通常在几分钟内即可形成。当六甲基二硅胺烷浓度较低的时候，六甲基二硅胺烷的水解产物HO-Si(CH3)3与SiO2亚粒子的羟基进行共缩合，只有一小部分SiO2亚粒子的-OH被 TMS基团所替代。但是引入的那一小部分TMS基团会减少亚粒子上的反应活性位点，引起粒子尺寸的变化，最终形成链状的纳米粒子(图2)。随着六甲基二硅胺烷比例的增大，更多的TMS基团取代了-OH，进一步引起了粒子尺寸的变大以及表面势能的降低，这刚好是降低薄膜折射率的两大因素。在TMS基团的导向作用下，最终形成雪花片状的纳米粒子(图3)。当HMDS/TEOS的比值非常高时，大量的TMS基团将会在SiO2亚粒子表面均匀的分布，这意味着位阻效应会成为决定性的作用，亚粒子的聚集被阻断在了早期，粒子无法进一步的长大，最终形成尺寸与亚粒子相当的粒子(图 4)。正是由于纳米粒子形貌的不同导致薄膜中粒子的堆积方式的不同而得到不同的折射率的薄膜。
用SEM详细表征了薄膜的表面形貌(图5～图8)。可以看出，SiO2溶胶中，HMDS/TEOS较低时，在制备的薄膜上均匀地分布有纳米孔洞(图5，图6)。当HMDS/TEOS＝0.4时，所制备的薄膜上拥有较大尺寸的孔(图7)，可能会对光造成一定的散射。当用六甲基二硅胺烷加入反应液一起制备SiO2薄膜时，会将TMS基团引入SiO2骨架中，从而部分Si-OH基团会被TMS基团所取代，最终导致SiO2纳米粒子极性降低。因此，TMS修饰的粒子之间的分子间作用力，尤其是氢键作用将会变弱，而且粒子间的交联程度也会降低，最终形成了堆积密度低的薄膜，从而有效降低了薄膜的折射率，增大了薄膜的透光率。但是，HMDS/TEOS＝0.8时，薄膜却呈现出一种非常致密的表面形貌(图8)，这主要是因为构筑薄膜的粒子尺寸非常小所引起的。
本发明得到的SiO2减反射膜，如表1所示，其折射率最低为1.13，最大为1.44(折射率值均在 632.8nm处测得)，且膜层的折射率随着六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯比例的增大呈现出先减小后增大的趋势。
表1.632.8nm处SiO2薄膜的折射率和膜厚
Figure BDA0001673212870000041
Figure BDA0001673212870000051
如图9所示，由于薄膜的折射率均低于K9玻璃的折射率(1.52)，两面都镀有薄膜的K9玻璃能有效增加光的透过。当HMDS/TEOS＝0.1时，薄膜在440nm处的最大透光率为99.11％，而K9 玻璃的透光率仅为92.0％。
选择普通SiO2增透膜和有机修饰SiO2增透膜(HMDS/TEOS＝0.1)放入放有二甲基硅油的密闭容器(真空度为10-3Pa)进行真空环境加速污染，试验前后两种薄膜透光率曲线如图10所示。污染 7天后，普通SiO2增透膜透光率由最初的99.0％下降至94.0％左右。但相同条件下的有机修饰薄膜透光率几乎未发生改变，这表明有机修饰SiO2薄膜的抗真空污染能力大大优于普通SiO2薄膜。这主要是因为有机修饰SiO2增透膜骨架中含有大量非极性的TMS基团，这些基团阻止了真空系统中有机污染物进入SiO2增透膜空隙中。
通过测定薄膜的水接触角来衡量薄膜的疏水性能。由于TMS基团覆盖了SiO2纳米粒子表面，使得薄膜具有良好的疏水性能：薄膜的水接触角由28.5°增大至136.5°(见表2)。
表2.SiO2薄膜的水接触角
Figure BDA0001673212870000052
在本发明中，将六甲基二硅胺烷直接引入反应液中，使SiO2薄膜不仅具有大范围的折射率可调性和高的透光率，而且使得薄膜具有良好的疏水性和环境稳定性。

Claims (5)

1.一种折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：该制备方法将六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯同时作为原料加入反应液中合成SiO2溶胶，再采用浸渍提拉法在基底上镀碱催化的SiO2膜；
上述方法具体包括如下步骤：
步骤1，按一定摩尔比将含Si原料加入至无水乙醇、氨水和水的混合液中，于室温下搅拌均匀后静置20天，得到碱催化的SiO2溶胶；其中，所述含Si原料为正硅酸乙酯和六甲基二硅胺烷的混合物，SiO2溶胶中，六甲基二硅胺烷与正硅酸乙酯的摩尔比为0.1～0.4或0.8～0.9；正硅酸乙酯和六甲基二硅胺烷混合物中的Si总量、水、无水乙醇和氨水的加入摩尔比为1∶3.25∶37.6∶0.17；
步骤2，在相对湿度环境＜50％的环境下，将经过预处理的基底浸入步骤1的SiO2溶胶中，采用浸渍提拉法在基底上镀碱催化的SiO2膜，其中，提拉速度为80mm.min-1。
2.根据权利要求1所述的折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述SiO2溶胶的质量百分浓度为3％。
3.根据权利要求1所述的折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述氨水的质量百分浓度为28％。
4.根据权利要求1所述的折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述基底为硅片、K9玻璃基片、熔石英或普通玻璃中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述基底的预处理是指将基底放入洗液中充分洗涤后，再分别用无水乙醇和去离子水经超声波充分清洗，然后用氮气吹干。
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