CN109665720B - 一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，所述制备方法为：先制备得到酸催化的SiO2溶胶A，然后将酸催化的SiO2溶胶A除酸后作为原料与碱催化溶胶原料一起制备复合SiO2溶胶B，最后将复合SiO2溶胶B通过浸渍提拉法制得SiO2薄膜。本发明的制备方法工艺简单、可操作性强、反应速度快，由于制得的SiO2减反射膜中有酸催化SiO2纳米颗粒的存在，使得到的SiO2减反射膜相比于现有的SiO2减反射膜，机械性能更好，且透光率高，反应过程中无需引入任何有机硅烷或是对薄膜进行后处理即可得到超低折射率的SiO2薄膜。

Description

一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，属于光学薄膜技术领域。
背景技术
多孔光学薄膜因其具有低的折射率而广泛地应用于光学元件、微电子学等领域中。SiO2基薄膜由于具有良好的化学惰性、抗腐蚀性以及机械和热稳定性，成为最具魅力的材料之一。氟化镁和SiO2的致密材料折射率分别为1.39和1.46，已经处于致密材料的较低值行列。但是，超低折射率光学薄膜的匮乏阻碍了一些具有优异光学性能的实用器件的发展。这促使人们开发超低折射率薄膜的制备新方法。当在SiO2材料中引入空隙，溶胶-凝胶基SiO2薄膜的折射率可达1.19(Journal of Sol-Gel Science and Technology，2016，80，10-18)。然而，就算是这种薄膜也无法满足折射率需匹配空气折射率的要求。
所以，人们开发了各种各样的方法用来制备超低折射率。化学刻蚀(OpticsLetters，2012，37， 1406-1408)和高温煅烧除模板剂法(Chem.Mater.2009，21，2055-2061)是获得多孔薄膜比较有效的方法。但是有毒有害化学试剂的使用不利于大批量的薄膜制备，高温煅烧可能对光学元件造成一定的破坏。Xi等人采用倾角沉积法制备了两种纳米棒阵列的薄膜，薄膜折射率可地址 1.08(Nano Letters，2005，5，1385-1387)，甚至是1.05(nature photonics，2007，1，176-179)。但是，倾角沉积需要高真空条件，而且，这种方法在薄膜厚度调节方面并不是很方便。江波等人(Chem. Commun.，2014，50，13813-13816)采用甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯共为SiO2前驱体，通过一步碱催化溶胶-凝胶法制备了折射率低至1.10的薄膜。虽然，这种方法反应条件温和，也能实现大批量、大面积的薄膜制备，但是，甲基三乙氧基硅烷这种有机前驱体的使用使得薄膜在机械性能方面成为了瓶颈问题。因此，一种制备具有超低折射率的同时仍具有良好机械性能和透光率的SiO2薄膜的方法的开发很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，该方法通过向除酸的酸催化溶胶A中加入碱催化溶胶原料，得到复合溶胶B，最后将复合 SiO2溶胶B采用浸渍提拉法制得SiO2薄膜，制得的SiO2减反射膜的折射率可低至1.13，在其具备超低折射率的同时还具有良好的机械性能和透光率。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，所述制备方法为：先制备得到酸催化的SiO2溶胶A，然后将酸催化的SiO2溶胶A除酸后作为原料与碱催化溶胶原料一起制备复合SiO2溶胶B，最后将复合SiO2溶胶B通过浸渍提拉法制得SiO2薄膜。
上述超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤1，制备酸催化的SiO2溶胶A：
将104g正硅酸乙酯、860g无水乙醇和36g水混合均匀，得到混合溶液X，将混合溶液X密封于容器中，于30℃下搅拌4小时，然后置于25℃下静置七天得到酸催化的 SiO2溶胶，得到的SiO2溶胶的质量百分浓度为3％；最后将酸催化的SiO2溶胶回流冷凝24小时，将得到的溶胶记为溶胶A；其中，36g水中含有0.2g浓盐酸；
步骤2，将无水乙醇、氨水、去离子水和正硅酸乙酯按摩尔比37.6∶0.17∶3.25∶1 混合，得到混合溶液Z，将混合溶液Z加入到一定量的溶胶A中，得到混合溶液Y；往混合溶液Y中加入与溶胶A质量等量的乙醇进行稀释，将稀释液搅拌均匀后静置7天，得到碱催化的SiO2溶胶，记为溶胶B；其中，溶胶B中溶胶A所占的质量比为0～0.2；
步骤3，在相对湿度环境<50％的环境下，将经过预处理的基底浸入步骤2的溶胶 B中，采用浸渍提拉法在基底上镀SiO2薄膜，其中，提拉速度为80mm.min-1。
其中，步骤1中，所述浓盐酸的质量百分浓度为36.5％。
其中，步骤2中，所述氨水的质量百分浓度为28％。
其中，步骤3中，所述基底的预处理是指将基底放入洗液中充分洗涤后，再分别用无水乙醇和去离子水经超声波充分洗涤，洗涤后用氮气吹干并烘干，最后将烘干的基底置于干燥器中备用。
其中，步骤3中，所述基底为硅片、K9玻璃基片、熔石英或普通玻璃中的任意一种。
本发明工艺形成的SiO2薄膜由SiO2纳米颗粒无序堆积而成，该SiO2薄膜中具有很多的纳米孔洞，由于酸催化SiO2溶胶的加入，使得SiO2纳米颗粒之间相互连接，对提高薄膜的机械性能，降低薄膜的折射率大有裨益。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明的制备方法工艺简单、可操作性强、反应速度快，由于制得的SiO2减反射膜中有酸催化SiO2纳米颗粒的存在，使得到的SiO2减反射膜相比于现有的SiO2减反射膜，机械性能更好，且透光率高，反应过程中无需引入任何有机硅烷或是对薄膜进行后处理即可得到超低折射率的SiO2薄膜。
附图说明
图1为溶胶B中溶胶A所占质量比为0得到的SiO2溶胶粒子的透射电镜图；
图2为溶胶B中溶胶A所占质量比为0.1得到的SiO2溶胶粒子的透射电镜图；
图3为溶胶B中溶胶A所占质量比为0.2得到的SiO2溶胶粒子的透射电镜图；
图4为溶胶B中溶胶A所占质量比为0得到的SiO2薄膜的扫描电镜图；
图5为溶胶B中溶胶A所占质量比为0.1得到的SiO2薄膜的扫描电镜图；
图6为溶胶B中溶胶A所占质量比为0.2得到的SiO2薄膜的扫描电镜图；
图7为SiO2薄膜的折射率图；
图8为K9玻璃以及镀膜的K9玻璃的透光率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明方法将除酸后的酸催化SiO2溶胶与碱催化SiO2的原料相混合，经陈化后制备复合SiO2溶胶，然后通过提拉浸渍法镀膜得到具有超低折射率、良好机械性能和透光率高的SiO2减反射膜。
本发明SiO2减反射膜的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤1，将104g正硅酸乙酯、860g无水乙醇和36g去离子水(36g去离子水中含有0.2g浓盐酸)混合均匀，得到混合溶液X，将混合溶液X密封于玻璃容器中，于30℃下搅拌4小时，然后置于25℃下静置一周得到酸催化的SiO2溶胶，得到的SiO2溶胶的质量百分浓度为3％；最后将酸催化的SiO2溶胶回流冷凝24小时以除去其中的盐酸 (HCl)，将得到的溶胶记为溶胶A；
步骤2，将无水乙醇、氨水、去离子水和正硅酸乙酯按摩尔比37.6∶0.17∶3.25∶1 混合，得到混合溶液Z，将混合溶液Z加入到一定量的溶胶A中，得到混合溶液Y；往混合溶液Y中加入与溶胶A质量等量的乙醇对混合溶液Y进行稀释，将稀释液搅拌均匀后静置7天，得到碱催化的SiO2溶胶，记为溶胶B；其中，溶胶B中溶胶A所占的质量比为0～0.2；
步骤3，在相对湿度环境<50％的环境下，将经过预处理的基底浸入步骤2的溶胶 B中，采用浸渍提拉法在基底上镀SiO2薄膜，其中，提拉速度为80mm.min-1。
基底为硅片或K9玻璃基片，基底的预处理是指将基底放入洗液中充分洗涤后，再分别用无水乙醇和去离子水经超声波充分洗涤，洗涤后用氮气吹干，放入烘箱中烘干后，置于干燥器中备用。
酸催化的溶胶-凝胶SiO2薄膜折射率一般为1.44，而碱催化的溶胶-凝胶SiO2薄膜折射率一般为1.20，若将两种溶胶中的催化剂去除后按一定的重量比混合得到酸碱复合溶胶，利用该酸碱复合溶胶制备薄膜，薄膜的折射率可以在1.20-1.44之间调节，但是无法将薄膜的折射率降低至1.2以下。而采用本发明制备方法制得的SiO2溶胶薄膜不仅能使SiO2薄膜的折射率降至1.13，而且薄膜仍具有良好的机械性能和减反射性能。
通过调节溶胶A在复合溶胶中的质量百分比得到了形貌截然不同的SiO2纳米粒子(图1-图3)。未加溶胶A的SiO2纳米粒子是单分散的、类球形的，粒子与粒子之间的边界非常清晰(如图1所示)。如图2所示，加入溶胶A的SiO2复合溶胶中的SiO2粒子具有串珠状纳米结构，这种结构应该是溶胶A中链状SiO2粒子与二氧化硅前驱体反应所引起的(如图2所示)。如图3所示，尺寸小于50nm的粒子相互交联，形成蜘蛛网状结构。此外，还制备了溶胶B中溶胶A所占的质量比为0.3，0.4的这两种反应混合液，但是，反应混合液陈化数天便开始形成凝胶，无法用于薄膜的制备。
用SEM详细表征了SiO2薄膜的表面形貌(图4-图6)。可以看出，溶胶A所占的质量比为0时，在制备的薄膜上均匀地分布有纳米孔洞(图4)，经椭偏仪测量其折射率为1.20(632.8nm处)(图7)。当溶胶A所占的质量比为0.1和0.2时，可以看出所制备的薄膜上拥有较大尺寸的孔，在大范围内分布均匀(如图5和图6所示)，经椭偏仪测量其折射率分别为1.16和1.13(632.8nm处)(图7)。
如图8所示，本发明制备方法制得的SiO2薄膜均具有低的折射率值，两面都镀有本发明SiO2薄膜的K9玻璃基底均能增加光的透过，说明本发明SiO2薄膜具有优异的减反效果。由溶胶A所占的质量比为0所镀的薄膜F-0来说，在550nm处，薄膜的透光率为99.9％。同样，由溶胶A所占的质量比为0.1时，薄膜在464nm处的最大透光率为99.2％；当溶胶A所占的质量比为0.2时，薄膜在566nm处的最大透光率为98.6％，比大多数具有相同折射率(1.13)的薄膜在对应波长处的透光率都高；K9玻璃基底的透光率仅为92.0％。与F-0薄膜相比，掺杂有溶胶A的复合SiO2减反射膜具有良好的耐摩擦性能，用洁净绸布多次擦拭薄膜，其透光率几乎没有变化。而F-0薄膜在经过多次摩擦后，其透光率急剧下降。
本发明得到的SiO2减反射膜由于是将酸催化SiO2纳米粒子与碱催化SiO2纳米粒子有机结合而形成网状结构，酸催化SiO2纳米粒子在整个结构中起到了交联的作用，因此得到的复合SiO2减反射膜具有良好的耐摩擦性能，薄膜经过多次擦拭，膜层的透光率几乎没有变化。本发明制得的SiO2减反射膜不仅具有良好的机械性能(耐摩擦，多次摩擦后也没有影响其透光率)，还具有超低折射率和高的透光率。

Claims (5)

1.一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：先制备得到酸催化的SiO2溶胶A，然后将酸催化的SiO2溶胶A除酸后作为原料与碱催化溶胶原料一起制备复合SiO2溶胶B，最后将复合SiO2溶胶B通过浸渍提拉法制得SiO2薄膜；具体包括如下操作步骤：
步骤1，制备酸催化的SiO2溶胶A：
将104g正硅酸乙酯、860g无水乙醇和 36g水混合均匀，得到混合溶液X，将混合溶液X密封于容器中，于30℃下搅拌4小时，然后置于25℃下静置七天得到酸催化的SiO2溶胶，得到的SiO2溶胶的质量百分浓度为3%；最后将酸催化的SiO2溶胶回流冷凝24小时，将得到的溶胶记为溶胶A；其中，36g水中含有0.2g浓盐酸；
步骤2，将无水乙醇、氨水、去离子水和正硅酸乙酯按摩尔比37.6：0.17：3.25：1混合，得到混合溶液Z，将混合溶液Z加入到一定量的溶胶A中，得到混合溶液Y；往混合溶液Y中加入与溶胶A质量等量的乙醇进行稀释，将稀释液搅拌均匀后静置7天，得到碱催化的SiO2溶胶，记为溶胶B；其中，溶胶B中溶胶A所占的质量比为0.1~0.2；
步骤3，在相对湿度环境＜50%的环境下，将经过预处理的基底浸入步骤2的溶胶B中，采用浸渍提拉法在基底上镀SiO2薄膜，其中，提拉速度为80 mm.min-1；
所述超低折射率SiO2减反射膜的折射率为1.13或1.16。
2.根据权利要求1所述的超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述浓盐酸的质量百分浓度为36.5%。
3.根据权利要求1所述的超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述氨水的质量百分浓度为28%。
4.根据权利要求1所述的超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述基底的预处理是指将基底放入洗液中充分洗涤后，再分别用无水乙醇和去离子水经超声波充分洗涤，洗涤后用氮气吹干并烘干，最后将烘干的基底置于干燥器中备用。
5.根据权利要求1所述的超低折射率SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述基底为硅片、K9玻璃基片、熔石英或普通玻璃中的任意一种。
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