JPWO2016143297A1 - コーティング膜付きガラス板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ガラス板と、
前記ガラス板の少なくとも一方の主面上に設けられた、平滑な表面を有するコーティング膜と、
を含むコーティング膜付きガラス板であって、
前記コーティング膜は、当該膜の内部に含まれる孤立した閉鎖空孔と、マトリクスとを含んでおり、
前記コーティング膜は、前記コーティング膜の前記表面に開口している開放空孔を実質的に有しておらず、
前記コーティング膜側の面から前記コーティング膜付きガラス板に波長380〜1100nmの光を入射したときの平均透過率から、前記コーティング膜が表面に設けられていない前記ガラス板に前記波長の光を入射したときの平均透過率を差し引いた透過率ゲインが2.5%以上である、
コーティング膜付きガラス板を提供する。ここで、「前記コーティング膜が、前記コーティング膜の前記表面に開口している開放空孔を実質的に有していない」とは、前記コーティング膜の前記表面における前記開放空孔の数の面密度が5個/μm2未満であること、好ましくは0.2個/μm2未満であることをいう。
(ii)前記塗膜を乾燥させる工程と、
(iii)乾燥させた前記塗膜を焼成する工程と、
を含む、コーティング膜付きガラス板の製造方法を提供する。
(i)ガラス板の一方の主面上に、マトリクス原料及び空孔生成剤を含むコーティング液を塗布して塗膜を形成する工程と、
(ii)前記塗膜を乾燥させる工程と、
(iii)乾燥させた前記塗膜を焼成する工程と、
を含む製造方法によって製造することができる。
分光光度計(島津製作所製 紫外可視分光光度計UV−3100)を用い、コーティング膜の形成前後におけるガラス板の透過率曲線(透過スペクトル)をそれぞれ測定した。平均透過率は、波長380〜1100nmにおける透過率を平均化して算出した。コーティング膜が設けられたガラス板の平均透過率の、当該コーティング膜が設けられる前のガラス板の平均透過率に対する増分を透過率ゲインとした。
市販の太陽電池用合せガラス中間膜(エチレン・ビニルアルコール共重合体、EVA SKY、株式会社ブリヂストン製)を20×30mmに切断し、それをコーティング膜付きガラス板のコーティング膜上に置き、150℃に設定したオーブン中へ投入し5分間保持した。その後、コーティング膜付きガラス板をオーブンから取り出して室温まで放冷し、中間膜を剥ぎ取った。
◎:付着部と未付着部との反射色の差が、ほとんど認められない。
○:付着部と未付着部との反射色の差が認められるが、その差はわずかである。
×:付着部と未付着部との反射色の差が、明らかに認められる。
中間膜をコーティング膜付きガラス板のコーティング膜上に置いて、150℃に設定したオーブン中に投入して保持する時間を30分に変更した点を除いて、上記の「付着物の除去性1」と同じ方法で付着物の除去性の試験を行った。付着汚れ性の評価の判断基準も、上記の「付着物の除去性1」と同じとした。
コーティング膜の耐塩水性を評価するため、塩水噴霧試験(ソルトスプレーテスト)を実施した。コーティング膜付きガラス板について、上記の(透過率ゲイン)の評価の場合と同様に平均透過率を測定し、その後JIS C8917:2005付属書4に準拠する条件でコーティング膜に対して塩水噴霧を行なった後に、さらに平均透過率を測定した。塩水噴霧後の平均透過率から塩水噴霧前の平均透過率を差し引いた値の絶対値を耐塩水性とした。具体的には、塩水噴霧は、温度35℃、濃度5質量%のNaCl水溶液をミスト状にしてコーティング膜に96時間噴霧し、その後にコーティング膜の表面を流水にて洗浄することによって実施された。
コーティング膜を電界放射型走査型電子顕微鏡(S−4500、株式会社日立製作所製)によって観察した。コーティング膜の表面を視野2.5μm角でFE−SEMで観察し、表面に確認される直径5nm以上の開口の数を測定し、測定値を1視野の面積で除することによって開放空孔数の面密度(個/μm2)を求めた。また、コーティング膜の表面を視野2.5μm角で、同一サンプル内で視野を変えて3回観察した場合に開放空孔が確認されない場合は、「開放空孔が含まれない」と判断した。
AFM(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、「SPF−400」)で2.5μm角の視野でコーティング膜の表面を観察し、直径5nm以上の開放空孔の開口部及び粒状物が確認されない部分に300nmの評価長さを設定し、その評価長さにおける算術平均粗さRaを、AFM装置付属の解析ソフトウェア(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、「Nano Navi」)を用いて求めた。
<コーティング膜形成用のコーティング液の調製>
実施例1では、コーティング膜のマトリクス原料として、メチルトリエトキシシラン(MTES)を用いた。したがって、まずMTES加水分解液を調製した。イソプロピルアルコール(溶媒)64.38g、精製水8.05g、1N硝酸(加水分解触媒)1.00g、MTES26.57gをガラス瓶に秤量し、40℃にて8時間加水分解反応を行い、固形分濃度10質量%の加水分解液(MTES加水分解液)を得た。次に、このMTES加水分解液3.00g、イソプロピルアルコール(溶媒)6.25g、3−メトキシー1−ブタノール(溶媒)0.30g、有機ポリマー微粒子分散液(空孔生成剤)(ポリメタクリル酸メチル系架橋物、株式会社日本触媒製「エポスターMX−050」、微粒子の平均粒子径0.05〜0.10μm、固形分濃度10.0質量%)0.75gをガラス製容器に入れ、コーティング液を得た。コーティング液において、表1に示されているマトリクス原料の質量%とは、そのマトリクス原料として用いた材料の加水分解縮合生成物の質量の、コーティング液の質量に対する質量%のことである。また空孔生成剤の質量部とは、コーティング液に含まれるマトリクス原料の質量を100質量部としたときの空孔生成剤の質量部のことである。また、イソプロピルアルコール、3−メトキシー1−ブタノール及び水の質量%は、コーティング液の調製において添加した各々の成分の質量の、コーティング液の質量に対する質量%のことであり、したがって、加水分解縮合反応で副生するアルコール及び水は含まれない。
実施例1では、型板ガラスをガラス板として用いた。この型板ガラスは、通常のソーダライムシリケート組成からなり、評価長さ1cmで評価した表面凹凸の算術平均粗さRaが0.76μm、平均間隔Smが1120μm(JIS B0601−1994の規定に基づく)、厚さ3.2mmの日本板硝子株式会社製である。この型板ガラスを100×100mmに切断し、アルカリ溶液(KOH 25wt%水溶液)に浸漬して超音波洗浄機を用いて洗浄し、脱イオン水で水洗したのち常温で乾燥させてコーティング膜を形成するためのガラス板とした。コーティング膜を形成する前のこのガラス板の透過特性を前述のとおり評価したところ、平均透過率91.7%であった。
コーティング液の塗布は、スピンコート法で行なった。準備された上記ガラス板をスピンコート装置上で水平に保持し、ガラス板の中央部にコーティング液を0.17cc滴下し、ガラス板を回転数600rpmで回転させ、10秒間その回転数を保持した後、ガラス板の回転を停止させた。これにより、ガラス板の一方の主面上に塗膜が形成された。次いで、この塗膜から溶媒を除去して乾燥させた。乾燥は、塗膜が一方の主面上に形成されたガラス板を、350℃に設定した電気炉内で60秒間保持した後電気炉から取り出し、室温まで放冷することで行なった。次に、乾燥させた塗膜を焼成した。焼成は、塗膜を760℃に設定した電気炉内で5分間保持することによって行った。このとき、塗膜の表面温度は665℃に達していた。図1に、得られたコーティング膜のFE−SEM写真を示す。
コーティング液の調製において、有機ポリマー微粒子分散液として、「エポスターMX−050」の代わりに「エポスターMX−030」(株式会社日本触媒製、微粒子の平均粒子径0.03〜0.05μm、固形分濃度10.0質量%)を0.53g用いた点、さらに、コーティング液の塗布時のガラス板の回転数を550rpmに変更した点以外は、実施例1と同様の方法で実施例2のコーティング膜付きガラス板を作製した。
コーティング液の調製において、有機ポリマー微粒子分散液の添加量を0.45gに変更した点以外は、実施例1と同様の方法で実施例3のコーティング膜付きガラス板を作製した。
コーティング液の調製において、有機ポリマー微粒子分散液の添加量を1.05gに変更した点以外は、実施例1と同様の方法で実施例4のコーティング膜付きガラス板を作製した。
<コーティング膜形成用のコーティング液の調製>
比較例1では、コーティング膜のマトリクス原料として、テトラエトキシシラン(TEOS)を用いた。したがって、まずTEOS加水分解液を調製した。イソプロピルアルコール(溶媒)52.33g、精製水12.00g、1N硝酸(加水分解触媒)1.00g、TEOS34.67gをガラス瓶に秤量し、40℃にて8時間加水分解反応を行い、固形分濃度10質量%の加水分解物を得た。次に、このTEOS加水分解液2.00g、イソプロピルアルコール(溶媒)6.70g、精製水0.50g、3−メトキシー1−ブタノール(溶媒)0.30g、有機ポリマー微粒子分散液(空孔生成剤)(株式会社日本触媒製「エポスターMX−050」、微粒子の平均粒子径0.05〜0.10μm、固形分濃度10.0質量%)0.50gをガラス製容器に入れ、コーティング液を得た。図2に、得られたコーティング膜のFE−SEM写真を示す。
<コーティング膜形成用のコーティング液の調製>
MTES加水分解液3.00g、イソプロピルアルコール6.40g、3−メトキシー1−ブタノール0.30g、有機ポリマー微粒子分散液(株式会社日本触媒製「エポスターMX−050」、微粒子の平均粒子径0.05〜0.10μm、固形分濃度10.0質量%)0.30gをガラス製容器に入れ、コーティング液を得た。なお、比較例2で用いたMTES加水分解液は、実施例1と同様の方法で調製されたものである。
有機ポリマー微粒子分散液の添加量を1.20gに変更した点以外は、比較例2と同様の方法で比較例3のコーティング膜付きガラス板を作製した。
実施例5は、コーティング液の塗布をロールコータを用いて行い、その後風冷強化工程を施した例である。つまり、実施例1の焼成に相当する加熱を施した直後、空気を吹き付けて急冷する工程を追加して、作製されるコーティング膜付きガラス板を強化ガラスとした例である。以下に具体的に説明する。
実施例6は、実施例5のコーティング膜付きガラス板のコーティング膜上に、さらに接触角向上剤としてフッ素系撥水剤を塗布して接触角向上膜を形成した例である。
実施例7は、実施例6において接触角向上剤としてフッ素系撥水剤の代りにメチルトリエトキシシランを塗布した例である。
実施例8は、実施例6において接触角向上剤の別例として、市販のフッ素系撥水付与剤を塗布した例である。
実施例9では、実施例1で作製したコーティング膜付きガラス板のコーティング膜上に、以下の接触角向上膜形成用コーティング液を用いて作製された接触角向上膜がさらに設けられたコーティング膜付きガラス板を作製した。
実施例1で多孔質層形成用コーティング液を調製する際に用いたMTES加水分解液と同じMTES加水分解液(固形分濃度10質量%)を調製し、このMTES加水分解液をIPAで固形分濃度が3質量%となるように希釈した。得られた固形分濃度3質量%のMTES加水分解液0.67g、IPA8.83g、オキシ塩化ジルコニウム八水和物(ZrOCl2・8H2O)の1質量%水溶液0.26g、塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)の1質量%水溶液0.24gを混合し、接触角向上膜形成用コーティング液を得た。
実施例1のコーティング膜付きガラス板と同じコーティング膜付きガラス板を準備した。準備されたコーティング膜付きガラス板をスピンコート装置上で水平に保持し、コーティング膜上の中央部に接触角向上膜形成用コーティング液を滴下し、ガラス板を回転数1000rpmで回転させ、10秒間その回転数を保持した後、ガラス板の回転を停止させた。これにより、コーティング膜上に接触角向上膜形成用塗膜が形成された。次いで、この接触角向上膜形成用塗膜から溶媒を除去して乾燥させた。乾燥は、接触角向上膜形成用塗膜が形成されたコーティング膜付きガラス板を、350℃に設定した電気炉内で60秒間保持した後電気炉から取り出し、室温まで放冷することで行った。
Claims (27)
- ガラス板と、
前記ガラス板の少なくとも一方の主面上に設けられた、平滑な表面を有するコーティング膜と、
を含むコーティング膜付きガラス板であって、
前記コーティング膜は、当該膜の内部に含まれる孤立した閉鎖空孔と、マトリクスとを含んでおり、
前記コーティング膜は、前記コーティング膜の前記表面に開口している開放空孔を実質的に有しておらず、
前記コーティング膜側の面から前記コーティング膜付きガラス板に波長380〜1100nmの光を入射したときの平均透過率から、前記コーティング膜が表面に設けられていない前記ガラス板に前記波長の光を入射したときの平均透過率を差し引いた透過率ゲインが2.5%以上である、
コーティング膜付きガラス板。 - 前記閉鎖空孔が、前記コーティング膜の厚さ方向に沿った断面で観察された場合に、略楕円形の孤立した空孔である第1閉鎖空孔と、略楕円形の空孔が2つ以上連結することによって形成されている第2閉鎖空孔とを含んでいる、
請求項1に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記第1閉鎖空孔と、前記第2閉鎖空孔を形成している前記略楕円形の各空孔とが、長軸長さ30〜80nm、及び、短軸長さ20〜30nmを有しており、且つ
前記長軸が前記コーティング膜の膜面に沿うように配列されている、
請求項2に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記コーティング膜が、50〜300nmの膜厚を有し、且つ10〜40%の空孔率を有する、
請求項1に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記コーティング膜が、100〜250nmの膜厚を有する、
請求項4に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記コーティング膜上に設けられた接触角向上膜をさらに含む、
請求項1に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記コーティング膜が前記表面側から観察された場合に、前記コーティング膜の前記表面に直径20〜100nmの粒状物が存在し、且つ前記粒状物の数の面密度が10〜100個/μm2である、
請求項1に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記コーティング膜の前記表面において、評価長さ300nmで、前記開放空孔の開口部分と、前記表面に粒状物が存在する場合は当該粒状物とを除いた部分の表面が3nm以下の算術平均粗さRaを有する、
請求項1に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記コーティング膜の前記マトリクスは、シリカを主成分として含む、
請求項1に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記シリカは、加水分解性シリコン化合物の加水分解縮合生成物に由来する、
請求項9に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記加水分解性シリコン化合物は、シリコンアルコキシドである、
請求項10に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記シリコンアルコキシドは、1又は2の有機基がシリコン原子に直接結合しているシリコンアルコキシドを含む、
請求項11に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記有機基は、炭素数1〜5の直鎖アルキル基である、
請求項12に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記コーティング膜の前記マトリクスは、アルミニウム、チタン及びジルコニウムからなる群から選ばれた少なくともいずれか1種の元素の酸化物をさらに含む、
請求項9に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記閉鎖空孔及び前記開放空孔が、前記コーティング膜を形成するためのコーティング液に空孔生成剤として含まれ、且つ所定温度以上の熱処理によって消失する微粒子に由来する、
請求項1に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記微粒子は、有機ポリマー微粒子である、
請求項15に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記有機ポリマー微粒子の平均粒径が10〜200nmである、
請求項16に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 前記コーティング液が、加水分解性シリコン化合物をさらに含んでおり、
前記コーティング液において、前記加水分解性シリコン化合物の加水分解縮合生成物100質量部に対し、前記微粒子が12〜38質量部である、
請求項15に記載のコーティング膜付きガラス板。 - 請求項1に記載のコーティング膜付きガラス板を製造する方法であって、
(i)ガラス板の一方の主面上に、マトリクス原料及び空孔生成剤を含むコーティング液を塗布して塗膜を形成する工程と、
(ii)前記塗膜を乾燥させる工程と、
(iii)乾燥させた前記塗膜を焼成する工程と、
を含む、コーティング膜付きガラス板の製造方法。 - 前記コーティング液が、前記マトリクス原料として加水分解性シリコン化合物を含み、前記加水分解性シリコン化合物を加水分解縮合させることにより前記コーティング膜の前記マトリクスを形成する、
請求項19に記載のコーティング膜付きガラス板の製造方法。 - 前記加水分解性シリコン化合物は、シリコンアルコキシドである、
請求項20に記載のコーティング膜付きガラス板の製造方法。 - 前記シリコンアルコキシドは、1又は2の有機基がシリコン原子に直接結合しているシリコンアルコキシドを含む、
請求項21に記載のコーティング膜付きガラス板の製造方法。 - 前記有機基は、炭素数1〜5の直鎖アルキル基である、
請求項22に記載のコーティング膜付きガラス板の製造方法。 - 前記空孔生成剤が、所定温度以上の熱処理によって消失する微粒子である、
請求項19に記載のコーティング膜付きガラス板の製造方法。 - 前記微粒子は、有機ポリマー微粒子である、
請求項24に記載のコーティング膜付きガラス板の製造方法。 - 前記有機ポリマー微粒子の平均粒径が10〜200nmである、
請求項25に記載のコーティング膜付きガラス板の製造方法。 - 前記コーティング液が、前記マトリクス原料として加水分解性シリコン化合物を含み、前記空孔形成剤として所定温度以上の熱処理によって消失する微粒子を含んでおり、
前記コーティング液において、前記加水分解性シリコン化合物の加水分解縮合生成物100質量部に対し、前記微粒子が12〜38質量部である、
請求項19に記載のコーティング膜付きガラス板の製造方法。
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