CN110308501B - 一种强激光薄膜及其制备方法、应用 - Google Patents

一种强激光薄膜及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强激光薄膜及其制备方法、应用，属于强激光材料技术领域。本发明基于紫外固化的硅酮薄膜，通过控制紫外光引发剂的含量，在实现薄膜固化的同时对处于紫外波段的三倍频激光进行吸收，该薄膜可在基频与倍频处实现高透射，并且能降低三倍频处的透射率。本发明提供的薄膜在基频与倍频波长处具有高的透射率，两者可以同时高于99％。本发明提供的薄膜具有高的三倍频吸收截止能力，其透射率低于90％。

Description

一种强激光薄膜及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及强激光材料技术领域，具体涉及一种强激光薄膜及其制备方法、应用。
背景技术
强激光装置要求输出能量足够高的三倍频(351nm)激光光束，然而直接产生高能短波长激光的难度很大，目前只能通过倍频晶体元件将前端产生的长波基频(1053nm)激光转换为倍频(527nm)激光，再通过三倍频晶体元件将其转换为所需的三倍频激光。因此，三倍频晶体元件的入射面需要尽量透射前端产生的基频与倍频激光，使其在穿透晶体自身时被高效转换为三倍频激光，并由出射面输出；同时，由于三倍频激光的频率高、能量强，其反射光会对晶体前端的光学元件造成损伤，因此需要三倍频晶体的入射面还具有三倍频激光的吸收功能，以尽量减少反射的三倍频激光返回至激光装置前端。然而，目前能够具备基频与倍频激光高增透的能力且同时具有三倍频激光吸收功能的激光材料甚少。
发明内容
本发明的目的是提供一种强激光薄膜及其制备方法、应用，以满足强激光装置对三倍频激光输出的要求，并且同时能够透射基频和倍频激光。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种强激光薄膜的制备方法，包括：
(1)将含有环氧基团或甲基丙烯酸酯基团的硅烷类物质与去离子水和乙醇混合，得到预聚体溶胶；
(2)向预聚体溶胶中加入紫外光引发剂混合，得到紫外固化溶胶；
(3)将紫外固化溶胶涂覆于基体表面，涂覆完成后，在紫外线下辐照，得到紫外固化膜；
(4)将纳米SiO2溶胶涂覆于紫外固化膜上，晾置，制得激光薄膜。
在选材方面，本发明以含有环氧基团或甲基丙烯酸酯基团的硅烷类物质为原料，利用硅烷类物质水解缩合后有较好的抗激光损伤特性，以满足强激光输出，同时硅烷类物质的环氧基团或甲基丙烯酸酯基团能够促使水解缩合反应后在紫外线作用下固化而成膜。硅酮(聚硅氧烷)薄膜不仅制备方法简单高效，对其进行改性调控也易于实现，并且膜层的激光损伤阈值能够满足强激光装置的需求。此外，本发明还引入纳米SiO2溶胶，利用纳米SiO2良好的光学特性、力学性能和化学稳定性进一步改善薄膜的透射能力、力学能力和化学稳定性。
在具体制备工艺方面，本发明先将含有环氧基团或甲基丙烯酸酯基团的硅烷类物质与去离子水和乙醇混合制得预聚体溶胶，然后再加入光引发剂；通过预先水解缩合，生成具有一定链长的低聚物的预聚体，其具有一定的交联结构，当其在紫外光引发剂作用下进一步发生交联反应后形成的薄膜具有更高的硬度和强度。如果直接用硅烷类物质单体加光引发剂来制备薄膜的话，只有紫外固化产生的这一种交联，膜层内部的结合作用不足，导致薄膜的硬度和强度低，寿命缩短。此外，本发明利用紫外光引发剂在在紫外光辐照作用下使膜层固化，并且过量光引发剂同时还能吸收351nm(三倍频)的激光，减少反射的三倍频激光返回激光装置前端，从而避免对光学元件的损坏。
进一步地，步骤(1)中，硅烷类物质、去离子水和乙醇的摩尔比为(1-1.2):(3-6):(10-12)。
进一步地，步骤(1)中，混合条件为：在100℃-120℃下反应1.5h-2.5h。
进一步地，硅烷类物质为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，紫外光引发剂的加量为体系总质量的10％-20％。
进一步地，紫外光引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)或1-羟基环己基苯基甲酮(IR184)。
进一步地，步骤(3)中，涂覆方式采用提拉涂膜法涂覆，提拉速度为2mm/min-3mm/min；紫外线强度为5-6W/cm2，辐照时间为90s-150s。
进一步地，步骤(4)中，涂覆方式采用提拉涂膜法涂覆，提拉速度为1mm/min-2mm/min；纳米SiO2溶胶中纳米SiO2的粒径为60nm-100nm。
在两次采用提拉法涂覆溶胶的过程中，均对提拉速度进行控制，以获得适宜的薄膜厚度，从而使得最终得到的薄膜具有最佳的透射率。
上述的制备方法制备得到的强激光薄膜。
上述的强激光薄膜在透射基频、倍频以及吸收三倍频激光中的应用。
本发明的强激光薄膜可应用于能够输出三倍频激光束的强激光装置，在具体实施时，将强激光薄膜设置在三倍频晶体元件的入射面，使装置前端产生的基频和倍频透射并且在穿透三倍频晶体元件时被转换为三倍频激光，并且吸收由三倍频激光产生的反射光。
本发明具有以下有益效果：
本发明基于紫外固化的硅酮薄膜，通过控制紫外光引发剂的含量，在实现薄膜固化的同时对处于紫外波段的三倍频激光进行吸收，该薄膜可在基频与倍频处实现高透射，并且能降低三倍频处的透射率。本发明提供的薄膜在基频与倍频波长处具有高的透射率，通过调控膜层的折射率与膜厚，使其进行良好的匹配实现基频与倍频的高透射，两者可以同时高于99％。本发明提供的薄膜具有高的三倍频吸收截止能力，其透射率低于90％。
附图说明
图1为实施例制得的基频倍频高透射三倍频吸收的激光薄膜的透射率结果。
图2为对比例1制得的基频倍频高透射三倍频无吸收薄膜的透射率结果。
图3为对比例2制得的基频倍频高透射三倍频无吸收薄膜的透射率结果。
图4为对比例3制得的基频倍频高透射三倍频无吸收薄膜的透射率结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明下列实施例制备薄膜的基体为磷酸二氢钾晶体(KDP)。
实施例1：
本实施例的强激光薄膜的制备方法，包括：
(1)将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:10的比例混合，在110℃下反应2h，得到预聚体溶胶；
(2)向预聚体溶胶中加入为体系总质量的15％的紫外光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基1-丙酮混合，得到紫外固化溶胶；
(3)采用提拉涂膜法将紫外固化溶胶涂覆于KDP基体表面，提拉速度为2mm/min，固化后，在强度5W/cm2的紫外线下辐照120s，得到紫外固化膜；
(4)采用提拉涂膜法将纳米SiO2溶胶涂覆于紫外固化膜上，纳米SiO2溶胶中纳米SiO2的粒径为80nm，提拉速度为1.7mm/min，然后晾置，制得激光薄膜。
实施例2：
本实施例的强激光薄膜的制备方法，包括：
(1)将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与去离子水和乙醇按照摩尔比为1.2:6:12的比例混合，在100℃下反应2.5h，得到预聚体溶胶；
(2)向预聚体溶胶中加入为体系总质量的10％的紫外光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦混合，得到紫外固化溶胶；
(3)采用提拉涂膜法将紫外固化溶胶涂覆于KDP基体表面，提拉速度为2.5mm/min，固化后，在强度6W/cm2的紫外线下辐照90s，得到紫外固化膜；
(4)采用提拉涂膜法将纳米SiO2溶胶涂覆于紫外固化膜上，纳米SiO2溶胶中纳米SiO2的粒径为60nm，提拉速度为1mm/min，然后晾置，制得激光薄膜。
实施例3：
本实施例的强激光薄膜的制备方法，包括：
(1)将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与去离子水和乙醇按照摩尔比为1.1:4:11的比例混合，在120℃下反应1.5h，得到预聚体溶胶；
(2)向预聚体溶胶中加入为体系总质量的20％的紫外光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮混合，得到紫外固化溶胶；
(3)采用提拉涂膜法将紫外固化溶胶涂覆于KDP基体表面，提拉速度为3mm/min，固化后，在强度5.5W/cm2的紫外线下辐照150s，得到紫外固化膜；
(4)采用提拉涂膜法将纳米SiO2溶胶涂覆于紫外固化膜上，纳米SiO2溶胶中纳米SiO2的粒径为100nm，提拉速度为2mm/min，然后晾置，制得激光薄膜。
对比例1：
本对比例采用的原料与实施例1相同，区别在于制备工艺不同，具体制备过程如下：
(1)将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)、去离子水和乙醇按摩尔比为1:3:10混合均匀，在110℃条件下反应2h得到预聚体溶胶；
(2)采用提拉涂膜法将上述溶胶涂覆于KDP基体上，制得待固化薄膜，提拉速度为2mm/s；
(3)将步骤(2)所得待固化薄膜置于140℃的烘箱中烘烤24h，得到烘烤固化薄膜；
(4)采用提拉涂膜法将购得的含有粒径为80nmSiO2纳米微球的溶胶涂覆于烘烤固化薄膜之上，晾置24小时后得到最终所需薄膜，提拉速度为1.7mm/min。
对比例2(未聚合单体)：
(1)将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)和乙醇按摩尔比为1：5搅拌混合均匀，得到单体溶胶；
(2)采用提拉涂膜法将上述溶胶涂覆于KDP基体上，制得待固化薄膜，提拉速度为2mm/s；
(3)将步骤(2)所得待固化薄膜置于140℃的烘箱中烘烤24h，得到烘烤固化薄膜；
(4)采用提拉涂膜法将购得的含有粒径为80nmSiO2纳米微球的溶胶涂覆于烘烤固化薄膜之上，晾置24小时后得到最终所需薄膜，提拉速度为1.7mm/min。
对比例3：(不同材料体系)
(1)将甲基三乙氧基硅烷(MTS)、去离子水和丁醇按摩尔比为1:2.5:5混合均匀，在80℃条件下反应5h得到预聚体溶胶；
(2)采用旋转涂膜法将上述溶胶涂覆于KDP基体上，制得待固化薄膜，旋涂速度为500rpm，旋涂时间80s；
(3)将步骤(2)所得待固化薄膜置于140℃的烘箱中烘烤24h，得到烘烤固化薄膜；
(4)采用提拉涂膜法将纳米SiO2微球的溶胶涂覆于烘烤固化薄膜上，纳米SiO2溶胶中纳米SiO2的粒径为80nm，晾置24小时后得到最终所需薄膜，提拉速度为1.7mm/min。
将上述实施例1-3和对比例1-3制得激光薄膜进行透射试验，其结果分别如图1和图2-4所示。
由图1可知采用本发明实施例方法制备的膜层在基频(1053nm)和倍频(527nm)处的透射率高于99％，而在三倍频(351nm)处的透射率降至90％以下。而对比例1和3中(图2、4)膜层虽然实现了基频与倍频处的高透射，但在三倍频处的透射率仍高达96％左右，对反射三倍频激光的吸收作用甚微(由于激光总功率很高，本发明所能达到的6％的变化可以显著降低反射351nm的能量)。此外，对比例2中(图3)的固化膜层由于缺少聚合过程，结合强度偏低，在涂覆第二层纳米SiO2溶胶的时候就已经发生渗透，破坏了第一层固化薄膜的结构，导致整体透射率偏低，不满足基频与倍频薄产的增透，不具有使用价值。上述结果说明，经过预先聚合并采用紫外固化的薄膜具有良好的基频和倍频增透能力，合理添加紫外光引发剂可显著增加三倍频的吸收效果，试验结果与理论分析相符，因此，本发明制得的薄膜在高功率激光装置中体现出更为优异的光学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种强激光薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将含有环氧基团或甲基丙烯酸酯基团的硅烷类物质与去离子水和乙醇混合，得到预聚体溶胶；其中，硅烷类物质、去离子水和乙醇的摩尔比为(1-1.2):(3-6):(10-12)，所述混合条件为：在100℃-120℃下反应1.5h-2.5h；
(2)向所述预聚体溶胶中加入紫外光引发剂混合，得到紫外固化溶胶；其中，所述紫外光引发剂的加量为体系总质量的10％-20％；
(3)将所述紫外固化溶胶涂覆于基体表面，涂覆完成后，在紫外线下辐照，得到紫外固化膜；
(4)将纳米SiO2溶胶涂覆于所述紫外固化膜上，晾置，制得所述激光薄膜。
2.根据权利要求1所述的强激光薄膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷类物质为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的强激光薄膜的制备方法，其特征在于，所述紫外光引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或1-羟基环己基苯基甲酮。
4.根据权利要求1-3任一项所述的强激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，涂覆方式采用提拉涂膜法涂覆，提拉速度为2mm/min-3mm/min；紫外线强度为5-6W/cm2，辐照时间为90s-150s。
5.根据权利要求4所述的强激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，涂覆方式采用提拉涂膜法涂覆，提拉速度为1mm/min-2mm/min；所述纳米SiO2溶胶中纳米SiO2的粒径为60nm-100nm。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的强激光薄膜。
7.权利要求6所述的强激光薄膜在透射基频、倍频以及吸收三倍频激光中的应用。
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