CN111500161A - 一种水性膨胀型低烟防火涂层材料 - Google Patents

一种水性膨胀型低烟防火涂层材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种膨胀型防火涂层材料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性环氧树脂乳液70‑80份、聚磷酸铵15‑30份、季戊四醇8‑13份、三聚氰胺9‑14份、改性纳米二氧化钛3‑5份、纳米氧化锌5‑8份、分散剂1‑5份、消泡剂0.2‑0.5份。本发明的有益效果在于：（1）采用新型改性环氧树脂乳液可显著提高热膨胀防火涂层的力学性能，增加了韧性和抗收缩性能；（2）改性纳米二氧化钛、改性纳米二氧化硅和三聚氰胺和聚磷酸铵的复合，充分发挥各自的优势，显著提升了涂层的阻燃效果，提高了防火性能；（3）本发明制备的膨胀型防火涂层材料制备工艺简单，制备的产品结构均匀，施工方面，涂层表面光泽、美观，使用寿命长。

Description

一种水性膨胀型低烟防火涂层材料
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种水性膨胀型防火涂料。
背景技术
涂刷膨胀型防火涂料是目前最简单有效的防火方式之一。在火灾环境中,膨胀型防火涂料发泡膨胀成较厚、致密的炭层,起到隔热和阻燃的效果。膨胀型防火涂料作为市场上使用最为广泛的防火涂料品种，在中国的市场需求总量超过20万吨。其囊括了薄型钢结构防火涂料、超薄型钢结构防火涂料、饰面型防火涂料、电缆防火涂料等。可以满足建筑、航空、运输、军工、船舶、电器、古代建筑场所中可燃基材(如木材、纤维板等)的防火，以及钢结构建筑、古文物、隧道等的防火保护，降低了火灾发生的可能性并能减少火灾带来的损失。目前防火涂料的研制和开发日益趋向于节能环保，因此，无毒水性的膨胀型防火涂料受到了越来越多设计师和建筑单位的欢迎。
水性膨胀型防火涂料因其采用较为环保的原料且阻燃效果好而被广泛使用，但在火灾状况下膨胀发泡仍会释放浓烟和大量有毒气体。大量有毒烟气不仅给消防施救带来极大困难，也往往是火灾致死的主要原因，即火灾中死于烟气的比例远大于死于高温灼烧的比例。因此，急需开展了水性膨胀型防火涂料的低烟化研究，开发出新型低烟防火涂料。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种水性膨胀型低烟防火涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性环氧树脂乳液70-80份、聚磷酸铵15-30份、季戊四醇8-13份、三聚氰胺9-14份、改性纳米二氧化钛3-5份、纳米氧化锌5-8份、分散剂1-5份、消泡剂0.2-0.5份；
所述水性环氧树脂乳液为改性环氧树脂乳液，所述改性环氧树脂是以液体高纯双酚A、高纯二聚酸、聚丙二醇和固体双酚A为原料，采用嵌段工艺合成的环氧树脂，所述环氧树脂的环氧值为0.2-0.24之间；该改性环氧树脂充分保留了双酚A环氧树脂优异的高附着力、防腐性能和耐化学品稳定性等特征；同时，通过二聚酸和聚丙二醇的双重改性，提高了基体的韧性、和抗收缩性能；
所述改性环氧树脂乳液的制备方法：将低相对分子质量液体高纯双酚A型环氧树脂、高纯二聚酸、聚丙二醇、固体双酚A按质量比依次加入反应釜中，升温至90-100℃，待完全溶解后加入三苯基膦催化剂，然后继续升高温度到120-140℃，反应2-3h，降至室温获得二聚酸和聚丙二醇改性的环氧树脂；将获得的环氧树脂加入去离子水中，加入一定量的聚乙二醇缩水甘油醚、己二酸，升高温度到85-90℃,快速搅拌乳化1-2h，降温获得改性水性环氧树脂乳液；
所述改性纳米二氧化钛是以硅烷偶联剂为桥联分子将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)接枝到纳米二氧化钛表面制成；该改性的纳米二氧化钛阻燃剂不仅提高了纳米粒子在基体中的分散性，而且还可以与纳米粒子分别从气相和固相抑制高分子材料的燃烧，显著提高阻燃性能；所述改性纳米二氧化钛的制备是先将纳米二氧化钛用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液浸泡24h后，过滤，滤饼干燥后得到硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛，然后将改性后的纳米二氧化钛与DOPO在90-100℃下研磨7-8h，降温，用无水乙醇洗涤干燥得改性的纳米二氧化钛；该制备方法避免了传统方法使用超临界CO2的高压设备，操作更为简便。
所述纳米氧化锌为草酸改性纳米氧化锌，具体是将醋酸锌与草酸通过溶胶-凝胶法制备得到的灰白粉末；该粉末通过草酸改性后，表面形成更多的OH官能团，这些官能团能够与环氧乳液较好的键合，提高防火涂层的力学性能；同时，改性的纳米氧化锌与改性纳米二氧化钛、聚磷酸铵和三聚氰胺的协同阻燃效应进一步提高了防火层的阻燃效果；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，该分散剂能使纳米氧化锌均匀的分散到乳液中，同时由于其亲水疏水的双重作用，可使填料体系较长时间保持均相而不沉降；
所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的至少一种；
本发明还提供所述水性膨胀型低烟防火涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性水性环氧树脂乳液、季戊四醇、分散剂、消泡剂按质量比加入反应釜中，高速搅拌分散20-30min，的预混乳液；
(2)将聚磷酸铵、三聚氰胺、改性纳米二氧化钛、纳米氧化锌加入研磨机中充分混合后制成混合填料体系；通过加料前充分混合可有效提高各组分间得协同效应；
(3)利用固体定量加料器将混合填料体系分批缓慢加入到预混乳液中，加料过程中保持快速搅拌，确保填料迅速分散；此处，采用固体定量加料可有效控制加料过程中得团聚现象；
(4)加料完毕后，将反应体系升高温度到50-60℃，保持反应2-3h，获得均匀乳状液，降温，真空脱泡后得热膨胀防火涂料。
本发明的有益效果在于(1)采用新型改性环氧树脂乳液可显著提高热膨胀防火涂层的力学性能，增加了韧性和抗收缩性能；(2)改性纳米二氧化钛、改性纳米二氧化硅和三聚氰胺和聚磷酸铵的复合，充分发挥各自的优势，显著提升了涂层的阻燃效果，提高了防火性能；(3)本发明制备的膨胀型防火涂层材料制备工艺简单，制备的产品结构均匀，施工方面，涂层表面光泽、美观，使用寿命长。
具体实施方式
下面以实施例对本发明进行详细说明，所举实施例仅用于对本发明的原理和特征进行描述，只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种水性膨胀型低烟防火涂层材料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性环氧树脂乳液74份、聚磷酸铵18份、季戊四醇9.5份、三聚氰胺11.2份、改性纳米二氧化钛4份、纳米氧化锌5份、分散剂2份、聚二甲基硅氧烷0.3份；
所述水性环氧树脂乳液为改性环氧树脂乳液，所述改性环氧树脂是以液体高纯双酚A56份、高纯二聚酸13份、聚丙二醇6份和固体双酚A24份为原料，采用嵌段工艺合成的环氧树脂；
所述改性环氧树脂乳液的制备方法：将低相对分子质量液体高纯双酚A型环氧树脂560g、高纯二聚酸130g、聚丙二醇60g、固体双酚A240g按质量比依次加入反应釜中，升温至90-100℃，待完全溶解后加入三苯基膦催化剂12g，然后继续升高温度到120-140℃，反应2-3h，降至室温获得二聚酸和聚丙二醇改性的环氧树脂(环氧值为0.22)；将获得的环氧树脂加入1000mL去离子水中，加入聚乙二醇缩水甘油醚130g、己二酸60g，升高温度到85-90℃,快速搅拌乳化1-2h，降温获得改性水性环氧树脂乳液；
所述改性纳米二氧化钛是以硅烷偶联剂为桥联分子将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)接枝到纳米二氧化钛表面制成；
所述改性纳米二氧化钛的制备是先将纳米二氧化钛50g用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3g的乙醇溶液浸泡24h后，过滤，滤饼干燥后得到硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛，然后将改性后的纳米二氧化钛与2gDOPO在90-100℃下研磨7-8h，降温，用无水乙醇洗涤干燥得改性的纳米二氧化钛；
所述纳米氧化锌为草酸改性纳米氧化锌，具体是将醋酸锌与草酸通过溶胶-凝胶法制备得到的灰白粉末。
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠；
本实施例所述水性膨胀型低烟防火涂层材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性水性环氧树脂乳液740g、季戊四醇95g、十二烷基苯磺酸钠20g、聚二甲基硅氧烷3g按质量比加入反应釜中，高速搅拌分散20-30min，的预混乳液；
(2)将聚磷酸铵180g、三聚氰胺112g、改性纳米二氧化钛40g、纳米氧化锌50g加入研磨机中充分混合后制成混合填料体系；
(3)利用固体定量加料器将混合填料体系分批缓慢加入到预混乳液中，加料过程中保持快速搅拌，确保填料迅速分散；
(4)加料完毕后，将反应体系升高温度到50-60℃，保持反应2-3h，获得均匀乳状液，降温，真空脱泡后得热膨胀防火层涂料。
实施例2
本实施例提供一种水性膨胀型低烟防火涂层材料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性环氧树脂乳液78份、聚磷酸铵24份、季戊四醇12份、三聚氰胺12份、改性纳米二氧化钛5份、纳米氧化锌6份、分散剂4份、聚二甲基硅氧烷0.2份；
所述水性环氧树脂乳液为改性环氧树脂乳液，组成及其制备方法同实施例1，所得水性环氧树脂的环氧值为0.21；
所述改性纳米二氧化钛及其制备方法同实施例1；
所述纳米氧化锌同实施例1；
所述分散剂同实施例1；
所述涂层材料的制备方法同实施1，只需将各组分等量替代即可。
实施例3.
本实施例提供一种水性膨胀型低烟防火涂层材料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性环氧树脂乳液80份、聚磷酸铵27份、季戊四醇11.4份、三聚氰胺13份、改性纳米二氧化钛4份、纳米氧化锌7份、分散剂3.6份、乙二醇硅氧烷0.4份；
所述水性环氧树脂乳液为改性环氧树脂乳液，组成及其制备方法同实施例1，所得水性环氧树脂的环氧值为0.23；
所述改性纳米二氧化钛及其制备方法同实施例1；
所述纳米氧化锌同实施例1；
所述分散剂同实施例1；
所述涂层材料的制备方法同实施1，只需将各组分等量替代即可。
为验证本发明的效果，将本发明制备的耐火涂层材料，分别测试了其粘接强度、体积膨胀率和耐温时间，相关结果如表1所示：
表1.膨胀型防火涂层材料性能
Figure BDA0002515386640000071
由表1数据可见，本实施例制备涂层的力学性能和耐燃性能与市售同类产品相当。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种水性膨胀型低烟防火涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性环氧树脂乳液 70-80份、聚磷酸铵 15-30份、季戊四醇 8-13份、三聚氰胺 9-14份、改性纳米二氧化钛 3-5份、纳米氧化锌 5-8份、分散剂 1-5份、消泡剂 0.2-0.5份；
所述水性环氧树脂乳液为改性环氧树脂乳液，所述改性环氧树脂是以液体高纯双酚A、高纯二聚酸、聚丙二醇和固体双酚A为原料，采用嵌段工艺合成的环氧树脂，所述环氧树脂的环氧值为0.2-0.24之间；
所述改性纳米二氧化钛是以硅烷偶联剂为桥联分子将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）接枝到纳米二氧化钛表面制成；
所述纳米氧化锌为草酸改性纳米氧化锌，具体是将醋酸锌与草酸通过溶胶-凝胶法制备得到的灰白粉末；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，该分散剂能使纳米氧化锌均匀的分散到乳液中，同时由于其亲水疏水的双重作用，可使填料体系较长时间保持均相而不沉降；
所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的至少一种。
2.权利要求1所示的改性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，将低相对分子质量液体高纯双酚A型环氧树脂、高纯二聚酸、聚丙二醇、固体双酚A按质量比依次加入反应釜中，升温至90-100℃，待完全溶解后加入三苯基膦催化剂，然后继续升高温度到120-140℃，反应2-3h，降至室温获得二聚酸和聚丙二醇改性的环氧树脂；将获得的环氧树脂加入去离子水中，加入一定量的聚乙二醇缩水甘油醚、己二酸，升高温度到85-90℃,快速搅拌乳化1-2h，降温获得改性水性环氧树脂乳液。
3.权利要求1所述的改性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，先将纳米二氧化钛用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液浸泡24h后，过滤，滤饼干燥后得到硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛，然后将改性后的纳米二氧化钛与DOPO在90-100℃下研磨7-8h，降温，用无水乙醇洗涤干燥得改性的纳米二氧化钛；该制备方法避免了传统方法使用超临界CO2的高压设备，操作更为简便。
4.一种水性膨胀型低烟防火涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将改性水性环氧树脂乳液、季戊四醇、分散剂、消泡剂按质量比加入反应釜中，高速搅拌分散20-30min，的预混乳液；
（2）将聚磷酸铵、三聚氰胺、改性纳米二氧化钛、纳米氧化锌加入研磨机中充分混合后制成混合填料体系；通过加料前充分混合可有效提高各组分间得协同效应；
（3）利用固体定量加料器将混合填料体系分批缓慢加入到预混乳液中，加料过程中保持快速搅拌，确保填料迅速分散；此处，采用固体定量加料可有效控制加料过程中得团聚现象；
（4）加料完毕后，将反应体系升高温度到50-60℃，保持反应2-3h，获得均匀乳状液，降温，真空脱泡后得热膨胀防火涂料。
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