CN111592825B - 一种超薄防火涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防火涂层材料，具体涉及一种超薄膨胀型防火涂层材料，所述涂层材料包括如下重量份数的组成：改性环氧丙烯酸酯乳液35‑50份、微胶囊化多聚磷酸铵23‑30份、季戊四醇12‑18份、三聚氰胺5‑16份、颜填料35‑50份、无机纤维5‑10份、分散剂3‑8份、消泡剂0.1‑0.5份。所述涂层材料的有益效果在于（1）有机‑无机纳米SiO2/聚环氧丙烯酸酯复合乳液可显著提升其耐温、耐火性能；（2）本发明使用的微胶囊多聚磷酸铵不仅提高了涂层材料的耐水性能，且其膨胀度保持较高水平；（3）通过配方各组分的协同，制备的涂层材料的阻燃性能、耐热性能和力学性能均有显著提高。

Description

一种超薄防火涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种超薄防火涂层材料及其制备方法。
背景技术
钢结构建筑强度高、抗震性好，且设计灵活、施工方便，因此应用广泛。但目前使用的一些钢结构材料，普遍存在耐火性较差的缺点。尤其当火场温度高于600℃的时候，钢结构的强度以及硬度会全部丧失。因钢结构的耐热性问题也给人们的生产和生活带来了严重的安全隐患，因此在使用之前需要对钢结构进行处理，以提高其耐温性或是在火灾等突然情况发生时的耐受性，实践证明，在钢结构的表面进行涂装保护是一种可行且有效的方法。
膨胀型防火涂料广泛地用于日常生活和工业的各个领域。一般来说，将膨胀型防火涂料施涂于基材表面以改变该基材材料表面的燃烧特性，从而阻滞火灾迅速蔓延。在工业中，将膨胀型防火涂料施涂于例如建筑构件上以提高该构件的耐火极限。由于膨胀型防火涂料可做成薄型和超薄型防火涂层，且施工方便，与基材的粘结性能较好，应用更为广泛。通常膨胀型防火涂料由有机树脂粘合剂、膨胀剂、填充剂和其它助剂组成，膨胀剂是含有磷(聚磷酸铵)-碳(季戊四醇)-氮(三聚氰胺)组分，在加热时可以气化和碳化。有机树脂粘合剂起到了将各种组分粘合起来并与基材形成一个整体的作用，在防火涂料中也非常关键。而通常情况下有机树脂粘合剂低的耐温性以及受热时燃烧所带来的热效应削弱了涂层的防火效果，而且燃烧过程往往会产生有毒的烟雾。因此，急需开发一种耐温、耐热性能良好的超薄防火涂层材料。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种超薄防火涂层材料，所述涂层材料包括如下重量份数的组成：改性环氧丙烯酸酯乳液35-50份、微胶囊化多聚磷酸铵23-30份、季戊四醇12-18份、三聚氰胺5-16份、颜填料35-50份、无机纤维5-10份、分散剂3-8份、消泡剂0.1-0.5份；
所述改性环氧丙烯酸酯乳液为有机-无机纳米SiO2/聚环氧丙烯酸酯复合乳液；该乳液通过对SiO2的表面改性，使其成功接枝到聚环氧丙烯酸酯中，形成的有机无机复合乳液，显著提升了耐温和耐火性能；
所述改性丙烯酸乳液的制备方法：(1)将一定量的纳米二氧化硅加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的乙醇溶液中，50℃下浸泡24h，离心分离，洗涤干燥得改性的纳米SIO2；(2)向反应釜中加入一定量的NaHCO3，十二烷基苯磺酸钠、OP-10乳化剂，高速搅拌，用NaOH溶液调节PH值至9-10，然后加入混合单体，预乳化20-30min，得预乳化液；(3)取步骤(2)制备的预乳化液1/3，快速搅拌，并向其中加入步骤(1)所得的改性纳米SiO2，升温到70-75℃，加入一定量的引发剂，反应1-2h后持续滴加剩余的预乳化液，并每隔20min滴加依次引发剂的水溶液，滴加完毕后升高温度到80-85℃，保温反应3-4h，将至室温，调节pH值到7-8，出料得纳米SiO2/聚环氧丙烯酸酯复合乳液；
进一步的，所述混合单体由如下质量份数的单体组成：甲基丙烯酸甲酯30-40份、丙烯酸丁酯25-32份、苯乙烯12-18份、E-44环氧树脂23-27份；
所述微胶囊化多聚磷酸铵是采用三聚氰胺-甲醛为囊材，以可膨胀石墨掺杂多聚磷酸铵为芯材制得的微胶囊化多聚磷酸铵；该微胶囊化多聚磷酸铵一方面提高了其耐水性，另一方面，通过可膨胀石墨的掺杂还解决了多聚磷酸铵微胶囊化后膨胀度降低的问题；所述微胶囊化多聚磷酸铵的制备方法：(1)将多聚磷酸铵与可膨胀石墨按质量比混合后加入研磨机研磨3-5h，得可膨胀石墨掺杂的多聚磷酸铵；(2)70℃下将三聚氰胺按质量比甲醛中，待完全溶解后，继续搅拌20-30min，制得三聚氰胺甲醛树脂，然后加入一定比例的可膨胀石墨掺杂的多聚磷酸铵，剧烈搅拌，调节pH值为6，不断搅拌并升高温度到85℃，反应1-2h，冷却，抽滤，干燥得微胶囊化多聚磷酸铵。
所述颜填料为如下重量份数的组合物：钛白粉35-50份、针状碳酸钙1-5份、硼酸锌35-50份、可膨胀石墨3-8份；所述太白粉主要起到调节颜色和阻燃的作用，硼酸锌为阻燃增强剂，少量的针状碳酸钙包覆在填料表面可显著提高其隔热效果，可膨胀石墨填充进一步提高涂层材料的膨胀倍数；
所述针状碳酸钙的制备方法：将碳酸钙原料在1000℃下煅烧4h后放入2O倍质量的水中消解、沉化7天之后将所得的Ca(OH)2与硅胶按照Ca与Si的摩尔比为1.1比1混合，用50倍质量的水配成料浆放入反应釜中，加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵，缓慢升温至230℃，保温一定时间后自然冷却，从反应釜中取出浆料，将浆料进行过滤后，干燥8h并通过800目的筛网筛选即可获得针状硅酸钙。
所述分散剂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂与N，N-二甲基氨基丙胺的组合物，二者的质量比为1︰0.2-0.5；该组合物可有效提高颜填料表面的润湿效果，降低团聚，提高其分散效率；
所述消泡剂为有机硅消泡剂，包括聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的至少一种。
所述无机纤维为陶瓷纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维中的至少一种；
所述超薄防火涂层材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性环氧丙烯酸酯乳液、季戊四醇、分散剂、消泡剂按质量比加入反应釜中，高速搅拌分散20-30min，的预混乳液；
(2)将微胶囊化多聚磷酸铵、三聚氰胺、颜填料、无机纤维按配比依次加入研磨机中，研磨3-5h，得混合阻燃体系；
(3)将步骤(2)制备的混合阻燃体系分批加入到步骤(1)制备的预混乳液中，升高温度到50-60℃，剧烈搅拌，保持反应2-3h，获得均匀乳状液，加氨水调节pH值到7-8，降温、出料，得超薄防火涂层材料。
本发明的有益效果在于：(1)有机-无机纳米SiO2/聚环氧丙烯酸酯复合乳液可显著提升其耐温、耐火性能；(2)本发明使用的微胶囊多聚磷酸铵不仅提高了涂层材料的耐水性能，且其膨胀度保持较高水平；(3)通过配方各组分的协同，制备的涂层材料的阻燃性能、耐热性能和力学性能均有显著提高。
具体实施方式
下面以实施例对本发明进行详细说明，所举实施例仅用于对本发明的原理和特征进行描述，只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种超薄防火涂层材料，所述涂层材料包括如下重量份数的组成：改性环氧丙烯酸酯乳液35份、微胶囊化多聚磷酸铵23份、季戊四醇15份、三聚氰胺6份、颜填料35份、陶瓷纤维6份、分散剂4份、聚二甲基硅氧烷0.2份；
所述改性环氧丙烯酸酯乳液为有机-无机纳米SiO2/聚环氧丙烯酸酯复合乳液；该乳液通过对SiO2的表面改性，使其成功接枝到聚环氧丙烯酸酯中，形成的有机无机复合乳液，显著提升了耐温和耐火性能；
所述改性丙烯酸乳液的制备实施例：(1)将纳米二氧化硅50g加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的2g乙醇100mL溶液中，50℃下浸泡24h，离心分离，洗涤干燥得改性的纳米SIO2；(2)向反应釜中加入1.7g的NaHCO3，十二烷基苯磺酸钠3.6g、OP-10乳化剂3g，高速搅拌，用NaOH溶液调节PH值至9-10，然后加入500g混合单体(甲基丙烯酸甲酯35份、丙烯酸丁酯28份、苯乙烯15份、E-44环氧树脂24份的混合物)；预乳化20-30min，得预乳化液；(3)取步骤(2)制备的预乳化液1/3，快速搅拌，并向其中加入步骤(1)所得的改性纳米SiO2，升温到70-75℃，加入一定量的过硫酸铵水溶液引发剂(25％4g)，反应1-2h后持续滴加剩余的预乳化液，并每隔20min滴加一次过硫酸铵的水溶液(25％，12g)，滴加完毕后升高温度到80-85℃，保温反应3-4h，将至室温，调节pH值到7-8，出料得纳米SiO2/聚环氧丙烯酸酯复合乳液；
所述微胶囊化多聚磷酸铵是采用三聚氰胺-甲醛为囊材，以可膨胀石墨掺杂多聚磷酸铵为芯材制得的微胶囊化多聚磷酸铵；
所述微胶囊化多聚磷酸铵的制备实施例：(1)将多聚磷酸铵100g与可膨胀石墨5g按质量比混合后加入研磨机研磨3-5h，得可膨胀石墨掺杂的多聚磷酸铵；(2)70℃下将12.6g三聚氰胺加入19g的甲醛中，待完全溶解后，继续搅拌20-30min，制得三聚氰胺甲醛树脂，然后加入一定比例的可膨胀石墨掺杂的多聚磷酸铵316g，剧烈搅拌，调节pH值为6，不断搅拌并升高温度到85℃，反应1-2h，冷却，抽滤，干燥得微胶囊化多聚磷酸铵。
所述颜填料为如下重量份数的组合物：钛白粉40份、针状碳酸钙3份、硼酸锌40份、可膨胀石墨5份；
所述针状碳酸钙的制备实施例：将50g碳酸钙原料在1000℃下煅烧4h后放入1000ml的水中消解、沉化7天之后得到23g的Ca(OH)2，将其与17g硅胶混合，用2000ml的水配成料浆放入反应釜中，加入4g十六烷基三甲基溴化铵，缓慢升温至230℃，保温一定时间后自然冷却，从反应釜中取出浆料，将浆料进行过滤后，干燥8h并通过800目的筛网筛选即可获得针状硅酸钙。
所述分散剂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂与N，N-二甲基氨基丙胺的组合物，二者的质量比为1︰0.3。
所述超薄防火涂层材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性环氧丙烯酸酯乳液350g、季戊四醇150g、分散剂40g、聚二甲基硅氧烷2g按质量比加入反应釜中，高速搅拌分散20-30min，的预混乳液；
(2)将微胶囊化多聚磷酸铵230g、三聚氰胺60g、颜填料350g、陶瓷纤维60g按配比依次加入研磨机中，研磨3-5h，得混合阻燃体系；
(3)将步骤(2)制备的混合阻燃体系分批加入到步骤(1)制备的预混乳液中，升高温度到50-60℃，剧烈搅拌，保持反应2-3h，获得均匀乳状液，加氨水调节pH值到7-8，降温、出料，得超薄防火涂层材料。
实施例2
本实施例提供一种超薄防火涂层材料，所述涂层材料包括如下重量份数的组成：改性环氧丙烯酸酯乳液42份、微胶囊化多聚磷酸铵25份、季戊四醇15份、三聚氰胺10份、颜填料42份、氧化铝纤维8份、分散剂5份、聚二甲基硅氧烷0.2份；
所述改性环氧丙烯酸酯乳液同实施例1；乳液制备方法同实施例1，其中所用混合单体为甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸丁酯27份、苯乙烯12份、E-44环氧树脂25份的混合物；
所述微胶囊化多聚磷酸铵及其制备方法同实施例1；
所述颜填料为如下重量份数的组合物：钛白粉45份、针状碳酸钙3份、硼酸锌45份、可膨胀石墨7份；所述针状碳酸钙的制备方法同实施例1；
所述分散剂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂与N，N-二甲基氨基丙胺的组合物，二者的质量比为1︰0.4。
所述超薄防火涂层材料的制备方法同实施例1；
实施例3.
本实施例提供一种超薄防火涂层材料，所述涂层材料包括如下重量份数的组成：改性环氧丙烯酸酯乳液48份、微胶囊化多聚磷酸铵30份、季戊四醇17份、三聚氰胺15份、颜填料50份、陶瓷纤维8份、分散剂7份、乙二醇硅氧烷0.4份；
所述改性环氧丙烯酸酯乳液同实施例1；乳液制备方法同实施例1，其中所用混合单体为甲基丙烯酸甲酯35份、丙烯酸丁酯27份、苯乙烯15份、E-44环氧树脂27份的混合物；
所述微胶囊化多聚磷酸铵及其制备方法同实施例1；
所述颜填料为如下重量份数的组合物：钛白粉40份、针状碳酸钙3份、硼酸锌45份、可膨胀石墨6份；所述针状碳酸钙的制备方法同实施例1；
所述分散剂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂与N，N-二甲基氨基丙胺的组合物，二者的质量比为1︰0.4。
所述超薄防火涂层材料的制备方法同实施例1；
对比例：
为进一步展示本发明的技术效果，以现有专利技术CN201910873462.7的配方制备对比样品进行比较，具体制备步骤为：将2g膨胀型石墨、5g二氧化钛、2g助剂分散于去离子中，高速搅拌使其混合均匀，然后加入5g三聚氰胺、5g季戊四醇、20g多聚磷酸铵，高速搅拌使其混合均匀，最后加入20g磷酸改性环氧/丙烯酸酯乳液，混匀得到对比例防火涂层材料
将本发明实施例制备的防火涂层分别测试其粘接强度、体积膨胀率和耐温时间，具体结果如表1。
表1.防火涂层材料性能
Figure BDA0002515093360000091
由表1数据可见，本发明实施例制备的涂层的粘结强度、体积膨胀率和耐温性能均优于现有技术。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种超薄防火涂层材料，所述涂层材料为如下重量份数的组成：改性环氧丙烯酸酯乳液 35-50份、微胶囊化多聚磷酸铵 23-30份、季戊四醇 12-18份、三聚氰胺 5-16份、颜填料 35-50份、无机纤维 5-10份、分散剂 3-8份、消泡剂 0.1-0.5份；
所述颜填料为如下重量份数的组合物：钛白粉 35-50份、针状碳酸钙 1-5份、硼酸锌35-50份、可膨胀石墨 3-8份；
所述改性环氧丙烯酸酯乳液为有机-无机纳米SiO2/聚环氧丙烯酸酯复合乳液；所述改性丙烯酸乳液的制备方法：（1）将一定量的纳米二氧化硅加入γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，50℃下浸泡24h，离心分离，洗涤干燥得改性的纳米SiO2 ；（2）向反应釜中加入一定量的NaHCO3，十二烷基苯磺酸钠、OP-10乳化剂，高速搅拌，用NaOH溶液调节pH值至9-10，然后加入混合单体，预乳化20-30min，得预乳化液；（3）取步骤（2）制备的预乳化液1/3，快速搅拌，并向其中加入步骤（1）所得的改性纳米SiO2，升温到70-75℃，加入一定量的引发剂，反应1-2h后持续滴加剩余的预乳化液，并每隔20min滴加依次引发剂的水溶液，滴加完毕后升高温度到80-85℃，保温反应3-4h，降至室温，调节pH值到7-8，出料得纳米SiO2/聚环氧丙烯酸酯复合乳液；所述混合单体由如下质量份数的单体组成：甲基丙烯酸甲酯 30-40份、丙烯酸丁酯 25-32份、苯乙烯 12-18份、E-44环氧树脂 23-27份；
所述微胶囊化多聚磷酸铵是采用三聚氰胺-甲醛为囊材，以可膨胀石墨掺杂多聚磷酸铵为芯材制得的微胶囊化多聚磷酸铵；所述微胶囊化多聚磷酸铵的制备方法：（1）将多聚磷酸铵与可膨胀石墨按质量比混合后加入研磨机研磨3-5h，得可膨胀石墨掺杂的多聚磷酸铵；（2）70℃下将三聚氰胺按质量比甲醛中，待完全溶解后，继续搅拌20-30min，制得三聚氰胺甲醛树脂，然后加入一定比例的可膨胀石墨掺杂的多聚磷酸铵，剧烈搅拌，调节pH值为6，不断搅拌并升高温度到85℃，反应1-2h，冷却，抽滤，干燥得微胶囊化多聚磷酸铵；
所述针状碳酸钙的制备方法：将碳酸钙原料在1000℃下煅烧4h后放入20 倍质量的水中消解、沉化7天之后将所得的Ca(OH)2与硅胶按照Ca与Si的摩尔比为1.1比1混合，用50倍质量的水配成料浆放入反应釜中，加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵，缓慢升温至230℃，保温一定时间后自然冷却，从反应釜中取出浆料，将浆料进行过滤后，干燥8h并通过800目的筛网筛选即可获得针状硅酸钙；
所述分散剂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂与N，N-二甲基氨基丙胺的组合物，二者的质量比为1︰0.2-0.5；
所述消泡剂为有机硅消泡剂，包括聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的至少一种；
所述无机纤维为陶瓷纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维中的至少一种。
2.权利要求1所述的一种超薄防火涂层材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）将改性环氧丙烯酸酯乳液、季戊四醇、分散剂、消泡剂按质量比加入反应釜中，高速搅拌分散20-30min，得预混乳液；
（2）将微胶囊化多聚磷酸铵、三聚氰胺、颜填料、无机纤维按配比依次加入研磨机中，研磨3-5h，得混合阻燃体系；
（3）将步骤（2）制备的混合阻燃体系分批加入到步骤（1）制备的预混乳液中，升高温度到50-60℃，剧烈搅拌，保持反应2-3h，获得均匀乳状液，加氨水调节pH值到7-8，降温、出料，得超薄防火涂层材料。
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