WO2017152659A1 - 一种用于木材的防火涂料的制备方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to the field of wood fire prevention technology, and in particular to a method for preparing a fireproof coating for wood.
  • CN104861809A discloses a wood fireproof coating whose composition is in mass ratio: polyacrylate emulsion 25% ⁇ 40%, melamine polyphosphate 15% ⁇ 20%, ammonium bicarbonate 8% ⁇ 12%, magnesium chloride 8% ⁇ 15%, zinc borate 4% ⁇ 8%, nano aluminum hydroxide 5% ⁇ 15%, pentaerythritol 2% ⁇ 10%, sodium molybdate 1% ⁇ 4%, triiso-hard Isopropyl acyl titanate 1% ⁇ 2%, calcium stearate 0.5% ⁇ 1%.
  • the actual application found that the comprehensive performance of flame retardant and anticorrosion of such wood fire retardant coatings is still poor, which affects its promotion and application.
  • the present invention is directed to a deficiencies in the prior art, and provides a method for preparing a fireproof coating for wood.
  • the fireproof coating prepared by the method has excellent fire resistance, corrosion resistance, water resistance and weather resistance. Such as comprehensive performance, suitable for promotion and application.
  • a method for preparing a fireproof coating for wood comprising the following parts by weight of raw materials: 13-19 parts of modified melamine resin; 16-22 parts of phenolic resin; ketone-aldehyde resin 13-15 5 parts of polysiloxane, 32-3 parts; 25-30 parts of acrylate-styrene-vinyl acetate terpolymer; silicone modified styrene-acrylic emulsion 20-23 5 parts of pentaerythritol; 10-12 parts of styrene; 6-9 parts of lignin fiber; 7-9 parts of hydroxyethyl cellulose; 3-5 parts of iron oxide red; 7-8 parts of melamine; 10-12 parts; polyvinyl alcohol 5-8 parts; silicon carbide powder 4-6 parts; mica 2-4 parts; calcium stearate 3-4 parts; nano barium sulfate 6-8 parts; nano magnesium hydroxide 3- 5 parts; 120-150 parts of deionized water;
  • the preparation method comprises the following steps:
  • step (3) The product obtained in the step (3) is placed in a batching tank and stirred uniformly, and the stirring speed is 100-120 r/min, and the fireproof coating product is obtained in the daytime for 30 minutes.
  • the fireproof coating comprises the following parts by weight of raw materials: 13 parts of modified melamine resin; 22 parts of phenolic resin; 13 parts of ketone-aldehyde resin; 32 parts of polysiloxane, acrylate-styrene - 30 parts of vinyl acetate terpolymer; 23 parts of silicone modified styrene-acrylic emulsion; 10 parts of pentaerythritol; 12 parts of styrene; 6 parts of lignin fiber; 9 parts of hydroxyethyl cellulose; 4 parts of iron oxide red; melamine 7 parts; 11 parts of sodium citrate; 8 parts of polyvinyl alcohol; 4 parts of silicon carbide powder; 4 parts of mica; 4 parts of calcium stearate; 8 parts of nanometer barium sulfate; 4 parts of nanometer magnesium hydroxide; 120 parts of deionized water .
  • the fireproof coating comprises the following parts by weight of raw materials: 19 parts of modified melamine resin; 18 parts of phenolic resin; 14 parts of ketone-aldehyde resin; 34 parts of polysiloxane, acrylate-styrene - 28 parts of vinyl acetate terpolymer; 22 parts of silicone modified styrene-acrylic emulsion; 5 parts of pentaerythritol; 11 parts of styrene; 7 parts of lignin fiber; 8 parts of hydroxyethyl cellulose; 5 parts of iron oxide red; melamine 8 parts; 10 parts of sodium citrate; 6 parts of polyvinyl alcohol; 5 parts of silicon carbide powder; 3 parts of mica; 3 parts of calcium stearate; 7 parts of nanometer barium sulfate; 5 parts of nanometer magnesium hydroxide; 150 parts of deionized water .
  • the fireproof coating comprises the following parts by weight of raw materials: 16 parts of modified melamine resin; 16 parts of phenolic resin; 15 parts of ketone-aldehyde resin; 35 parts of polysiloxane, acrylate-styrene - 25 parts of vinyl acetate terpolymer; 20 parts of silicone modified styrene-acrylic emulsion; 8 parts of pentaerythritol; 10 parts of styrene; 9 parts of lignin fiber; 7 parts of hydroxyethyl cellulose; 3 parts of iron oxide red; melamine 8 parts; 12 parts of sodium citrate; 5 parts of polyvinyl alcohol; 6 parts of silicon carbide powder; 2 parts of mica; 3 parts of calcium stearate; 6 parts of nanometer barium sulfate; 3 parts of nanometer magnesium hydroxide; 140 parts of deionized water .
  • the modified melamine resin is prepared according to the following process: introducing formaldehyde gas into the NaOH solution A, adjusting the pH to 8.5-8.8, then adding melamine, heating to 85-90 ° C in 30-35 min, heating up
  • the alkaline catalyst is added to maintain the pH of 8.5-8.8 to obtain the material a
  • the polyethylene glycol solution and the polyvinyl alcohol solution are added to the material a to obtain the material b
  • the furfural solution is added to the material b to obtain the material c
  • acrylate-styrene-vinyl acetate terpolymer acrylate accounts for 55%, styrene accounts for 20%, vinyl acetate accounts for 15%, and the copolymer has a weight average molecular weight of 80000-10 0000, and having a hydroxyl value of 5 mgKOH/g, and an average particle diameter of 0.5-0.6 ⁇ m.
  • the silicone-modified styrene-acrylic emulsion is prepared according to the following process: (1) 25 parts by weight of deionized water, 10 parts of t-butanol and 9 parts of isopropyl alcohol are uniformly mixed, and the temperature is raised to 75-80 ° C, to obtain a solution; (2) Add 6 parts of styrene, 4 parts of isooctyl acrylate, 5 parts of ethyl silicate, 7 parts of epoxy resin, 9 parts of silicone to the solution in step (1) Monomer and 5 parts of an anionic anthraquinone polymerization emulsion, uniformly mixed, then heated to 92 ° C, held for 1.5 h, to obtain a solution to be used; (3) 2 parts of vinyl silicone oil, 5 parts of silica aerogel and 5 The dimethylformamide is added to the solution (2) to be used in the solution, and the solution is uniformly mixed to obtain a solution; (4) The solution obtained in the step (3) is heated to 70
  • the modification of the melamine resin by introducing polyethylene glycol, polyvinyl alcohol and furfural greatly improves the viscosity, stability and mechanical strength of the melamine resin, and the modified melamine resin and the phenolic resin
  • the combination of resin and ketone aldehyde resin greatly improves the adhesion, hardness, wear resistance and compatibility of the present invention, stabilizes the coating after curing, improves flexibility, and reduces water absorption, by adding lignin fiber and modifying dense Amine resin,
  • the combination of phenolic resin and ketone aldehyde resin can increase the consistency of the coating and further improve its toughness and impact resistance.
  • the acrylate-styrene-vinyl acetate terpolymer of the present invention is an environmentally friendly water-based resin and has excellent flame retardancy, wherein acrylate is a main component, and its combination with styrene can be well utilized. Disperse and stabilize the system of iron oxide red, mica and other components to stabilize the film and improve the film density, corrosion resistance and water resistance.
  • a combination of a modified melamine resin, a phenolic resin, a ketone-aldehyde resin, a polysiloxane, a silicone-modified styrene-acrylic emulsion, and an acrylate-styrene-vinyl acetate terpolymer is adjusted by each
  • the weight ratio of the ingredients effectively improves the fireproof, flame retardant and corrosion resistance of the fire retardant coating for wood, and the Si-0 bond constituting the main chain of the organosilicon compound during the silicone modification process.
  • the dissociation energy is high and the structure is very firm and stable.
  • the silicone-modified styrene-acrylic emulsion can effectively improve the heat resistance and weather resistance of the coating.
  • the fire retardant coating for wood of the present invention achieves remarkable improvement in the performance of refractory enamel, corrosion resistance, water resistance and impact resistance, and is suitable for popularization and application.
  • a fire retardant coating for wood comprising the following parts by weight of raw materials:
  • acrylate-styrene-vinyl acetate terpolymer acrylate accounts for 55%, styrene accounts for 20%, vinyl acetate accounts for 15%, and the copolymer has a weight average molecular weight of 80000. And having a hydroxyl value of 5 mgKOH/g, and an average particle diameter of 0.5-0.6 ⁇ m.
  • the silicone modified styrene-acrylic emulsion is prepared according to the following process:
  • the fireproof coating for wood of the present invention is prepared in the following manner:
  • the modified melamine resin and deionized water are added to the reaction kettle, and the phenolic resin and the ketone-aldehyde resin are sequentially added under stirring, and the temperature is raised to 45 ° C, first at lOOr/min. Stir for 25 minutes
  • reaction vessel is kept at a constant temperature of 45 ° C, mixed and stirred evenly, stirring speed is 150 r / min, stirring for 30-40 minutes;
  • the fireproof coating product is coated on the surface of a 5 mm thick steel plate, and the thickness of each coating film is 1 mm, and each time the coating film is separated by 4 hours, the film is dried 3 times and then dried at room temperature for 48 times. ⁇ , test materials were obtained to test the properties of the coating composition.
  • a fire retardant coating for wood comprising the following parts by weight of raw materials:
  • acrylate-styrene-vinyl acetate terpolymer acrylate accounts for 55%, styrene accounts for 20%, vinyl acetate accounts for 15%, and the copolymer has a weight average molecular weight of 80,000. And having a hydroxyl value of 5 mgKOH/g, and an average particle diameter of 0.5-0.6 ⁇ m.
  • the organosilicon modified styrene-acrylic emulsion is prepared according to the following process:
  • the fireproof coating for wood of the present invention is prepared in the following manner:
  • the modified melamine resin and deionized water are added to the reaction kettle, and the phenolic resin and the ketone-aldehyde resin are sequentially added under stirring, and the temperature is raised to 45 ° C, first at 150 r / mi Stir at a speed of n for 20-25 minutes, then stir at 500r/min for 20 minutes;
  • step (3) The product obtained in the step (3) is placed in a batching tank and stirred uniformly, and the stirring speed is 100 r/min, and the fireproof coating product is obtained in the daytime for 30 minutes.
  • the above fireproof coating product is coated on the surface of a 10 mm thick wooden board, and the thickness of each coating film is 1 mm, and each time the coating film is separated by 4 hours, the coating film is dried 3 times and then dried at room temperature for 48 times. ⁇ , test materials were obtained to test the properties of the coating composition.
  • the modified melamine resin is prepared according to the following process: introducing formaldehyde gas into the NaOH solution A, adjusting the pH to 8.7, then adding melamine, heating to 88 ° C in 33 min, adding a basic catalyst to maintain the pH during the heating process 8.7, to obtain material a, adding polyethylene glycol solution and polyvinyl alcohol solution to material a to obtain material b, adding furfural solution to material b to obtain material c; cooling material c to 52 ° C, to material c Methanol was added dropwise to the material c to produce a white flocculent precipitate.
  • the acrylate-styrene-vinyl acetate terpolymer comprises, by weight percent, acrylate accounting for 55%, styrene accounting for 20%, vinyl acetate accounting for 15%, and copolymer having a weight average molecular weight of 90,000. And having a hydroxyl value of 5 mgKOH/g, and an average particle diameter of 0.5-0.6 ⁇ m.
  • the silicone modified styrene-acrylic emulsion is prepared according to the following process:
  • the fireproof coating for wood of the present invention is prepared in the following manner:
  • the fireproof coating product is coated on a surface of a 10 mm thick wooden board, and the thickness of each coating film is 1 mm, and each time the coating film is separated by 4 hours, the coating film is dried 3 times and then dried at room temperature for 48 times. ⁇ , test materials were obtained to test the properties of the coating composition.
  • a wood fireproof coating produced by a company in Shandong, the composition of which is in mass ratio: 25% polyacrylate emulsion, 15% melamine polyphosphate, 12% ammonium hydrogencarbonate, 8% magnesium chloride, zinc borate 8%, nano aluminum hydroxide 15%, pentaerythritol 10%, sodium molybdate 4%, triisostearyl titanate 2%, calcium stearate 1%.
  • Preparation method (1), weigh each component by weight ratio; (2), sequentially add polyacrylate emulsion, zinc borate, nano aluminum hydroxide, pentaerythritol, sodium molybdate, triisostearyl to the stirrer.
  • the acyl titanate isopropyl ester and the calcium stearate are stirred uniformly, and then other components are added, stirred uniformly, and further ground for 1 to 2 hours to obtain the above-mentioned wood fireproof coating.
  • the fireproof coating product is coated on the surface of a 10 mm thick wooden board, and the thickness of each coating film is 1 mm, and each time the coating film is separated by 4 hours, the coating film is dried 3 times and then dried at room temperature for 48 times. ⁇ , test materials were obtained to test the properties of the coating composition.
  • the fire retardant coating for wood of the present invention is more obvious than the existing fireproof coatings in terms of refractory enamel, water resistance, corrosion resistance and impact resistance. Improve and improve the overall performance of existing fire retardant coatings for wood, suitable for popularization and application.

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Abstract

一种用于木材的防火涂料的制备方法，包括如下步骤：（1）将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜，依次加入酚醛树脂和酮醛树脂，升温至40-45℃， 100-150r/min的速度搅拌20-25分钟，然后再以400-500r/min的速度搅拌15-20分钟；（2）依次将聚硅氧乙烷、丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、季戊四醇、苯乙烯、木质素纤维、羟乙基纤维素投入反应釜中，其中反应釜中保持恒定温度40-45℃，混合搅拌均匀，搅拌速度150 r/min，搅拌时间30-40分钟；（3）然后加入剩余的其它原料，搅拌速度350 r/min，充分搅拌75分钟，放入砂磨机中砂磨，时间30-40分钟，得浆料，再用500目过滤布过滤；（4）将步骤（3）所得产物放入配料缸中搅拌均匀，搅拌速度100-120r/min，时间30分钟，制得防火涂料产品。

Description

发明名称：一种用于木材的防火涂料的制备方法 技术领域
[0001] 本发明涉及木材防火技术领域， 具体涉及一种用于木材的防火涂料的制备方法 背景技术
[0002] 现在很多的工作和生活的环境都处于高温的环境中， 木材是一种可燃性材料， 容易产生火灾， 所以防火越来越被重视。 燃烧是一种快速的有火焰发生的剧烈 的氧化反应， 反应非常复杂， 燃烧的产生和进行必须同吋具备以下三个条件， 可燃物质、 助燃剂和火源， 为了阻止燃烧的进行， 必须切断燃烧过程中的三要 素中的任何一个， 例如降低温度、 隔绝空气或可燃物， 而防火涂料就是通过将 涂料刷在那些易燃材料的表面， 起到降低木材表面的可燃性、 阻滞火灾迅速蔓 延、 以提高木材耐火极限的一种特种涂料。 公幵号为 CN104861809A的中国专利 公幵了一种木材防火涂料， 其组分按质量百分数配比为： 聚丙烯酸酯乳液 25% 〜40%、 三聚氰胺聚磷酸盐 15%〜20%、 碳酸氢铵 8%〜12%、 氯化镁 8%〜15 %、 硼酸锌 4%〜8%、 纳米氢氧化铝 5%〜15%、 季戊四醇 2%〜10%、 钼酸钠 1 %〜4%、 三异硬脂酰基钛酸异丙酯 1%〜2%、 硬酯酸钙 0.5%〜1%。 但实际应 用发现， 此类木材防火涂料的阻燃、 防腐等综合性能仍然较差， 影响其推广应 用。
技术问题
[0003] 发明内容:本发明针对现有技术中的不足之处， 提供一种用于木材的防火涂料 的制备方法， 该方法制备的防火涂料具有优异的防火性、 防腐性、 耐水、 耐候 性等综合性能， 适于推广应用。
[0004] 本发明的上述目的是通过下述技术方案来实现的：
[0005] 一种用于木材的防火涂料的制备方法， 所述防火涂料包括以下重量份数的原料 ： 改性密胺树脂 13-19份； 酚醛树脂 16-22份； 酮醛树脂 13-15份； 聚硅氧乙烷 32-3 5份； 丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物 25-30份； 有机硅改性苯丙乳液 20-23 份； 季戊四醇 5-10份； 苯乙烯 10-12份； 木质素纤维 6-9份； 羟乙基纤维素 7-9份； 氧化铁红 3-5份； 三聚氰胺 7-8份； 柠檬酸钠 10-12份； 聚乙烯醇 5-8份； 碳化硅粉 末 4-6份； 云母 2-4份； 硬脂酸钙 3-4份； 纳米硫酸钡 6-8份； 纳米氢氧化镁 3-5份； 去离子水 120-150份；
[0006] 所述制备方法包括如下步骤：
[0007] ( 1) 按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜， 搅拌状态 下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂， 升温至 40-45°C， 先以 100-150r/min的速度搅拌 20-25分钟， 然后再以 400-500r/min的速度搅拌 15-20分钟；
[0008] (2) 然后依次将聚硅氧乙烷、 丙烯酸酯 -苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、 有机硅 改性苯丙乳液、 季戊四醇、 苯乙烯、 木质素纤维、 羟乙基纤维素投入反应釜中 ， 其中反应釜中保持恒定温度 40-45°C， 混合搅拌均匀， 搅拌速度 150 r/min， 搅 拌吋间 30-40分钟；
[0009] (3) 然后加入剩余的其它原料， 搅拌速度 350 r/min， 充分搅拌 75分钟， 放入 砂磨机中砂磨， 吋间 30-40分钟， 得浆料， 再用 500目过滤布过滤；
[0010] (4) 将步骤 （3) 所得产物放入配料缸中搅拌均匀， 搅拌速度 100-120r/min， 吋间 30分钟， 制得防火涂料产品。
[0011] 进一步地， 所述防火涂料包括以下重量份数的原料： 改性密胺树脂 13份； 酚醛 树脂 22份； 酮醛树脂 13份； 聚硅氧乙烷 32份； 丙烯酸酯 -苯乙烯-醋酸乙烯三元共 聚物 30份； 有机硅改性苯丙乳液 23份； 季戊四醇 10份； 苯乙烯 12份； 木质素纤 维 6份； 羟乙基纤维素 9份； 氧化铁红 4份； 三聚氰胺 7份； 柠檬酸钠 11份； 聚乙 烯醇 8份； 碳化硅粉末 4份； 云母 4份； 硬脂酸钙 4份； 纳米硫酸钡 8份； 纳米氢氧 化镁 4份； 去离子水 120份。
[0012] 进一步地， 所述防火涂料包括以下重量份数的原料： 改性密胺树脂 19份； 酚醛 树脂 18份； 酮醛树脂 14份； 聚硅氧乙烷 34份； 丙烯酸酯 -苯乙烯-醋酸乙烯三元共 聚物 28份； 有机硅改性苯丙乳液 22份； 季戊四醇 5份； 苯乙烯 11份； 木质素纤维 7份； 羟乙基纤维素 8份； 氧化铁红 5份； 三聚氰胺 8份； 柠檬酸钠 10份； 聚乙烯 醇 6份； 碳化硅粉末 5份； 云母 3份； 硬脂酸钙 3份； 纳米硫酸钡 7份； 纳米氢氧化 镁 5份； 去离子水 150份。 [0013] 进一步地， 所述防火涂料包括以下重量份数的原料： 改性密胺树脂 16份； 酚醛 树脂 16份； 酮醛树脂 15份； 聚硅氧乙烷 35份； 丙烯酸酯 -苯乙烯-醋酸乙烯三元共 聚物 25份； 有机硅改性苯丙乳液 20份； 季戊四醇 8份； 苯乙烯 10份； 木质素纤维 9份； 羟乙基纤维素 7份； 氧化铁红 3份； 三聚氰胺 8份； 柠檬酸钠 12份； 聚乙烯 醇 5份； 碳化硅粉末 6份； 云母 2份; 硬脂酸钙 3份； 纳米硫酸钡 6份； 纳米氢氧化 镁 3份； 去离子水 140份。
[0014] 进一步地， 改性密胺树脂按照以下工艺进行制备： 向 NaOH溶液 A通入甲醛气 体， 调节 pH至 8.5-8.8， 然后加入三聚氰胺， 30-35min内升温至 85-90°C， 升温过 程中加入碱性催化剂保持 pH为 8.5-8.8， 得到物料 a， 向物料 a中加入聚乙二醇溶液 和聚乙烯醇溶液得到物料 b， 向物料 b中加入糠醛溶液得到物料 c; 将物料 c降温至 51-53°C， 向物料 c中滴加甲醇至物料 c中产生白色絮状沉淀， 滴加过程中加入草 酸溶液维持 pH = 5.0-5.2， 然后用 NaOH溶液 B调节 pH为 7.8-8.0， 得到改性密胺树 脂。
[0015] 进一步地， 丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸乙烯三元共聚物中， 按重量百分比计， 丙烯 酸酯占 55%， 苯乙烯占 20%， 醋酸乙烯占 15%， 共聚物的重均分子量为 80000-10 0000， 并且具有 5mgKOH/g的羟基值， 平均粒径为 0.5-0.6μηι。
[0016] 进一步地， 所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备： （1) 按重量份 将 25份去离子水、 10份叔丁醇及 9份异丙醇混合均匀， 升温至 75-80°C， 得到溶液 ； (2) 向步骤 （1) 中溶液中添加 6份苯乙烯、 4份丙烯酸异辛酯、 5份硅酸乙酯 、 7份环氧树脂、 9份有机硅单体及 5份阴离子幵环聚合乳液， 混合均匀， 然后升 温至 92°C， 保温 1.5h， 得到待用溶液； （3) 将 2份乙烯基硅油、 5份二氧化硅气 凝胶及 5份二甲基甲酰胺加入步骤 （2) 待用溶液中， 混合均匀得到溶液； （4) 将步骤 （3) 所得溶液升温至 70°C， 在 0.5h内滴加完 7份过硫酸钾， 然后冷却至室 温， 得到溶液， 用氨水调解 pH至中性， 得到有机硅改性苯丙乳液。
[0017] 本发明中， 通过引入聚乙二醇、 聚乙烯醇、 糠醛对密胺树脂进行改性， 大大提 高了密胺树脂得黏性、 稳定性和机械强度， 改性密胺树脂与酚醛树脂、 酮醛树 脂组合使用大大提高了本发明的附着力、 硬度、 耐磨性和相容性， 使涂料固化 后稳定， 提高了柔韧性， 降低吸水性， 通过加入木质素纤维与改性密胺树脂、 酚醛树脂、 酮醛树脂配合使用可提高该涂料的稠度， 并进一步提高其韧性和抗 冲击性能。 本发明中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物是一种环保的水性树 脂， 且具有优异的阻燃性， 其中丙烯酸酯是主体成分， 而其与苯乙烯的组合能 够很好地发挥分散和稳定氧化铁红、 云母等成分的体系稳定作用以及提高涂膜 致密性、 防腐蚀性和耐水性等作用。 本发明中改性密胺树脂、 酚醛树脂、 酮醛 树脂、 聚硅氧乙烷、 有机硅改性苯丙乳液与丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸乙烯三元共聚 物等物质的组合， 通过调节各成分的重量份配比， 有效提高了该用于木材的防 火涂料的防火、 阻燃和耐蚀性能， 同吋由于在有机硅改性的过程中， 构成有机 硅化合物主链的 Si-0键的解离能高， 结构十分牢固稳定， 因而经有机硅改性的苯 丙乳液能够有效提高涂料的耐热， 耐候性能。 与现有技术相比， 本发明的用于 木材的防火涂料在耐火吋间、 耐蚀性、 耐水性、 耐冲击性的性能方面取得显著 改进， 适于推广应用。
问题的解决方案
发明的有益效果
本发明的实施方式
[0018] 为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合实施例对本 发明的技术方案进行清楚、 完整地描述。 显然， 所描述的实施例是本发明的一 部分， 而不是全部的实施例。 基于所描述的本发明的实施例， 本领域普通技术 人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护 的范围。
[0019] 实施例 1 :
[0020] 一种用于木材的防火涂料， 包括以下重量份数的原料：
[0021] 改性密胺树脂 13份；
[0022] 酚醛树脂 22份；
[0023] 酮醛树脂 13份；
[0024] 聚硅氧乙烷 32份；
[0025] 丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物 30份； [0026] 有机硅改性苯丙乳液 23份；
[0027] 季戊四醇 10份；
[0028] 苯乙烯 12份；
[0029] 木质素纤维 6份；
[0030] 羟乙基纤维素 9份；
[0031] 氧化铁红 4份；
[0032] 三聚氰胺 7份；
[0033] 柠檬酸钠 11份；
[0034] 聚乙烯醇 8份；
[0035] 碳化硅粉末 4份；
[0036] 云母 4份；
[0037] 硬脂酸钙 4份；
[0038] 纳米硫酸钡 8份；
[0039] 纳米氢氧化镁 4份；
[0040] 去离子水 120份。
[0041] 其中改性密胺树脂按照以下工艺进行制备： 向 NaOH溶液 A通入甲醛气体， 调 节 pH至 8.5， 然后加入三聚氰胺， 30-35min内升温至 90°C， 升温过程中加入碱性 催化剂保持 pH为 8.5， 得到物料 a， 向物料 a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液 得到物料 b， 向物料 b中加入糠醛溶液得到物料 c; 将物料 c降温至 51°C， 向物料 c 中滴加甲醇至物料 c中产生白色絮状沉淀， 滴加过程中加入草酸溶液维持 PH = 5.0 ， 然后用 NaOH溶液 B调节 pH为 7.8-8.0， 得到改性密胺树脂。
[0042] 其中丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸乙烯三元共聚物中， 按重量百分比计， 丙烯酸酯占 5 5% , 苯乙烯占 20%， 醋酸乙烯占 15%， 共聚物的重均分子量为 80000， 并且具 有 5mgKOH/g的羟基值， 平均粒径为 0.5-0.6μηι。
[0043] 所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备：
[0044] (1) 按重量份将 25份去离子水、 10份叔丁醇及 9份异丙醇混合均匀， 升温至 75 °C， 得到溶液； （2) 向步骤 （1) 中溶液中添加 6份苯乙烯、 4份丙烯酸异辛酯、 5份硅酸乙酯、 7份环氧树脂、 9份有机硅单体及 5份阴离子幵环聚合乳液， 混合 均匀， 然后升温至 92°C， 保温 1.5h， 得到待用溶液； （3) 将 2份乙烯基硅油、 5 份二氧化硅气凝胶及 5份二甲基甲酰胺加入步骤 （2) 待用溶液中， 混合均匀得 到溶液； （4) 将步骤 （3) 所得溶液升温至 71°C， 在 0.5h内滴加完 7份过硫酸钾 ， 然后冷却至室温， 得到溶液， 用氨水调解 pH至中性， 得到有机硅改性苯丙乳 液。
[0045] 本发明的用于木材的防火涂料， 按照下列方法进行制备：
[0046] ( 1) 按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜， 搅拌状态 下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂， 升温至 45°C， 先以 lOOr/min的速度搅拌 25分钟
， 然后再以 400r/min的速度搅拌 15分钟；
[0047] (2) 然后依次将聚硅氧乙烷、 丙烯酸酯 -苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、 有机硅 改性苯丙乳液、 季戊四醇、 苯乙烯、 木质素纤维、 羟乙基纤维素投入反应釜中
， 其中反应釜中保持恒定温度 45°C， 混合搅拌均匀， 搅拌速度 150 r/min， 搅拌吋 间 30-40分钟；
[0048] (3) 然后加入剩余的其它原料， 搅拌速度 350 r/min， 充分搅拌 75分钟， 放入 砂磨机中砂磨， 吋间 30分钟， 得浆料， 再用 500目过滤布过滤；
[0049] (4) 将步骤 （3) 所得产物放入配料缸中搅拌均匀， 搅拌速度 100r/min， 吋间 3
0分钟， 制得防火涂料产品。
[0050] 将上述防火涂料产品在 5mm厚的钢板表面进行涂布， 每次涂膜厚度为 lmm， 每 次涂膜间隔吋间 4小吋， 涂膜 3次后在室温环境下自然干燥 48小吋， 得到试验材 料用以测试涂料组合物的性能。
[0051] 对制得的用于木材的防火涂料进行性能的测试结果见表 1 :
[0052]
Figure imgf000008_0001
实施例 2:
[0053] 一种用于木材的防火涂料， 包括以下重量份数的原料:
[0054] 改性密胺树脂 19份；
[0055] 酚醛树脂 18份；
[0056] 酮醛树脂 14份；
[0057] 聚硅氧乙烷 34份；
[0058] 丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物 28份；
[0059] 有机硅改性苯丙乳液 22份；
[0060] 季戊四醇 5份；
[0061] 苯乙烯 11份；
[0062] 木质素纤维 7份；
[0063] 羟乙基纤维素 8份；
[0064] 氧化铁红 5份；
[0065] 三聚氰胺 8份；
[0066] 柠檬酸钠 10份；
[0067] 聚乙烯醇 6份；
[0068] 碳化硅粉末 5份； [0069] 云母 3份；
[0070] 硬脂酸钙 3份；
[0071] 纳米硫酸钡 7份；
[0072] 纳米氢氧化镁 5份；
[0073] 去离子水 150份。
[0074] 其中改性密胺树脂按照以下工艺进行制备： 向 NaOH溶液 A通入甲醛气体， 调 节 pH至 8.8， 然后加入三聚氰胺， 30-35min内升温至 90°C， 升温过程中加入碱性 催化剂保持 pH为 8.8， 得到物料 a， 向物料 a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液 得到物料 b， 向物料 b中加入糠醛溶液得到物料 c; 将物料 c降温至 53°C， 向物料 c 中滴加甲醇至物料 c中产生白色絮状沉淀， 滴加过程中加入草酸溶液维持 PH = 5.2 ， 然后用 NaOH溶液 B调节 pH为 7.8-8.0， 得到改性密胺树脂。
[0075] 其中丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸乙烯三元共聚物中， 按重量百分比计， 丙烯酸酯占 5 5% , 苯乙烯占 20%， 醋酸乙烯占 15%， 共聚物的重均分子量为 80000， 并且具 有 5mgKOH/g的羟基值， 平均粒径为 0.5-0.6μηι。
[0076] 所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备：
[0077] (1) 按重量份将 25份去离子水、 10份叔丁醇及 9份异丙醇混合均匀， 升温至 75 -80°C， 得到溶液； （2) 向步骤 （1) 中溶液中添加 6份苯乙烯、 4份丙烯酸异辛 酯、 5份硅酸乙酯、 7份环氧树脂、 9份有机硅单体及 5份阴离子幵环聚合乳液， 混合均匀， 然后升温至 92°C， 保温 1.5h， 得到待用溶液； （3) 将 2份乙烯基硅油 、 5份二氧化硅气凝胶及 5份二甲基甲酰胺加入步骤 （2) 待用溶液中， 混合均匀 得到溶液； （4) 将步骤 （3) 所得溶液升温至 71°C， 在 0.5h内滴加完 7份过硫酸 钾， 然后冷却至室温， 得到溶液， 用氨水调解 pH至中性， 得到有机硅改性苯丙 乳液。
[0078] 本发明的用于木材的防火涂料， 按照下列方法进行制备：
[0079] (1) 按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜， 搅拌状态 下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂， 升温至 45°C， 先以 150r/min的速度搅拌 20-25分 钟， 然后再以 500r/min的速度搅拌 20分钟；
[0080] (2) 然后依次将聚硅氧乙烷、 丙烯酸酯 -苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、 有机硅 改性苯丙乳液、 季戊四醇、 苯乙烯、 木质素纤维、 羟乙基纤维素投入反应釜中 ， 其中反应釜中保持恒定温度 40°C， 混合搅拌均匀， 搅拌速度 150 r/min， 搅拌吋 间 30-40分钟；
[0081] (3) 然后加入剩余的其它原料， 搅拌速度 350 r/min， 充分搅拌 75分钟， 放入 砂磨机中砂磨， 吋间 30-40分钟， 得浆料， 再用 500目过滤布过滤；
[0082] (4) 将步骤 （3) 所得产物放入配料缸中搅拌均匀， 搅拌速度 100r/min， 吋间 3 0分钟， 制得防火涂料产品。
[0083] 将上述防火涂料产品在 10mm厚的木板表面进行涂布， 每次涂膜厚度为 lmm， 每次涂膜间隔吋间 4小吋， 涂膜 3次后在室温环境下自然干燥 48小吋， 得到试验 材料用以测试涂料组合物的性能。
[0084] 对制得的用于木材的防火涂料进行性能的测试结果见表 2:
Figure imgf000010_0001
实施例 3:
[0085] 一种用于木材的防
[0086] 改性密胺树脂 16份;
[0087] 酚醛树脂 16份；
[0088] 酮醛树脂 15份；
[0089] 聚硅氧乙烷 35份； [0090] 丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物 25份；
[0091] 有机硅改性苯丙乳液 20份；
[0092] 季戊四醇 8份；
[0093] 苯乙烯 10份；
[0094] 木质素纤维 9份；
[0095] 羟乙基纤维素 7份；
[0096] 氧化铁红 3份；
[0097] 三聚氰胺 8份；
[0098] 柠檬酸钠 12份；
[0099] 聚乙烯醇 5份；
[0100] 碳化硅粉末 6份；
[0101] 云母 2份；
[0102] 硬脂酸钙 3份；
[0103] 纳米硫酸钡 6份；
[0104] 纳米氢氧化镁 3份；
[0105] 去离子水 140份。
[0106] 其中改性密胺树脂按照以下工艺进行制备： 向 NaOH溶液 A通入甲醛气体， 调 节 pH至 8.7， 然后加入三聚氰胺， 33min内升温至 88°C， 升温过程中加入碱性催 化剂保持 pH为 8.7， 得到物料 a， 向物料 a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液得 到物料 b， 向物料 b中加入糠醛溶液得到物料 c; 将物料 c降温至 52°C， 向物料 c中 滴加甲醇至物料 c中产生白色絮状沉淀， 滴加过程中加入草酸溶液维持 pH = 5.1 , 然后用 NaOH溶液 B调节 pH为 7.8-8.0， 得到改性密胺树脂。
[0107] 其中丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸乙烯三元共聚物中， 按重量百分比计， 丙烯酸酯占 5 5% , 苯乙烯占 20%， 醋酸乙烯占 15%， 共聚物的重均分子量为 90000， 并且具 有 5mgKOH/g的羟基值， 平均粒径为 0.5-0.6μηι。
[0108] 所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备：
[0109] (1) 按重量份将 25份去离子水、 10份叔丁醇及 9份异丙醇混合均匀， 升温至 75 -80°C， 得到溶液； （2) 向步骤 （1) 中溶液中添加 6份苯乙烯、 4份丙烯酸异辛 酯、 5份硅酸乙酯、 7份环氧树脂、 9份有机硅单体及 5份阴离子幵环聚合乳液， 混合均匀， 然后升温至 92°C， 保温 1.5h， 得到待用溶液； （3) 将 2份乙烯基硅油 、 5份二氧化硅气凝胶及 5份二甲基甲酰胺加入步骤 （2) 待用溶液中， 混合均匀 得到溶液； （4) 将步骤 （3) 所得溶液升温至 71°C， 在 0.5h内滴加完 7份过硫酸 钾， 然后冷却至室温， 得到溶液， 用氨水调解 pH至中性， 得到有机硅改性苯丙 乳液。
[0110] 本发明的用于木材的防火涂料， 按照下列方法进行制备：
[0111] ( 1) 按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜， 搅拌状态 下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂， 升温至 42°C， 先以 120r/min的速度搅拌 22分钟 ， 然后再以 450r/min的速度搅拌 18分钟；
[0112] (2) 然后依次将聚硅氧乙烷、 丙烯酸酯 -苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、 有机硅 改性苯丙乳液、 季戊四醇、 苯乙烯、 木质素纤维、 羟乙基纤维素投入反应釜中 ， 其中反应釜中保持恒定温度 42°C， 混合搅拌均匀， 搅拌速度 150 r/min， 搅拌吋 间 35分钟；
[0113] (3) 然后加入剩余的其它原料， 搅拌速度 350 r/min， 充分搅拌 75分钟， 放入 砂磨机中砂磨， 吋间 35分钟， 得浆料， 再用 500目过滤布过滤；
[0114] (4) 将步骤 （3) 所得产物放入配料缸中搅拌均匀， 搅拌速度 100r/min， 吋间 3
0分钟， 制得防火涂料产品。
[0115] 将上述防火涂料产品在 10mm厚的木板表面进行涂布， 每次涂膜厚度为 lmm， 每次涂膜间隔吋间 4小吋， 涂膜 3次后在室温环境下自然干燥 48小吋， 得到试验 材料用以测试涂料组合物的性能。
[0116] 对制得的用于木材的防火涂料进行性能的测试结果见表 3:
[0117]
Figure imgf000013_0001
对比例 1 :
[0118] 山东某公司生产的一种木材防火涂料， 其组分按质量百分数配比为： 聚丙烯酸 酯乳液 25%、 三聚氰胺聚磷酸盐 15%、 碳酸氢铵 12%、 氯化镁 8%、 硼酸锌 8%、 纳米氢氧化铝 15%、 季戊四醇 10%、 钼酸钠 4%、 三异硬脂酰基钛酸异丙酯 2%、 硬酯酸钙 1%。 制备方法： （1) 、 按重量配比称取各组分； （2) 、 向搅拌器中 依次加入聚丙烯酸酯乳液、 硼酸锌、 纳米氢氧化铝、 季戊四醇、 钼酸钠、 三异 硬脂酰基钛酸异丙酯和硬酯酸钙， 搅拌均匀， 然后加入其它组分， 搅拌均匀， 再研磨 l〜2h， 即得到所述的一种木材防火涂料。
[0119] 将上述防火涂料产品在 10mm厚的木板表面进行涂布， 每次涂膜厚度为 lmm， 每次涂膜间隔吋间 4小吋， 涂膜 3次后在室温环境下自然干燥 48小吋， 得到试验 材料用以测试涂料组合物的性能。
[0120] 对制得的用于木材的防火涂料进行性能的测试结果见表 3:
[0121]
Figure imgf000014_0001
由表 1-3和对比例所得到的测试结果可知， 本发明的用于木材的防火涂料在耐火 吋间、 耐水性、 耐腐蚀性、 耐冲击性的性能方面均比现有防火涂料得到明显提 高， 提高了现有用于木材的防火涂料的综合性能， 适于推广应用。
[0122] 最后应说明的是： 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制； 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当 理解： 其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部 分技术特征进行等同替换； 而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质 脱离本发明各实施例技术方案的范围。
[0123]

Claims

权利要求书 [权利要求 1] 一种用于木材的防火涂料的制备方法， 其特征在于， 所述防火涂料包 括以下重量份数的原料： 改性密胺树脂 13-19份； 酚醛树脂 16-22份； 酮醛树脂 13-15份； 聚硅氧乙烷 32-35份； 丙烯酸酯 -苯乙烯-醋酸乙烯 三元共聚物 25-30份； 有机硅改性苯丙乳液 20-23份； 季戊四醇 5-10份 ； 苯乙烯 10-12份； 木质素纤维 6-9份； 羟乙基纤维素 7-9份； 氧化铁红 3-5份; 三聚氰胺 7-8份; 柠檬酸钠 10-12份； 聚乙烯醇 5-8份； 碳化硅 粉末 4-6份； 云母 2-4份； 硬脂酸钙 3-4份； 纳米硫酸钡 6-8份； 纳米氢 氧化镁 3-5份； 去离子水 120-150份； 所述制备方法包括如下步骤：
( 1 ) 按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜， 搅拌状态下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂， 升温至 40-45°C， 先以 100 -150r/min的速度搅拌 20-25分钟， 然后再以 400-500r/min的速度搅拌 15 -20分钟；
(2) 然后依次将聚硅氧乙烷、 丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸乙烯三元共聚 物、 有机硅改性苯丙乳液、 季戊四醇、 苯乙烯、 木质素纤维、 羟乙基 纤维素投入反应釜中， 其中反应釜中保持恒定温度 40-45°C， 混合搅 拌均匀， 搅拌速度 150 r/min， 搅拌吋间 30-40分钟；
(3) 然后加入剩余的其它原料， 搅拌速度 350 r/min， 充分搅拌 75分 钟， 放入砂磨机中砂磨， 吋间 30-40分钟， 得浆料， 再用 500目过滤布 过滤；
(4) 将步骤 （3) 所得产物放入配料缸中搅拌均匀， 搅拌速度 100-12 Or/min, 吋间 30分钟， 制得防火涂料产品。
[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的用于木材的防火涂料的制备方法， 其特征在于
， 所述防火涂料包括以下重量份数的原料： 改性密胺树脂 13份； 酚醛 树脂 22份； 酮醛树脂 13份； 聚硅氧乙烷 32份； 丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸 乙烯三元共聚物 30份； 有机硅改性苯丙乳液 23份； 季戊四醇 10份； 苯 乙烯 12份； 木质素纤维 6份； 羟乙基纤维素 9份； 氧化铁红 4份； 三聚 氰胺 7份； 柠檬酸钠 11份； 聚乙烯醇 8份； 碳化硅粉末 4份； 云母 4份； 硬脂酸钙 4份； 纳米硫酸钡 8份； 纳米氢氧化镁 4份； 去离子水 120份 根据权利要求 1所述的用于木材的防火涂料的制备方法， 其特征在于 ， 所述防火涂料包括以下重量份数的原料： 改性密胺树脂 19份； 酚醛 树脂 18份； 酮醛树脂 14份； 聚硅氧乙烷 34份； 丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸 乙烯三元共聚物 28份； 有机硅改性苯丙乳液 22份； 季戊四醇 5份； 苯 乙烯 11份； 木质素纤维 7份； 羟乙基纤维素 8份； 氧化铁红 5份； 三聚 氰胺 8份； 柠檬酸钠 10份； 聚乙烯醇 6份； 碳化硅粉末 5份； 云母 3份； 硬脂酸钙 3份； 纳米硫酸钡 7份； 纳米氢氧化镁 5份； 去离子水 150份。 根据权利要求 1所述的用于木材的防火涂料的制备方法， 其特征在于 ， 所述防火涂料包括以下重量份数的原料： 改性密胺树脂 16份； 酚醛 树脂 16份； 酮醛树脂 15份； 聚硅氧乙烷 35份； 丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸 乙烯三元共聚物 25份； 有机硅改性苯丙乳液 20份； 季戊四醇 8份； 苯 乙烯 10份； 木质素纤维 9份； 羟乙基纤维素 7份； 氧化铁红 3份； 三聚 氰胺 8份； 柠檬酸钠 12份； 聚乙烯醇 5份； 碳化硅粉末 6份； 云母 2份； 硬脂酸钙 3份； 纳米硫酸钡 6份； 纳米氢氧化镁 3份； 去离子水 140份 根据权利要求 1-4任一所述的用于木材的防火涂料的制备方法， 其特 征在于： 改性密胺树脂按照以下工艺进行制备： 向 NaOH溶液 A通入 甲醛气体， 调节 pH至 8.5-8.8， 然后加入三聚氰胺， 30-35min内升温 至 85-90°C， 升温过程中加入碱性催化剂保持 pH为 8.5-8.8， 得到物料 a ， 向物料 a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液得到物料 b， 向物料 b 中加入糠醛溶液得到物料 c; 将物料 c降温至 51-53°C， 向物料 c中滴加 甲醇至物料 c中产生白色絮状沉淀， 滴加过程中加入草酸溶液维持 pH = 5.0-5.2, 然后用 NaOH溶液 B调节 pH为 7.8-8.0， 得到改性密胺树脂 根据权利要求 1所述的用于木材的防火涂料的制备方法， 其特征在于 ： 丙烯酸酯-苯乙烯 -醋酸乙烯三元共聚物中， 按重量百分比计， 丙烯 酸酯占 55%， 苯乙烯占 20%， 醋酸乙烯占 15%， 共聚物的重均分子量 为 80000- 100000， 并且具有 5mgKOH/g的羟基值， 平均粒径为 0.5-0.6μ m°
[权利要求 7] 根据权利要求 1所述的用于木材的防火涂料的制备方法， 其特征在于
： 所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备： （1) 按重量份 将 25份去离子水、 10份叔丁醇及 9份异丙醇混合均匀， 升温至 75-80°C ， 得到溶液； （2) 向步骤 （1) 中溶液中添加 6份苯乙烯、 4份丙烯酸 异辛酯、 5份硅酸乙酯、 7份环氧树脂、 9份有机硅单体及 5份阴离子幵 环聚合乳液， 混合均匀， 然后升温至 92°C， 保温 1.5h， 得到待用溶液 ； (3) 将 2份乙烯基硅油、 5份二氧化硅气凝胶及 5份二甲基甲酰胺加 入步骤 （2) 待用溶液中， 混合均匀得到溶液； （4) 将步骤 （3) 所 得溶液升温至 70°C， 在 0.5h内滴加完 7份过硫酸钾， 然后冷却至室温 ， 得到溶液， 用氨水调解 pH至中性， 得到有机硅改性苯丙乳液。
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