CN114250022B - 一种耐高温防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温防火涂料及其制备方法。该耐高温防火涂料包括以下重量份的原料:阻燃性氨基树脂10~50份,碳化铬5~20份,阻燃协效剂5~20份,助剂2~10份,溶剂20~40份。本发明提供的耐高温防火材料通过改善涂料配方,采用阻燃性氨基树脂,同时添加阻燃协效剂和碳化铬,赋予涂料优异的耐高温和防火性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,具体涉及一种耐高温防火涂料及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展,日常生产和生活中的用火、用电明显增多,引起火灾事故的因素也相应骤增。火灾事故的发生往往容易导致建筑物的倒塌,给社会造成巨大的财产损失和人员伤亡,耐火等级较低是建筑物在火灾中发生倒塌的重要原因之一。因此,建筑物的耐高温、防火性能显得极其重要。
耐高温涂料一般是指能在长期承受200℃以上温度,并能保持一定物理化学性能,使得被保护对象在高温环境下依旧能够正常发挥作用的特种功能性涂料。防火涂料又称为阻燃涂料,主要通过将涂料刷在材料的表面,以提高材料的耐火能力,减缓火焰蔓延传播速度,或在一定时间内能阻止燃烧,进而提高被涂材料的耐火极限。
建筑防火是消防科学技术的一个重要领域,而防火材料又是防火建筑材料中的重要组成部分。建筑防火涂料主要用于涂覆于建筑物表面,在遇火时涂抹本身难燃或不燃,对基底具有较好的保护作用,为灭火和人员撤离赢得了宝贵的时间。
现有的防火涂料多采用有机聚合物作为基底材料,通过在基底材料中添加阻燃剂制备得到。为了使防火涂料具备更加优异的耐高温、防火性能,常常会加大阻燃剂的用量,虽然阻燃剂的用量增加能够提高涂料的防火性能,但是在一定程度上也会影响防火涂料其他方面的综合性能,比如涂料的附着力降低、容易脱落等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温防火材料及其制备方法,以解决涂料的耐高温防火性能差的问题,同时使得涂料兼具优异的附着力。
根据本发明的第一个方面,提供一种耐高温防火涂料,包括以下重量份的原料:阻燃性氨基树脂10~50份,碳化铬5~20份,阻燃协效剂5~20份,助剂2~10份,溶剂20~40份。
优选地,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素5~12重量份、去离子水30~50重量份,混合均匀后加入季戊四醇10~25重量份,搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺25~45重量份,升温,边搅拌边加入纳米碳化硅15~30重量份,降温,得到阻燃性氨基树脂。
本发明提供的耐高温防火涂料含有阻燃性氨基树脂、碳化铬、阻燃协效剂、助剂和溶剂,使得该涂料具有优异的耐高温和防火性能,还兼具优异的附着力,使得涂料不容易脱落。阻燃性氨基树脂是采用尿素与季戊四醇混合后与三聚氰胺反应,最后与纳米碳化硅反应制得的,通过这种方法制备得到的阻燃性氨基树脂分子间嵌合有纳米碳化硅,纳米碳化硅具有硬度高、耐磨性好的特点,其嵌合在阻燃性氨基树脂分子之间能够使得涂料的致密性更好、耐高温性能更好。碳化铬的表质较硬,本发明在涂料中加入一定量的碳化铬有助于提高涂料的耐烟气冲蚀性能。本发明提供的涂料中加入阻燃协效剂能够使得涂料具备良好的阻燃性能。助剂则主要起辅助作用,能够对涂料的其他性能进行调节;溶剂则能够使各组分之间混合得刚好,同时有利于改善涂料后续的涂布性能。本发明提供的耐高温防火材料中含有的阻燃性氨基树脂、碳化铬、阻燃协效剂、助剂和溶剂具有良好的协同作用,使得涂料具备优异的耐高温和防火性能。
优选地,阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.5~1份和铝矾土8~15份。
本方案以多聚磷酸铵和铝矾土作为阻燃协效剂,多聚磷酸铵是一种性能优良的高效环保阻燃剂,具有良好的热稳定性,同时添加量少、对涂料的机械性能影响小,铝矾土的主要成分是氧化铝,具有良好的耐高温性,把多聚磷酸铵和铝矾土作为阻燃协效剂添加到涂料中,使得涂料具优异的耐高温和防火性能。
优选地,纳米碳化硅的平均粒径为20~100nm。选用粒径适中的纳米碳化硅,使其能够与涂料中各组分的相容性更好,同时使得涂料具有良好的均匀性,避免由于阻燃分子的加入而出现涂料的附着力下降的现象。
优选地,溶剂包括乙酸乙酯、环己酮、甲基异丁基酮中的至少一种。
优选地,助剂包括润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂中的至少一种。
优选地,润湿剂为非离子型烷氧基化醇表面活性剂。
优选地,分散剂为高分子聚合物分散剂。
优选地,流平剂为聚醚硅氧烷共聚物。
本方案选用特定的流平剂,有利于提高涂料的流平性、增加手感及提高抗刮伤性能。
优选地,成膜剂为高沸点成膜剂。
本方案所选用的成膜剂为高沸点成膜剂,在涂料形成涂层的过程中有利于提高提高涂层的均匀性和柔韧度,促进涂料的流动和弹性形变,提高涂料的聚合凝结能力,使得制备得到的涂层光滑无漆病,并且能够在很宽的温度范围内可以很好地成膜,以提高涂料的成膜效率,此外,在涂料涂布形成涂层之后能够在一定时间内挥发完全,不会对涂层本身的结构和性能造成影响。
优选地,高沸点成膜剂为醇酯类化合物。
优选地,高沸点成膜剂为醇酯十二。本方案中使用醇酯十二作为成膜剂,其具有极强的聚结能力,可以降低涂料的最低成膜温度,使得涂料的成膜连续好,还能够改善涂料的成膜性能和提高涂料的稳定性。
优选地,PH调节剂选自氨水、氢氧化钠、AMP95中的一种。
优选地消泡剂包括矿物油消泡剂、有机硅表面活性剂中的至少一种。
根据本发明的第二个方面,提供一种耐高温防火涂料的制备方法,包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂10~50份、碳化铬5~20份、阻燃协效剂5~20份、溶剂20~40份,混合均匀,然后加入助剂2~10份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料。
本方案涉及的耐高温防火涂料的制备工艺简单,适用于工业化大规模生产,具有经济效益。
本发明的有益效果为:本发明提供的耐高温防火材料通过改善涂料配方,采用通过特定方法制备的阻燃性氨基树脂,同时添加阻燃协效剂和碳化铬,赋予涂料优异的耐高温和防火性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供的技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂10份、碳化铬20份、阻燃协效剂5份、溶剂20份,混合均匀,然后加入助剂2份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素5重量份、去离子水45重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇10重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺25重量份,升温至90℃,边搅拌边加入平均粒径为20nm的纳米碳化硅15重量份,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.5份和铝矾土10份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
实施例2
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂30份、碳化铬13份、阻燃协效剂20份、溶剂40份,混合均匀,然后加入助剂6份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素9重量份、去离子水30重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇18重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺35重量份,升温至90℃,边搅拌边加入平均粒径为60nm的纳米碳化硅22重量份,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.8份和铝矾土8份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
实施例3
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂50份、碳化铬5份、阻燃协效剂15份、溶剂30份,混合均匀,然后加入助剂10份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素12重量份、去离子水50重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇25重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺45重量份,升温至90℃,边搅拌边加入平均粒径为100nm的纳米碳化硅30重量份,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵1份和铝矾土15份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
对比例1
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取三聚氰胺甲醛树脂30份、碳化铬13份、阻燃协效剂20份、溶剂40份,混合均匀,然后加入助剂6份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,三聚氰胺甲醛树脂由以下方法制备得到:
(1)按照重量份数称取三聚氰胺10份、甲醛40份、去离子水15份,混合均匀,并用碳酸钠溶液调节pH=8,倒入反应容器中搅拌,升温至70-800,搅拌速率为3500r/min,反应30min后制得预聚液;
(2)按照重量份数称取多聚磷酸铵20份、乙醇15份,搅拌分散均匀,得到多聚磷酸铵悬浮液,然后将预聚液加入到多聚磷酸铵悬浮液中,用稀盐酸调节pH=5,然后升温至80℃,以550r/min的速率搅拌反应2h,进行抽滤、洗涤、干燥,得到三聚氰胺甲醛树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.8份和铝矾土8份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
对比例2
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂30份、碳化铬13份、阻燃协效剂20份、溶剂40份,混合均匀,然后加入助剂6份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素9重量份、去离子水30重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇18重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺35重量份,升温至90℃,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.8份和铝矾土8份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
对比例3
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂30份、碳化铬13份、阻燃协效剂20份、溶剂40份,混合均匀,然后加入助剂6份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素9重量份、去离子水30重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇18重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺35重量份,升温至90℃,边搅拌边加入氧化镁22重量份,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.8份和铝矾土8份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
对比例4
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂30份、阻燃协效剂20份、溶剂40份,混合均匀,然后加入助剂6份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素9重量份、去离子水30重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇18重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺35重量份,升温至90℃,边搅拌边加入平均粒径为60nm的纳米碳化硅22重量份,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.8份和铝矾土8份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
对比例5
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂30份、碳化铬13份、溶剂40份,混合均匀,然后加入助剂6份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素9重量份、去离子水30重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇18重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺35重量份,升温至90℃,边搅拌边加入平均粒径为60nm的纳米碳化硅22重量份,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
对比例6
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂30份、碳化铬13份、阻燃协效剂20份、溶剂40份,混合均匀,然后加入助剂6份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素9重量份、去离子水30重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇18重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺35重量份,升温至90℃,边搅拌边加入平均粒径为60nm的纳米碳化硅22重量份,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.8份和氧化铝8份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
对比例7
一种耐高温防火涂料,制备方法包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂30份、碳化铬13份、阻燃协效剂20份、溶剂40份,混合均匀,然后加入助剂6份,混合均匀,出料,得到耐高温防火涂料;
其中,阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素9重量份、去离子水30重量份,超声使其充分溶解并混合均匀后加入季戊四醇18重量份,在室温下搅拌均匀,得到混合液;
(2)向混合液中加入三聚氰胺35重量份,升温至90℃,边搅拌边加入平均粒径为60nm的纳米碳化硅22重量份,搅拌均匀,降温至70℃,静置1h后过滤干燥,得到阻燃性氨基树脂;
阻燃协效剂包括以下重量份的原料:磷酸三丁酯0.8份和铝矾土8份;
助剂为质量比为1:1:1:1:1:1的润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂的组合。
测试例
1.实验构建方式
本测试例所采用的参试对象为实施例1~3和对比例1~7所制得的耐高温防火涂料,对参试对象进行个项性能测试。
(1)耐高温(耐热)隔热性能测试
将涂料涂覆于90mm×90mm×2mm的钢试片中,涂层厚度为1.1~1.2mm,将钢试片置于烃类火焰中进行灼烧,在保证涂层表面温度1000℃的情况下,记录实验时间和对应的基体的温度,同时观察涂层的状态。
(2)阻燃性测试
测试方法及标准参照UL94阻燃等级测试。
(3)防火性能测试
涂料在220℃的耐火极限(min)和涂料质量损失(g)参照国家标准GB/T15442.2-1995进行检测。
(4)附着力测试
参照国家标准GN/T1720-89进行涂料的附着力测试。
(5)抑烟性能测试
参照国家标准GB/T9627-1999进行烟密度测试。
2.实验结果
表1涂料的各项性能测试结果
实施例1~3和对比例1~7所制得的耐高温防火涂料的各项性能测试结果如表1所示。由表1可知,实施例1~3所制得的耐高温防火涂料保证了在受热半小时的情况下,基体温度在400℃以内,耐热效果好,高温下不会出现龟裂和脱落现象。此外,与对比例1~7相比,利用实施例1-3所制得的耐高温防火涂料制备涂层后,涂层的表面更加平整光滑,并且具有高附着力,阻燃性能和耐火极限更好,在高温下涂层质量损失少,并且具备良好的抑烟性能,能够耐烟气冲蚀。
上述结果表明,本发明提供的耐高温防火材料中含有的阻燃性氨基树脂、碳化铬、阻燃协效剂、助剂和溶剂具有良好的协同作用,使得涂料具备优异的耐高温和防火性能,同时能够提高涂料的均匀性以及对基体的附着力。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,但这些修改或替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种耐高温防火涂料,其特征在于,由以下重量份的原料组成:阻燃性氨基树脂10~50份,碳化铬5~20份,阻燃协效剂5~20份,助剂2~10份,溶剂20~40份;
所述阻燃性氨基树脂由以下方法制备得到:
(1)称取尿素5~12重量份、去离子水30~50重量份,混合均匀后加入季戊四醇10~25重量份,搅拌均匀,得到混合液;
(2)向所述混合液中加入三聚氰胺25~45重量份,升温,边搅拌边加入纳米碳化硅15~30重量份,降温,得到所述阻燃性氨基树脂;
所述阻燃协效剂包括以下重量份的原料:多聚磷酸铵0.5~1份和铝矾土8~15份;
所述纳米碳化硅的平均粒径为20~100nm。
2.如权利要求1所述耐高温防火涂料,其特征在于所述溶剂包括乙酸乙酯、环己酮、甲基异丁基酮中的至少一种。
3.如权利要求1所述耐高温防火涂料,其特征在于:所述助剂包括润湿剂、分散剂、流平剂、成膜剂、PH调节剂、消泡剂中的至少一种。
4.如权利要求3所述耐高温防火涂料,其特征在于:所述润湿剂为非离子型烷氧基化醇表面活性剂;
所述分散剂为高分子聚合物分散剂;
所述流平剂为聚醚硅氧烷共聚物。
5.如权利要求3所述耐高温防火涂料,其特征在于:所述成膜剂为高沸点成膜剂。
6.如权利要求3所述耐高温防火涂料,其特征在于:所述PH调节剂选自氨水、氢氧化钠、AMP95中的一种;
所述消泡剂包括矿物油消泡剂、有机硅表面活性剂中的至少一种。
7.一种如权利要求1~6任意一项所述耐高温防火涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照重量份数,称取阻燃性氨基树脂10~50份、碳化铬5~20份、阻燃协效剂5~20份、溶剂20~40份,搅拌均匀,然后加入助剂2~10份,搅拌均匀,出料,得到所述耐高温防火涂料。
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