CN105860630A - 一种用于木材的防火涂料的制备方法 - Google Patents

一种用于木材的防火涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于木材的防火涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜,依次加入酚醛树脂和酮醛树脂,升温至40‑45℃,100‑150r/min的速度搅拌20‑25分钟,然后再以400‑500r/min的速度搅拌15‑20分钟;(2)依次将聚硅氧乙烷、丙烯酸酯‑苯乙烯‑醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、季戊四醇、苯乙烯、木质素纤维、羟乙基纤维素投入反应釜中,其中反应釜中保持恒定温度40‑45℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间30‑40分钟;(3)然后加入剩余的其它原料,搅拌速度350r/min,充分搅拌75分钟,放入砂磨机中砂磨,时间30‑40分钟,得浆料,再用500目过滤布过滤;(4)将步骤(3)所得产物放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100‑120r/min,时间30分钟,制得防火涂料产品。

Description

一种用于木材的防火涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及木材防火技术领域,具体涉及一种用于木材的防火涂料的制备方法。
背景技术
现在很多的工作和生活的环境都处于高温的环境中,木材是一种可燃性材料,容易产生火灾,所以防火越来越被重视。燃烧是一种快速的有火焰发生的剧烈的氧化反应,反应非常复杂,燃烧的产生和进行必须同时具备以下三个条件,可燃物质、助燃剂和火源,为了阻止燃烧的进行,必须切断燃烧过程中的三要素中的任何一个,例如降低温度、隔绝空气或可燃物,而防火涂料就是通过将涂料刷在那些易燃材料的表面,起到降低木材表面的可燃性、阻滞火灾迅速蔓延、以提高木材耐火极限的一种特种涂料。公开号为CN104861809A的中国专利公开了一种木材防火涂料,其组分按质量百分数配比为:聚丙烯酸酯乳液25%~40%、三聚氰胺聚磷酸盐15%~20%、碳酸氢铵8%~12%、氯化镁8%~15%、硼酸锌4%~8%、纳米氢氧化铝5%~15%、季戊四醇2%~10%、钼酸钠1%~4%、三异硬脂酰基钛酸异丙酯1%~2%、硬酯酸钙0.5%~1%。但实际应用发现,此类木材防火涂料的阻燃、防腐等综合性能仍然较差,影响其推广应用。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足之处,提供一种用于木材的防火涂料的制备方法,该方法制备的防火涂料具有优异的防火性、防腐性、耐水、耐候性等综合性能,适于推广应用。
本发明的上述目的是通过下述技术方案来实现的:
一种用于木材的防火涂料的制备方法,所述防火涂料包括以下重量份数的原料:改性密胺树脂13-19份;酚醛树脂16-22份;酮醛树脂13-15份;聚硅氧乙烷32-35份;丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物25-30份;有机硅改性苯丙乳液20-23份;季戊四醇5-10份;苯乙烯10-12份;木质素纤维6-9份;羟乙基纤维素7-9份;氧化铁红3-5份;三聚氰胺7-8份;柠檬酸钠10-12份;聚乙烯醇5-8份;碳化硅粉末4-6份;云母2-4份;硬脂酸钙3-4份;纳米硫酸钡6-8份;纳米氢氧化镁3-5份;去离子水120-150份;
所述制备方法包括如下步骤:
(1)按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜,搅拌状态下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂,升温至40-45℃,先以100-150r/min的速度搅拌20-25分钟,然后再以 400-500r/min的速度搅拌15-20分钟;
(2)然后依次将聚硅氧乙烷、丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、季戊四醇、苯乙烯、木质素纤维、羟乙基纤维素投入反应釜中,其中反应釜中保持恒定温度40-45℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间30-40分钟;
(3)然后加入剩余的其它原料,搅拌速度350r/min,充分搅拌75分钟,放入砂磨机中砂磨,时间30-40分钟,得浆料,再用500目过滤布过滤;
(4)将步骤(3)所得产物放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100-120r/min,时间30分钟,制得防火涂料产品。
进一步地,所述防火涂料包括以下重量份数的原料:改性密胺树脂13份;酚醛树脂22份;酮醛树脂13份;聚硅氧乙烷32份;丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物30份;有机硅改性苯丙乳液23份;季戊四醇10份;苯乙烯12份;木质素纤维6份;羟乙基纤维素9份;氧化铁红4份;三聚氰胺7份;柠檬酸钠11份;聚乙烯醇8份;碳化硅粉末4份;云母4份;硬脂酸钙4份;纳米硫酸钡8份;纳米氢氧化镁4份;去离子水120份。
进一步地,所述防火涂料包括以下重量份数的原料:改性密胺树脂19份;酚醛树脂18份;酮醛树脂14份;聚硅氧乙烷34份;丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物28份;有机硅改性苯丙乳液22份;季戊四醇5份;苯乙烯11份;木质素纤维7份;羟乙基纤维素8份;氧化铁红5份;三聚氰胺8份;柠檬酸钠10份;聚乙烯醇6份;碳化硅粉末5份;云母3份;硬脂酸钙3份;纳米硫酸钡7份;纳米氢氧化镁5份;去离子水150份。
进一步地,所述防火涂料包括以下重量份数的原料:改性密胺树脂16份;酚醛树脂16份;酮醛树脂15份;聚硅氧乙烷35份;丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物25份;有机硅改性苯丙乳液20份;季戊四醇8份;苯乙烯10份;木质素纤维9份;羟乙基纤维素7份;氧化铁红3份;三聚氰胺8份;柠檬酸钠12份;聚乙烯醇5份;碳化硅粉末6份;云母2份;硬脂酸钙3份;纳米硫酸钡6份;纳米氢氧化镁3份;去离子水140份。
进一步地,改性密胺树脂按照以下工艺进行制备:向NaOH溶液A通入甲醛气体,调节pH至8.5-8.8,然后加入三聚氰胺,30-35min内升温至85-90℃,升温过程中加入碱性催化剂保持pH为8.5-8.8,得到物料a,向物料a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液得到物料b,向物料b中加入糠醛溶液得到物料c;将物料c降温至51-53℃,向物料c中滴加甲醇至物料c中产生白色絮状沉淀,滴加过程中加入草酸溶液维持pH=5.0-5.2,然后用NaOH溶液B调节pH为7.8-8.0,得到改性密胺树脂。
进一步地,丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占55%, 苯乙烯占20%,醋酸乙烯占15%,共聚物的重均分子量为80000-100000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5-0.6μm。
进一步地,所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75-80℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至70℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。
本发明中,通过引入聚乙二醇、聚乙烯醇、糠醛对密胺树脂进行改性,大大提高了密胺树脂得黏性、稳定性和机械强度,改性密胺树脂与酚醛树脂、酮醛树脂组合使用大大提高了本发明的附着力、硬度、耐磨性和相容性,使涂料固化后稳定,提高了柔韧性,降低吸水性,通过加入木质素纤维与改性密胺树脂、酚醛树脂、酮醛树脂配合使用可提高该涂料的稠度,并进一步提高其韧性和抗冲击性能。本发明中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物是一种环保的水性树脂,且具有优异的阻燃性,其中丙烯酸酯是主体成分,而其与苯乙烯的组合能够很好地发挥分散和稳定氧化铁红、云母等成分的体系稳定作用以及提高涂膜致密性、防腐蚀性和耐水性等作用。本发明中改性密胺树脂、酚醛树脂、酮醛树脂、聚硅氧乙烷、有机硅改性苯丙乳液与丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物等物质的组合,通过调节各成分的重量份配比,有效提高了该用于木材的防火涂料的防火、阻燃和耐蚀性能,同时由于在有机硅改性的过程中,构成有机硅化合物主链的Si-O键的解离能高,结构十分牢固稳定,因而经有机硅改性的苯丙乳液能够有效提高涂料的耐热,耐候性能。与现有技术相比,本发明的用于木材的防火涂料在耐火时间、耐蚀性、耐水性、耐冲击性的性能方面取得显著改进,适于推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种用于木材的防火涂料,包括以下重量份数的原料:
改性密胺树脂13份;
酚醛树脂22份;
酮醛树脂13份;
聚硅氧乙烷32份;
丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物30份;
有机硅改性苯丙乳液23份;
季戊四醇10份;
苯乙烯12份;
木质素纤维6份;
羟乙基纤维素9份;
氧化铁红4份;
三聚氰胺7份;
柠檬酸钠11份;
聚乙烯醇8份;
碳化硅粉末4份;
云母4份;
硬脂酸钙4份;
纳米硫酸钡8份;
纳米氢氧化镁4份;
去离子水120份。
其中改性密胺树脂按照以下工艺进行制备:向NaOH溶液A通入甲醛气体,调节pH至8.5,然后加入三聚氰胺,30-35min内升温至90℃,升温过程中加入碱性催化剂保持pH为8.5,得到物料a,向物料a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液得到物料b,向物料b中加入糠醛溶液得到物料c;将物料c降温至51℃,向物料c中滴加甲醇至物料c中产生白色絮状沉淀,滴加过程中加入草酸溶液维持pH=5.0,然后用NaOH溶液B调节pH为7.8-8.0,得到改性密胺树脂。
其中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占55%,苯乙烯占20%,醋酸乙烯占15%,共聚物的重均分子量为80000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5-0.6μm。
所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:
(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至71℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。
本发明的用于木材的防火涂料,按照下列方法进行制备:
(1)按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜,搅拌状态下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂,升温至45℃,先以100r/min的速度搅拌25分钟,然后再以400r/min的速度搅拌15分钟;
(2)然后依次将聚硅氧乙烷、丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、季戊四醇、苯乙烯、木质素纤维、羟乙基纤维素投入反应釜中,其中反应釜中保持恒定温度45℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间30-40分钟;
(3)然后加入剩余的其它原料,搅拌速度350r/min,充分搅拌75分钟,放入砂磨机中砂磨,时间30分钟,得浆料,再用500目过滤布过滤;
(4)将步骤(3)所得产物放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100r/min,时间30分钟,制得防火涂料产品。
将上述防火涂料产品在5mm厚的钢板表面进行涂布,每次涂膜厚度为1mm,每次涂膜间隔时间4小时,涂膜3次后在室温环境下自然干燥48小时,得到试验材料用以测试涂料组合物的性能。
对制得的用于木材的防火涂料进行性能的测试结果见表1:
实施例2:
一种用于木材的防火涂料,包括以下重量份数的原料:
改性密胺树脂19份;
酚醛树脂18份;
酮醛树脂14份;
聚硅氧乙烷34份;
丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物28份;
有机硅改性苯丙乳液22份;
季戊四醇5份;
苯乙烯11份;
木质素纤维7份;
羟乙基纤维素8份;
氧化铁红5份;
三聚氰胺8份;
柠檬酸钠10份;
聚乙烯醇6份;
碳化硅粉末5份;
云母3份;
硬脂酸钙3份;
纳米硫酸钡7份;
纳米氢氧化镁5份;
去离子水150份。
其中改性密胺树脂按照以下工艺进行制备:向NaOH溶液A通入甲醛气体,调节pH至8.8,然后加入三聚氰胺,30-35min内升温至90℃,升温过程中加入碱性催化剂保持pH为8.8,得到物料a,向物料a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液得到物料b,向物料b中加入糠醛溶液得到物料c;将物料c降温至53℃,向物料c中滴加甲醇至物料c中产生白色絮状沉淀, 滴加过程中加入草酸溶液维持pH=5.2,然后用NaOH溶液B调节pH为7.8-8.0,得到改性密胺树脂。
其中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占55%,苯乙烯占20%,醋酸乙烯占15%,共聚物的重均分子量为80000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5-0.6μm。
所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:
(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75-80℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至71℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。
本发明的用于木材的防火涂料,按照下列方法进行制备:
(1)按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜,搅拌状态下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂,升温至45℃,先以150r/min的速度搅拌20-25分钟,然后再以500r/min的速度搅拌20分钟;
(2)然后依次将聚硅氧乙烷、丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、季戊四醇、苯乙烯、木质素纤维、羟乙基纤维素投入反应釜中,其中反应釜中保持恒定温度40℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间30-40分钟;
(3)然后加入剩余的其它原料,搅拌速度350r/min,充分搅拌75分钟,放入砂磨机中砂磨,时间30-40分钟,得浆料,再用500目过滤布过滤;
(4)将步骤(3)所得产物放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100r/min,时间30分钟,制得防火涂料产品。
将上述防火涂料产品在10mm厚的木板表面进行涂布,每次涂膜厚度为1mm,每次涂膜间隔时间4小时,涂膜3次后在室温环境下自然干燥48小时,得到试验材料用以测试涂料组合物的性能。
对制得的用于木材的防火涂料进行性能的测试结果见表2:
实施例3:
一种用于木材的防火涂料,包括以下重量份数的原料:
改性密胺树脂16份;
酚醛树脂16份;
酮醛树脂15份;
聚硅氧乙烷35份;
丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物25份;
有机硅改性苯丙乳液20份;
季戊四醇8份;
苯乙烯10份;
木质素纤维9份;
羟乙基纤维素7份;
氧化铁红3份;
三聚氰胺8份;
柠檬酸钠12份;
聚乙烯醇5份;
碳化硅粉末6份;
云母2份;
硬脂酸钙3份;
纳米硫酸钡6份;
纳米氢氧化镁3份;
去离子水140份。
其中改性密胺树脂按照以下工艺进行制备:向NaOH溶液A通入甲醛气体,调节pH至8.7,然后加入三聚氰胺,33min内升温至88℃,升温过程中加入碱性催化剂保持pH为8.7,得到物料a,向物料a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液得到物料b,向物料b中加入糠醛溶液得到物料c;将物料c降温至52℃,向物料c中滴加甲醇至物料c中产生白色絮状沉淀,滴加过程中加入草酸溶液维持pH=5.1,然后用NaOH溶液B调节pH为7.8-8.0,得到改性密胺树脂。
其中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占55%,苯乙烯占20%,醋酸乙烯占15%,共聚物的重均分子量为90000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5-0.6μm。
所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:
(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75-80℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至71℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。
本发明的用于木材的防火涂料,按照下列方法进行制备:
(1)按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜,搅拌状态下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂,升温至42℃,先以120r/min的速度搅拌22分钟,然后再以450r/min的速度搅拌18分钟;
(2)然后依次将聚硅氧乙烷、丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、季戊四醇、苯乙烯、木质素纤维、羟乙基纤维素投入反应釜中,其中反应釜中保持恒定温度42℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间35分钟;
(3)然后加入剩余的其它原料,搅拌速度350r/min,充分搅拌75分钟,放入砂磨机中砂磨,时间35分钟,得浆料,再用500目过滤布过滤;
(4)将步骤(3)所得产物放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100r/min,时间30分钟,制得防火涂料产品。
将上述防火涂料产品在10mm厚的木板表面进行涂布,每次涂膜厚度为1mm,每次涂膜间隔时间4小时,涂膜3次后在室温环境下自然干燥48小时,得到试验材料用以测试涂料组合物的性能。
对制得的用于木材的防火涂料进行性能的测试结果见表3:
检测项目 用于木材的防火涂料 检测方法
初期干燥抗裂性 表面光滑无裂纹 GB/T9779-1988
耐火时间/min 248 GB14907-2002
涂层厚度/mm 3 GB/T13452.2-1992
耐水性/h 56 GB/T1733-1993
附着力/级 1 GB/T1720-1979
铅笔硬度 5H GB/T6739-1996
耐冲击性kg.cm 49 GB/T1732-1993
柔韧性/mm 2 GB/T6742-1986
耐冻融循环性/次 47次无开裂、脱落和起泡
湿度大于60%腐蚀率,25℃ <7%
酸度大于50%腐蚀率,25℃ <6%
对比例1:
山东某公司生产的一种木材防火涂料,其组分按质量百分数配比为:聚丙烯酸酯乳液25%、三聚氰胺聚磷酸盐15%、碳酸氢铵12%、氯化镁8%、硼酸锌8%、纳米氢氧化铝15%、季戊四醇10%、钼酸钠4%、三异硬脂酰基钛酸异丙酯2%、硬酯酸钙1%。制备方法:(1)、按重量配比称取各组分;(2)、向搅拌器中依次加入聚丙烯酸酯乳液、硼酸锌、纳米氢氧化铝、季戊四醇、钼酸钠、三异硬脂酰基钛酸异丙酯和硬酯酸钙,搅拌均匀,然后加入其它组分,搅拌均匀,再研磨1~2h,即得到所述的一种木材防火涂料。
将上述防火涂料产品在10mm厚的木板表面进行涂布,每次涂膜厚度为1mm,每次涂膜间隔时间4小时,涂膜3次后在室温环境下自然干燥48小时,得到试验材料用以测试涂料组合物的性能。
对制得的用于木材的防火涂料进行性能的测试结果见表4:
由表1-3和对比例所得到的测试结果可知,本发明的用于木材的防火涂料在耐火时间、耐水性、耐腐蚀性、耐冲击性的性能方面均比现有防火涂料得到明显提高,提高了现有用于木材的防火涂料的综合性能,适于推广应用。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种用于木材的防火涂料的制备方法,其特征在于,所述防火涂料包括以下重量份数的原料:改性密胺树脂13-19份;酚醛树脂16-22份;酮醛树脂13-15份;聚硅氧乙烷32-35份;丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物25-30份;有机硅改性苯丙乳液20-23份;季戊四醇5-10份;苯乙烯10-12份;木质素纤维6-9份;羟乙基纤维素7-9份;氧化铁红3-5份;三聚氰胺7-8份;柠檬酸钠10-12份;聚乙烯醇5-8份;碳化硅粉末4-6份;云母2-4份;硬脂酸钙3-4份;纳米硫酸钡6-8份;纳米氢氧化镁3-5份;去离子水120-150份;
所述制备方法包括如下步骤:
(1)按照所述重量份数将改性密胺树脂和去离子水加入到反应釜,搅拌状态下依次加入酚醛树脂和酮醛树脂,升温至40-45℃,先以100-150r/min的速度搅拌20-25分钟,然后再以400-500r/min的速度搅拌15-20分钟;
(2)然后依次将聚硅氧乙烷、丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、季戊四醇、苯乙烯、木质素纤维、羟乙基纤维素投入反应釜中,其中反应釜中保持恒定温度40-45℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间30-40分钟;
(3)然后加入剩余的其它原料,搅拌速度350r/min,充分搅拌75分钟,放入砂磨机中砂磨,时间30-40分钟,得浆料,再用500目过滤布过滤;
(4)将步骤(3)所得产物放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100-120r/min,时间30分钟,制得防火涂料产品。
2.根据权利要求1所述的用于木材的防火涂料的制备方法,其特征在于,所述防火涂料包括以下重量份数的原料:改性密胺树脂13份;酚醛树脂22份;酮醛树脂13份;聚硅氧乙烷32份;丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物30份;有机硅改性苯丙乳液23份;季戊四醇10份;苯乙烯12份;木质素纤维6份;羟乙基纤维素9份;氧化铁红4份;三聚氰胺7份;柠檬酸钠11份;聚乙烯醇8份;碳化硅粉末4份;云母4份;硬脂酸钙4份;纳米硫酸钡8份;纳米氢氧化镁4份;去离子水120份。
3.根据权利要求1所述的用于木材的防火涂料的制备方法,其特征在于,所述防火涂料包括以下重量份数的原料:改性密胺树脂19份;酚醛树脂18份;酮醛树脂14份;聚硅氧乙烷34份;丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物28份;有机硅改性苯丙乳液22份;季戊四醇5份;苯乙烯11份;木质素纤维7份;羟乙基纤维素8份;氧化铁红5份;三聚氰胺8份;柠檬酸钠10份;聚乙烯醇6份;碳化硅粉末5份;云母3份;硬脂酸钙3份;纳米硫酸钡7份;纳米氢氧化镁5份;去离子水150份。
4.根据权利要求1所述的用于木材的防火涂料的制备方法,其特征在于,所述防火涂料包括以下重量份数的原料:改性密胺树脂16份;酚醛树脂16份;酮醛树脂15份;聚硅氧乙烷35份;丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物25份;有机硅改性苯丙乳液20份;季戊四醇8份;苯乙烯10份;木质素纤维9份;羟乙基纤维素7份;氧化铁红3份;三聚氰胺8份;柠檬酸钠12份;聚乙烯醇5份;碳化硅粉末6份;云母2份;硬脂酸钙3份;纳米硫酸钡6份;纳米氢氧化镁3份;去离子水140份。
5.根据权利要求1-4任一所述的用于木材的防火涂料的制备方法,其特征在于:改性密胺树脂按照以下工艺进行制备:向NaOH溶液A通入甲醛气体,调节pH至8.5-8.8,然后加入三聚氰胺,30-35min内升温至85-90℃,升温过程中加入碱性催化剂保持pH为8.5-8.8,得到物料a,向物料a中加入聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液得到物料b,向物料b中加入糠醛溶液得到物料c;将物料c降温至51-53℃,向物料c中滴加甲醇至物料c中产生白色絮状沉淀,滴加过程中加入草酸溶液维持pH=5.0-5.2,然后用NaOH溶液B调节pH为7.8-8.0,得到改性密胺树脂。
6.根据权利要求1所述的用于木材的防火涂料的制备方法,其特征在于:丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占55%,苯乙烯占20%,醋酸乙烯占15%,共聚物的重均分子量为80000-100000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5-0.6μm。
7.根据权利要求1所述的用于木材的防火涂料的制备方法,其特征在于:所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75-80℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至70℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。
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