CN112625477B - 一种无机防辐射建筑涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机防辐射建筑涂料及制备方法，按重量份数计包括：疏水性硅溶胶55～60份、海泡石8～10份、硅灰石10～13份、氢氧化铝7～10份、微波吸收剂5～10份、无机矿物颜料5～8份、填充剂10～15份、分散剂0.1～0.3份、添加剂0.5～1份；本发明建筑涂料具有优异的稳定性、耐候、耐高温性能，并且对基材附着好，具有优异的电磁屏蔽性能。

Description

一种无机防辐射建筑涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及建筑涂料技术领域，具体涉及一种无机防辐射建筑涂料及制备方法。
背景技术
建筑涂料包括水性建筑涂料和溶剂型建筑涂料，溶剂型建筑涂料因其固化过程中释放有毒溶剂，不符合环保要求而在建筑涂料中受到限制。但由于溶剂型建筑涂料的高分子成膜物耐老化性强，在高层建筑的外墙装饰中仍在使用。外墙涂料一般要求底层表面干燥、坚实、牢固、不会起砂，不会产生裂缝疏松等。但是现在大多数适用于外墙的建筑涂料若要满足其要求却使用溶剂型建筑涂料，从而使其环保性能下降。为了达到环保要求的建筑涂料却因耐水性、与底材的附着性较差而受到限制。
无机建筑材料由于其具有优异的造型能力，丰富的表现力及良好的性能，在建筑上得以大量而广泛地应用。随着现代科技的飞速发展，电磁污染已被公认为是大气污染、水质污染、噪声污染之后的第四大公害。联合国人类环境大会已将电磁辐射列为必须控制的主要污染物之一。无色无味、无形，可以穿透包括人体在内的多种物质，人体如果长期暴露在超过安全辐射剂量下，细胞会被大面积杀伤或杀死。建筑是人类生存生活的主要场所，在建筑围护结构上采用防辐射的电磁屏蔽材料，既能阻止内部电磁源向外传播，又可防止外界的电磁波进入建筑内部，是抑制电磁泄露与干扰，减少辐射危害的有效方法。
微波吸收剂是涂料电磁屏蔽性能的决定性因素，炭黑和石墨是常用的碳系导电填料。但是炭黑由于其易氧化导致其应用受限。
发明内容
本发明提供一种优异的防水、耐老化性能、无毒环保且具有电磁屏蔽性能的无机防辐射建筑涂料及制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种无机防辐射建筑涂料，其特征在于，按重量份数计包括：疏水性硅溶胶55～60份、海泡石8～10份、硅灰石10～13份、氢氧化铝7～10份、微波吸收剂5～10份、无机矿物颜料5～8份、填充剂10～15份、分散剂0.1～0.3份、添加剂0.5～1份；疏水性硅溶胶为以水、氢氧化钾和硅溶胶为材料，硅丙乳液为改性剂制备改性硅酸钾基料，然后与锌粉混合制备而成；海泡石为改性海泡石；改性过程如下；用质量浓度为15wt％的HCl处理海泡石，处理时间为48h～60h。
利用正交实验的方法确定硅酸钾溶液的模数、反应温度、反应时间和硅丙乳液的添加量四种因素对涂料疏水效果的影响，得到疏水性硅溶胶的最佳合成工艺：硅酸钾溶液的模数为5.5、反应温度为50℃、反应时间为15min，硅丙乳液的添加量为25wt％。
进一步的，所述微波吸收剂为表面包覆SiO2层的炭黑。
进一步的，所述添加剂按质量比包括消泡剂0.2～0.6份、增稠剂0.3～0.5份；所述分散剂为高分子嵌段共聚物、多聚磷酸盐、聚羧酸盐中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
进一步的，所述包覆SiO2层的炭黑制备方法如下：
S1：将炭黑加入到疏水性硅溶胶中，疏水性硅溶胶过量，调节pH值为3～4；
S2：在转速为1000～2000r/min条件下搅拌，过滤清洗；
S3：脱水充分干燥后，在气氛保护，550～600℃条件下烧结即可得到所需包覆SiO2层的炭黑。
进一步的，所述炭黑平均粒径为20～50nm。
进一步的，所述疏水性硅溶胶中锌粉的质量百分比为40wt％～50wt％；其中锌粉为片状锌粉和球状锌粉构成的混合物，片状锌粉和球状锌粉的质量比为4:1。
一种无机防辐射建筑涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按计量称取各组分，将微波吸收剂、分散剂加入到疏水性硅溶胶中，球磨处理得到混合液A；
步骤2：将海泡石、氢氧化铝、硅灰石加入到混合液A中，浸泡后充分分散得到混合液B；
步骤3：将无机矿物填充颜料和填充剂加入到混合液B中，浸泡后充分分散得到混合液C；
步骤4：将添加剂加入到混合液C中，混合均匀即可得到所需外墙涂料。
进一步的，所述步骤1中的球磨转速为1500r/min～2000r/min，研磨时间为1～2小时。
进一步的，所述步骤2中的浸泡时间为2h，然后在5000r/min条件下分散20min；步骤3中的浸泡时间为1h，然后在3000r/min条件下分散20min。
进一步的，所述步骤4中搅拌速度为900r/min，pH为6～9。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中的疏水性硅溶胶具有良好的渗透性和优异的无机物粘接性能，容易形成网状结构，这种结构具有不可逆性性，且疏水性硅溶胶涂膜不产生静电，因此不易吸灰、耐污性优异，涂膜还具有优异的稳定性、耐侯、耐高温性能；
(2)本发明涂料中含有微波吸收剂，对基材附着力好，具有优异的微波吸收性能；
(3)本发明对炭黑分体进行SiO2的表面包覆处理，对炭黑粉体具有抗氧化保护作用，使得其最高使用温度能够达到700℃，大大提高了其应用范围；
(4)本发明中选用合适的分散剂，解决了炭黑分体在水性体系中极易团聚，难稳定的分散问题；
(5)本发明涂料具有优异的微波吸收性能，在100KHz～2GHz频段，涂料电磁屏蔽效能能够达到90～105dB，并且稳定性好，具有长期有效的电磁屏蔽作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。若未特别说明，所有试剂和产品均为商业获得。
一种无机防辐射建筑涂料，按重量份数计包括：疏水性硅溶胶55～60份、海泡石8～10份、硅灰石10～13份、氢氧化铝7～10份、微波吸收剂5～10份、无机矿物颜料5～8份、填充剂10～15份、分散剂0.1～0.3份、添加剂0.5～1份；微波吸收剂为表面包覆SiO2层的炭黑。疏水性硅溶胶为以水、氢氧化钾和硅溶胶为材料，硅丙乳液为改性剂制备改性硅酸钾基料，然后与锌粉混合制备而成。
疏水性硅溶胶的制备方法如下：利用正交实验的方法确定硅酸钾溶液的模数、反应温度、反应时间和硅丙乳液的添加量四种因素对涂料疏水效果的影响，得到制备疏水性硅溶胶的最佳合成工艺：硅酸钾溶液的模数为5.5、反应温度为50℃、反应时间为15分钟、硅丙乳液的添加量为25％；通过对不同片状锌粉含量的涂料黏度、成膜属性和机械性能的测试，得到了锌粉含量的最佳百分含量为40％和50％；分析加入硅丙乳液后的硅酸钾基料的红外光谱得知，硅酸钾溶液中存在有基团，使得涂层的抗冲击性和柔韧性等机械性能得到提高；通过向片状锌粉中添加不同含量的球状锌粉，测试涂层的机械性能和耐腐蚀性能，得到片状锌粉和球状的最佳配比为4:1。
炭黑平均粒径为20～50nm；包覆SiO2层的炭黑制备方法如下：
S1：将炭黑加入到疏水性硅溶胶中，疏水性硅溶胶过量，调节pH值为3～4；
S2：在转速为1000～2000r/min条件下搅拌，过滤清洗；
S3：脱水充分干燥后，在气氛保护，550～600℃条件下烧结即可得到所需包覆SiO2层的炭黑。
添加剂按质量比包括消泡剂0.2～0.6份、增稠剂0.3～0.5份；所述分散剂为高分子嵌段共聚物、多聚磷酸盐、聚羧酸盐中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。采用上述分散剂解决了纳米级炭黑在水性体系中极易团聚，难稳定分散的难题。
填充剂为云母、氧化锌、氧化铝、滑石粉、硅藻土和硅微粉中的一种或两种及以上以任意比例构成的混合物。
海泡石为改性海泡石；改性过程如下；
用质量浓度为15wt％的HCl处理海泡石，处理时间为48h～60h。通过酸处理后海泡石比表面积由原来的37.5m2/g，提高到560.3m2/g，因为海泡石晶体内的微孔和中孔的比率决定其比表面积的大小；经过酸处理后，部分微孔扩展使海泡石比表面积增加；由于海泡石微孔扩展，使得纳米炭黑更易填充入海泡石微孔内，大大提高了炭黑的分散性能，并且使得炭黑能够在体系中稳定分散。
一种无机防辐射建筑涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按计量称取各组分，将微波吸收剂、分散剂加入到疏水性硅溶胶中，球磨处理得到混合液A；步骤1中的球磨转速为1500r/min～2000r/min，研磨时间为1～2小时。
步骤2：将海泡石、氢氧化铝、硅灰石加入到混合液A中，浸泡后充分分散得到混合液B；步骤2中的浸泡时间为2h，然后在5000r/min条件下分散20min。
步骤3：将无机矿物填充颜料和填充剂加入到混合液B中，浸泡后充分分散得到混合液C；浸泡时间为1h，然后在3000r/min条件下分散20min。
步骤4：将添加剂加入到混合液C中，混合均匀即可得到所需外墙涂料。搅拌速度为900r/min，pH为6～9。
实施例1
按照以下步骤制备无机防辐射外墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照以下重量份称取原料：
疏水性硅溶胶55份、海泡石8份、硅灰石10份、氢氧化铝7份、微波吸收剂5份、无机矿物颜料5份、填充剂10份、分散剂0.1份、消泡剂0.2份、增稠剂0.4份。
将微波吸收剂、分散剂加入到疏水性硅溶胶中，进行研磨处理得到混合液A；通过球磨法进行研磨，研磨处理的转速为1000r/min，研磨时间为2小时。
其中微波吸收剂为包覆SiO2层的炭黑，平均粒径为20nm。
步骤2：将海泡石、氢氧化铝、硅灰石加入到混合液A中，浸泡后充分分散，得到混合液B；浸泡时间为2h，然后在5000r/min条件下分散20min。
步骤3：将无机矿物填充颜料和填充剂加入到混合液B中，浸泡后充分分散，得到混合液C；浸泡时间为1h，然后在3000r/min条件下分散20min。
步骤4：将添加剂加入到混合液C中，混合均匀即可得到所需外墙涂料，搅拌速度为800r/min，搅拌过程中通过pH调节剂调节pH为6。
实施例2
按照以下步骤制备无机防辐射外墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照以下重量份称取原料：
疏水性硅溶胶58份、海泡石9份、硅灰石12份、氢氧化铝8份、微波吸收剂8份、无机矿物颜料6份、填充剂13份、分散剂0.2份、消泡剂0.2份、增稠剂0.4份。
将微波吸收剂、分散剂加入到疏水性硅溶胶中，进行研磨处理得到混合液A；通过球磨法进行研磨，研磨处理的转速为1500r/min，研磨时间为1.5小时。
其中微波吸收剂为包覆SiO2层的炭黑，平均粒径为30nm。
步骤2：将海泡石、氢氧化铝、硅灰石加入到混合液A中，浸泡后充分分散，得到混合液B；浸泡时间为2h，然后在5000r/min条件下分散20min。
步骤3：将无机矿物填充颜料和填充剂加入到混合液B中，浸泡后充分分散，得到混合液C；浸泡时间为1h，然后在3000r/min条件下分散20min。
步骤4：将添加剂加入到混合液C中，混合均匀即可得到所需外墙涂料，搅拌速度为800r/min，搅拌过程中通过pH调节剂调节pH为7。
实施例3
按照以下步骤制备无机防辐射外墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照以下重量份称取原料：
疏水性硅溶胶60份、海泡石10份、硅灰石13份、氢氧化铝10份、微波吸收剂10份、无机矿物颜料8份、填充剂15份、分散剂0.3份、消泡剂0.6份、增稠剂0.4份。
将微波吸收剂、分散剂加入到疏水性硅溶胶中，进行研磨处理得到混合液A；通过球磨法进行研磨，研磨处理的转速为2000r/min，研磨时间为1小时。
其中微波吸收剂为包覆SiO2层的炭黑，平均粒径为50nm。
步骤2：将海泡石、氢氧化铝、硅灰石加入到混合液A中，浸泡后充分分散，得到混合液B；浸泡时间为2h，然后在5000r/min条件下分散20min。
步骤3：将无机矿物填充颜料和填充剂加入到混合液B中，浸泡后充分分散，得到混合液C；浸泡时间为1h，然后在3000r/min条件下分散20min。
步骤4：将添加剂加入到混合液C中，混合均匀即可得到所需外墙涂料，搅拌速度为800r/min，搅拌过程中通过pH调节剂调节pH为9。
实施例4
按照以下步骤制备无机防辐射外墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照以下重量份称取原料：
疏水性硅溶胶58份、海泡石9份、硅灰石12份、氢氧化铝8份、微波吸收剂8份、无机矿物颜料6份、填充剂13份、分散剂0.2份、消泡剂0.2份、增稠剂0.4份。分散剂采用高分子嵌段共聚物。
将微波吸收剂、分散剂加入到疏水性硅溶胶中，进行研磨处理得到混合液A；通过球磨法进行研磨，研磨处理的转速为1500r/min，研磨时间为1.5小时。
其中微波吸收剂为包覆SiO2层的炭黑，平均粒径为30nm。
步骤2：将海泡石、氢氧化铝、硅灰石加入到混合液A中，浸泡后充分分散，得到混合液B；浸泡时间为2h，然后在5000r/min条件下分散20min。
步骤3：将无机矿物填充颜料和填充剂加入到混合液B中，浸泡后充分分散，得到混合液C；浸泡时间为1h，然后在3000r/min条件下分散20min。
步骤4：将添加剂加入到混合液C中，混合均匀即可得到所需外墙涂料，搅拌速度为800r/min，搅拌过程中通过pH调节剂调节pH为7。
实施例5
按照以下步骤制备无机防辐射外墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照以下重量份称取原料：
疏水性硅溶胶58份、海泡石9份、硅灰石12份、氢氧化铝8份、微波吸收剂8份、无机矿物颜料6份、填充剂13份、分散剂0.2份、消泡剂0.2份、增稠剂0.4份。分散剂采用聚磷酸盐。
将微波吸收剂、分散剂加入到疏水性硅溶胶中，进行研磨处理得到混合液A；通过球磨法进行研磨，研磨处理的转速为1500r/min，研磨时间为1.5小时。
其中微波吸收剂为包覆SiO2层的炭黑，平均粒径为30nm。
步骤2：将海泡石、氢氧化铝、硅灰石加入到混合液A中，浸泡后充分分散，得到混合液B；浸泡时间为2h，然后在5000r/min条件下分散20min。
步骤3：将无机矿物填充颜料和填充剂加入到混合液B中，浸泡后充分分散，得到混合液C；浸泡时间为1h，然后在3000r/min条件下分散20min。
步骤4：将添加剂加入到混合液C中，混合均匀即可得到所需外墙涂料，搅拌速度为800r/min，搅拌过程中通过pH调节剂调节pH为7。
根据GB/T 9265-2009、ASTMD 2486-2006、GB/T 1733-1993、GB/T 23987-2009、GB/T1766-2008分别对无机外墙涂料的耐碱性、耐洗刷性、耐水性、耐人工气候老化性进行测试。
根据GB/T 32596-2016对无机外墙涂料的电磁屏蔽性能进行测试。
测试结果如下：
Figure BDA0002815665860000061
Figure BDA0002815665860000071
本发明中的疏水性硅溶胶具有良好的渗透性和优异的无机物粘接性能，容易形成网状结构，这种结构具有不可逆性性，且疏水性硅溶胶涂膜不产生静电，因此不易吸灰、耐污性优异，涂膜还具有优异的稳定性、耐侯、耐高温性能；并且疏水性硅溶胶可以与氢氧化铝和硅灰石产生交联反应，形成稳定的网络结构。硅灰石粉末与疏水性硅溶胶混合后，溶胶液相中各种聚合态的硅氧阴离子与从硅灰石溶出的钙离子结合形成水化硅酸钙凝胶。导致钙离子和硅氧阴离子浓度下降，为保持平衡钙离子和硅氧阴离子继续溶出，不断形成水化硅酸钙凝胶。
涂料中含有微波吸收剂，对基材附着力好，具有优异的微波吸收性能；对炭黑分体进行SiO2的表面包覆处理，对炭黑粉体具有抗氧化保护作用，使得其最高使用温度能够达到700℃，大大提高了其应用范围；对海泡石进行酸处理后，部分微孔扩展使海泡石比表面积增加；由于海泡石微孔扩展，使得纳米炭黑更易填充入海泡石微孔内，大大提高了炭黑的分散性能，并且使得炭黑能够在体系中稳定分散。通过选用合适的分散剂，进一步提高了炭黑分体在水性体系中极易团聚，难稳定的分散问题；
涂料具有优异的微波吸收性能，在100KHz～2GHz频段，涂料电磁屏蔽效能能够达到90～105dB，并且稳定性好，具有长期有效的电磁屏蔽作用。

Claims (7)

1.一种无机防辐射建筑涂料，其特征在于，按重量份数计包括：疏水性硅溶胶55～60份、海泡石8～10份、硅灰石10～13份、氢氧化铝7～10份、微波吸收剂5～10份、无机矿物颜料5～8份、填充剂10～15份、分散剂0.1～0.3份、添加剂0.5～1份；疏水性硅溶胶为以水、氢氧化钾和硅溶胶为材料，硅丙乳液为改性剂制备改性硅酸钾基料，然后与锌粉混合制备而成；海泡石为改性海泡石；改性过程如下；用质量浓度为15wt％的HCl处理海泡石，处理时间为48h～60h；所述微波吸收剂为表面包覆SiO2层的炭黑；包覆SiO2层的炭黑制备方法如下：
S1：将炭黑加入到疏水性硅溶胶中，疏水性硅溶胶过量，调节pH值为3～4；
S2：在转速为1000～2000r/min条件下搅拌，过滤清洗；
S3：脱水充分干燥后，在气氛保护，550～600℃条件下烧结即可得到所需包覆SiO2层的炭黑；
利用正交实验的方法确定硅酸钾溶液的模数、反应温度、反应时间和硅丙乳液的添加量四种因素对涂料疏水效果的影响，得到制备疏水性硅溶胶的最佳合成工艺：硅酸钾溶液的模数为5.5、反应温度为50℃、反应时间为15分钟、硅丙乳液在改性硅酸钾基料中的添加量为25％；疏水性硅溶胶中锌粉的质量百分比为40wt％～50wt％；其中锌粉为片状锌粉和球状锌粉构成的混合物，片状锌粉和球状锌粉的质量比为4:1。
2.根据权利要求1所述的一种无机防辐射建筑涂料，其特征在于，所述添加剂按质量比包括消泡剂0.2～0.6份、增稠剂0.3～0.5份；所述分散剂为高分子嵌段共聚物、多聚磷酸盐、聚羧酸盐中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种无机防辐射建筑涂料，其特征在于，所述炭黑平均粒径为20～50nm。
4.如权利要求1～3所述任一项无机防辐射建筑涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按计量称取各组分，将微波吸收剂、分散剂加入到疏水性硅溶胶中，球磨处理得到混合液A；
步骤2：将海泡石、氢氧化铝、硅灰石加入到混合液A中，浸泡后充分分散得到混合液B；
步骤3：将无机矿物填充颜料和填充剂加入到混合液B中，浸泡后充分分散得到混合液C；
步骤4：将添加剂加入到混合液C中，混合均匀即可得到所需外墙涂料。
5.根据权利要求4所述的一种无机防辐射建筑涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的球磨转速为1500r/min～2000r/min，研磨时间为1～2小时。
6.根据权利要求4所述的一种无机防辐射建筑涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的浸泡时间为2h，然后在5000r/min条件下分散20min；步骤3中的浸泡时间为1h，然后在3000r/min条件下分散20min。
7.根据权利要求4所述的一种无机防辐射建筑涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中搅拌速度为900r/min，pH为6～9。
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