CN112645712A - 疏水化陶瓷粉、碳陶复合材料表面防护涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐高温化学涂层领域，具体涉及一种疏水化陶瓷粉、碳陶复合材料表面防护涂料及其制备方法，以解决现有技术中存在的表面防护涂料颜料粒子与基料的相容性较差，导致涂料混合不均匀，涂刷后会出现涂层脱粉以及涂层大面积脱落等现象，影响涂层的有效性问题。表面防护涂料的制备方法包括以下步骤：1)将SiC粉末和ZrC粉末进行均匀混合，得到混合陶瓷粉；将去离子水、无水乙醇和WD‑20进行均匀混合，再加入醋酸，得到改性剂；2)将混合陶瓷粉加入改性剂中，使其充分反应；3)将反应结束后的溶液进行离心分散并烘干，得到疏水化陶瓷粉；4)将疏水化陶瓷粉加入VHPCS中，再加入DCP，升温搅拌，使疏水化陶瓷粉在VHPCS中分布均匀，得到表面防护涂料。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温化学涂层领域，具体涉及一种疏水化陶瓷粉、碳陶复合材料表面防护涂料及其制备方法。
背景技术
碳陶复合材料表面防护涂层是在碳陶复合材料成品上涂刷一层表面防护涂料形成的涂层，除了需要满足要求的色彩功能外，还需要保证产品在某种特定环境(如湿热环境、霉菌环境、盐雾环境)下的贮存和使用，因此需要对表面防护涂层在满足色彩要求的条件下，进行漆膜划格试验、湿热环境试验、霉菌环境试验和盐雾环境试验，确保其在复杂环境下的长期有效性。
表面防护涂料属于色漆的一种，因此其主要成分仍是由颜料和基料组成，颜料均匀分散于基料当中，可使涂料色泽均匀。而现有的表面防护涂料中，颜料粒子与基料的相容性较差，导致涂料混合不均匀，涂刷后会出现涂层脱粉以及涂层大面积脱落等现象，影响涂层的有效性。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的表面防护涂料颜料粒子与基料的相容性较差，导致涂料混合不均匀，涂刷后会出现涂层脱粉以及涂层大面积脱落等现象，影响涂层的有效性问题，而提供了一种疏水化陶瓷粉、碳陶复合材料表面防护涂料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种疏水化陶瓷粉的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)制备混合陶瓷粉和改性剂：
1.1)取40-50重量份的SiC粉末和30-40重量份的ZrC粉末进行均匀混合，得到混合陶瓷粉；
1.2)取4-6重量份的去离子水、85-95重量份的无水乙醇和13-18重量份的乙烯基三乙氧基硅烷进行均匀混合，得到混合溶液；再向混合溶液中加入醋酸，使乙烯基三乙氧基硅烷充分水解缩合，得到改性剂；
步骤1.1)和1.2)可同时进行或随机先后进行；
2)将混合陶瓷粉加入改性剂中，使其充分反应；
3)将反应结束后的溶液进行离心分散并烘干，得到疏水化陶瓷粉。
进一步地，步骤1.1)中，所述SiC粉末和ZrC粉末的重量份分别为44份和36份；
步骤1.2)中，所述去离子水、无水乙醇和乙烯基三乙氧基硅烷的重量份分别为4.8份、91.2份和16份。
进一步地，步骤1.2)中，所述向混合溶液中加入醋酸，使乙烯基三乙氧基硅烷充分水解缩合的过程为：向混合溶液中加入醋酸至PH值为3.5-5.5，并在25℃条件下搅拌1h。
进一步地，步骤2)中，所述使其充分反应的过程为：在60℃条件下对加入混合陶瓷粉的改性剂搅拌3h。
进一步地，步骤3)中，所述离心分散并烘干的过程为：将反应结束后的溶液进行离心分散处理，分离出疏水化陶瓷粉体，再将所得物放入烘箱，在80℃条件下烘干3h。
一种疏水化陶瓷粉，其特殊之处在于：采用上述疏水化陶瓷粉的制备方法制备而成。
一种碳陶复合材料表面防护涂料的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
将70-90重量份的上述疏水化陶瓷粉加入90-110重量份的乙烯改性氢聚碳硅烷中，再加入0.5-2重量份的过氧化二异丙苯，升温搅拌，使疏水化陶瓷粉在乙烯改性氢聚碳硅烷中分布均匀，得到表面防护涂料。
进一步地，所述疏水化陶瓷粉、乙烯改性氢聚碳硅烷和过氧化二异丙苯的重量份分别为80份、100份和1份。
进一步地，所述升温搅拌的过程为：在80℃条件下对加入疏水化陶瓷粉和过氧化二异丙苯的乙烯改性氢聚碳硅烷搅拌0.5h。
一种碳陶复合材料表面防护涂料，其特殊之处在于：采用上述碳陶复合材料表面防护涂料的制备方法制备而成。
本发明相比现有技术的有益效果是：
(1)本发明提供的疏水化陶瓷粉的制备方法，通过接枝反应对混合陶瓷粉进行表面疏水化改性处理，可有效提高混合陶瓷粉与基料的相容性；
(2)本发明提供的碳陶复合材料表面防护涂料的制备方法，选用疏水化陶瓷粉作为颜料，不仅满足色彩要求，且具备良好的热稳定性和耐高温性，同时在与基料的混合过程中更容易分散，沉降速率明显降低，与基料的相容性较高；基料选用乙烯改性氢聚碳硅烷，在引发剂过氧化二异丙苯的作用下，在140℃时可发生交联固化反应，生成三维网状结构，所形成的涂层在外界机械力作用下，不易出现掉粉和大面积脱落的现象，涂层性能更加稳定；
(3)涂料中颜料与基料的重量比(颜基比)作为涂料的一个重要参数，对涂膜性能具有一定的影响，颜基比过高时，涂料中颜料粒子含量高，即涂料的刚性成分偏高，基料无法润湿所有的颜料粒子，颜料粒子在涂层中分散不均匀，使得涂刷后的涂层较脆、致密度较低；颜基比过低时，涂料中基料含量高，即涂料的软性粘结料较多，颜料粒子分散均匀，使得涂刷后的涂层封闭性好，附着力高，但透气性差，色彩饱和度不够；本发明提供的表面防护涂料的颜基比为0.6:1-1:1，比例适宜，涂刷后的涂层各项性能良好。
附图说明
图1是本发明疏水化陶瓷粉的制备方法中SiC粒子表面接枝有机聚合物的反应原理图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例一
首先制备碳陶复合材料表面防护涂料，具体按照以下步骤进行：
1)制备混合陶瓷粉和改性剂：
分别称取44g的SiC粉末和36g的ZrC粉末进行均匀混合，得到混合陶瓷粉；
用烧杯称取4.8g的去离子水、91.2g的无水乙醇和16g的WD-20(乙烯基三乙氧基硅烷)进行均匀混合，得到混合溶液；再向混合溶液中加入醋酸，调节混合溶液的PH值，用PH试纸测试，直至混合溶液的PH值达到3.5-5.5；在25℃条件下对加入醋酸的混合溶液搅拌1h，使WD-20充分水解缩合，得到改性剂；WD-20水解原理如下：
2)将混合陶瓷粉加入改性剂中，在60℃条件下对加入混合陶瓷粉的改性剂搅拌3h，使其充分反应；
其中，SiC粒子表面接枝有机聚合物的反应原理如图1所示，ZrC粒子表面接枝有机聚合物的反应原理同上；
3)将反应结束后的溶液进行离心分散处理，分离出具有一定湿度的疏水化陶瓷粉体，再将所得物放入烘箱，在80℃条件下烘干3h，得到疏水化陶瓷粉；
4)分别称取80g的疏水化陶瓷粉和100g的VHPCS(乙烯改性氢聚碳硅烷)，将疏水化陶瓷粉加入VHPCS中，再加入1g的DCP(过氧化二异丙苯)，在80℃条件下对加入疏水化陶瓷粉和DCP的VHPCS搅拌0.5h，使疏水化陶瓷粉在VHPCS中分布均匀，得到表面防护涂料。
在搅拌过程中，经表面疏水处理后的颜料粒子在VHPCS中很容易均匀分散，静置后沉降速率明显降低，颜料粒子完全沉降后，上层的透明VHPCS中仍然保留有部分黑色的颜料粒子，说明对颜料粒子的表面疏水处理有效地改善了颜料与基料的相容性，同时完全沉降后基料中仍存在部分颜料，这一现象说明进行疏水处理后的颜料粒子与基料发生交联反应，改性后颜料粒子表面的乙烯基与VHPCS中的乙烯基在DCP的作用下发生缩合反应，这也验证了表面疏水处理的有效性。
使用上述制备的表面防护涂料在碳陶复合材料成品上进行涂刷，将涂刷有表面防护涂料的碳陶复合材料成品放入烘箱，在170℃条件下固化3h取出，在碳陶复合材料成品的涂层表面进行划格作用，不易出现颜料粒子脱落现象，这说明在高温固化作用下除发生VHPCS的交联固化，颜料粒子也进一步与VHPCS发生交联反应，形成嵌入式三维网状结构，此结构能够改善颜料粒子在涂层体系的稳定性；同时在外力作用下该涂层也未发生大面积涂层脱落的现象。
实施例二
首先制备碳陶复合材料表面防护涂料，具体按照以下步骤进行：
1)制备混合陶瓷粉和改性剂：
分别称取40g的SiC粉末和30g的ZrC粉末进行均匀混合，得到混合陶瓷粉；
用烧杯称取4g的去离子水、85g的无水乙醇和13g的WD-20(乙烯基三乙氧基硅烷)进行均匀混合，得到混合溶液；再向混合溶液中加入醋酸，调节混合溶液的PH值，用PH试纸测试，直至混合溶液的PH值达到3.5-5.5；在25℃条件下对加入醋酸的混合溶液搅拌1h，使WD-20充分水解缩合，得到改性剂；
2)将混合陶瓷粉加入改性剂中，在60℃条件下对加入混合陶瓷粉的改性剂搅拌3h，使其充分反应；
3)将反应结束后的溶液进行离心分散处理，分离出具有一定湿度的疏水化陶瓷粉体，再将所得物放入烘箱，在80℃条件下烘干3h，得到疏水化陶瓷粉；
4)分别称取70g的疏水化陶瓷粉和90g的VHPCS(乙烯改性氢聚碳硅烷)，将疏水化陶瓷粉加入VHPCS中，再加入0.5g的DCP(过氧化二异丙苯)，在80℃条件下对加入疏水化陶瓷粉和DCP的VHPCS搅拌0.5h，使疏水化陶瓷粉在VHPCS中分布均匀，得到表面防护涂料。
本实施例的反应机理与实施例一相同，使用上述制备的表面防护涂料在碳陶复合材料成品上进行涂刷，得到的涂层能够达到同样的效果。
实施例三
首先制备碳陶复合材料表面防护涂料，具体按照以下步骤进行：
1)制备混合陶瓷粉和改性剂：
分别称取50g的SiC粉末和40g的ZrC粉末进行均匀混合，得到混合陶瓷粉；
用烧杯称取6g的去离子水、95g的无水乙醇和18g的WD-20(乙烯基三乙氧基硅烷)进行均匀混合，得到混合溶液；再向混合溶液中加入醋酸，调节混合溶液的PH值，用PH试纸测试，直至混合溶液的PH值达到3.5-5.5；在25℃条件下对加入醋酸的混合溶液搅拌1h，使WD-20充分水解缩合，得到改性剂；
2)将混合陶瓷粉加入改性剂中，在60℃条件下对加入混合陶瓷粉的改性剂搅拌3h，使其充分反应；
3)将反应结束后的溶液进行离心分散处理，分离出具有一定湿度的疏水化陶瓷粉体，再将所得物放入烘箱，在80℃条件下烘干3h，得到疏水化陶瓷粉；
4)分别称取90g的疏水化陶瓷粉和110g的VHPCS(乙烯改性氢聚碳硅烷)，将疏水化陶瓷粉加入VHPCS中，再加入2g的DCP(过氧化二异丙苯)，在80℃条件下对加入疏水化陶瓷粉和DCP的VHPCS搅拌0.5h，使疏水化陶瓷粉在VHPCS中分布均匀，得到表面防护涂料。
本实施例的反应机理与实施例一相同，使用上述制备的表面防护涂料在碳陶复合材料成品上进行涂刷，得到的涂层能够达到同样的效果。
Claims (10)
1.一种疏水化陶瓷粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备混合陶瓷粉和改性剂：
1.1)取40-50重量份的SiC粉末和30-40重量份的ZrC粉末进行均匀混合，得到混合陶瓷粉；
1.2)取4-6重量份的去离子水、85-95重量份的无水乙醇和13-18重量份的乙烯基三乙氧基硅烷进行均匀混合，得到混合溶液；再向混合溶液中加入醋酸，使乙烯基三乙氧基硅烷充分水解缩合，得到改性剂；
2)将混合陶瓷粉加入改性剂中，使其充分反应；
3)将反应结束后的溶液进行离心分散并烘干，得到疏水化陶瓷粉。
2.根据权利要求1所述的疏水化陶瓷粉的制备方法，其特征在于：
步骤1.1)中，所述SiC粉末和ZrC粉末的重量份分别为44份和36份；
步骤1.2)中，所述去离子水、无水乙醇和乙烯基三乙氧基硅烷的重量份分别为4.8份、91.2份和16份。
3.根据权利要求1或2所述的疏水化陶瓷粉的制备方法，其特征在于：
步骤1.2)中，所述向混合溶液中加入醋酸，使乙烯基三乙氧基硅烷充分水解缩合的过程为：向混合溶液中加入醋酸至PH值为3.5-5.5，并在25℃条件下搅拌1h。
4.根据权利要求3所述的疏水化陶瓷粉的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，所述使其充分反应的过程为：在60℃条件下对加入混合陶瓷粉的改性剂搅拌3h。
5.根据权利要求4所述的疏水化陶瓷粉的制备方法，其特征在于：
步骤3)中，所述离心分散并烘干的过程为：将反应结束后的溶液进行离心分散处理，分离出疏水化陶瓷粉体，再将所得物放入烘箱，在80℃条件下烘干3h。
6.一种疏水化陶瓷粉，其特征在于：采用权利要求1至5任一所述疏水化陶瓷粉的制备方法制备而成。
7.一种碳陶复合材料表面防护涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将70-90重量份的权利要求6所述疏水化陶瓷粉加入90-110重量份的乙烯改性氢聚碳硅烷中，再加入0.5-2重量份的过氧化二异丙苯，升温搅拌，使疏水化陶瓷粉在乙烯改性氢聚碳硅烷中分布均匀，得到表面防护涂料。
8.根据权利要求7所述的碳陶复合材料表面防护涂料的制备方法，其特征在于：
所述疏水化陶瓷粉、乙烯改性氢聚碳硅烷和过氧化二异丙苯的重量份分别为80份、100份和1份。
9.根据权利要求7或8所述的碳陶复合材料表面防护涂料的制备方法，其特征在于：
所述升温搅拌的过程为：在80℃条件下对加入疏水化陶瓷粉和过氧化二异丙苯的乙烯改性氢聚碳硅烷搅拌0.5h。
10.一种碳陶复合材料表面防护涂料，其特征在于：采用权利要求7至9任一所述碳陶复合材料表面防护涂料的制备方法制备而成。
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