CN112940457A - 一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料及制备方法，包括以下重量份的原料：环氧树脂36‑75份，固化剂5‑21份，阻燃剂6‑18份，电磁屏蔽剂1.5‑6.5份，将环氧树脂和固化剂溶于溶剂中，加入阻燃剂和电磁屏蔽剂后在真空下除去溶剂，模压成型后固化得到阻燃型环氧基电磁屏蔽材料。本发明制备的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料，采用核壳结构Fe3O4@C和MWCNT作为电磁屏蔽剂，磷氮系无卤阻燃剂为高效阻燃剂。球性Fe3O4@C和高长径比MWCNT复合可促进连接网络形成，不但有利于提升电磁屏蔽效果也有利于形成坚固的隔离炭层，进而实现环氧基复合材料的电磁屏蔽性能及阻燃性能。

Description

一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料及制备方法。
背景技术
随着电子器件小型化、大功率、高集成度发展，电子产品带来的电磁干扰和电磁辐射等问题愈加严重。新型电磁屏蔽材料的研发成为解决电磁污染问题的关键技术。其中聚合物基复合材料符合电磁屏蔽材料轻量化、高效化趋势，在航空航天及交通等领域的应用与日俱增。
而环氧树脂以其特有的粘结性能、适宜的加工粘度、优异的耐热和力学性能，在制备防电磁涂料、密封胶粘剂及电子器件防护罩等关键电磁屏蔽材料方面具有无可替代性。然而，环氧树脂易燃、易降解，且在燃烧中释放有毒有害烟气，在大飞机、高铁等特殊的受限空间尤其是人员集中、空间狭长、空调强制通风等特殊环境内使用会带来极大的火灾危险性。目前，双功能复合材料研究主要集中于导电填料及阻燃剂组合设计。例如，沈佳斌等结合膨胀型阻燃剂（IFR）和碳纳米管（CNT）的性能优势制备聚氨酯（TPU）电磁屏蔽/阻燃双功能复合材料，发现CNT可辅助IFR促进TPU燃烧成炭；王鑫等借助碳泡沫材料在环氧基体中构筑三维连续隔离结构，增强电磁波吸收损耗同时优化阻燃炭层结构，实现了环氧复合体系的电磁屏蔽/阻燃双功能化。然而，该双功能复合材料是由环氧浸渗碳泡沫制得，材料成型受到碳泡沫既有结构和形状限制，在涂料、胶粘剂、薄膜及特定形状或结构复杂制品等环氧优势领域难以应用。另外，以上双功能复合材料屏蔽电磁波仅依赖电损耗机制，其屏蔽效能有限，后续研究须考虑添加磁性材料引入磁损耗增强电磁屏蔽作用。
因此，通过调控填料分布形态构筑导电导磁隔离网络，开发高性能环氧基电磁屏蔽材料，同时使其具备低热、低烟毒释放的高效阻燃性，研究环氧基复合材料电磁屏蔽/阻燃双功能化，具有很高的应用价值和推广前景。
发明内容
本发明提出了一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料及制备方法，采用核壳结构Fe3O4@C作为电磁屏蔽剂，Fe3O4@C兼具导电导磁功能，高长径比的多壁碳纳米管在其球体周围分布，易相互搭接形成导电连接结构，同时在环氧燃烧时可作为炭层的支撑结构，结合双酚A型苯并噁嗪燃烧成炭形成坚固炭层。通过以上三种材料组合，同时实现环氧基复合材料的电磁屏蔽性能及阻燃性能。
实现本发明的技术方案是：
一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂36-75份，固化剂5-21份，阻燃剂6-18份，电磁屏蔽剂1.5-6.5份。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.48~0.54 eq/100g，固化剂可采用二氨基二苯甲烷、二氨基苯砜、2-乙基-4-甲基咪唑等，阻燃剂可采用磷酸三苯酯、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、苯并噁嗪等无卤阻燃剂。
所述电磁屏蔽剂是由炭包覆Fe3O4微球与多壁碳纳米管按质量比为（3-4）：1复配而成。
所述的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料的制备方法，将环氧树脂和固化剂溶于溶剂中，加入阻燃剂和电磁屏蔽剂后在真空下除去溶剂，模压成型后固化得到阻燃型环氧基电磁屏蔽材料。
具体步骤如下：
（1）制备电磁屏蔽剂
Fe3O4微球分散于30 mL甲醇中，在烘箱中加热至70 ℃，加入0.1190 g CoCl2·6H2O 和0.2460 g 2-甲基咪唑，搅拌反应30 min。待冷却至室温后分离出产物用甲醇洗涤，得到Fe3O4包覆ZIF-67的磁性核壳微球，干燥后转移到瓷舟里并将其放入管式炉中，在Ar气中以5 ℃/min的升温速率使温度升至700 ℃，保持3 h进行热解还原反应，得到核壳结构炭包覆的Fe3O4微球；
（2）制备阻燃剂
称取一定量的双酚A、多聚甲醛在研钵中研碎并使其混合均匀，投入100mL三口瓶中，加入适量1，4二氧六环加热至65℃使其完全溶解，随后向三口瓶中加入定量三氨丙基三乙氧基硅烷，升温至85℃，在该温度下反应3小时后，旋除溶剂，真空干燥，得到黄色粘稠液体，即含硅氧烷偶联结构的双酚A型苯并噁嗪；
（3）环氧基电磁屏蔽材料
将环氧树脂、固化剂溶于二氯甲烷中，然后加入阻燃剂，Fe3O4@C微球预先与MWCNT在超声作用下混合均匀，加入上述溶液，搅拌1h得到共混溶液；将共混溶液在真空环境中于40℃除去大部分溶剂，然后在80℃下模压成型；将得到的片材在120℃下继续后固化2h。
所述电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效最高能达到35 dB，氧指数可达39%，UL 94燃烧等级达到V-1级。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料，采用核壳结构Fe3O4@C和MWCNT作为电磁屏蔽剂，双酚A型苯并噁嗪为阻燃剂。球性Fe3O4@C和高长径比MWCNT复合可促进连接网络形成，不但有利于提升电磁屏蔽效果也有利于形成坚固的隔离炭层，进而实现环氧基复合材料的电磁屏蔽性能及阻燃性能。
（2）本发明制备的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料，以无卤的双酚A型苯并噁嗪为阻燃剂，其良好的抑烟效果减少了环氧树脂燃烧时有毒有害气体的产生，具有显著的阻燃性能。
（3）本方法所制备的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料结构均匀，性能优异，可重复性较高，比传统金属电磁屏蔽材料密度低，比现有环氧基复合电磁屏蔽材料的阻燃性能更优良。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的Fe3O4@C微球透射电子显微镜图片。
图2为实施例1制备环氧基复合材料断面扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
电磁屏蔽剂为Fe3O4@C微球和阻燃剂的制备均参照发明内容方法。
实施例1
一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
称取36g环氧值为环氧值为0.48~0.54 eq/100g的双酚A型环氧树脂，10g 二氨基二苯甲烷（DDM）加入到250 ml的烧杯中，量取25 ml二氯甲烷加入其中溶解，加入6g双酚A型苯并噁嗪在室温下混合搅拌30min得到环氧混合溶液；
称取1.2g Fe3O4@C微球和0.3g MWCNT在超声波作用下分散于水溶液，经过冷冻干燥得到Fe3O4@C/MWCNT共混物；
将Fe3O4@C/MWCNT共混物加入环氧混合溶液，搅拌1h；共混溶液在真空环境中于40℃除去大部分溶剂，然后在80℃下模压成型；将得到的片材在120℃下继续后固化2h，得到环氧基复合材料。
实施例2
一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
称取36g环氧值为环氧值为0.48~0.54 eq/100g的双酚A型环氧树脂，10g二氨基二苯甲烷（DDM）加入到250 ml的烧杯中，量取25 ml二氯甲烷加入其中溶解，加入12g双酚A型苯并噁嗪在室温下混合搅拌30min得到环氧混合溶液；
称取2.4g Fe3O4@C微球和0.6g MWCNT在超声波作用下分散于水溶液，经过冷冻干燥得到Fe3O4@C/MWCNT共混物；
将Fe3O4@C/MWCNT共混物加入环氧混合溶液，搅拌1h，共混溶液在真空环境中于40℃除去大部分溶剂，然后在80℃下模压成型；将得到的片材在120℃下继续后固化2h，得到环氧基复合材料。
实施例3
一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
称取36g环氧值为环氧值为0.48~0.54 eq/100g的双酚A型环氧树脂，10g二氨基二苯甲烷（DDM）加入到250 ml的烧杯中，量取25 ml二氯甲烷加入其中溶解，加入18g双酚A型苯并噁嗪在室温下混合搅拌30min得到环氧混合溶液；
称取3.6g Fe3O4@C微球和0.9g MWCNT在超声波作用下分散于水溶液，经过冷冻干燥得到Fe3O4@C/MWCNT共混物；
将Fe3O4@C/MWCNT共混物加入环氧混合溶液，搅拌1h，共混溶液在真空环境中于40℃除去大部分溶剂，然后在80℃下模压成型；将得到的片材在120℃下继续后固化2h，得到环氧基复合材料。
实施例4
一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
称取60g环氧值为环氧值为0.48~0.54 eq/100g的双酚A型环氧树脂，21g二氨基苯砜加入到250 ml的烧杯中，量取42 ml二氯甲烷加入其中溶解，加入10 g磷酸三苯酯在室温下混合搅拌30min得到环氧混合溶液；
称取4.8g Fe3O4@C微球和1.2g MWCNT在超声波作用下分散于水溶液，经过冷冻干燥得到Fe3O4@C/MWCNT共混物；
将Fe3O4@C/MWCNT共混物加入环氧混合溶液，搅拌1h，共混溶液在真空环境中于30℃除去大部分溶剂，然后在70℃下模压成型；将得到的片材在130℃下继续后固化2h，得到环氧基复合材料。
实施例5
一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
称取75g环氧值为环氧值为0.48~0.54 eq/100g的双酚A型环氧树脂，5g 2-乙基-4-甲基咪唑加入到250 ml的烧杯中，量取49 ml二氯甲烷加入其中溶解，加入10g双酚A-双(二苯基磷酸酯)在室温下混合搅拌30min得到环氧混合溶液；
称取5.25g Fe3O4@C微球和1.25g MWCNT在超声波作用下分散于水溶液，经过冷冻干燥得到Fe3O4@C/MWCNT共混物；
将Fe3O4@C/MWCNT共混物加入环氧混合溶液，搅拌1h，共混溶液在真空环境中于50℃除去大部分溶剂，然后在90℃下模压成型；将得到的片材在150℃下继续后固化2h，得到环氧基复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阻燃型环氧基电磁屏蔽材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂36-75份，固化剂5-21份，阻燃剂6-18份，电磁屏蔽剂1.5-6.5份。
2.根据权利要求1所述的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.48~0.54 eq/100g，固化剂为二氨基二苯甲烷、二氨基苯砜或2-乙基-4-甲基咪唑，阻燃剂为磷酸三苯酯、双酚A-双(二苯基磷酸酯)或苯并噁嗪。
3.根据权利要求1所述的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料，其特征在于：所述电磁屏蔽剂是由炭包覆Fe3O4微球与多壁碳纳米管按质量比为（3-4）：1复配而成。
4.权利要求1-3任一项所述的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：将环氧树脂和固化剂溶于溶剂中，加入阻燃剂和电磁屏蔽剂后在真空下除去溶剂，模压成型后固化得到阻燃型环氧基电磁屏蔽材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）制备电磁屏蔽剂
制备核壳结构Fe3O4@C微球；
（2）制备阻燃剂
将双酚A、多聚甲醛研磨混合均匀，加入1，4二氧六环加热溶解，之后加入三氨丙基三乙氧基硅烷升温反应，旋除溶剂，真空干燥得到阻燃剂；
（3）环氧基电磁屏蔽材料
将环氧树脂、固化剂溶于二氯甲烷中，然后加入阻燃剂，之后加入超声后的Fe3O4@C微球和多壁碳纳米管混合溶液，搅拌得到共混溶液；将共混溶液在真空环境中除去大部分溶剂，然后模压成型，将得到的片材固化得到环氧基电磁屏蔽材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中核壳结构Fe3O4@C微球的制备如下：将Fe3O4微球分散于甲醇中，加热至70 ℃，加入CoCl2·6H2O和2-甲基咪唑，搅拌反应30 min；待冷却至室温后分离出产物用甲醇洗涤，得到Fe3O4包覆ZIF-67的磁性核壳微球，干燥后转移到瓷舟里并将其放入管式炉中，在Ar气中升温反应，得到核壳结构炭包覆的Fe3O4微球。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中共混溶液在真空环境30~50℃中除去大部分溶剂，然后在70~90℃模压成型，120~150℃下固化2h。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法制备的阻燃型环氧基电磁屏蔽材料，其特征在于：所述电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效能达到35 dB，氧指数可达39%，UL 94燃烧等级达到V-1级。
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