CN104559184A - 一种碳纳米管增强有机硅导热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管增强有机硅导热材料，是由有机硅树脂20~45份、导热剂？60~100份、碳纳米管1~10份、铂金催化剂0.1~2份、含氢硅油？0.2~2份、偶联剂2~15份、阻燃剂0~3份、脱模剂0~3份组成；本发明通过将一定比例碳纳米管及高导热剂与有机硅树脂结合，并加入偶联剂、含氢硅油固化剂或其他助剂形成配方，可在提高有机硅材料的导热性能同时，增强其力学性能，碳纳米管的加入通过与导热剂填料颗粒构成具有空间结构的导热网络，可进一步提高有机硅材料的导热性能；制备过程中导热剂和碳纳米管的表面处理方式可以使得导热剂颗粒及碳纳米管表面完全被偶联剂覆盖，提高导热剂、碳纳米管与有机硅树脂的相容性，获得高质量高性能的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅高分子材料及其制备方法，具体是一种碳纳米管增强有机硅导热材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
有机硅产品是以硅－氧（Si－O）键为主链结构的，有机硅产品具有热稳定性高、耐候性高、电器绝缘性能、低表面张力和低表面能、生理惰性等特点，由于有机硅具有上述这些优异的性能，因此它的应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用，而且也用于国民经济各部门，其应用范围已扩到：建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等。
国内外研究者对有机硅导热材料进行了大量的研发和改性，逐渐形成一系列导热硅材料，如导热硅胶片、灌封胶、导热硅脂等。近年来采用无机填料（玻璃纤维、碳纤维、晶须等）制备超高导热复合材料的研究越来越受到关注，并将其广泛应用于电子行业。碳纳米管由于具有长径比大，耐高温、抗化学腐蚀、强度高，导热性能高、易表面处理之优点，与有机硅复合后可使聚合物体系性能得到很大的提高，且生产工艺简单。
随着技术的发展，在电子封装和计算机芯片方面，设备的几何尺寸不断减小，能量输出却不断增加，使得导热绝缘材料的研究在这一领域变得越来越重要。通用导热材料易加工成型、价格低廉， 但是热导率较低。通过在有机硅材料中添加高热导率的功能填料，如氮化铝、氮化硼、氧化镁和氧化铝等，可望显著提高聚合物的导热性能，同时又能保持聚合物的绝缘性能。
现有技术中，鲜有关于采用碳纳米管材料，以有机硅树脂为基体、高导热剂为填料，通过压延制备碳纳米管增强导热绝缘复合材料的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管增强有机硅导热材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：一种碳纳米管增强有机硅导热材料，由有机硅树脂20~45份、导热剂 60~100份、碳纳米管1~10份、铂金催化剂0.1~2份、含氢硅油 0.2~2份、偶联剂2~15份、阻燃剂0~3份、脱模剂0~3份按重量配比组成，采用如下步骤制备：
（1）将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得导热剂粉末颗粒悬浮于反应室并且内随着空气流动，将偶联剂用量的五分之四加热雾化，将雾化后的偶联剂喷入反应室内，停留30s~1min，待反应室内物料温度自然冷却至室温，获得经过表面处理的导热剂；
（2）将碳纳米管置于分散机搅拌机内，以转速600~800r/min搅拌，同时将剩余的偶联剂采用鸭嘴型喷嘴从切线方向喷入分散搅拌机内处理10~20min；
（3）将经过表面处理的导热剂、碳纳米管以及有机硅树脂、阻燃剂、脱模剂依次装入密炼机密炼0.5~1h，然后在真空度为0.08MPa下干燥3min，再继续密炼共混0.5~2h，取出在真空度为0.02MPa下干燥5min，控制密炼机温度为200~220℃控制转子转速为45~55r/min，密炼共混10~15min，得混合原料；
（4）将密炼后的混合原料、铂金催化剂、含氢硅油依次加入分散搅拌机，以转速800~1000r/min搅拌30min~3h后，取出物料，经除气、压延，制得碳纳米管增强有机硅导热材料；
其中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种的混合物。
优选的，所述碳纳米管为直径0.75～3nm、长度1～50μm的单壁碳纳米管。
所述导热剂可以是滑石粉、氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或几种进行复配。
优选的，所述导热填料为氧化铝、碳化硅、滑石粉按质量比1:1:5进行复配。
进一步优选的，所述导热剂为氮化硼或氧化铝。
所述含氢硅油的含氢量为1.0~2.0%。
所述偶联剂优选有机硅烷类偶联剂。
本发明所述有机硅树脂优选透明粘稠的液体有机硅树脂。
本发明是基于有机硅树脂的表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高、耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等特点，将一定比例碳纳米管及高导热剂与其结合，并加入偶联剂、含氢硅油固化剂或其他助剂形成配方，可在提高有机硅材料的导热性能同时，增强其力学性能；碳纳米管的加入通过与导热剂填料颗粒构成具有空间结构的导热网络，可进一步提高有机硅材料的导热性能；制备过程中导热剂和碳纳米管的表面处理方式可以使得导热剂颗粒及碳纳米管表面完全被偶联剂覆盖，提高导热剂、碳纳米管与有机硅树脂的相容性，获得高质量高性能的产品。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 采用以下配方，按重量配比：有机硅树脂30份、氧化铝 85份、碳纳米管（直径0.75～3nm、长度10～20μm的单壁碳纳米管）2.5份、铂金催化剂0.5份、含氢量为1.0%的含氢硅油 1份、硅烷偶联剂5份、阻燃剂1份、脱模剂1份，按如下步骤制备：
（1）将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得导热剂粉末颗粒悬浮于反应室并且内随着空气流动，将偶联剂用量的五分之四加热雾化，将雾化后的偶联剂喷入反应室内，停留30s~1min，待反应室内物料温度自然冷却至室温，获得经过表面处理的导热剂；
（2）将碳纳米管置于分散机搅拌机内，以转速800r/min搅拌，同时将剩余的偶联剂采用鸭嘴型喷嘴从切线方向喷入分散搅拌机内处理20min；
（3）将经过表面处理的导热剂、碳纳米管以及有机硅树脂、阻燃剂、脱模剂依次装入密炼机密炼1h，然后在真空度为0.08MPa下干燥3min，再继续密炼共混1h，取出在真空度为0.02MPa下干燥5min，控制密炼机温度为200~220℃控制转子转速为45~55r/min，密炼共混12min，得混合原料；
（4）将密炼后的混合原料、铂金催化剂、含氢硅油依次加入分散搅拌机，以转速800r/min搅拌2h后，取出物料，经除气10min、压延生产，制得厚度1.0mm的碳纳米管增强有机硅导热材料。
实施例2 采用以下配方（按重量配比）制备本发明碳纳米管增强有机硅导热材料：有机硅树脂30份、氧化铝85份、碳纳米管（厚度为1～3nm、尺寸为2～10μm）3.5份、铂金催化剂0.5份、含氢量为1.0%的含氢硅油1份、硅烷偶联剂5份、阻燃剂1份、脱模剂1份，制备方法同实施例1。
实施例3 采用以下配方（按重量配比）制备本发明碳纳米管增强有机硅导热材料：有机硅树脂30份、氧化铝 85份、碳纳米管（厚度为1～3nm、尺寸为2～10μm）4.5份、铂金催化剂0.5份、含氢量为1.0%的含氢硅油 1份、硅烷偶联剂5份、阻燃剂1份、脱模剂1份，制备方法同实施例1。
实施例4 采用以下配配方（按重量配比）制备本发明碳纳米管增强有机硅导热材料：有机硅树脂30份、氧化铝 85份、碳纳米管（厚度为1～3nm、尺寸为2～10μm）5.5份、铂金催化剂0.5份、含氢量为1.0%的含氢硅油 1份、硅烷偶联剂5份、阻燃剂1份、脱模剂1份，制备方法同实施例1。
在相同环境温度下，对实施例1~4制得的导热材料性能进行检测，结果如下。结果表明，在本发明中，碳纳米管的加入可以提高材料的导热系数，材料的其他性能也得到改善。
。
实施例5 采用以下配方（按重量配比）制备本发明碳纳米管增强有机硅导热材料：有机硅树脂20份、导热剂（氧化铝、碳化硅、滑石粉按质量比1:1:5混合）70份、碳纳米管（直径1～2nm、长度30～40μm的单壁碳纳米管）6份、铂金催化剂1.5份、含氢量为1.5%的含氢硅油 2份、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂3份，采用如下步骤制备：
（1）将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得导热剂粉末颗粒悬浮于反应室并且内随着空气流动，将偶联剂用量的五分之四加热雾化，将雾化后的偶联剂喷入反应室内，停留30s~1min，待反应室内物料温度自然冷却至室温，获得经过表面处理的导热剂；
（2）将碳纳米管置于分散机搅拌机内，以转速600r/min搅拌，同时将剩余的偶联剂采用鸭嘴型喷嘴从切线方向喷入分散搅拌机内处理15min；
（3）将经过表面处理的导热剂、碳纳米管以及有机硅树脂、阻燃剂、脱模剂依次装入密炼机密炼1h，然后在真空度为0.08MPa下干燥3min，再继续密炼共混1.5h，取出在真空度为0.02MPa下干燥5min，控制密炼机温度为200~220℃控制转子转速为45~55r/min，密炼共混10min，得混合原料；
（4）将密炼后的混合原料、铂金催化剂、含氢硅油依次加入分散搅拌机，以转速8000r/min搅拌2h后，取出物料，经除气10min、压延生产，制得厚度1.0mm的碳纳米管增强有机硅导热材料。
实施例6 采用以下配方（按重量配比）制备本发明碳纳米管增强有机硅导热材料：有机硅树脂45份、导热剂（氮化硼）92份、碳纳米管（直径2～3nm、长度40～50μm的单壁碳纳米管与多壁碳纳米管按照质量比1:2混合）6份、铂金催化剂1.8份、含氢量为2.0%的含氢硅油 1.2份、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂10份，采用如下步骤制备：
（1）将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得导热剂粉末颗粒悬浮于反应室并且内随着空气流动，将偶联剂用量的五分之四加热雾化，将雾化后的偶联剂喷入反应室内，停留30s~1min，待反应室内物料温度自然冷却至室温，获得经过表面处理的导热剂；
（2）将碳纳米管置于分散机搅拌机内，以转速700r/min搅拌，同时将剩余的偶联剂采用鸭嘴型喷嘴从切线方向喷入分散搅拌机内处理20min；
（3）将经过表面处理的导热剂、碳纳米管以及有机硅树脂、阻燃剂、脱模剂依次装入密炼机密炼1h，然后在真空度为0.08MPa下干燥3min，再继续密炼共混2h，取出在真空度为0.02MPa下干燥5min，控制密炼机温度为200~220℃控制转子转速为45~55r/min，密炼共混15min，得混合原料；
（4）将密炼后的混合原料、铂金催化剂、含氢硅油依次加入分散搅拌机，以转速800~1000r/min搅拌2h后，取出物料，经除气10min、压延生产，制得厚度1.0mm的碳纳米管增强有机硅导热材料。
Claims (7)
1.一种碳纳米管增强有机硅导热材料，其特征在于：由有机硅树脂20~45份、导热剂 10~38份、碳纳米管1~10份、铂金催化剂0.1~2份、含氢硅油 0.2~2份、偶联剂2~15份、阻燃剂0~3份、脱模剂0~3份按重量配比组成，采用如下步骤制备：
（1）将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得导热剂粉末颗粒悬浮于反应室并且内随着空气流动，将偶联剂用量的五分之四加热雾化，将雾化后的偶联剂喷入反应室内，停留30s~1min，待反应室内物料温度自然冷却至室温，获得经过表面处理的导热剂；
（2）将碳纳米管置于分散机搅拌机内，以转速600~800r/min搅拌，同时将剩余的偶联剂采用鸭嘴型喷嘴从切线方向喷入分散搅拌机内处理10~20min；
（3）将经过表面处理的导热剂、碳纳米管以及有机硅树脂、阻燃剂、脱模剂依次装入密炼机密炼0.5~1h，然后在真空度为0.08MPa下干燥3min，再继续密炼共混0.5~2h，取出在真空度为0.02MPa下干燥5min，控制密炼机温度为200~220℃控制转子转速为45~55r/min，密炼共混10~15min，得混合原料；
（4）将密炼后的混合原料、铂金催化剂、含氢硅油依次加入分散搅拌机，以转速800~1000r/min搅拌30min~3h后，取出物料，经除气、压延，制得碳纳米管增强有机硅导热材料；
其中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强有机硅导热材料，其特征在于：所述碳纳米管为直径0.75～3nm、长度1～50μm的单壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强有机硅导热材料，其特征在于：所述导热剂是滑石粉、氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或几种进行复配。
4.根据权利要求1或3所述的碳纳米管增强有机硅导热材料，其特征在于：所述导热剂是氧化铝、碳化硅、滑石粉按质量比1:1:5进行复配。
5.根据权利要求1或2所述的碳纳米管增强有机硅导热材料，其特征在于：所述导热剂为氮化硼或氧化铝。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管增强有机硅导热材料，其特征在于：所述含氢硅油的含氢量为1.0~2.0%。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管增强有机硅导热材料，其特征在于：所述偶联剂为有机硅烷类偶联剂中的一种。
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