CN115093608B - 一种核壳结构氮化硼材料的制备方法及其应用 - Google Patents
一种核壳结构氮化硼材料的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种核壳结构氮化硼材料的制备方法及其应用首先利用带负电化合物与氮化硼通过表面氢键的高效结合，然后再与带正电化合物在正负电荷吸附的驱动下在氮化硼的表面进行包覆，从而获得上述核壳结构氮化硼材料材料，操作简单、反应条件温和，周期短，后处理容易，易于控制，所制得的核壳结构氮化硼材料可赋予改性环氧树脂低介电常数和良好的导热、增强、阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于杂化纳米材料技术领域，具体涉及一种核壳结构氮化硼材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着材料科学的爆发性发展，高分子材料开始广泛应用于生产和生活的各个领域。其中，多功能环氧树脂因其良好的粘结性，力学性能高和介电性能在5G、人工智能(AI)和物联网等新兴领域上有着重要的应用市场。然而，环氧树脂主要是由碳氢有机结构组成，导致其氧指数较低，在含氧量达21％的空气中便能达到其的燃烧条件。同时，其在燃烧时热释放速率大、热值高、火焰传播速度快、且会释放烟尘和有毒气体，危害人体健康，对人类生命财产安全构成巨大威胁。此外，环氧树脂的导热性能差和介电常数高，难以满足在电子封装应用中对导热性能和介电性能的要求。因此，设计与开发具有阻燃、导热、低介电常数和增强的多功能环氧树脂是扩宽环氧树脂应用的重要方向
目前，国内外科研工作者对多功能环氧树脂的研究投入了大量工作。如Liu 等人(Chemical Engineering Journal,2022 427,132031)以超支化聚乙烯亚胺为柔性内核，磷杂菲基团为刚性外壳，成功制备出高性能多功能环氧树脂，该多功能环氧树脂具有良好的阻燃、介电性能。Xia等人(Chemical Engineering Journal, 2022,438,135402)报导了一种具有核壳结构的银纳米立方用于制备多功能的阻燃环氧树脂，该纳米粒子可以在低添加量下赋予复合材料优异的阻燃、电磁波吸收效果。并且该纳米粒子壳层的反应性官能团可以与环氧树脂反应，并提高环氧树脂的强度。因此，采用具有多功能的核壳结构纳米粒子来增强、导热和阻燃修饰环氧树脂是一种行之有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构氮化硼材料的制备方法，为解决环氧树脂强度、导热、介电和阻燃性能不能平衡的不足。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的核壳结构氮化硼材料的应用。
本发明的技术方案如下：
一种核壳结构氮化硼材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氮化硼超声分散于溶剂中，获得氮化硼溶液；
(2)在上述氮化硼溶液中加入带负电化合物水溶液，室温搅拌反应1-3h，然后离心除去未反应的物料，并用去离子水进行清洗，该带负电化合物溶液中，溶质为植酸、聚乙烯磺酸、聚乙烯磷酸和聚苯乙烯磺酸中的至少一种；
(3)向步骤(2)所得的物料中滴加带正电化合物水溶液，室温搅拌反应 1-3h，然后离心除去未反应的物料，并用去离子水进行清洗，该带正电化合物溶液中，溶质为壳聚糖、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺和聚乙烯吡啶中的至少一种；
(4)以步骤(3)所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤(2)至(3) 的操作2至6次，然后进行固液分离，所得固体经干燥后，即得所述核壳结构氮化硼材料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述溶剂为乙醇、甲醇、水、二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
进一步优选的，所述氮化硼溶液的浓度为0.5-10mg/mL，所述带负电化合物水溶液的浓度为1-20mg/mL，所述带正电化合物水溶液的浓度为1-20mg/mL。
上述制备方法制得的核壳结构氮化硼材料在制备环氧树脂组合物中的应用。
在本发明的一个优选实施方案中，包括如下步骤：
(1)将环氧树脂与所述核壳结构氮化硼材料于85-92℃搅拌混合均匀；
(2)在步骤(1)所得的无聊中加入4,4’-二氨基二苯甲烷，保温搅拌至获得均一的溶液；
(3)将步骤(2)所得的物料倒入预热好的模具中，进行固化，然后自然冷却至室温，脱模，即得所述环氧树脂组合物。
进一步优选的，所述环氧树脂、核壳结构氮化硼材料和4,4’-二氨基二苯甲烷的质量比为100:2-15:20-25。
进一步优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51。
一种环氧树脂组合物，其原料包括环氧树脂、上述制备方法制得的核壳结构氮化硼材料和4,4’-二氨基二苯甲烷，其质量比为100:2-15:20-25。
在本发明的一个优选实施方案中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51。
上述环氧树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将环氧树脂与所述核壳结构氮化硼材料于85-92℃搅拌混合均匀；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入4,4’-二氨基二苯甲烷，保温搅拌至获得均一的溶液；
(3)将步骤(2)所得的物料倒入预热好的模具中，进行固化，然后自然冷却至室温，脱模，即得所述环氧树脂组合物。。
本发明的有益效果是：
1、本发明首先利用带负电化合物与氮化硼通过表面氢键的高效结合，然后再与带正电化合物在正负电荷吸附的驱动下在氮化硼的表面进行包覆，从而获得上述核壳结构氮化硼材料材料，操作简单、反应条件温和，周期短，后处理容易，易于控制。
2、本发明制备的核壳结构氮化硼材料的粒径单一稳定、形貌规整，与环氧树脂相容性好。
3、本发明将制备的核壳结构氮化硼材料与环氧树脂在加热条件下，搅拌混匀。然后添加4,4’-二氨基二苯甲烷继续搅拌均匀，至获得得均一溶液，再浇注到预热的模具中，充分固化后制备得到具有导热、增强、低介电常数、阻燃的多功能环氧树脂组合物。
附图说明
图1为本发明实施例1中的核壳结构氮化硼材料(h-BN-OH@PEC)、植酸 (PA)、壳聚糖(CS)、聚合物壳(PEC)和氮化硼h-BN-OH的红外谱图。
图2为本发明实施例3中的的核壳结构氮化硼材料(h-BN-OH@PEC)的透射电镜照片，其中，(a)-(c)分别为h-BN-OH@PEC在不同放大倍数下的形貌， (d)h-BN-OH@PEC的HAADF和C、O、N、P和B的元素分布图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
核壳结构氮化硼材料的制备如下：
(1)将氮化硼超声分散于去离子水中，得到1mg/mL的氮化硼溶液。
(2)向步骤(1)所制得的物料中加入1mg/mL的植酸水溶液，并搅拌2h。
(3)离心除去未反应的植酸，并用去离子水清洗2次。
(4)将步骤(3)所制得固体分散在去离子水中。
(5)向步骤(4)所制得的物料中滴加1mg/mL的壳聚糖溶液，并搅拌反应 2h。
(6)离心除去未反应的壳聚糖，并用去离子水清洗2次。
(7)以步骤(6)所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤(2)～步骤(6) 3次。
(8)反应结束，固液分离，将固体部分干燥处理，即得所述核壳结构氮化硼材料。结果如图1所示，该核壳结构氮化硼材料的FTIR谱图含有植酸、壳聚糖和氮化硼的特征吸收峰。
多功能环氧树脂组合物的制备如下：
(1)将100重量份环氧树脂和5重量份上述核壳结构氮化硼材料在90℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得的物料中，加入25重量份固化剂，90℃机械搅拌混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所制得的物料倒入已预热好的特定模具中，在120℃固化 4h，140℃固化2h，180℃固化2h。
(4)固化完成后，缓慢降温至室温，脱模，得到多功能环氧树脂1。测试结果如表1所示。
实施例2
核壳结构氮化硼材料的制备如下：
(1)将氮化硼超声分散于去离子水中，得到1mg/mL的氮化硼溶液。
(2)向步骤(1)所制得的物料中加入2mg/mL的植酸水溶液，并搅拌2h。
(3)离心除去未反应的植酸，并用去离子水清洗2次。
(4)将步骤(3)所制得固体分散在去离子水中。
(5)向步骤(4)所制得的物料中滴加2mg/mL的壳聚糖溶液，并搅拌反应 2h。
(6)离心除去未反应的壳聚糖，并用去离子水清洗2次。
(7)以步骤(6)所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤(2)～步骤(6) 3次。
(8)反应结束，固液分离，将固体部分干燥处理，即得所述核壳结构氮化硼材料。
多功能环氧树脂组合物的制备如下：
(1)将100重量份环氧树脂和5重量份上述核壳结构氮化硼材料在90℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得的物料中，加入25重量份固化剂，90℃机械搅拌混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所制得的物料倒入已预热好的特定模具中，在120℃固化 4h，140℃固化2h，180℃固化2h。
(4)固化完成后，缓慢降温至室温，脱模，得到多功能环氧树脂2。测试结果如表1所示。
实施例3
核壳结构氮化硼材料的制备如下：
(1)将氮化硼超声分散于去离子水中，得到1mg/mL的氮化硼溶液。
(2)向步骤(1)所制得的物料中加入3mg/mL的植酸水溶液，并搅拌2h。
(3)离心除去未反应的植酸，并用去离子水清洗2次。
(4)将步骤(3)所制得固体分散在去离子水中。
(5)向步骤(4)所制得的物料中滴加3mg/mL的壳聚糖溶液，并搅拌反应 2h。
(6)离心除去未反应的壳聚糖，并用去离子水清洗2次。
(7)以步骤(6)所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤(2)～步骤(6) 3次。
(8)反应结束，固液分离，将固体部分干燥处理，即得所述核壳结构氮化硼材料。结果如图2所示，氮化硼表面包覆上一层含C、N、O和P的聚合物壳层。
多功能环氧树脂组合物的制备如下：
(1)将100重量份环氧树脂和5重量份上述核壳结构氮化硼材料在90℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得的物料中，加入25重量份固化剂，90℃机械搅拌混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所制得的物料倒入已预热好的特定模具中，在120℃固化4h，140℃固化2h，180℃固化2h。
(4)固化完成后，缓慢降温至室温，脱模，得到多功能环氧树脂3。测试结果如表1所示。
实施例4
核壳结构氮化硼材料的制备如下：
(1)将氮化硼超声分散于去离子水中，得到1mg/mL的氮化硼溶液。
(2)向步骤(1)所制得的物料中加入3mg/mL的植酸水溶液，并搅拌2h。
(3)离心除去未反应的植酸，并用去离子水清洗2次。
(4)将步骤(3)所制得固体分散在去离子水中。
(5)向步骤(4)所制得的物料中滴加3mg/mL的壳聚糖溶液，并搅拌反应 2h。
(6)离心除去未反应的壳聚糖，并用去离子水清洗2次。
(7)以步骤(6)所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤(2)～步骤(6) 3次。
(8)反应结束，固液分离，将固体部分干燥处理，即得所述核壳结构氮化硼材料。
多功能环氧树脂组合物的制备如下：
(1)将100重量份环氧树脂和3重量份上述核壳结构氮化硼材料在90℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得的物料中，加入25重量份固化剂，90℃机械搅拌混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所制得的物料倒入已预热好的特定模具中，在120℃固化 4h，140℃固化2h，180℃固化2h。
(4)固化完成后，缓慢降温至室温，脱模，得到多功能环氧树脂4。测试结果如表1所示。
实施例5
核壳结构氮化硼材料的制备如下：
(1)将氮化硼超声分散于去离子水中，得到1mg/mL的氮化硼溶液。
(2)向步骤(1)所制得的物料中加入3mg/mL的植酸水溶液，并搅拌2h。
(3)离心除去未反应的植酸，并用去离子水清洗2次。
(4)将步骤(3)所制得固体分散在去离子水中。
(5)向步骤(4)所制得的物料中滴加3mg/mL的壳聚糖溶液，并搅拌反应 2h。
(6)离心除去未反应的壳聚糖，并用去离子水清洗2次。
(7)以步骤(6)所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤(2)～步骤(6) 3次。
(8)反应结束，固液分离，将固体部分干燥处理，即得所述核壳结构氮化硼材料。
多功能环氧树脂组合物的制备如下：
(1)将100重量份环氧树脂和7重量份上述核壳结构氮化硼材料在90℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得的物料中，加入25重量份固化剂，90℃机械搅拌混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所制得的物料倒入已预热好的特定模具中，在120℃固化 4h，140℃固化2h，180℃固化2h。
(4)固化完成后，缓慢降温至室温，脱模，得到多功能环氧树脂5。测试结果如表1所示。
实施例6
核壳结构氮化硼材料的制备如下：
(1)将氮化硼超声分散于甲醇中，得到1mg/mL的氮化硼溶液。
(2)向步骤(1)所制得的物料中加入3mg/mL的聚乙烯磺酸溶液，并搅拌 2h。
(3)离心除去未反应的聚乙烯磺酸，并用去离子水清洗2次。
(4)将步骤(3)所制得固体分散在去甲醇中。
(5)向步骤(4)所制得的物料中滴加3mg/mL的聚乙烯亚胺溶液，并搅拌反应2h。
(6)离心除去未反应的聚乙烯亚胺，并用去离子水清洗2次。
(7)以步骤(6)所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤(2)～步骤(6) 3次。
(8)反应结束，固液分离，将固体部分干燥处理，即得所述核壳结构氮化硼材料。
多功能环氧树脂组合物的制备如下：
(1)将100重量份环氧树脂和5重量份上述核壳结构氮化硼材料在90℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得的物料中，加入25重量份固化剂，90℃机械搅拌混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所制得的物料倒入已预热好的特定模具中，在120℃固化 4h，140℃固化2h，180℃固化2h。
(4)固化完成后，缓慢降温至室温，脱模，得到多功能环氧树脂6。测试结果如表1所示。
实施例7
核壳结构氮化硼材料的制备如下：
(1)将氮化硼超声分散于水中，得到1mg/mL的氮化硼溶液。
(2)向步骤(1)所制得的物料中加入3mg/mL的聚苯乙烯磺酸，并搅拌 2h。
(3)离心除去未反应的聚苯乙烯磺酸，并用去离子水清洗2次。
(4)将步骤(3)所制得固体分散在去水中。
(5)向步骤(4)所制得的物料中滴加3mg/mL的聚乙烯亚胺溶液，并搅拌反应2h。
(6)离心除去未反应的聚乙烯亚胺，并用去离子水清洗2次。
(7)以步骤(6)所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤(2)～步骤(6) 3次。
(8)反应结束，固液分离，将固体部分干燥处理，即得所述核壳结构氮化硼材料。
多功能环氧树脂组合物的制备如下：
(1)将100重量份环氧树脂和5重量份上述核壳结构氮化硼材料在90℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得的物料中，加入25重量份固化剂，90℃机械搅拌混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所制得的物料倒入已预热好的特定模具中，在120℃固化 4h，140℃固化2h，180℃固化2h。
(4)固化完成后，缓慢降温至室温，脱模，得到多功能环氧树脂7。测试结果如表1所示。
对比例1
将100重量份环氧树脂和25重量份DDM于90℃下通过机械搅拌混合均匀。将所制得的物料倒入已预热好的特定模具中，在100℃固化2h，150℃固化3h。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得参比环氧树脂。测试结果如表1所示。
表1多功能环氧树脂介电常数、力学性能、热导率和阻燃性能
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种核壳结构氮化硼材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将氮化硼超声分散于溶剂中，获得氮化硼溶液；
（2）在上述氮化硼溶液中加入带负电化合物水溶液，室温搅拌反应1-3h，然后离心除去未反应的物料，并用去离子水进行清洗，该带负电化合物溶液中，溶质为植酸、聚乙烯磺酸、聚乙烯磷酸和聚苯乙烯磺酸中的至少一种；
（3）向步骤（2）所得的物料中滴加带正电化合物水溶液，室温搅拌反应1-3h，然后离心除去未反应的物料，并用去离子水进行清洗，该带正电化合物溶液中，溶质为壳聚糖、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺和聚乙烯吡啶中的至少一种；
（4）以步骤（3）所得的物料代替上述氮化硼溶液，重复步骤（2）至（3）的操作2至6次，然后进行固液分离，所得固体经干燥后，即得所述核壳结构氮化硼材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇、甲醇、水、二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述氮化硼溶液的浓度为0.5-10 mg/mL，所述带负电化合物水溶液的浓度为1-20 mg/mL，所述带正电化合物水溶液的浓度为1-20 mg/mL。
4.权利要求1至3中任一权利要求所述的制备方法制得的核壳结构氮化硼材料在制备环氧树脂组合物中的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将环氧树脂与所述核壳结构氮化硼材料于85-92℃搅拌混合均匀；
（2）在步骤（1）所得的物料中加入4,4’-二氨基二苯甲烷，保温搅拌至获得均一的溶液；
（3）将步骤（2）所得的物料倒入预热好的模具中，进行固化，然后自然冷却至室温，脱模，即得所述环氧树脂组合物。
6. 如权利要求5所述的应用，其特征在于：所述环氧树脂、核壳结构氮化硼材料和4,4’-二氨基二苯甲烷的质量比为100: 2-15: 20-25。
7.如权利要求5或6所述的应用，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51。
8.一种环氧树脂组合物，其特征在于：其原料包括环氧树脂、权利要求1至3中任一权利要求所述的制备方法制得的核壳结构氮化硼材料和4,4’-二氨基二苯甲烷，其质量比为100: 2-15: 20-25。
9.如权利要求8所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51。
10.权利要求8或9所述的一种环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将环氧树脂与所述核壳结构氮化硼材料于85-92℃搅拌混合均匀；
（2）在步骤（1）所得的物料中加入4,4’-二氨基二苯甲烷，保温搅拌至获得均一的溶液；
（3）将步骤（2）所得的物料倒入预热好的模具中，进行固化，然后自然冷却至室温，脱模，即得所述环氧树脂组合物。
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