CN110218390A - 一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料。所述聚丙烯复合材料中核壳结构导热填料的含量为35‑40%，导热系数为0.48‑0.56W/mK。本发明将两种导热填料氨基改性氮化硼和环氧基改性三氧化二铝通过化学键连接在一起，形成核壳结构的导热填料；导热系数较大的片状氨基改性氮化硼由于包覆在体积较大的球形环氧基改性三氧化二铝的表面，也更容易让具有较高导热系数的导热填料相互接触，从而形成导热网络，使核壳结构导热填料的导热系数提升0.1‑0.2W/mK。本发明聚丙烯复合材料的制备中还添加了DMP‑30催化剂，有效的降低了化学反应的活化能，增加了核壳结构的导热填料的数量，并且易于制备。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种核壳结构的导热填料及制备方法。
背景技术
高导热绝缘材料在电气电力设备、微电子、发光二极管（LED）照明、太阳能、交通运输、航空航天、国防军工及能源换热设备等现代高科技领域中有着十分广阔的应用前景。高分子材料具有绝缘特性，但大多是热的不良导体，导热系数远低于传统的陶瓷、金属等导热材料。提高聚合物导热性能的主要途径是向聚合物中添加较多的导热填料，包括金属粒子、碳系粒子以及无机导热粒子等。但过多的导热填料会影响材料的力学和电学性能。
目前市场上出现的聚丙烯复合材料，为得到具有较高的导热系数，往往需要添加较高的装载量的导热填料，但是，较高的装载量会导致聚丙烯复合材料的力学性能剧烈下降，丧失了其本身的较好的加工性能。
专利CN106046862A所述的氮化硼包覆的a-三氧化二铝，具有较低的磨损程度，但是核壳结构的导热填料的装载数量较少，对聚丙烯复合材料的导热系数的提升不够明显。
发明内容
为了解决聚丙烯复合材料在导热填料较低装载量时导热系数较低，而较高的装载量则会导致力学性能急剧减小的问题，本发明提供一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料。
一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其中核壳结构导热填料的含量为40%；所述聚丙烯复合材料的导热系数为0.48-0.56W/mK、拉伸强度为17.3-17.5MPa、弯曲强度为26.2-26.5MPa；
具体制备操作步骤如下：
（1）制备核壳结构的导热填料
（1.1）将1000g粉状的氮化硼和10g水解后的氨基硅烷偶联剂在高速混合机中，高速混合处理，得到粉状的氨基改性氮化硼；
（1.2）将1000g粉状的三氧化二铝和10g水解后的环氧基硅烷偶联剂在高速混合机中，高速混合处理，得到粉状的环氧基改性三氧化二铝；
（1.3）将80g氨基改性氮化硼、320g环氧基改性三氧化二铝、4gDMP-30催化剂和500ml液体石蜡，在100-105℃下反应10min，加入100ml乙酸乙酯，离心分离，烘干，得到粉状的具有核壳结构的导热填料；
（2）制备以核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料
将400g具有核壳结构的导热填料、600g聚丙烯和1g 1098F抗氧剂混合均匀，加入双螺杆挤出机，得到粒料，即具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料。
进一步限定的技术方案如下：
所述氮化硼为粒径3-5μm的六方氮化硼。
所述水解后的氨基硅烷偶联剂，由10g氨基硅烷偶联剂、2.5g水和11g乙醇混合，在30-35℃的恒温水浴槽中水解30-50min制得。
所述氨基硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
步骤（1.1）或步骤（1.2）中，在105-110℃的条件下，高速混合处理30-35min。
所述三氧化二铝为粒径5-50μm的球型三氧化二铝或粒径5-50μm的球型二氧化硅。
所述水解后的环氧基硅烷偶联剂，由10g环氧基硅烷偶联剂、2.3g水和11g的乙醇混合，在30-35℃的恒温水浴槽中水解30-50min制得。
所述环氧基硅烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷或γ-环氧丙氧基三甲基硅烷。
所述催化剂为2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚或2-甲基咪唑。
双螺杆挤出机的挤出温度为180-200℃、主机转速300rmp。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
（1）本发明采用了核壳结构的导热填料，将两种导热填料氨基改性氮化硼和环氧基改性三氧化二铝通过化学键连接在一起，形成核壳结构的导热填料，核壳结构的导热填料相比于未形成包覆结构的导热填料，具有更大的粒径，更容易使得导热填料相互接触；其次，导热系数较大的片状导热填料氨基改性氮化硼由于包覆在体积较大的球形导热填料环氧基改性三氧化二铝的表面，也更容易让具有较高导热系数的导热填料相互接触，从而形成导热网络，提升了核壳结构导热填料的导热系数。
（2）本发明核壳结构的导热填料填充的聚丙烯复合材料的导热系数为0.48-0.55W/mK,而未具有核壳结构的同装载量的导热填料导热系数为0.32-0.35W/mK；本发明核壳结构的导热填料填充的聚丙烯复合材料的导热系数增加了0.16-0.22W/mK，大约提升20-40%；拉伸强度达到了17.3-17.5MPa，跟未处理的相比，提升了0.3-0.5MPa；弯曲强度达到了26.2-26.5MPa，与未处理的相比，提高了1.0-1.3MPa。本发明具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，在导热填料较低装载量时，仍能实现具有较高的导热系数。
（3）本发明聚丙烯复合材料的制备方法是通过化学反应形成的核壳结构的复合导热填料，通过添加了DMP-30催化剂，有效的降低了化学反应的活化能，增加了核壳结构的导热填料的数量，并且易于制备。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料的制备操作步骤如下：
（1）制备核壳结构的导热填料
（1.1）.将10gγ―氨丙基三乙氧基硅烷、2.5g水和11g的乙醇混合，在30℃的恒温水浴槽中水解30min，得到水解后的γ―氨丙基三乙氧基硅烷。在105℃的条件下，将1000g粒径3μm的粉状六方氮化硼和10g水解后的γ―氨丙基三乙氧基硅烷在高速混合机中高速混合处理30min，得到粉状的氨基改性氮化硼。
（1.2）将10gγ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、2.3g水和11g的乙醇混合，在30℃的恒温水浴槽中水解30min，得到水解后的γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷。在105℃的条件下，将1000g粒径5μm的粉状三氧化二铝和10g水解后的γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷在高速混合机中高速混合处理30min，得到粉状的环氧基改性三氧化二铝。
（1.3）取80g氨基改性氮化硼、320g环氧基改性三氧化二铝、4g 2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚和500ml液体石蜡放入三口烧瓶中，100℃下反应10min，加入100ml乙酸乙酯，离心分离烘干，得到粉状的具有核壳结构的导热填料。
（2）制备一种以核壳结构填充的聚丙烯复合材料
将400g具有核壳结构的导热填料、600g聚丙烯和1g 1098F抗氧剂混合均匀，加入双螺杆挤出机，挤出温度180-200℃，主机转速300rmp，挤出造粒得到粒料。在180-200℃下，粒料经注塑机注塑成标准样条后测试性能如下：导热系数0.48W/mK，拉伸强度为17.3MPa，弯曲强度为26.2MPa；未含有核壳结构的标准样条的导热系数为0.33W/mK，拉伸强度为17.0MPa，弯曲强度为25.8MPa。
实施例2
具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料的制备操作步骤如下：
（1）制备核壳结构的导热填料
（1.1）将10gγ―氨丙基三乙氧基硅烷、2.5g水和11g的乙醇混合，在30℃的恒温水浴槽中水解30min，得到水解后的γ―氨丙基三乙氧基硅烷。在105℃的条件下，将1000g粒径3μm的粉状六方氮化硼和10g水解后的γ―氨丙基三乙氧基硅烷在高速混合机中高速混合处理30min，得到粉状的氨基改性氮化硼。
（1.2）将10gγ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、2.3g水和11g的乙醇混合，在30℃的恒温水浴槽中水解30min，得到水解后的γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷。在105℃的条件下，将1000g粒径10μm的粉状三氧化二铝和10g水解后的γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷在高速混合机中高速混合处理30min，得到粉状的环氧基改性三氧化二铝。
（1.3）取80g氨基改性氮化硼、320g环氧基改性三氧化二铝、4g 2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚和500ml液体石蜡放入三口烧瓶中，100℃下反应50min，加入100ml乙酸乙酯，离心分离烘干，得到粉状的具有核壳结构的导热填料。
（2）制备一种以核壳结构填充的聚丙烯复合材料
取400g具有核壳结构的复合填料与600g聚丙烯和1g的1098F抗氧剂混合均匀后加入双螺杆挤出机，挤出温度180-200℃，主机转速300rmp，经过挤出造粒，得到粒料，在180-200℃下，经注塑机注塑成标准样条后测试性能如下：导热系数0.50W/mK，拉伸强度为17.4MPa，弯曲强度为26.3MPa；未含有核壳结构的标准样条的导热系数为0.35W/mK，拉伸强度为17.0MPa，弯曲强度为25.8MPa。
实施例3
具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料的制备操作步骤如下：
（1）制备核壳结构的导热填料
（1.1）将10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2.5g水和11g的乙醇混合，在30℃的恒温水浴槽中水解30min，得到水解后的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。在105℃的条件下，将1000g粒径5μm的粉状六方氮化硼和10g水解后的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷在高速混合机中高速混合处理30min，得到粉状的氨基改性氮化硼。
（1.2）将10gγ-环氧丙氧基三甲基硅烷、2.3g水和11g的乙醇混合，在30℃的恒温水浴槽中水解30min，得到水解后的γ-环氧丙氧基三甲基硅烷。在105℃的条件下，将1000g粒径20μm的粉状三氧化二铝和10g水解后的γ-环氧丙氧基三甲基硅烷在高速混合机中高速混合处理30min，得到粉状的环氧基改性三氧化二铝。
（1.3）取80g氨基改性氮化硼、320g环氧基改性三氧化二铝、4g 2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚和500ml液体石蜡放入三口烧瓶中，100℃下反应90min，加入100ml乙酸乙酯，离心分离烘干，得到粉状的具有核壳结构的导热填料。
（2）制备一种以核壳结构填充的聚丙烯复合材料
取400g具有核壳结构的复合填料与600g聚丙烯和1g的1098F抗氧剂混合均匀后加入双螺杆挤出机，挤出温度180-200℃，主机转速300rmp，经过挤出造粒，得到粒料，在180-200℃下，经注塑机注塑成标准样条后测试性能如下：导热系数0.55W/mK，拉伸强度为17.5MPa，弯曲强度为26.4MPa；未含有核壳结构的标准样条的导热系数为0.36W/mK，拉伸强度为17.0MPa，弯曲强度为25.7MPa。
实施例4
具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料的制备操作步骤如下：
（1）制备核壳结构的导热填料
（1.1）将10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2.5g水和11g的乙醇混合，在30℃的恒温水浴槽中水解30min，得到水解后的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。在105℃的条件下，将1000g粒径5μm的粉状六方氮化硼和10g水解后的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷在高速混合机中高速混合处理30min，得到粉状的氨基改性氮化硼。
（1.2）将10gγ-环氧丙氧基三甲基硅烷、2.3g水和11g的乙醇混合，在30℃的恒温水浴槽中水解30min，得到水解后的γ-环氧丙氧基三甲基硅烷。在105℃的条件下，将1000g粒径50μm的粉状三氧化二铝和10g水解后的γ-环氧丙氧基三甲基硅烷在高速混合机中高速混合处理30min，得到粉状的环氧基改性三氧化二铝。
（1.3）取80g氨基改性氮化硼、320g环氧基改性三氧化二铝、4g 2-甲基咪唑和500ml液体石蜡放入三口烧瓶中，100℃下反应90min，加入100ml乙酸乙酯，离心分离烘干，得到粉状的具有核壳结构的导热填料。
（2）制备一种以核壳结构填充的聚丙烯复合材料
取400g具有核壳结构的复合填料与600g聚丙烯和1g的1098F抗氧剂混合均匀后加入双螺杆挤出机，挤出温度180-200℃，主机转速300rmp，经过挤出造粒，得到粒料，在180-200℃下，经注塑机注塑成标准样条后测试性能如下：导热系数0.56W/mK，拉伸强度为17.5MPa，弯曲强度为26.5MPa；未含有核壳结构的标准样条的导热系数为0.36W/mK，拉伸强度为17.1MPa，弯曲强度为25.5MPa。
Claims (10)
1.一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯复合材料中核壳结构导热填料的含量为40%；所述聚丙烯复合材料的导热系数为0.48-0.56W/mK、拉伸强度为17.3-17.5MPa、弯曲强度为26.2-26.5MPa；
具体制备操作步骤如下：
（1）制备核壳结构的导热填料
（1.1）将1000g粉状的氮化硼和10g水解后的氨基硅烷偶联剂在高速混合机中，高速混合处理，得到粉状的氨基改性氮化硼；
（1.2）将1000g粉状的三氧化二铝和10g水解后的环氧基硅烷偶联剂在高速混合机中，高速混合处理，得到粉状的环氧基改性三氧化二铝；
（1.3）将80g氨基改性氮化硼、320g环氧基改性三氧化二铝、4gDMP-30催化剂和500ml液体石蜡，在100-105℃下反应10min，加入100ml乙酸乙酯，离心分离，烘干，得到粉状的具有核壳结构的导热填料；
（2）制备以核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料
将400g具有核壳结构的导热填料、600g聚丙烯和1g 1098F抗氧剂混合均匀，加入双螺杆挤出机，得到粒料，即具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述氮化硼为粒径3-5μm的六方氮化硼。
3.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述水解后的氨基硅烷偶联剂，由10g氨基硅烷偶联剂、2.5g水和11g乙醇混合，在30-35℃的恒温水浴槽中水解30-50min制得。
4.根据权利要求1或3所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：步骤（1.1）或步骤（1.2）中，在105-110℃的条件下，高速混合处理30-35min。
6.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述三氧化二铝为粒径5-50μm的球型三氧化二铝或粒径5-50μm的球型二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述水解后的环氧基硅烷偶联剂，由10g环氧基硅烷偶联剂、2.3g水和11g的乙醇混合，在30-35℃的恒温水浴槽中水解30-50min制得。
8.根据权利要求1或7所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述环氧基硅烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷或γ-环氧丙氧基三甲基硅烷。
9.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述催化剂为2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚或2-甲基咪唑。
10.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构导热填料填充的聚丙烯复合材料，其特征在于：双螺杆挤出机的挤出温度为180-200℃、主机转速300rmp。
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