CN106220996B - 硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法 - Google Patents

硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法，属于生物质材料技术领域，包括利用热解炭制备8种硅炭黑，再分别与聚烯烃、增容剂、润滑剂以及抗氧化剂进行预混后经过成型工艺即可得到8种不同的硅炭黑/聚烯烃复合材料。所述各原料的重量分数为,聚烯烃100份、其中一种硅炭黑5份～30份、增容剂1份～5份、润滑剂1份～5份、抗氧化剂0.1份～1份。本发明利用了纳米二氧化硅在稻壳中呈周期性规则分布的特点，经过热解、粉碎、球磨、粘结改性、有机化表面处理等方法生产出不同性价比的硅炭黑/聚烯烃复合材料，其工艺简单、易于实施、原料来源丰富、成本低,是合理利用生物质资源的先进实用的新方法，具有广阔的产业开发前景。

Description

硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于生物质材料技术领域，特别是涉及到一种以稻壳为原料，采用控温热解、同步除焦、均一粉碎、球磨改性、有机化处理、双螺杆挤出造粒生产硅炭黑/聚烯烃复合材料的新方法。
背景技术
聚合物复合材料具有优异的综合性能,广泛用于国民生产、建筑、交通运输以及日常生活的各个领域。随着对聚合物材料性能要求的提高以及应用范围的进一步拓宽,对聚合物复合体系功能性和性价比提出了更高的要求。填料的细度、形状及表面结构等因素影响填料在基体中的分布以及与聚合物基体的界面粘接,从而影响了材料的力学性能(如拉伸强度、伸长率、冲击强度等)和加工性能。随填充量增加,聚合物熔体粘度增大,加工变得困难,同时力学性能下降，这些都是不容忽视的问题。
稻壳是稻米加工的副产物，原料资源丰富，稻壳的资源化利用已经引起了广泛关注。在目前的研究开发过程中，大部分研究成果都是将稻壳中的硅质或炭质成分分离,然后分别加工利用，产品的收率低，工艺复杂。若能同时利用稻壳中的硅质和炭质成分制备高性能材料,则将使稻壳资源的利用更加简单有效。
稻壳经热解生产热解炭，主要成份为无定型结构的二氧化硅和炭，其中二氧化硅大部分被不规则生物炭所包覆，少部分存在于外表面。热解炭与高分子聚合物复合时，同大多数无机填料一样，呈现亲水性，在非极性的聚合物中相互作用很弱，相容性差，从而影响了其在高分子聚合物中的应用。同时无机填料的杂质含量、粒子形状和多孔性都会影响粒子的聚集状态，影响与高分子基体间的相互作用。
CN103849018A公开了一种稻壳灰复合材料制备方法。该稻壳灰复合材料，由包括以下重量份的组成制成:高分子树脂100份，抗氧剂0～1份，光稳定剂0～3份，润滑剂0～5份，稻壳灰5～50份或稻壳灰母粒10～200份，增强纤维0～100份，增容剂0～2份。本发明通过添加价格低廉的可再生功能性填料稻壳灰经过表面偶联处理和聚合物在双螺杆挤出机中熔融混炼制备出的复合材料表现出光泽的均匀黑色。
发明CN104031345A公开一种竹炭与改性聚烯烃复合材料及其制备方法,该复合材料包括按质量份计的以下组分：竹炭微粉3～50份、改性聚烯烃塑料50～100份、润滑剂0.8～8份、光稳定剂0.08～1.5份、以及抗氧剂0.08～1.5份。其中,改性聚烯烃塑料由按质量份计的以下组分制备而成：聚烯烃塑料50～100份、复合改性剂1～5份、以及引发剂0.1～0.5份。
发明CN103928662A公开了一种新型碳硅复合材料的制备方法,采用槟榔壳为碳源,将槟榔壳进行酸碱处理后碳化成槟榔壳粉末,将槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和乙醇按质量比1～2:2～4:0.5～1.0:0.2～0.8混合,缓慢加入到球磨机,机械球磨18～22小时，过筛，制得碳硅复合材料用于锂离子电池领域。
发明CN104415741A提供了一种核壳结构磁性氧化铁-二氧化硅-酚醛树脂聚合物复合纳米材料及其制备方法和用途；该材料是通过将磁性氧化铁纳米颗粒引入乙醇/去离子水/氨水的混合溶液中，再加入硅源、碳源进行水解、聚合反应。在氮气中高温处理后，外壳层可以转变成炭，而且材料的整体形貌和结构保持不变，可用于吸附分离以及贵金属纳米催化剂载体领域。
发明CN103094533A公开了一种多核型核壳结构硅碳复合负极材料及制备方法，包括:1.高弥散多核型多孔球的制备；2.高分散沥青悬浊液的制备；3.多核型核壳结构硅碳复合负极材料的制备：将步骤1中制得的多孔球加入步骤2中制得的高分散沥青悬浊液中，超声分散，再在强搅拌条件下加热蒸干溶剂，所得粉末颗粒转入保护性气氛中，先在低温段恒温使得沥青液体进入多孔球内部，加强硅源与导电炭网的粘结强度，并对硅源进行二次包覆及弥补步骤1中的包覆缺陷，提高硅的容量发挥率，再经高温热处理可得。
在目前的研究中，生物质材料在聚合物中的应用进行了许多有益的尝试，为有关方面的研究开发提供了重要的参考价值。但是，生物质材料与聚合物复合材料在工业上的应用还有许多工作要做,如材料的组成、形状、表面缺陷、有机化改性等对聚合物复合材料的性能影响还亟待深入开发研究。
本发明为了提高硅炭黑的填充性能和补强效果，利用稻壳中二氧化硅的天然纳米结构，及均匀分布的特点，采用选择性热解、定向粉碎的办法制备的纳米二氧化硅/生物炭包覆的硅炭双相粉体材料，再经有机化改性实现均匀包覆，赋予表面有机化功能。
特别经过将热解炭酸洗除杂、球磨处理，消除了原热解炭中大的孔道结构，使大体积的不规则炭块球磨为小尺寸的炭粉，通过静电作用物理吸附在硅表面，阻止二氧化硅自身团聚，减小整体硅炭黑粒径，提高分散性。再通过加入粘合剂或表面活性剂，进行二次加温球磨处理，使有机物渗透到硅炭黑表面内部孔隙并均匀包覆在硅炭黑表面，完成表面有机化改性。再经低温热处理，将硅炭黑的硬炭表面均匀包覆一层有机炭，制备具有核壳结构的有机化改性的硅炭黑材料，不仅将有机炭通过化学键合的形式包覆在二氧化硅纳米颗粒表面，而且弥补了颗粒表面缺陷，克服了硅炭黑表面大量微孔对硫化促进剂有较强吸附作用的缺陷。
发明内容
本发明提供了一种硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法，通过以稻壳为原料,采用控温热解、同步除焦、均一粉碎、球磨改性、有机化处理、双螺杆挤出造粒生产硅炭黑/聚烯烃复合材料。
硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤，
步骤一、取稻壳,进行控温热解、原位除焦,经粉碎分级制备粒径为1μm～15μm的粉体硅炭黑Ⅰ，再经球磨处理6h～12h，获得炭均匀包覆二氧化硅的粉体硅炭黑Ⅱ；
步骤二、将所述步骤一粉碎分级获得的粉体硅炭黑Ⅰ，转移至搪瓷反应釜，按固液比为(1:5)～(1：10)加入到浓度为2wt％～5wt％的稀酸溶液中加热至回流，反应1h～3h，水洗干燥得到除杂纯化的粉体硅炭黑Ⅲ，再经球磨处理6h～12h得到炭均匀包覆二氧化硅的粉体硅炭黑Ⅳ；
步骤三、向所述步骤一和步骤二中得到的硅炭黑Ⅱ和硅炭黑Ⅳ中加入粘合剂或表面活性剂，调节体系温度，继续球磨，制备表面光滑、被覆有机物的硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ；
步骤四、将所述步骤三得到的硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ加入到管式炉，通入氮气进行驱氧保护，升温至400℃～600℃，热处理2h～3h，在硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ表面均形成致密有机炭层，分别获得硅炭黑Ⅶ和硅炭黑Ⅷ；
步骤五、将步骤一得到的硅炭黑Ⅰ和硅炭黑Ⅱ、步骤二得到的硅炭黑Ⅲ和硅炭黑Ⅳ、步骤三得到的硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ和步骤四得到的硅炭黑Ⅶ和硅炭黑Ⅷ分别与聚烯烃塑料以及配合剂按配方质量份称量，加入到高搅锅中均匀混合得到预混料，经双螺杆挤出机熔融共混获得粒料，经挤出造粒成型工艺获得八种硅炭黑/聚烯烃复合材料。
所述步骤三中的粘合剂为石蜡、沥青、硬脂酸、葡萄糖以及酚醛树脂中的一种，或其中两种或两种以上的混合物；优选粘合剂为酚醛树脂或木质素改性酚醛树脂，用量为硅炭黑Ⅱ或硅炭黑Ⅳ质量的2％～10％。
所述步骤三中的表面活性剂为聚乙二醇、十二烷基脂肪酸钠以及油酸钾中的一种或其中两种或两种以上的混合物。
所述步骤五中所述配方的质量份为聚烯烃100份、其中任意一种硅炭黑5份～30份、增容剂1份～5份、润滑剂1份～5份以及抗氧化剂0.1份～1份。
所述聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯以及尼龙中的一种，或其中两种或两种以上的混合物。
所述增容剂选自乙烯-乙酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物以及乙烯-乙烯醇共聚物中的一种，或其中两种或两种以上的混合物。
所述润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸丁酯、液体石蜡、固体石蜡以及聚乙烯蜡中的一种，或其中两种或两种以上的混合物。
所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂1010与抗氧化剂168的混合物。
所述步骤五中的熔融共混为将预混料投入挤出机塑化造粒，获得粒料，熔融共混温度为90℃～190℃，螺杆转速为200转/分钟～600转/分钟。
所述步骤五中的成型工艺为将得到的预混料或粒料通过注塑成型机进行注塑，注塑成型机的桶料温度130℃～180℃，模具温度30℃～50℃，注射压力60MPa～140MPa，保压压力40MPa～50MPa，注射时间1s～3s，保压时间10s～20s，冷却时间20s～50s。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法，其能够充分利用硅炭黑的硅/炭双相结合的优势，在聚烯烃中均匀分散，界面结合形成一种新型复合材料，使聚烯烃的各项性能得到明显提升。聚烯烃/硅炭黑复合体系采用熔融共混的方法进行制备，硅炭黑与聚烯烃混合后，可以直接进行挤出或注塑,这与普通的聚合物改性一致，易于实行工业化生产；同时硅炭黑原料为农作废弃物稻壳，来源广泛，价格低廉，符合可持续发展理念。故研究聚烯烃/硅炭黑复合材料体系具有很强的实用意义，具有良好经济发展前景和广阔的发展空间。
本发明的进一步有益效果在于：
1、球磨将粉碎颗粒棱角磨平，均化颗粒的粒度分布，形成球形，有利于在树脂中的分散。
2、球磨是炭粉均匀包覆在天然纳米二氧化硅的表面，填补颗粒表面缺陷，形成二氧化硅被炭均匀包覆的核壳材料。
3、加入粘合剂，在一定温度下，继续球磨，使粘合剂渗透到颗粒表面缝隙内部，并在颗粒表面形成有机包覆层，形成有机化改性。
4、低温热处理，将表面有机层与颗粒化学结合，在颗粒表面形成致密有机炭层，形成具有有机炭表面的二氧化硅和生物炭的核壳材料，提高与聚烯烃的相容性。
5、经过酸洗提纯预处理，提高了纯度，拓宽了产品的应用范围。
6、利用稻壳热解，深加工可以得到不同表面性能的硅炭黑产品，企业可以根据市场需求生产出功能各异的硅炭黑产品，调整性价比，提高市场竞争能力。
7、经功能性表面改性，生产出具有纳米二氧化硅和生物炭核壳结构的硅炭黑产品,取代白炭黑和炭黑在各个领域应用,占有生产工艺简单、成本低、化学活性高、与聚烯烃相容性好的诸多优势，具有重要的产业化开发前景。
具体实施方式
硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤，
步骤一、取稻壳,进行控温热解、原位除焦,经粉碎分级制备粒径为1μm～15μm的粉体硅炭黑Ⅰ，再经球磨处理6h～12h，获得炭均匀包覆二氧化硅的粉体硅炭黑Ⅱ；
步骤二、将所述步骤一粉碎分级获得的粉体硅炭黑Ⅰ，转移至搪瓷反应釜，按固液比为(1:5)～(1：10)加入2wt％～5wt％在稀酸溶液加热至回流，反应1h～3h，水洗干燥得到除杂纯化的粉体硅炭黑Ⅲ，再经球磨处理6h～12h得到炭均匀包覆二氧化硅的粉体硅炭黑Ⅳ；
步骤三、向所述步骤一和步骤二中得到的硅炭黑Ⅱ和硅炭黑Ⅳ中加入粘合剂或表面活性剂，调节体系温度，继续球磨，制备表面光滑、被覆有机物的硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ；
步骤四、将所述步骤三得到的硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ加入到管式炉，通入氮气进行驱氧保护，升温至400℃～600℃，热处理2h～3h，在硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ表面均形成致密有机炭层，分别获得硅炭黑Ⅶ和硅炭黑Ⅷ；
步骤五、将步骤一得到的硅炭黑Ⅰ和硅炭黑Ⅱ、步骤二得到的硅炭黑Ⅲ和硅炭黑Ⅳ、步骤三得到的硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ和步骤四得到的硅炭黑Ⅶ和硅炭黑Ⅷ分别与聚烯烃塑料以及添加剂按配方质量份称量，加入到髙搅锅中均匀混合得到预混料，经双螺杆挤出机熔融共混获得粒料，经挤出造粒成型工艺获得八种硅炭黑/聚烯烃复合材料。
实施例1
首先，将聚丙烯，(以下简称PP)在110℃下干燥4小时，备用。取一定量的PP和其质量5％的硅炭黑Ⅲ(SiCB)，进行预混合。将混合料加入注塑机中制备实验样条。其中注塑机型号：海天HTF60W1-11,设置条件为温度：机头210℃，三区205℃，二区200℃，一区195℃；压力：60MPa；速率：30r/min。得到PP/5％SiCBⅢ复合材料，样条停放两小时后测试。
实施例2
在配方中增加玻纤(BX)作增强剂，其他过程同实施例1，得PP/5％SiCBⅢ/BX复合材料。
实施例3
取一定量的PP和其质量的20％的硅炭黑Ⅲ，其他过程同实施例1，得到PP/20％SiCBⅢ复合材料。
实施例4
取一定量的PP和其质量的20％的硅炭黑Ⅲ，其他过程同实施例2，得到PP/20％SiCBⅢ/BX复合材料。
实施例5
首先，将聚乙烯(以下简称PE)在105℃下干燥4小时，备用。取一定量的PE和其质量的5％的硅炭黑Ⅱ，进行预混合。将混合料加入注塑机中制备实验样条。其中注塑机型号：海天HTF60W1-11,设置条件为温度：机头200℃，三区190℃,二区185℃,一区180℃；压力：60MPa速率：30r/min。得到PE/5％SiC BⅡ复合材料，样条停放两小时后测试。
实施例6
取一定量的PE和其质量的20％的硅炭黑Ⅱ，其他过程同实施例5，得到PE/20％SiCBⅡ复合材料。
实施例7
取一定量的尼龙66(以下简称PA66)和其质量的20％的硅炭黑制备复合材料,得到PA66/20％SiCBⅣ复合材料。
实施例8
在配方中加入玻纤作增强剂,其他过程同实施例7,得到PA66/20％SiCBⅣ/BX复合材料。
下表为实施例1～实施例8的各项性能数据对比。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤，
步骤一、取稻壳，进行控温热解、原位除焦，经粉碎分级制备粒径为1μm～15μm的粉体硅炭黑Ⅰ，再经球磨处理6h～12h，获得炭均匀包覆二氧化硅的粉体硅炭黑Ⅱ；
步骤二、将所述步骤一粉碎分级获得的粉体硅炭黑Ⅰ，转移至搪瓷反应釜，按固液比为(1:5)～(1：10)加入2wt％～5wt％在稀酸溶液加热至回流，反应1h～3h，水洗干燥得到除杂纯化的粉体硅炭黑Ⅲ，再经球磨处理6h～12h得到炭均匀包覆二氧化硅的粉体硅炭黑Ⅳ；
步骤三、向所述步骤一和步骤二中得到的硅炭黑Ⅱ和硅炭黑Ⅳ中加入粘合剂或表面活性剂，调节体系温度，继续球磨，制备表面光滑、被覆有机物的硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ；
步骤四、将所述步骤三得到的硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ加入到管式炉，通入氮气进行驱氧保护，升温至400℃～600℃，热处理2h～3h，在硅炭黑Ⅴ和硅炭黑Ⅵ表面均形成致密有机炭层，分别获得硅炭黑Ⅶ和硅炭黑Ⅷ；
步骤五、将步骤四得到的硅炭黑Ⅶ和硅炭黑Ⅷ分别与聚烯烃塑料以及添加剂按配方质量份称量，加入到高搅锅中均匀混合得到预混料，经双螺杆挤出机熔融共混获得粒料，经挤出造粒成型工艺获得硅炭黑/聚烯烃复合材料；
所述步骤五中所述配方的质量份为聚烯烃100份、其中一种硅炭黑5份～30份、增容剂1份～5份、润滑剂1份～5份以及抗氧化剂0.1份～1份；
所述聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯以及聚氯乙烯中的一种，或其中两种或两种以上的混合物；
所述增容剂选自乙烯-乙酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物以及乙烯-乙烯醇共聚物中的一种，或其中两种或两种以上的混合物；
所述润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸丁酯、液体石蜡、固体石蜡以及聚乙烯蜡中的一种，或其中两种或两种以上的混合物；
所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂1010与抗氧化剂168的混合物；
所述步骤五中的熔融共混为将预混料投入挤出机塑化造粒，获得粒料，熔融共混温度为90℃～190℃，螺杆转速为200转/分钟～600转/分钟；
所述步骤五中的成型工艺为将得到的预混料或粒料通过注塑成型机进行注塑，注塑成型机的桶料温度130℃～180℃，模具温度30℃～50℃，注射压力60MPa～140MPa，保压压力40MPa～50MPa，注射时间1s～3s,保压时间10s～20s，冷却时间20s～50s。
2.根据权利要求1所述的硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤三中的粘合剂为石蜡、沥青、硬脂酸以及木质素改性酚醛树脂中的一种，或其中两种或两种以上的混合物；粘合剂的用量为硅炭黑Ⅱ或硅炭黑Ⅳ质量的2％～10％。
3.根据权利要求1所述的硅炭黑/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤三中的表面活性剂为聚乙二醇、十二烷基脂肪酸钠以及油酸钾中的一种或其中两种或两种以上的混合物。
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