CN113666380A - 一种球形二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种球形二氧化硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的水热反应中引入含有硫酸根的阻隔剂，所述硫酸根离子附着在硅球表面，利用空间位阻效应，使硅球界面能减弱，并通过卧式反应釜的旋转作用提升硅球分散性。其目的是，纳米溶胶晶粒大小为60‑100nm，亲水性白炭黑晶粒大小为10‑30nm。纳米粒子非常难分散，必须采用超声加搅拌的方式使其两种晶粒分散均匀。由于二氧化硅溶胶粒子具有非常高的活性，使其分散在白炭黑表面，在水热条件下才可以长晶反应。同时阻隔剂的分解温度为1000度左右，在反应完成后形成的硅球内部及表面都有羟基，需要煅烧后去除，使得硅球长的更密实，阻隔剂可以在硅球煅烧过程中防止球之间的黏连，并且在球长密实后可以高温去除。

Description

一种球形二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及无机二氧化硅粉体制备技术领域，具体涉及一种采用水热法制备球形二氧化硅的技术方案。
背景技术
随着5G技术的发展，球形二氧化硅由于其低介电低损耗及优越的流动性广泛用于高端覆铜板材(M7，M8系列)中，在5G终端(手机、PAD)、基站、服务器、汽车无人驾驶等领域。其中化学法制备的球型二氧化硅在介电损耗与粒径分布窄的特性上赶超爆燃法球型二氧化硅。
现有技术中获取球形二氧化硅主要有两种方式获得：
一种是将石英粉通过高温熔融球形化制得(爆燃法)。这种球形二氧化硅的介电常数(约3.81)，介电损耗(约0.0015),其与当前市面上大量使用的熔融石英的介电常数(约3.82)，介电损耗(约，0.0015)相当。此种方式获得的球形二氧化硅成本最低，只需要将粉体材料通过高温熔融球化即可。但是熔融方法不易制作小粒度粉体，尤其是制作粉体在高温熔融时，粉体粘连，导致不能得到所需的球形化产品。
另一种是通过化学合成的方法制备得到球形二氧化硅(化学法)。使用此种方法合成的二氧化硅与熔融石英具有相当的介电常数，其介电常数约(3.80)，介电损耗约(0.0010)，并可以制得各种粒度的产品，且产品球化良好，只是成本较高，主要有两方面：一是原料成本高，因为所使用的是所需对象的化合物进行合成；二是环保成本高，合成中会产生三废，需要增加环保投入。
在公开号为CN106587083A名称为一种高绝缘性球形二氧化硅微粉的制备方法中，公开了一种通过高温熔融的方式制得的二氧化硅球微粉的方法。该方法所制得的是一种高绝缘的球形二氧化硅，电导率为5-10μS/cm，Na+为0.1-0.35ppm，平均粒径D50＝0.3-3μm。但是该种方法的缺点是：当颗粒向火焰中部流动，颗粒之间碰撞加剧，而且中部火焰温度较高，颗粒之间通过碰撞形成较大颗粒。颗粒继续向火焰下游流动，此时火焰温度降低，通过碰撞粘附在一起的颗粒不能发生全凝并形成球形颗粒，只能形成树枝状的聚集体，此时颗粒的数目进一步减少，颗粒的尺寸变化不大。火焰淬灭之后，温度进一步降低，颗粒停止生长。通过这种方法生产出来的球形二氧化硅粒径不均匀，且含有大量非球形颗粒。
在申请人早先申请的公告号为CN107641135B名称为有机硅烷化合物、填料、树脂组合物及覆铜板的发明专利中提出了一种采用改性后的有机硅烷化合物制备二氧化硅的方法。在该方法中引入了带有
Figure BDA0003237306440000022
官能团的机硅烷化合物工艺制备方法。还提供了一种生产球形二氧化硅的工艺方法。依据上述两种工艺方法生产的球形二氧化硅球化率[％]：90～99％，并具有适用于覆铜板需求的合理粒径尺寸。上述方案中虽然能够制备出成球率极高的二氧化硅粉体，但是其必须先制备特殊复杂的带有
Figure BDA0003237306440000021
官能团的机硅烷化合物而后才可。具体工艺过程参见说明书0020段-0029段。显然的，该方法在生产效率上难以满足更高的产量要求。
为此，申请人提出一种采用水热反应制备球型二氧化硅的方法，该方法能够在保证二氧化硅成球率的同时有效的提升产量。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种球形二氧化硅的制备方法，其目的是，通过纳米水性二氧化硅溶胶溶液与晶种的混合溶液中添加阻隔剂以水热反应的方法获取附着有阻隔剂的二氧化硅粉体，以该粉体通过煅烧工艺制备球形二氧化硅粉体，在保证成球率的同时有效提升产量，以获得高产量的球形二氧化硅的工艺方法。
具体为，
一种球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，
步骤一，配置纳米水性二氧化硅溶胶溶液，所述纳米水性二氧化硅溶胶溶液的PH为3-5，且所述溶胶溶液中二氧化硅溶胶物的晶粒大小为60-100nm，固含量为25％-40％；
步骤二，配置晶种物，所述的晶种物为亲水性白炭黑；
步骤三，配置前驱液A,将所述步骤一获取的纳米水性二氧化硅溶胶溶液与步骤二获取的晶种物进行搅拌同时进行超声波分散后形成前驱液A，其中所述前驱液A中二氧化硅溶胶物与晶种物的摩尔比范围为1:0.01-0.1；
步骤四，配置前驱液B,在将步骤三所获取的前驱液A中加入阻隔剂，搅拌形成前驱液B；
步骤五，水热反应,将步骤四中所获取的前驱液B送入反应釜中进行水热反应，反应温度为160℃-180℃，反应时间为3-6h，反应后获得悬浊液C；
步骤六，制备二氧化硅粉体，将步骤五获取的悬浊液C经过干燥处理后获取表面附着有阻隔剂的二氧化硅粉体；
步骤七，煅烧制备球形二氧化硅粉体，将步骤六获取的表面附着有阻隔剂的二氧化硅粉体在惰性气体环境下通入空气以1000-1200℃温度进行煅烧，获取球形二氧化硅粉体。
进一步的，所述步骤四中的阻隔剂为硫酸钾、硫酸钠、硫酸钙中的一种或多种，且阻隔剂在所述前驱液B中的质量百分比为0.05-0.3％。
进一步的，所述步骤三中搅拌60-400rpm/min，超声频率为5-40HZ。
进一步的，在步骤三搅拌过程过程中先进行预混步骤，而后逐步提高搅拌速度。
进一步的，所述反应釜为卧式反应釜。
进一步的，所述亲水性白炭黑的粒径尺寸为10-30nm。
本发明提供的一种球形二氧化硅的制备方法，其有益效果在于，
(1)本发明的水热反应中引入含有硫酸根的阻隔剂，所述硫酸根离子附着在硅球表面，利用空间位阻效应，使硅球界面能减弱，并通过卧式反应釜的旋转作用提升硅球分散性。其目的是，纳米溶胶晶粒大小为60-100nm，亲水性白炭黑晶粒大小为10-30nm。纳米粒子非常难分散，必须采用超声加搅拌的方式使其两种晶粒分散均匀。由于二氧化硅溶胶粒子具有非常高的活性，使其分散在白炭黑表面，在水热条件下可以长晶反应。
同时阻隔剂的分解温度为1000度左右，在反应完成后形成的硅球内部及表面都有羟基，需要煅烧后去除，使得硅球长的更密实，阻隔剂可以在硅球煅烧过程中防止球之间的黏连，并且在球长密实后可以高温去除。
(2)本发明中二氧化硅溶胶物的晶粒大小为60-100nm，亲水性白炭黑的粒径尺寸为10-30nm。二氧化硅溶胶粒子具有非常高的活性，亲水性白炭黑相对稳定，二氧化硅溶胶粒子使其分散在白炭黑表面，在水热条件下防止二氧化硅溶胶粒子快速长大控制长晶反应。
(3)本发明中使用的溶胶二氧化硅固含量为25％-40％能够有效提升产量，便于规模化生产。
(4)反应过程中不添加溶剂，废水为洗涤过程纯水与纳米溶胶中的弱酸性水，COD符合国家排放标准。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
附图1为本发明实施例1生产出来的二氧化硅的形貌图；
附图2为本发明实施例2生产出来的二氧化硅的形貌图；
附图3为本发明实施例3生产出来的二氧化硅的形貌图；
附图4为本发明实施例4生产出来的二氧化硅的形貌图；
附图5为本发明对比例1生产出来的二氧化硅的形貌图；
附图6为本发明对比例2生产出来的二氧化硅的形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
1.实施例一：一种球形二氧化硅的制备方法：
步骤一，配置纳米水性二氧化硅溶胶溶液，所述纳米水性二氧化硅溶胶溶液的PH为5，且所述溶胶溶液中二氧化硅溶胶物的晶粒大小为60nm，固含量为40％；
步骤二，配置晶种物，所述的晶种物为晶粒大小为10nm亲水性白炭黑；
步骤三，配置前驱液,将所述步骤一获取的纳米水性二氧化硅溶胶溶液与步骤二获取的晶种物进行搅拌同时进行超声波分散后形成前驱液，其中所述前驱液中二氧化硅溶胶物与晶种物的摩尔比为1:0.01；
步骤四，将前驱液转入预混罐中超声搅拌混合30min，再加入质量比为0.1％的硫酸钾混合10min后泵入卧式旋转水热反应釜(1T)，设定反应釜转速为10rpm/min，温度设定为180℃，反应3h，泵入离心机洗涤，浆料通过微波干燥后，进入推板炉煅烧，炉内空气流量为9m3/h，温度设定1000℃，制得80kg 300nm单分散、均一球型二氧化硅，形貌如附图1所示。
2.实施例二：一种球形二氧化硅的制备方法：
步骤一，配置纳米水性二氧化硅溶胶溶液，所述纳米水性二氧化硅溶胶溶液的PH为5，且所述溶胶溶液中二氧化硅溶胶物的晶粒大小为60nm，固含量为40％；
步骤二，配置晶种物，所述的晶种物为晶粒大小为10nm亲水性白炭黑；
步骤三，配置前驱液,将所述步骤一获取的纳米水性二氧化硅溶胶溶液与步骤二获取的晶种物进行搅拌同时进行超声波分散后形成前驱液，其中所述前驱液中二氧化硅溶胶物与晶种物的摩尔比为1:0.05；
步骤四，将前驱液转入预混罐中超声搅拌混合30min，再加入质量比为0.1％的硫酸钾混合10min后泵入卧式旋转水热反应釜(1T)，设定反应釜转速为10rpm/min，温度设定为180℃，反应3h，泵入离心机洗涤，浆料通过微波干燥后，进入推板炉煅烧，炉内空气流量为9m3/h，温度设定1000℃，制得100kg 500nm单分散、均一球型二氧化硅，形貌如图2所示，与实施例1相比二氧化硅溶胶物与晶种物的摩尔比由1:0.01上升至1:0.05，制备所生成的二氧化硅的直径增大。
3.实施例三：一种球形二氧化硅的制备方法：
步骤一，配置纳米水性二氧化硅溶胶溶液，所述纳米水性二氧化硅溶胶溶液的PH为5，且所述溶胶溶液中二氧化硅溶胶物的晶粒大小为60nm，固含量为40％；
步骤二，配置晶种物，所述的晶种物为晶粒大小为10nm亲水性白炭黑；
步骤三，配置前驱液,将所述步骤一获取的纳米水性二氧化硅溶胶溶液与步骤二获取的晶种物进行搅拌同时进行超声波分散后形成前驱液，其中所述前驱液中二氧化硅溶胶物与晶种按照摩尔比为1:0.1；
步骤四，将前驱液转入预混罐中超声搅拌混合30min，再加入质量比为0.1％的硫酸钾混合10min后泵入卧式旋转水热反应釜(1T)，设定反应釜转速为10rpm/min，温度设定为170℃，反应4h，泵入离心机洗涤，浆料通过微波干燥后，进入推板炉煅烧，炉内空气流量为9m3/h，温度设定1000℃，制得120kg 800nm单分散、均一球型二氧化硅，形貌如图3所示，与实施例2相比二氧化硅溶胶物与晶种物的摩尔比由1:0.05上升至1:0.1，制备所生成的二氧化硅的直径进一步增大。
结论，由实施例1-3的比较可知，二氧化硅溶胶物与晶种物的摩尔比的比值越大，制备生成的二氧化硅的直径越大。
4.实施例四：一种球形二氧化硅的制备方法：
重复实施例三的所有步骤，不同的是二氧化硅溶胶物的晶粒大小为100nm，制得150kg 1um单分散、均一球型二氧化硅，形貌如图4所示，与实施例3相二氧化硅溶胶物的晶粒大小由60nm上升至100nm，制备所生成的二氧化硅的进一步直径增大。
实施例5：一种球形二氧化硅的制备方法：
重复实施例四的所有步骤，不同的是阻隔剂硫酸钾的质量比为0.8％，制得150kg1um球型二氧化硅。由于阻隔剂由0.1％增加至0.8％，产品形貌无变化，产品电导率增加至30us/cm，钾离子含量增加至105ppm，形貌如图5所示。
对比例1：一种球形二氧化硅的制备方法：
重复实施例四的所有步骤，不同的是二氧化硅溶胶物与晶种按照摩尔比为1:0.2。制备的二氧化硅发生团聚、黏连，无法得到单分散、均一球形结构二氧化硅，形貌如图6所示。
对比例2：一种球形二氧化硅的制备方法：
重复实施例四的所有步骤，不同的是步骤四中不添加阻隔剂硫酸钾，制备的二氧化硅粒径大小不均一，同时发生团聚现象，因此也无法得到单分散均一球形结构的二氧化硅。
不同实施例与对比例的性能对比表。
Figure BDA0003237306440000081
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，
步骤一，配置纳米水性二氧化硅溶胶溶液，所述纳米水性二氧化硅溶胶溶液的PH为3-5，且所述溶胶溶液中二氧化硅溶胶物的晶粒大小为60-100nm，固含量为25％-40％；
步骤二，配置晶种物，所述的晶种物为亲水性白炭黑；
步骤三，配置前驱液A,将所述步骤一获取的纳米水性二氧化硅溶胶溶液与步骤二获取的晶种物进行搅拌同时进行超声波分散后形成前驱液A，其中所述前驱液A中二氧化硅溶胶物与晶种物的摩尔比范围为1:0.01-0.1；
步骤四，配置前驱液B,在将步骤三所获取的前驱液A中加入阻隔剂，搅拌形成前驱液B；
步骤五，水热反应,将步骤四中所获取的前驱液B送入反应釜中进行水热反应，反应温度为160℃-180℃，反应时间为3-6h，反应后获得悬浊液C；
步骤六，制备二氧化硅粉体，将步骤五获取的悬浊液C经过干燥处理后获取表面附着有阻隔剂的二氧化硅粉体；
步骤七，煅烧制备球形二氧化硅粉体，将步骤六获取的表面附着有阻隔剂的二氧化硅粉体在惰性气体环境下通入空气以1000-1200℃温度进行煅烧，获取球形二氧化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的阻隔剂为硫酸钾、硫酸钠、硫酸钙中的一种或多种，且阻隔剂在所述前驱液B中的质量百分比为0.05-0.3％。
3.根据权利要求1或者2所述的一种球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤三中搅拌60-400rpm/min，超声频率为5-40HZ。
4.根据权利要求3所述的一种球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，在步骤三搅拌过程过程中先进行预混步骤，而后逐步提高搅拌速度。
5.根据权利要求4所述的一种球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述反应釜为卧式反应釜。
6.根据权利要求5所述的一种球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述亲水性白炭黑的粒径尺寸为10-30nm。
7.根据权利要求5所述的一种球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述反应釜为卧式反应釜，其内没有搅拌桨，通过旋转反应釜容器带动釜内的反应物料充分混合。
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