CN111748318A - 爆米花状硅溶胶、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种爆米花状硅溶胶、其制备方法及其应用，该爆米花状硅溶胶纳米粒子为球形，粒径大小在20～150nm，表面具有明显的凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm。该爆米花状硅溶胶的制备方法是分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，接着是起始晶种的进一步生长，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固。本发明采用爆米花状的硅溶胶作为磨粒制成的抛光液，在抛光过程中颗粒与加工工件形成多点接触，摩擦系数增大，抛光速率高。同时，因为形成多点接触，载荷可以有效分散，从而导致较浅的压痕，有利于改善表面粗糙度。

Description

爆米花状硅溶胶、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光技术中的抛光磨粒，尤其涉及到一种硅溶胶及其制备方法，应用于纳米复合材料及其制备工艺技术领域。
背景技术
目前，化学机械抛光技术已成为世界上广泛应用的全局平面化技术之一，其应用范围从集成电路的平面化扩展到薄膜存储盘，微机电系统，陶瓷，磁头，精密阀，光学玻璃，LED衬底和金属材料。研磨剂(磨粒)是化学机械抛光中的主要成分，通常采用氧化铈、氧化硅、氧化铝等无机磨粒。特别是硅溶胶由于性价比高，已经成为化学机械抛光中最主要的磨粒，但是目前商品硅溶胶均为球形外貌，其存在的问题是抛光速率较慢，影响了加工效率，增加了加工成本。研究表明，在化学机械抛光进程中，颗粒会存在滚动摩擦和滑动摩擦两种作用。如果颗粒的不规则度增加，颗粒发生滑动摩擦的比例会增加，发生滚动摩擦的比例会减少，最终表现为平均摩擦系数的增大，即机械作用增强，有利于材料去除速率的提高。例如专利CN103896287A提供了一种非球形氧化硅溶胶的制备方法，但是制备过程中使用到二价金属和苯乙烯，引入的金属离子有残留在加工工件表面的危险，金属离子的残留对半导体芯片的制造是致命的危险，而且颗粒表面包覆的苯乙烯是疏水性的，会影响硅溶胶的储存稳定性。专利CN106590530A提供了一种水溶性高分子包覆的异型硅溶胶，该异型硅溶胶的物理结构为不规则异型，表面由水溶性高分子包覆构成。表面包覆的高分子会阻碍磨粒与加工件的直接接触，可以降低加工件的表面粗糙度，但是一定程度上也会减缓抛光速率。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种爆米花状硅溶胶、其制备方法及其应用，硅溶胶颗粒为爆米花外形，其表面具有明显的凹凸不平，粒径大小在20～150nm，表面凹凸处高度为5～20nm。爆米花状的硅溶胶颗粒与加工工件可以形成多点接触，摩擦系数增大，抛光速率高。同时，因为形成多点接触，载荷可以有效分散，从而导致较浅的压痕，有利于降低表面粗糙度。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种爆米花状硅溶胶，包含液体介质和爆米花状的二氧化硅纳米粒子；所述液体介质为水；所述爆米花状的二氧化硅纳米粒子整体为球形或者球形表面有凸起的类球形，二氧化硅纳米粒子粒径大小为20～150nm，表面凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm；爆米花状硅溶胶的pH值为8.5～11。
作为本发明优选的技术方案，爆米花状硅溶胶的pH值为9～11。
作为本发明优选的技术方案，二氧化硅纳米粒子的质量百分比浓度为20～50wt％。
作为本发明优选的技术方案，二氧化硅纳米粒子粒径大小为60～110nm。
一种本发明爆米花状硅溶胶的制备方法，分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，然后使起始晶种进一步生长，制备爆米花状硅溶胶，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固，所述制备过程如下：
a.制备起始晶种过程：
a-1.将碱性催化剂溶于去离子水中，使碱性催化剂溶液的pH值为7.5～12；所述碱性催化剂采用有机弱碱或无机弱碱；
然后加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯的量相对于碱性催化剂溶液中的水的质量比为0.1～12％；在温度20～100℃及搅拌条件下，进行反应0.5～48h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶；
a-2.在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入非离子型表面活性剂，所述非离子型表面活性剂采用两亲性的高分子类共聚物，加入的非离子型表面活性剂的质量占在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶质量的0.01～10％，使非离子型表面活性剂分子与二氧化硅表面羟基形成氢键，吸附在二氧化硅种子的表面，得到混合溶液；因为所述的非离子型表面活性剂是两亲性的，可以与二氧化硅表面羟基形成氢键，可以吸附在二氧化硅种子的表面；
a-3.在所述步骤a-2中获得的混合溶液中继续加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯的量相对于在所述步骤a-2中获得的混合溶液中的水的质量比为0.1～12％，加入正硅酸乙酯采用一次性加入或分次加入；
然后在温度20～100℃及搅拌条件下，进行反应0.5～48h，使继续加入的正硅酸乙酯在二氧化硅表面再生长过程中，二氧化硅纳米粒子的亲水性部分附近更有利于二氧化硅的沉积，形成蓝色的不规则的二氧化硅溶胶晶种，得到二氧化硅溶胶晶种溶液；
b.制备爆米花状硅溶胶过程：
b-1.将水玻璃用去离子水稀释到固含量不高于8wt.％的硅酸钠水溶液，然后将硅酸钠水溶液通过阳离子交换树脂处理，得到SiO2浓度不高于2.5wt.％的活性硅酸溶液；
b-2.将在所述步骤a-3中制备的二氧化硅溶胶晶种溶液加热至沸腾；
然后，在搅拌下，将在所述步骤b-1中制备的新鲜的活性硅酸溶液逐渐加入到二氧化硅溶胶晶种溶液，进行混合反应；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使混合清液的液位保持恒定；同时，添加氢氧化钠溶液来维持混合溶液反应体系的pH为10；
在添加完硅酸溶液后，在进行反应至少1小时，然后冷却，从而制备出爆米花状硅溶胶产物，得到爆米花状硅溶胶产物溶液；
b-3.将在所述步骤b-2中得到的爆米花状硅溶胶产物溶液通过蒸发或膜浓缩进行后处理，得到所需二氧化硅纳米粒子浓度的爆米花状硅溶胶产品。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a-1中，将碱性催化剂溶于去离子水中，使碱性催化剂溶液的pH值为8～10；所述碱性催化剂优选采用氨水、尿素、三乙胺、三乙醇胺、碱性氨基酸中的任意一种或任意几种的混合物；然后加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯的量相对于碱性催化剂溶液中的水的质量比为0.5～5.8％；在温度40～70℃及搅拌条件下，进行反应3～24h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a-2中，在所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入非离子型表面活性剂，所述非离子型表面活性剂采用聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、N-乙烯基酰胺聚合物中的任意一种或两种的混合物，加入的非离子型表面活性剂的质量占所得蓝色球形二氧化硅溶胶质量的0.1～3.5％，得到混合溶液。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a-3中，在获得的混合溶液中继续加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯的量相对于在所述步骤a-2中获得的混合溶液中的水的质量比为0.5～5.8％，加入正硅酸乙酯采用分次加入方式，每次加入量为总量的1/20～1/5；然后在温度40～70℃及搅拌条件下，进行反应3～24h，得到二氧化硅溶胶晶种溶液。
作为本发明优选的技术方案，优选采用机械搅拌和超声搅拌，当采用机械搅拌时，使所述搅拌的搅拌速度为不低于200转/分钟，使混合液忠粉混合均匀。
一种化学机械抛光用的抛光液，采用本发明爆米花状硅溶胶作为抛光液组合物磨料组分。
作为本发明优选的技术方案，所述抛光液组合物的组成及质量百分比含量为：
Figure BDA0002604867970000031
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明爆米花状的硅溶胶颗粒的粒子形状为爆米花状，其表面具有明显的凹凸不平，粒径大小在20～150nm，表面凹凸处高度为5～20nm，爆米花状硅溶胶稳定性好，由爆米花状硅溶胶制备的抛光液可以显著提高抛光工件表面的材料去除率、且降低抛光工件的表面粗糙度；
2.本发明采用爆米花状的硅溶胶作为磨粒制成的抛光液，在抛光过程中颗粒与加工工件形成多点接触，摩擦系数大，抛光速率高；同时，因为形成多点接触，载荷可以有效分散，从而导致较浅的压痕，有利于改善表面粗糙度；
3.本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。
附图说明
图1是本发明实施例一爆米花状硅溶胶的扫描电镜图片。
图2是本发明实施例一爆米花状硅溶胶的透射电镜图片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1和图2，一种爆米花状硅溶胶，包含液体介质和爆米花状的二氧化硅纳米粒子；所述液体介质为水；所述爆米花状的二氧化硅纳米粒子整体为球形或者球形表面有凸起的类球形，二氧化硅纳米粒子粒径大小为80nm，表面凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm；爆米花状硅溶胶的pH值为10。
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶的制备方法，分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，然后使起始晶种进一步生长，制备爆米花状硅溶胶，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固，所述制备过程如下：
a.制备起始晶种过程：
a-1.将0.56kg三乙胺溶于430kg去离子水中，使三乙胺溶液的pH值为9.0；然后加入40kg正硅酸乙酯(TEOS)；在温度30℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应8h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶；
a-2.在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入5.51kg非离子型表面活性剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)，使非离子型表面活性剂分子与二氧化硅表面羟基形成氢键，吸附在二氧化硅种子的表面，得到混合溶液；
a-3.在所述步骤a-2中获得的混合溶液中继续加入41kg正硅酸乙酯，加入正硅酸乙酯采用一次性加入方式；然后在温度50℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应16h，使继续加入的正硅酸乙酯在二氧化硅表面再生长过程中，二氧化硅纳米粒子的亲水性部分附近更有利于二氧化硅的沉积，形成蓝色的不规则的二氧化硅溶胶晶种，得到二氧化硅溶胶晶种溶液；
b.制备爆米花状硅溶胶过程：
b-1.将水玻璃用去离子水稀释到固含量为8wt.％的硅酸钠水溶液，然后将硅酸钠水溶液通过阳离子交换树脂处理，得到SiO2浓度为2.5wt.％的活性硅酸溶液；
b-2.将在所述步骤a-3中制备的二氧化硅溶胶晶种溶液加热至沸腾；
然后，在剧烈搅拌下，将1400kg在所述步骤b-1中制备的新鲜的活性硅酸溶液逐渐加入到二氧化硅溶胶晶种溶液，进行混合反应；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使混合清液的液位保持恒定；同时，添加氢氧化钠溶液来维持混合溶液反应体系的pH为10；
在添加完硅酸溶液后，在进行反应1小时，然后冷却，从而制备出爆米花状硅溶胶产物，得到爆米花状硅溶胶产物溶液；
b-3.将在所述步骤b-2中得到的爆米花状硅溶胶产物溶液通过蒸发或膜浓缩进行后处理，得到所需二氧化硅纳米粒子浓度的爆米花状硅溶胶产品。
实验测试分析：
将本实施例制备的爆米花状硅溶胶产品作为试验样品，进行物理性质检验，如图1和图2所示。通过马尔文纳米粒度仪测得二氧化硅纳米粒子的粒度为80nm。本实施例爆米花状硅溶胶稳定性好，粒子形状为爆米花状，其表面具有明显的凹凸不平，由爆米花状硅溶胶制备的抛光液可以显著提高抛光工件表面的材料去除率、且降低抛光工件的表面粗糙度。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶，包含液体介质和爆米花状的二氧化硅纳米粒子；所述液体介质为水；所述爆米花状的二氧化硅纳米粒子整体为球形或者球形表面有凸起的类球形，二氧化硅纳米粒子粒径大小为60nm，表面凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm；爆米花状硅溶胶的pH值为10。
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶的制备方法，分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，然后使起始晶种进一步生长，制备爆米花状硅溶胶，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固，所述制备过程如下：
a.制备起始晶种过程：
a-1.将0.642kg氨水溶于367kg去离子水中，使氨水溶液的pH值为8.8；然后加入32kg正硅酸乙酯(TEOS)；在温度60℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应4h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶；
a-2.在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入4.57kg非离子型表面活性剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(P123)，使非离子型表面活性剂分子与二氧化硅表面羟基形成氢键，吸附在二氧化硅种子的表面，得到混合溶液；
a-3.在所述步骤a-2中获得的混合溶液中继续加入48kg正硅酸乙酯，加入正硅酸乙酯采用分5次平均加入方式；然后在温度80℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应12h，使继续加入的正硅酸乙酯在二氧化硅表面再生长过程中，二氧化硅纳米粒子的亲水性部分附近更有利于二氧化硅的沉积，形成蓝色的不规则的二氧化硅溶胶晶种，得到二氧化硅溶胶晶种溶液；
b.制备爆米花状硅溶胶过程：
b-1.将水玻璃用去离子水稀释到固含量为8wt.％的硅酸钠水溶液，然后将硅酸钠水溶液通过阳离子交换树脂处理，得到SiO2浓度为2.5wt.％的活性硅酸溶液；
b-2.将在所述步骤a-3中制备的二氧化硅溶胶晶种溶液加热至沸腾；
然后，在剧烈搅拌下，将2200kg在所述步骤b-1中制备的新鲜的活性硅酸溶液逐渐加入到二氧化硅溶胶晶种溶液，进行混合反应；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使混合清液的液位保持恒定；同时，添加氢氧化钠溶液来维持混合溶液反应体系的pH为10；
在添加完硅酸溶液后，在进行反应1小时，然后冷却，从而制备出爆米花状硅溶胶产物，得到爆米花状硅溶胶产物溶液；
b-3.将在所述步骤b-2中得到的爆米花状硅溶胶产物溶液通过蒸发或膜浓缩进行后处理，得到所需二氧化硅纳米粒子浓度的爆米花状硅溶胶产品。
实验测试分析：
将本实施例制备的爆米花状硅溶胶产品作为试验样品，进行物理性质检验，通过马尔文纳米粒度仪测得二氧化硅纳米粒子的粒度为60nm。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶，包含液体介质和爆米花状的二氧化硅纳米粒子；所述液体介质为水；所述爆米花状的二氧化硅纳米粒子整体为球形或者球形表面有凸起的类球形，二氧化硅纳米粒子粒径大小为90nm，表面凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm；爆米花状硅溶胶的pH值为10。
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶的制备方法，分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，然后使起始晶种进一步生长，制备爆米花状硅溶胶，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固，所述制备过程如下：
a.制备起始晶种过程：
a-1.将0.642kg氨水溶于600kg去离子水中，使氨水溶液的pH值为8.8；然后加入12kg正硅酸乙酯(TEOS)；在温度60℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应24h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶；
a-2.在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入4.57kg非离子型表面活性剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(P123)，使非离子型表面活性剂分子与二氧化硅表面羟基形成氢键，吸附在二氧化硅种子的表面，得到混合溶液；
a-3.在所述步骤a-2中获得的混合溶液中继续加入89kg正硅酸乙酯，加入正硅酸乙酯采用分10次平均加入方式；然后在温度80℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应24h，使继续加入的正硅酸乙酯在二氧化硅表面再生长过程中，二氧化硅纳米粒子的亲水性部分附近更有利于二氧化硅的沉积，形成蓝色的不规则的二氧化硅溶胶晶种，得到二氧化硅溶胶晶种溶液；
b.制备爆米花状硅溶胶过程：
b-1.将水玻璃用去离子水稀释到固含量为8wt.％的硅酸钠水溶液，然后将硅酸钠水溶液通过阳离子交换树脂处理，得到SiO2浓度为2.5wt.％的活性硅酸溶液；
b-2.将在所述步骤a-3中制备的二氧化硅溶胶晶种溶液加热至沸腾；
然后，在剧烈搅拌下，将2200kg在所述步骤b-1中制备的新鲜的活性硅酸溶液逐渐加入到二氧化硅溶胶晶种溶液，进行混合反应；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使混合清液的液位保持恒定；同时，添加氢氧化钠溶液来维持混合溶液反应体系的pH为10；
在添加完硅酸溶液后，在进行反应1小时，然后冷却，从而制备出爆米花状硅溶胶产物，得到爆米花状硅溶胶产物溶液；
b-3.将在所述步骤b-2中得到的爆米花状硅溶胶产物溶液通过蒸发或膜浓缩进行后处理，得到所需二氧化硅纳米粒子浓度的爆米花状硅溶胶产品。
实验测试分析：
将本实施例制备的爆米花状硅溶胶产品作为试验样品，进行物理性质检验，通过马尔文纳米粒度仪测得二氧化硅纳米粒子的粒度为90nm。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶，包含液体介质和爆米花状的二氧化硅纳米粒子；所述液体介质为水；所述爆米花状的二氧化硅纳米粒子整体为球形或者球形表面有凸起的类球形，二氧化硅纳米粒子粒径大小为110nm，表面凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm；爆米花状硅溶胶的pH值为10。
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶的制备方法，分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，然后使起始晶种进一步生长，制备爆米花状硅溶胶，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固，所述制备过程如下：
a.制备起始晶种过程：
a-1.将0.742kg精氨酸溶于432kg去离子水中，使精氨酸溶液的pH值为8.9；然后加入51kg正硅酸乙酯(TEOS)；在温度60℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应24h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶；
a-2.在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入4.57kg非离子型表面活性剂N-乙烯基酰胺聚合物(PVP-30K)，使非离子型表面活性剂分子与二氧化硅表面羟基形成氢键，吸附在二氧化硅种子的表面，得到混合溶液；
a-3.在所述步骤a-2中获得的混合溶液中继续加入48kg正硅酸乙酯，加入正硅酸乙酯采用分6次平均加入方式；然后在温度80℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应24h，使继续加入的正硅酸乙酯在二氧化硅表面再生长过程中，二氧化硅纳米粒子的亲水性部分附近更有利于二氧化硅的沉积，形成蓝色的不规则的二氧化硅溶胶晶种，得到二氧化硅溶胶晶种溶液；
b.制备爆米花状硅溶胶过程：
b-1.将水玻璃用去离子水稀释到固含量为8wt.％的硅酸钠水溶液，然后将硅酸钠水溶液通过阳离子交换树脂处理，得到SiO2浓度为2.5wt.％的活性硅酸溶液；
b-2.将在所述步骤a-3中制备的二氧化硅溶胶晶种溶液加热至沸腾；
然后，在剧烈搅拌下，将2032kg在所述步骤b-1中制备的新鲜的活性硅酸溶液逐渐加入到二氧化硅溶胶晶种溶液，进行混合反应；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使混合清液的液位保持恒定；同时，添加氢氧化钠溶液来维持混合溶液反应体系的pH为10；
在添加完硅酸溶液后，在进行反应1小时，然后冷却，从而制备出爆米花状硅溶胶产物，得到爆米花状硅溶胶产物溶液；
b-3.将在所述步骤b-2中得到的爆米花状硅溶胶产物溶液通过蒸发或膜浓缩进行后处理，得到所需二氧化硅纳米粒子浓度的爆米花状硅溶胶产品。
实验测试分析：
将本实施例制备的爆米花状硅溶胶产品作为试验样品，进行物理性质检验，通过马尔文纳米粒度仪测得二氧化硅纳米粒子的粒度为110nm。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶，包含液体介质和爆米花状的二氧化硅纳米粒子；所述液体介质为水；所述爆米花状的二氧化硅纳米粒子整体为球形或者球形表面有凸起的类球形，二氧化硅纳米粒子粒径大小为90nm，表面凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm；爆米花状硅溶胶的pH值为10。
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶的制备方法，分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，然后使起始晶种进一步生长，制备爆米花状硅溶胶，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固，所述制备过程如下：
a.制备起始晶种过程：
a-1.将0.512kg尿素溶于500kg去离子水中，使尿素溶液的pH值为8.8；然后加入23kg正硅酸乙酯(TEOS)；在温度60℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应24h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶；
a-2.在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入4.57kg非离子型表面活性剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(P123)，使非离子型表面活性剂分子与二氧化硅表面羟基形成氢键，吸附在二氧化硅种子的表面，得到混合溶液；
a-3.在所述步骤a-2中获得的混合溶液中继续加入61kg正硅酸乙酯，加入正硅酸乙酯采用分4次平均加入方式；然后在温度80℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应24h，使继续加入的正硅酸乙酯在二氧化硅表面再生长过程中，二氧化硅纳米粒子的亲水性部分附近更有利于二氧化硅的沉积，形成蓝色的不规则的二氧化硅溶胶晶种，得到二氧化硅溶胶晶种溶液；
b.制备爆米花状硅溶胶过程：
b-1.将水玻璃用去离子水稀释到固含量为8wt.％的硅酸钠水溶液，然后将硅酸钠水溶液通过阳离子交换树脂处理，得到SiO2浓度为2.5wt.％的活性硅酸溶液；
b-2.将在所述步骤a-3中制备的二氧化硅溶胶晶种溶液加热至沸腾；
然后，在剧烈搅拌下，将2490kg在所述步骤b-1中制备的新鲜的活性硅酸溶液逐渐加入到二氧化硅溶胶晶种溶液，进行混合反应；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使混合清液的液位保持恒定；同时，添加氢氧化钠溶液来维持混合溶液反应体系的pH为10；
在添加完硅酸溶液后，在进行反应1小时，然后冷却，从而制备出爆米花状硅溶胶产物，得到爆米花状硅溶胶产物溶液；
b-3.将在所述步骤b-2中得到的爆米花状硅溶胶产物溶液通过蒸发或膜浓缩进行后处理，得到所需二氧化硅纳米粒子浓度的爆米花状硅溶胶产品。
实验测试分析：
将本实施例制备的爆米花状硅溶胶产品作为试验样品，进行物理性质检验，通过马尔文纳米粒度仪测得二氧化硅纳米粒子的粒度为90nm。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶，包含液体介质和爆米花状的二氧化硅纳米粒子；所述液体介质为水；所述爆米花状的二氧化硅纳米粒子整体为球形或者球形表面有凸起的类球形，二氧化硅纳米粒子粒径大小为70nm，表面凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm；爆米花状硅溶胶的pH值为10。
在本实施例中，一种爆米花状硅溶胶的制备方法，分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，然后使起始晶种进一步生长，制备爆米花状硅溶胶，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固，所述制备过程如下：
a.制备起始晶种过程：
a-1.将0.72kg尿素溶于200kg去离子水中，使尿素溶液的pH值为8.8；然后加入33kg正硅酸乙酯(TEOS)；在温度60℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应24h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶；
a-2.在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入4.57kg非离子型表面活性剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(P123)，使非离子型表面活性剂分子与二氧化硅表面羟基形成氢键，吸附在二氧化硅种子的表面，得到混合溶液；
a-3.在所述步骤a-2中获得的混合溶液中继续加入60kg正硅酸乙酯，加入正硅酸乙酯采用一次加入方式；然后在温度80℃及机械搅拌条件下，搅拌速度为200转/分钟，进行反应24h，使继续加入的正硅酸乙酯在二氧化硅表面再生长过程中，二氧化硅纳米粒子的亲水性部分附近更有利于二氧化硅的沉积，形成蓝色的不规则的二氧化硅溶胶晶种，得到二氧化硅溶胶晶种溶液；
b.制备爆米花状硅溶胶过程：
b-1.将水玻璃用去离子水稀释到固含量为8wt.％的硅酸钠水溶液，然后将硅酸钠水溶液通过阳离子交换树脂处理，得到SiO2浓度为2.5wt.％的活性硅酸溶液；
b-2.将在所述步骤a-3中制备的二氧化硅溶胶晶种溶液加热至沸腾；
然后，在剧烈搅拌下，将2503kg在所述步骤b-1中制备的新鲜的活性硅酸溶液逐渐加入到二氧化硅溶胶晶种溶液，进行混合反应；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使混合清液的液位保持恒定；同时，添加氢氧化钠溶液来维持混合溶液反应体系的pH为10；
在添加完硅酸溶液后，在进行反应1小时，然后冷却，从而制备出爆米花状硅溶胶产物，得到爆米花状硅溶胶产物溶液；
b-3.将在所述步骤b-2中得到的爆米花状硅溶胶产物溶液通过蒸发或膜浓缩进行后处理，得到所需二氧化硅纳米粒子浓度的爆米花状硅溶胶产品。
实验测试分析：
将本实施例制备的爆米花状硅溶胶产品作为试验样品，进行物理性质检验，通过马尔文纳米粒度仪测得二氧化硅纳米粒子的粒度为70nm。
对比例：
将市售硅溶胶，稀释到固含量为10％的溶液，硅溶胶中纳米颗粒粒度为80nm，纳米颗粒为球形，加热至沸腾。然后，剧烈搅拌下逐渐加入通过离子交换法制备的1697kg新鲜硅酸溶液。在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使液位保持恒定。同时，添加氢氧化钠溶液以确保反应体系的pH为10。添加完硅酸溶液后，溶液进一步反应1小时，然后冷却。制备得到的是球形硅溶胶，通过马尔文纳米粒度仪测得粒度大小为90nm。
实验测试分析：
进行抛光试验，分别使用上述各实施例制备的爆米花状硅溶胶、商品球形硅溶胶用去离子水配成固含量为5％,分散剂三聚磷酸钠含量为0.2％，PH值为10的抛光液，一定抛光条件下对蓝宝石基片进行抛光试验。抛光条件如下：
抛光机：UNIPOL-1502单面抛光机；
工件：直径为50.8mm的蓝宝石c(0001)面；
抛光垫：聚氨酯材料、RODEL生产；
抛光压力：6公斤；
下盘转速：60rpm；
抛光时间：120分钟。
抛光后，接着洗涤和干燥基片，然后测量基片的表面形貌特征，表面平均粗糙度(Ra)用Ambios XI-100表面形貌仪测试，其分辨力为
Figure BDA0002604867970000121
测试范围为93.5μm×93.5μm。基片重量用分析天平称量，抛光前后重量差除以抛光时间为抛光速率。
各实施例和对比例抛光液的抛光效果分别见表1。可见，与对比例的商品球形硅溶胶相比，含有上述实施例爆米花状硅溶胶的抛光液对蓝宝石基片抛光之后，均提高了抛光速率，并降低了蓝宝石表面的粗糙度。
表1.本发明各实施例抛光液对蓝宝石基片的抛光效果数据表
抛光速率(mg/h) Ra(nm)
实施例一 5.50 1.127
实施例二 5.75 1.006
实施例三 5.46 1.163
实施例四 6.02 1.101
实施例五 5.72 0.981
实施例六 5.34 1.002
对比例 4.40 2.170
上述实施例爆米花状硅溶胶的纳米粒子为球形或类球形，粒径大小在60～110nm，表面具有明显的凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm。该爆米花状硅溶胶的制备方法是分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，接着是起始晶种的进一步生长，晶种的进一步生长使表面更加致密，凹凸部分更加牢固。采用爆米花状的硅溶胶作为磨粒制成的抛光液，在抛光过程中颗粒与加工工件形成多点接触，摩擦系数增大，抛光速率高。同时，因为形成多点接触，载荷可以有效分散，从而导致较浅的压痕，有利于改善表面粗糙度。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种爆米花状硅溶胶，其特征在于：包含液体介质和爆米花状的二氧化硅纳米粒子；所述液体介质为水；所述爆米花状的二氧化硅纳米粒子整体为球形或者球形表面有凸起的类球形，二氧化硅纳米粒子粒径大小为20～150nm，表面凹凸不平，凹凸处高度为5～20nm；爆米花状硅溶胶的pH值为8.5～11。
2.根据权利要求1所述爆米花状硅溶胶，其特征在于：爆米花状硅溶胶的pH值为9～11。
3.根据权利要求1所述爆米花状硅溶胶，其特征在于：二氧化硅纳米粒子的质量百分比浓度为20～50wt％。
4.根据权利要求1所述爆米花状硅溶胶，其特征在于：二氧化硅纳米粒子粒径大小为60～110nm。
5.一种权利要求1所述爆米花状硅溶胶的制备方法，其特征在于：分两步进行，首先通过球形颗粒表面的定向自组装方式制备不规则的起始晶种，然后使起始晶种进一步生长，制备爆米花状硅溶胶，所述制备过程如下：
a.制备起始晶种过程：
a-1.将碱性催化剂溶于去离子水中，使碱性催化剂溶液的pH值为7.5～12；所述碱性催化剂采用有机弱碱或无机弱碱；
然后加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯的量相对于碱性催化剂溶液中的水的质量比为0.1～12％；在温度20～100℃及搅拌条件下，进行反应0.5～48h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶；
a-2.在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入非离子型表面活性剂，所述非离子型表面活性剂采用两亲性的高分子类共聚物，加入的非离子型表面活性剂的质量占在所述步骤a-1中所得蓝色球形二氧化硅溶胶质量的0.01～10％，使非离子型表面活性剂分子与二氧化硅表面羟基形成氢键，吸附在二氧化硅种子的表面，得到混合溶液；
a-3.在所述步骤a-2中获得的混合溶液中继续加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯的量相对于在所述步骤a-2中获得的混合溶液中的水的质量比为0.1～12％，加入正硅酸乙酯采用一次性加入或分次加入；
然后在温度20～100℃及搅拌条件下，进行反应0.5～48h，使继续加入的正硅酸乙酯在二氧化硅表面再生长过程中，二氧化硅纳米粒子的亲水性部分附近更有利于二氧化硅的沉积，形成蓝色的不规则的二氧化硅溶胶晶种，得到二氧化硅溶胶晶种溶液；
b.制备爆米花状硅溶胶过程：
b-1.将水玻璃用去离子水稀释到固含量不高于8wt.％的硅酸钠水溶液，然后将硅酸钠水溶液通过阳离子交换树脂处理，得到SiO2浓度不高于2.5wt.％的活性硅酸溶液；
b-2.将在所述步骤a-3中制备的二氧化硅溶胶晶种溶液加热至沸腾；
然后，在搅拌下，将在所述步骤b-1中制备的新鲜的活性硅酸溶液逐渐加入到二氧化硅溶胶晶种溶液，进行混合反应；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使混合清液的液位保持恒定；同时，添加氢氧化钠溶液来维持混合溶液反应体系的pH为10；
在添加完硅酸溶液后，在进行反应至少1小时，然后冷却，从而制备出爆米花状硅溶胶产物，得到爆米花状硅溶胶产物溶液；
b-3.将在所述步骤b-2中得到的爆米花状硅溶胶产物溶液通过蒸发或膜浓缩进行后处理，得到所需二氧化硅纳米粒子浓度的爆米花状硅溶胶产品。
6.根据权利要求5所述爆米花状硅溶胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤a-1中，将碱性催化剂溶于去离子水中，使碱性催化剂溶液的pH值为8～10；所述碱性催化剂优选采用氨水、尿素、三乙胺、三乙醇胺、碱性氨基酸中的任意一种或任意几种的混合物；然后加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯的量相对于碱性催化剂溶液中的水的质量比为0.5～5.8％；在温度40～70℃及搅拌条件下，进行反应3～24h，得到蓝色球形二氧化硅溶胶。
7.根据权利要求5所述爆米花状硅溶胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤a-2中，在所得蓝色球形二氧化硅溶胶中加入非离子型表面活性剂，所述非离子型表面活性剂采用聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、N-乙烯基酰胺聚合物中的任意一种或两种的混合物，加入的非离子型表面活性剂的质量占所得蓝色球形二氧化硅溶胶质量的0.1～3.5％，得到混合溶液。
8.根据权利要求5所述爆米花状硅溶胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤a-3中，在获得的混合溶液中继续加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯的量相对于在所述步骤a-2中获得的混合溶液中的水的质量比为0.5～5.8％，加入正硅酸乙酯采用分次加入方式，每次加入量为总量的1/20～1/5；然后在温度40～70℃及搅拌条件下，进行反应3～24h，得到二氧化硅溶胶晶种溶液。
9.一种化学机械抛光用的抛光液，其特征在于，采用权利要求1所述爆米花状硅溶胶作为抛光液组合物的磨料组分。
10.根据权利要求9所述化学机械抛光用的抛光液，其特征在于：所述抛光液组合物的组成及质量百分比含量为：
Figure FDA0002604867960000021
以上各组成的质量百分比含量之和为100％。
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