CN109988508A - 一种硅溶胶基磁流变金属抛光液及其制备方法和用途 - Google Patents

一种硅溶胶基磁流变金属抛光液及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及精密抛光技术领域，特别是涉及一种硅溶胶基磁流变金属抛光液及其制备方法和用途。本发明提供一种硅溶胶基磁流变金属抛光液，包括如下组分：硅溶胶、金属表面保护剂、分散剂、pH缓冲剂、磁性粒子保护剂、所述抛光液的pH值为9‑13。本发明针对如何使抛光液与磁性粒子相互配合，克服磁性粒子本身具有的易团聚、易板结和易被腐蚀等缺点，所提供的抛光液能够解决磁流变抛光过程中出现的磁流变液板结、寿命短，抛光后表面出现划伤、异色和难清洗等问题，具有优良的产业化前景。

Description

一种硅溶胶基磁流变金属抛光液及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及精密抛光技术领域，特别是涉及一种硅溶胶基磁流变金属抛光液及其制备方法和用途。
背景技术
当代社会在集成电路、半导体照明、光学器件等领域对材料表面的要求越来越高，表面平整度需要达到原子级别，化学机械抛光是最重要的表面平坦化工艺技术。近些年，手机、平板电脑等移动终端领域也大量使用化学机械抛光工艺。随着技术的进一步发展，越来越多曲面也要求达到原子级的表面粗糙度，如一些高精密光学元件，手机等消费类电子的外型也往弧形方向发展，常用的平面化学机械抛光工艺不能满足要求。
磁流变抛光技术在20世纪90年代初，由Kordonski及其合作者发明。该抛光技术的压力不是通过气缸加压实现，而是通过外磁场对磁流液的硬度和形状进行实时控制，生成一个压力区域，该区域类似于一个能够与被加工表面相吻合的“柔性抛光头磨头”。与传统的刚性抛光磨头不同，这是一个能拟合任何形状表面的柔性磨头，通过控制外磁场可以对它的形状和硬度实时调整，从而满足复杂形状表面的抛光要求。该工艺主要应用于光学元件的加工以及金属零部件的加工，在这些应用中，磁粉通常会采用铁粉，磨料采用氧化铈或氧化铝，加上表面活性剂形成抛光液。但这种抛光液抛出的表面质量无法满足手机严苛的表面质量要求。
磁流变抛光技术通过多年的开发，设备方面已有相对成熟的产品。针对弧面抛光的应用，工艺和耗材需要尽快开发，尤其是抛光液的开发。为此一些研究人员作出了尝试，在CN 100447913C中，程海斌等公开了一种稳定的水基磁流变液及其制备方法，由磁性粒子、载液和添加剂组成，所制备磁流变液具有较好的静置稳定性。在CN 101139504B中，刘卫国等公开了一种磁流变液及其制备方法，由磁性颗粒、水、添加剂、表面活性剂和抛光粉组成，可广泛用于光学玻璃表面抛光。
本发明创新性地采用硅溶胶作为磨料，结合磁流变抛光技术，针对弧面工件抛光的应用，开发出了一种硅溶胶基磁流变抛光用金属抛光液，该抛光液具有良好的悬浮性，可稳定的与多种磁性粒子相配合，在弧面工件的磁流变抛光中有广泛应用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种硅溶胶基磁流变金属抛光液及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种硅溶胶基磁流变金属抛光液，按重量百分比计，包括如下组分：
所述抛光液的pH值为9-13。
在本发明一些实施方式中，硅溶胶为纳米级二氧化硅颗粒在水中的分散液，按重量百分比计，二氧化硅颗粒占抛光液总重量的含量为10-50％，优选的为30-40％。
在本发明一些实施方式中，硅溶胶中水占抛光液重量的49-89％，优选的为59-69％。
在本发明一些实施方式中，所述硅溶胶中二氧化硅颗粒的粒径为60-150nm，优选为80-130nm。
在本发明一些实施方式中，所述金属表面保护剂选自甘油、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种的组合。本发明中所使用的聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等均可以是各种市售的产品。
在本发明一些实施方式中，所述金属表面保护剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中，所述分散剂选自三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸衍生物中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中，所述分散剂选自聚丙烯酸衍生物。
在本发明一些实施方式中，所述丙烯酸衍生物选自聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸胺。本发明中所使用的羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸胺等均可以是各种市售的产品。
在本发明一些实施方式中，所述pH缓冲剂选自氨水、四甲基氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、碳酸氢铵和硝酸铵中的一种或多种的组合。所述抛光液用PH缓冲剂作用主要是提高抛光液的稳定性。
在本发明一些实施方式中，所述pH缓冲剂选自氨水、四甲基氢氧化铵、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中，所述磁性粒子保护剂选自柠檬酸钠、亚硫酸钠、柠檬酸钠、草酸钾、硼酸和硼酸钠中的一种或多种的组合。所述抛光液用磁性粒子保护剂作用为保护磁性粒子被氧化，增加磁性粒子的寿命。
在本发明一些实施方式中，所述磁性粒子保护剂选自柠檬酸钠、草酸钾和硼酸中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中，所述抛光液的pH值为10-12。本申请中，通常可以通过pH缓冲剂调节抛光液的pH值。
本发明第二方面提供所述硅溶胶基磁流变金属抛光液的制备方法，包括：按配方将各组分混合，即得所述硅溶胶基磁流变用金属抛光液。
本发明第三方面提供所述硅溶胶基磁流变金属抛光液在磁流变抛光中的用途。本发明所提供的抛光液可以与各种市售的磁性粒子。
如上所述，本发明针对如何使抛光液与磁性粒子相互配合，克服磁性粒子本身具有的易团聚、易板结和易被腐蚀等缺点，所提供的抛光液能够解决磁流变抛光过程中出现的磁流变液板结、寿命短，抛光后表面出现划伤、异色和难清洗等问题，具有优良的产业化前景。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
以抛光液总质量为基准，硅溶胶选择二氧化硅粒子粒径100nm硅溶胶(上海新安纳电子科技有限公司)，固含量选择为40％；金属表面活性剂选择为聚乙二醇20000(国药集团化学试剂有限公司)，添加量选择0.05％(实施例中所涉及的添加量均为该组分在最终产品中的重量百分比)；分散剂选择聚丙烯酸钠(国药集团化学试剂有限公司，重均分子量：3*107)，添加量选择为0.05％；pH值缓冲剂选择三乙醇胺，添加量选择1％；磁性粒子保护剂选择硼酸，添加量选择2％；制备的抛光液最终PH值为11。
抛光液配置完成后，与磁性粒子(羰基铁粉，粒径：10um)按质量比8:5混合，搅拌均匀进行使用。
测试结果为，抛光液与磁性粒子能良好混合，磁性粒子能稳定悬浮30S不沉降，且沉降后不板结，良率达到92％，无划伤，异色等不良。
实施例2
以抛光液总质量为基准，硅溶胶选择二氧化硅粒子粒径90nm硅溶胶(上海新安纳电子科技有限公司)，固含量选择为35％；金属表面活性剂选择为聚乙烯吡咯烷酮(国药集团化学试剂有限公司，型号:K30)，添加量选择0.1％；分散剂选择聚丙烯酰胺(国药集团化学试剂有限公司，重均分子量：1000万)，添加量选择为0.03％；pH值缓冲剂选择二乙醇胺，添加量选择0.8％；磁性粒子保护剂选择柠檬酸，添加量选择1.5％；制备的抛光液最终PH值为10.5。
抛光液配置完成后，与磁性粒子(羰基铁粉，粒径：10um)按质量比2:1混合，搅拌均匀进行使用。
测试结果为，抛光液与磁性粒子能良好混合，磁性粒子能稳定悬浮30S不沉降，且沉降后不板结，良率达到90％，无划伤，异色等不良。
实施例3
以抛光液总质量为基准，硅溶胶选择粒子粒径120nm硅溶胶(上海新安纳电子科技有限公司)，固含量选择为40％；金属表面活性剂选择为十二烷基苯磺酸钠，添加量选择0.01％；分散剂选择羧甲基纤维素钠(国药集团化学试剂有限公司，型号：300-800)，添加量选择为0.03％；PH值缓冲剂选择三乙醇胺，添加量选择1％；磁性粒子保护剂选择草酸钾，添加量选择2％；制备的抛光液最终PH值为10.0。
抛光液配置完成后，与磁性粒子(羰基铁粉，粒径：10um)按质量比1:1混合，搅拌均匀进行使用。
测试结果为，抛光液与磁性粒子能良好混合，磁性粒子能稳定悬浮30S不沉降，且沉降后不板结，良率达到91.5％，无划伤，异色等不良。
实施例4
以抛光液总质量为基准，硅溶胶选择粒子粒径80nm硅溶胶(上海新安纳电子科技有限公司)，固含量选择为30％；金属表面活性剂选择为聚乙二醇20000(国药集团化学试剂有限公司)，添加量选择0.1％；分散剂选择羟乙基纤维素(国药集团化学试剂有限公司，产品编号：68005671)，添加量选择为0.05％；pH值缓冲剂选择四甲基氢氧化铵，添加量选择0.5％；磁性粒子保护剂选择硼酸，添加量选择2.5％；制备的抛光液最终PH值为11.5。
抛光液配置完成后，与磁性粒子(羰基铁粉，粒径：10um)按质量比5:4混合，搅拌均匀进行使用。
测试结果为，抛光液与磁性粒子能良好混合，磁性粒子能稳定悬浮30S不沉降，且沉降后不板结，良率达到90％，无划伤，异色等不良。
实施例5
以抛光液总质量为基准，硅溶胶选择二氧化硅粒子粒径100nm硅溶胶(上海新安纳电子科技有限公司)，固含量选择为38％；金属表面活性剂选择为聚乙二醇20000(国药集团化学试剂有限公司)，添加量选择1％；分散剂选择甲基纤维素钠(国药集团化学试剂有限公司，型号：300-800)，添加量选择为2％；pH值缓冲剂选择三乙醇胺，添加量选择0.8％；磁性粒子保护剂选择硼酸，添加量选择0.01％；制备的抛光液最终PH值为10。
抛光液配置完成后，与磁性粒子(羰基铁粉，粒径：10um)按质量比1:1混合，搅拌均匀进行使用。
测试结果为，抛光液与磁性粒子能良好混合，磁性粒子能稳定悬浮45S不沉降，且沉降后不板结，良率达到88％，无划伤，异色等不良。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种硅溶胶基磁流变金属抛光液，按重量百分比计，包括如下组分：
所述抛光液的pH值为9-13。
2.如权利要求1所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：
所述抛光液的pH值为10-12。
3.如权利要求1所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液，其特征在于，硅溶胶为纳米级二氧化硅颗粒在水中的分散液，按重量百分比计，二氧化硅颗粒占抛光液总重量的含量为10-50％，优选的为30-40％，所述硅溶胶中二氧化硅颗粒的粒径为60-150nm，优选为80-130nm。
4.在如权利要求1所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液，其特征在于，所述金属表面保护剂选自甘油、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液，其特征在于，所述分散剂选自三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸衍生物中的一种或多种的组合。
6.如权利要求5所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液，其特征在于，所述丙烯酸衍生物选自聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸胺。
7.如权利要求1所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液，其特征在于，所述pH缓冲剂选自氨水、四甲基氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、碳酸氢铵和硝酸铵中的一种或多种的组合。
8.如权利要求1所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液，其特征在于，所述磁性粒子保护剂选自柠檬酸钠、亚硫酸钠、柠檬酸钠、草酸钾、硼酸和硼酸钠中的一种或多种的组合。
9.如权利要求1-8任一权利要求所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液的制备方法，包括：按配方将各组分混合，即得所述硅溶胶基磁流变用金属抛光液。
10.如权利要求1-8任一权利要求所述的硅溶胶基磁流变金属抛光液在磁流变抛光中的用途。
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