CN102719219B - 一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒及其制备方法和应用。该复合磨料内核为金刚石或碳化硼、碳化硅等,外壳为氧化镍包覆层。制备时,首先将预处理后磨料粉体加入到一定pH值的缓冲液中,超声分散1h后,升温至50~80℃;然后,将包覆物前驱体配制成0.05~0.4mol/L的溶液,逐滴加入到缓冲液中并剧烈搅拌,并保持pH值恒定;最后,将反应物分离后经120℃烘干24h,300~500℃热处理1h以上,得到磨料/氧化镍核壳结构的复合磨粒。本发明可增加磨具基体对磨粒的把持力,有效解决磨粒的脱落问题,提高磨粒的利用率和磨具使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于磨料加工技术领域,涉及一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒及其制备方法和应用。
背景技术
在精密超精密加工领域,磨料加工的应用最为广泛,磨料加工是目前光学零部件和半导体工业的主要加工手段。固结磨料加工是基于二体磨损机制的一种加工手段,与基于三体磨损机制的传统游离磨料加工相比,平面化所需的材料去除量大大减小。因此,固结磨料加工具有较高的加工效率,同时减少了加工废液的处理成本及其对环境的污染。固结磨料加工时,当磨粒受到较强烈冲击作用时,会从基体脱落,从而降低了磨料利用率和磨具的使用寿命。而且,脱落的磨粒会对工件表面产生划伤,降低工件的表面质量。因此,磨粒的无序脱落问题困扰了固结磨料加工(研磨抛光)技术的广泛应用。
针对磨粒脱落问题,国内外普遍采用表面镀覆“毛刺”镍或铜来提高基体对磨粒把持力的方法。GE公司(现名Diamond Innovations)的RVG系列,前苏联(现乌克兰)的ACO(AC2)系列,一般是镀30%、50%或55%的铜或镍,采用的方法一般为化学镀或电镀法。从制备角度来看:化学镀法存在着镀层厚度有限,镀覆过程较慢,镀液易分解、易产生游离镍等缺点。电镀法只适用于金属粉末,对非金属粉末需在其表面涂覆一层导电膜,增加了工艺复杂性。从使用角度来看:磨粒表层的镍层或铜层必然会降低磨粒的锋利性,限制了其在研磨与抛光领域的应用;另外,镀覆镍层或铜层的磨粒无法应用于陶瓷基体,应用领域受到限制。
目前,尚未发现通过在磨粒(如)金刚石表面包覆氧化镍来提高基体与磨料结合力的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述不足,提供一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒。
本发明的另一目的是提供磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法。
本发明的又一目的是提供磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的应用。
本发明的目的可通过如下技术方案实现:
一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒,所述的复合磨粒内核选自可作为磨粒的金刚石、碳化物、氧化物或硼化物中的一种或多种,外壳为氧化镍包覆层。磨粒的包覆层布满网格状孔隙,有利于基体的渗入,提高其结合强度。
其中,所述的内核优选金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化硅中的一种或多种,其粒径为5nm~500μm;所述的包覆层氧化镍质量为复合磨粒质量的1~52%。
所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒优选主要通过如下步骤制备得到:
(1)将预处理后的内核粉体加入到pH值为8~12的缓冲液中,配制成质量分数为5~15%的悬浮液,超声分散1h后,升温至50~80℃;
(2)将包覆物前驱体配制成0.05~0.4mol/L的溶液,逐滴加入到到步骤(1)制备的内核质量分数为5~15%的悬浮液中并剧烈搅拌,保持溶液pH值稳定;
(3)将上一步反应物离心,沉淀溶于酒精,超声分散后经120℃烘干24h,300~500℃热处理1h以上,得到所述的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒。
其中,所述的缓冲液根据包覆体系所需pH值选择三乙醇胺、碳酸钠、氢氧化钠、氨水、硼酸、醋酸、三羟甲基甲胺、醋酸钠、氯化铵、磷酸氢钠中的一种或几种用水配制而成。
所述的包覆物前驱体优选NiCl2、Ni(NO3)2、NiSO4、NiCO3中的一种或几种的组合。
本发明所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法,包含如下步骤:
(1)将预处理后的内核粉体加入到pH值为8~12的缓冲液中,配制成质量分数为5~15%的悬浮液,超声分散1h后,升温至50~80℃;
(2)将包覆物前驱体配制成0.05~0.4mol/L的溶液,逐滴加入到到步骤(1)制备的内核质量分数为5~15%的悬浮液中并剧烈搅拌,保持溶液pH值稳定;
(3)将上一步反应物离心,沉淀溶于酒精,超声分散后经120℃烘干24h,300~500℃热处理1h以上,得到所述的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒;
其中所述的包覆物前驱体为NiCl2、Ni(NO3)2、NiSO4、NiCO3中的一种或几种的组合。
所述的内核优选金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化硅中的一种或多种,其粒径为5nm~500μm。
所述的缓冲液根据包覆体系所需pH值选择三乙醇胺、碳酸钠、氢氧化钠、氨水、硼酸、醋酸、三羟甲基甲胺、醋酸钠、氯化铵、磷酸氢钠中的一种或几种用水配制而成。
步骤(2)所述的搅拌转速为1000~1500rpm。
本发明所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒在制备金属基、树脂基、陶瓷基固结磨具中的应用。
有益效果:
本发明制得的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒,氧化镍包覆层均匀致密,包覆厚度可控,工艺简单经济。包覆层氧化镍呈网格状,多孔隙,表面积大,有效提高了基体对磨粒的把持力,有效解决磨粒的脱落问题,提高磨粒的利用率并延长了磨具使用寿命。本发明复合磨粒外壳硬度较低,不会影响磨粒对工件的作用。。
附图说明
图1为金刚石磨料的SEM图
图2为金刚石/氧化镍核壳结构的复合磨粒的SEM图
图3为金刚石/氧化镍核壳结构复合磨粒的EDS图
图4不同磨粒的树脂基研磨垫使用后的表面形貌图
(a)为含普通金刚石磨粒的树脂基研磨垫使用后的表面形貌图;(b)为含金刚石/氧化镍核壳结构复合磨料的树脂基研磨垫使用后的表面形貌图
具体实施方式
实施例1
将5克7~14μm的金刚石磨粒经酸浸泡1.5h,去离子水清洗,烘干后加入到三乙醇胺-盐酸缓冲液中,配成15wt%的水溶液,调节pH值为8.5,超声分散1h,加热至反应温度55℃。
将包覆物前驱体NiCl2配制成0.2mol/L的溶液300ml,逐滴滴入金刚石悬浮液中,采用磁力搅拌器剧烈搅拌,搅拌转速为1000rpm。反应过程中,不断添加三乙醇胺或氨水,保证体系的pH值为8.5。
将反应物离心后溶于酒精,超声分散后经120℃烘干24h,500℃热处理的1h以上,得到金刚石/氧化镍核壳结构复合磨粒,采用Sartorius BS-224s型精密天平称量包覆前后的磨粒质量,得其包覆层氧化镍质量为复合磨料质量的50%。采用SEM观察:磨粒表面形貌布满了网格状孔隙(图2),EDS分析表明表面已覆盖了氧化镍层(图3)。
实施例2
将3克50~100nm的金刚石经酸浸泡1.5h,去离子水清洗,烘干后加入到三羟甲基甲胺-盐酸缓冲液中,配成15wt%的水溶液,调节pH值为9,超声分散1h,加热至反应温度75℃。
将包覆物前驱体Ni(NO3)2配制成0.15mol/L的溶液200ml,逐滴滴入金刚石悬浮液中,采用磁力搅拌器剧烈搅拌,搅拌转速为1300pm。反应过程中,不断添加三羟甲基甲胺或氢氧化钠,保证体系的pH值为9。
将反应物离心后溶于酒精,超声分散后经120℃烘干24h,450℃热处理的1h以上,得到金刚石/氧化镍核壳结构复合磨粒,采用Sartorius BS-224s型精密天平称量包覆前后的磨粒质量,得其包覆层氧化镍质量为复合磨料质量的20%。
实施例3
将6克80/100目的立方氮化硼磨料经酸浸泡1.5h,去离子水清洗,直接加入到氨水-氯化铵缓冲液中,配成15wt%的水溶液,调节pH值为11,超声分散1h,加热至反应温度60℃。
将包覆物前驱体NiSO4配制成0.15mol/L的溶液50ml,逐滴滴入金刚石悬浮液中,采用磁力搅拌器剧烈搅拌,搅拌转速为1500rpm。反应过程中,不断添加氨水或氢氧化钠,保证体系的pH值为11。
将反应物离心后溶于酒精,超声分散后经120℃烘干24h,500℃热处理的1h以上,得到立方氮化硼/氧化镍核壳结构复合磨粒,采用Sartorius BS-224s型精密天平称量包覆前后的磨粒质量,得其包覆层氧化镍质量为复合磨料质量的5%。
比较例1
市售金刚石磨粒(7~14μm)经酸浸泡1.5h,去离子水清洗,烘干后保留。该磨粒的SEM图见图1,磨粒棱角鲜明,表面平滑无异物。
研磨实验
分别采用实施例1和比较例1中的磨粒对K9玻璃进行固结磨料研磨实验,加工条件如表1所示。
表1研磨条件
抛光机 | CP-4 |
工件 | K9玻璃 |
研磨垫 | 树脂基固结磨料研磨垫 |
研磨压力 | 4Psi |
研磨液种类 | 去离子水 |
研磨液流量 | 50~100ml/min |
研磨时间 | 30min |
上盘转速 | 55rpm |
下盘转速 | 60rpm |
温度 | 25℃ |
研磨后清洗研磨垫,采用数码显微镜进行观察,实施例1和比较例1的研磨垫图片分别参见图4(a)和图4(b)。
图中可见,研磨后,采用本发明所述的金刚石/氧化镍核壳结构复合磨粒制备的固结磨料研磨垫磨粒保持数量多、脱落少,按照该方法对实施例2、3制备的复合磨粒进行了对K9玻璃进行固结磨料研磨实验,得到了与实施例1中复合磨粒及其近似的研磨垫图片,说明本发明所述磨料有效改善了树脂基体对磨料的把持力,延长了研磨垫使用寿命。
Claims (8)
1.一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒,其特征在于所述的复合磨粒内核选自可作为磨粒的金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化硅中的一种或多种,其粒径为5nm~500μm;外壳为氧化镍包覆层,所述的氧化镍包覆层质量为复合磨粒质量的1~52%;所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒主要通过如下步骤制备得到:
(1)将预处理后的内核粉体加入到pH值为8~12的缓冲液中,配制成质量分数为5~15%的悬浮液,超声分散1h后,升温至50~80℃;
(2)将包覆物前驱体配制成0.05~0.4mol/L的溶液,逐滴加入到步骤(1)制备的内核质量分数为5~15%的悬浮液中并剧烈搅拌,保持溶液pH值稳定;
(3)将上一步反应物离心,沉淀溶于酒精,超声分散后经120℃烘干24h,300~500℃热处理1h以上,得到所述的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒。
2.根据权利要求1所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒,其特征在于所述的缓冲液根据包覆体系所需pH值选择三乙醇胺、碳酸钠、氢氧化钠、氨水、硼酸、醋酸、三羟甲基甲胺、醋酸钠、氯化铵、磷酸氢钠中的一种或几种用水配制而成。
3.根据权利要求1所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒,其特征在于所述的包覆物前驱体为NiCl2、Ni(NO3)2、NiSO4、NiCO3中的一种或几种的组合。
4.权利要求1所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)将预处理后的内核粉体加入到pH值为8~12的缓冲液中,配制成质量分数为5~15%的悬浮液,超声分散1h后,升温至50~80℃;
(2)将包覆物前驱体配制成0.05~0.4mol/L的溶液,逐滴加入到到步骤(1)制备的内核质量分数为5~15%的悬浮液中并剧烈搅拌,保持溶液pH值稳定;
(3)将上一步反应物离心,沉淀溶于酒精,超声分散后经120℃烘干24h,300~500℃热处理1h以上,得到所述的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒;
其中所述的包覆物前驱体为NiCl2、Ni(NO3)2、NiSO4、NiCO3中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法,其特征在于所述的内核为金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化硅中的一种或多种,其粒径为5nm~500μm。
6.根据权利要求4所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法,其特征在于所述的缓冲液根据包覆体系所需pH值选择三乙醇胺、碳酸钠、氢氧化钠、氨水、硼酸、醋酸、三羟甲基甲胺、醋酸钠、氯化铵、磷酸氢钠中的一种或几种用水配制而成。
7.根据权利要求4所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的搅拌转速为1000~1500rpm。
8.权利要求1所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒在制备金属基、树脂基、陶瓷基固结磨具中的应用。
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