CN110890271A - 一种碳化硅晶片的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅晶片的加工方法，该方法具体为：将切片后的碳化硅晶片采用大粒径碳化硼微粉进行双面粗磨；后采用小粒径碳化硼微粉进行双面精磨；研磨后清洗去除晶片表面的微粉；采用氧化铝抛光液对清洗后碳化硅晶片进行双面粗抛；后采用氧化硅抛光液进行双面精抛，清洗后对晶片表面进行检测即可。该方法作业流程短，操作简单，能够有效的提高生产效率和降低成本；同时取消传统工艺中的机械抛光工序，解决传统工艺下加工磨削不均匀导致单片厚度差较大的技术难点。

Description

一种碳化硅晶片的加工方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及一种碳化硅晶片的加工方法。
背景技术
碳化硅作为最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大，饱和电子迁移率高，击穿场强大，热导率高等优点，被广泛应用于电力电子，射频器件，光电子器件等领域。但是由于碳化硅晶片具有高稳定的化学性能，同时碳化硅的莫氏硬度为9.5，与金刚石接近，故碳化硅材料的加工非常困难。鉴于碳化硅材料硬度高、脆性大，目前碳化硅加工效率普遍较低，传统的加工周期较长，影响的碳化硅材料的规模化生产。特别是传统工艺中单面机械抛光后，晶片翘曲度、总厚度变化大，晶片表面粗糙度均匀性差等。
发明内容
针对传统加工工艺的不足，本发明提供一种碳化硅晶片的加工方法，是一种针对碳化硅晶片加工的高效稳定的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种碳化硅晶片的加工方法，将切片后的碳化硅晶片进行以下操作：
步骤1)晶片粗磨：使用大粒径碳化硼微粉作为磨料，将微粉配制成研磨液，研磨盘为球墨铸铁盘，表面开槽，开槽间隔20～50mm，宽度为1～2mm，深度为12～14mm；粗磨时，研磨液流量为60～200mL/min，研磨压力在60～120g/cm2，上下研磨盘转速比为1:3，下盘转速30～50rpm，双面去除50～80μm；
步骤2)晶片精磨：使用小粒径碳化硼微粉作为磨料，将微粉配制成研磨液，研磨盘为球墨铸铁盘，表面开槽，开槽间隔20～50mm，宽度为1～2mm，深度为12～14mm；精磨时，研磨液流量为100～300mL/min，研磨压力在60～120g/cm2，上下研磨盘转速比为1:3，下盘转速30～50rpm，双面去除10～30μm；
步骤3)化学机械粗抛：采用混合粒径的氧化铝磨料，配制含氧化铝磨料3～5％的抛光液，抛光液pH值在8～10；抛光前加入抛光液体积的2～5％的双氧水或过硫酸钠；设定抛光压力为250～400g/cm2；抛光垫为压缩纤维类结构，抛光时间在5～8h；
步骤4)化学机械精抛：采用混合粒径的氧化硅胶体，配制含氧化硅胶体 10～20％的抛光液，抛光液pH值在8～10；抛光前加入抛光液体积的2～5％的双氧水或过硫酸钠；设定抛光压力为200～300g/cm2；抛光垫为表面毛绒状材料的黑色阻尼布，抛光时间在2～4h，即可。
优选地，步骤1)所述大粒径碳化硼微粉粒径为65～80μm；步骤2)所述小粒径碳化硼微粉粒径为5～8μm。
优选地，步骤3)所述混合粒径的氧化铝磨料中80wt％为粒径在250～350nm 的微粉，20wt％为粒径在150～200nm的微粉。
优选地，步骤4)所述混合粒径的氧化硅胶体中80wt％为粒径在80～120nm 的胶体，20wt％为粒径在30～50nm的胶体。
优选地，所述研磨液由碳化硼微粉、RO水、悬浮液按质量比1:2:0.1配制而成，所述悬浮液为聚乙二醇和硝酸钠的混合溶液。
本发明的有益效果如下：
1、采用粒径为5～8μm的碳化硼微粉配制磨液，对粗磨后晶片进行修复，一方面对晶片粗化的表面进行修复，降低晶片表面的粗糙度；另一方面能够进一步修整晶片的翘曲度与总体厚度差，取代传统工艺中采用钻石液进行磨削，避免钻石液对晶片造成的深划伤。
2、采用混合粒径的抛光液对晶片进行粗磨，采用双氧水对晶片进行氧化作用，断裂碳化硅的化学键链；化学机械粗抛采用压缩纤维类抛光垫，在于该类型抛光垫摩擦力较大，通过氧化铝的磨削，磨削过程中，采用小粒径氧化铝磨料填充大粒径氧化铝磨料的空隙，大大提高了抛光的效率。化学机械精抛采用表面毛绒状材料的黑色阻尼布作为抛光垫，在于该类型抛光垫柔软，能够对晶片表面的粗糙度进行修复，通过氧化硅的磨削，磨削过程中，采用小粒径氧化硅胶体填充大粒径氧化硅磨料的空隙，一方面可以提高抛光的移除率，另一方面提高抛光的均匀性，达到降低晶片表面粗糙度的目的。
3、较传统工艺，采用高锰酸钾或次氯酸钠作为氧化剂，且两种氧化剂在酸性条件下，氧化作用较强；但在酸性条件下，对设备的腐蚀较为严重，从设备的运行和环保角度考虑，不建议抛光液为酸性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
一种碳化硅晶片的加工方法，将切片后的碳化硅晶片进行以下操作：
(1)晶片粗磨：使用大粒径碳化硼微粉(粒径为65～80μm)作为磨料，将微粉配制成研磨液(研磨液由碳化硼微粉、RO水、悬浮液按质量比1:2:0.1配制而成，具体为：1kg碳化硼微粉，2L RO水，0.1L悬浮液，其中所述悬浮液为聚乙二醇和硝酸钠的混合溶液)，研磨盘为球墨铸铁盘，盘表面开槽，开槽间隔 20～50mm，宽度为1～2mm，深度为12～14mm；粗磨时，研磨液流量为60～200 mL/min，研磨压力在60～120g/cm2，上下研磨盘转速比为1:3，下盘转速30～50rpm，双面去除50～80μm。
(2)晶片精磨：使用小粒径碳化硼微粉(粒径为5～8μm)作为磨料，将微粉配制成研磨液，研磨盘为球墨铸铁盘，盘表面开槽，开槽间隔20～50mm，宽度为1～2mm，深度为12～14mm；精磨时，研磨液流量为100～300mL/min，研磨压力在60～120g/cm2，上下研磨盘转速比为1:3，下盘转速30～50rpm，双面去除10～30μm。
(3)化学机械粗抛：采用混合粒径的氧化铝磨料(80wt％为粒径在250～350 nm的微粉，20wt％为粒径在150～200nm的微粉)，配制含氧化铝磨料3～5％的抛光液，抛光液pH值在8～10；抛光前加入抛光液体积的2～5％的双氧水或过硫酸钠；设定抛光压力为250～400g/cm2；抛光垫为压缩纤维类结构，抛光时间在 5～8h。
(4)化学机械精抛：采用混合粒径的氧化硅胶体(80wt％为粒径在80～120 nm的胶体，20wt％为粒径在30～50nm的胶体)，配制含氧化硅胶体10～20％的抛光液，抛光液pH值在8～10；抛光前加入抛光液体积的2～5％的双氧水或过硫酸钠；设定抛光压力为200～300g/cm2；抛光垫为表面毛绒状材料的黑色阻尼布，抛光时间在2～4h，即可。
实施例1
采用切片后翘曲度在40μm以内，晶片厚度差在20μm以内的碳化硅4英寸晶片进行测试。
作业流程如下：
(1)使用粒径为65μm碳化硼磨液对碳化硅晶片进行磨削，压力为120g/cm2，上下盘面开槽间隔为50mm，开槽间隔为20mm，磨削时间为1.5h，共去除80 μm。
(2)使用粒径为5μm碳化硼磨液对碳化硅晶片进行磨削，压力为60g/cm2，上下盘面开槽间隔为40mm，开槽间隔为15mm，磨削时间为1h，共去除30μm。
(3)采用固含量为20％，pH值为9.3的氧化铝抛光液，按抛光液：水的体积比＝3:15配制，加入1L浓度为30％的双氧水溶液，抛光压力为350g/cm2，抛光6h，双面去除25μm。
(4)采用固含量为40％，pH值为9.3的氧化硅抛光液，按抛光液：水的体积比＝5:10配制，加入1.5L浓度为30％的双氧水溶液，抛光压力为250g/cm2，抛光4h，双面去除3μm。
(5)清洗后检测晶片品质。
表1实施例1工艺测试品质数据(单位：μm)
Figure RE-GDA0002340189490000041
表2实施例1工艺测试表面粗糙度数据(单位：nm)
晶片序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
表面粗糙度 0.15 0.25 0.28 0.19 0.29 0.23 0.27 0.29 0.31 0.27
对比例1
选择与实施例1相同品质的晶片，采用传统工艺进行作业，具体如下：
双面研磨，单面贴蜡硬抛Si面，高温热处理，单面贴蜡硬抛C面，单面Al2O3抛光C面，单面Al2O3抛光Si面，单面SiO2抛光C面，单面SiO2抛光Si面，清洗检测。
表3对比例1传统工艺测试品质数据(单位：μm)
Figure RE-GDA0002340189490000051
表4对比例1传统工艺测试表面粗糙度数据(单位：nm)
晶片序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 均值
表面粗糙度 0.31 0.42 0.32 0.35 0.36 0.38 0.45 0.38 0.32 0.35 0.364
通过比较表1～4的数据可以得出以下结论：
1、本发明工艺(实施例1)对晶片翘曲度的修复能力平均为16.57μm，传统工艺(对比例1)对晶片翘曲度的修复能力平均为9.22μm，本发明工艺在对翘曲度的修复上更有优势。
2、本发明工艺(实施例1)对晶片厚度差的修复能力平均为15.51μm，传统工艺(对比例1)对晶片厚度差的修复能力平均为9.72μm，本发明工艺对晶片厚度差的修复能力更有优势。
3、在抛光工艺上，本发明工艺选择更柔软的阻尼布，较传统工艺选择聚氨酯类结构的抛光垫，更有利于对晶片表面粗糙度的修复。

Claims (5)

1.一种碳化硅晶片的加工方法，其特征在于，将切片后的碳化硅晶片进行以下操作：
步骤1)晶片粗磨：使用大粒径碳化硼微粉作为磨料，将微粉配制成研磨液，研磨盘为球墨铸铁盘，表面开槽，开槽间隔20～50mm，宽度为1～2mm，深度为12～14mm；粗磨时，研磨液流量为60～200mL/min，研磨压力在60～120g/cm2，上下研磨盘转速比为1:3，下盘转速30～50rpm，双面去除50～80μm；
步骤2)晶片精磨：使用小粒径碳化硼微粉作为磨料，将微粉配制成研磨液，研磨盘为球墨铸铁盘，表面开槽，开槽间隔20～50mm，宽度为1～2mm，深度为12～14mm；精磨时，研磨液流量为100～300mL/min，研磨压力在60～120g/cm2，上下研磨盘转速比为1:3，下盘转速30～50rpm，双面去除10～30μm；
步骤3)化学机械粗抛：采用混合粒径的氧化铝磨料，配制含氧化铝磨料3～5％的抛光液，抛光液pH值在8～10；抛光前加入抛光液体积的2～5％的双氧水或过硫酸钠；设定抛光压力为250～400g/cm2；抛光垫为压缩纤维类结构，抛光时间在5～8h；
步骤4)化学机械精抛：采用混合粒径的氧化硅胶体，配制含氧化硅胶体10～20％的抛光液，抛光液pH值在8～10；抛光前加入抛光液体积的2～5％的双氧水或过硫酸钠；设定抛光压力为200～300g/cm2；抛光垫为表面毛绒状材料的黑色阻尼布，抛光时间在2～4h，即可。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶片的加工方法，其特征在于，步骤1)所述大粒径碳化硼微粉粒径为65～80μm；步骤2)所述小粒径碳化硼微粉粒径为5～8μm。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶片的加工方法，其特征在于，步骤3)所述混合粒径的氧化铝磨料中80wt％为粒径在250～350nm的微粉，20wt％为粒径在150～200nm的微粉。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶片的加工方法，其特征在于，步骤4)所述混合粒径的氧化硅胶体中80wt％为粒径在80～120nm的胶体，20wt％为粒径在30～50nm的胶体。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶片的加工方法，其特征在于，所述研磨液由碳化硼微粉、RO水、悬浮液按质量比1:2:0.1配制而成，所述悬浮液为聚乙二醇和硝酸钠的混合溶液。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112809458A (zh) * 2021-01-15 2021-05-18 金华博蓝特电子材料有限公司 碳化硅晶片及其加工方法
CN113664694A (zh) * 2021-07-29 2021-11-19 山西烁科晶体有限公司 碳化硅双面抛光中硅面及碳面去除厚度的测定方法
CN113752093A (zh) * 2020-06-05 2021-12-07 化大兰天密封技术（天津）有限公司 一种碳化硅研磨抛光方法
CN113913116A (zh) * 2021-11-11 2022-01-11 中国电子科技集团公司第二十六研究所 一种用于抛光锗单晶的抛光液及锗单晶抛光方法
CN114986384A (zh) * 2022-05-11 2022-09-02 宁夏盾源聚芯半导体科技股份有限公司 多晶硅环的化学机械抛光方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1836842A (zh) * 2006-04-19 2006-09-27 山东大学 大直径高硬度6H－SiC单晶片的表面抛光方法
US20110156058A1 (en) * 2009-02-04 2011-06-30 Hitachi Metals, Ltd. Silicon carbide monocrystal substrate and manufacturing method therefor
CN104465721A (zh) * 2014-12-05 2015-03-25 国家电网公司 一种碳化硅外延材料及其制备方法
CN204935348U (zh) * 2015-06-16 2016-01-06 哈尔滨秋冠光电科技有限公司 用于蓝宝石双抛片的加工结构
CN106978088A (zh) * 2017-04-18 2017-07-25 海安县中丽化工材料有限公司 一种硅溶胶抛光液的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1836842A (zh) * 2006-04-19 2006-09-27 山东大学 大直径高硬度6H－SiC单晶片的表面抛光方法
US20110156058A1 (en) * 2009-02-04 2011-06-30 Hitachi Metals, Ltd. Silicon carbide monocrystal substrate and manufacturing method therefor
CN104465721A (zh) * 2014-12-05 2015-03-25 国家电网公司 一种碳化硅外延材料及其制备方法
CN204935348U (zh) * 2015-06-16 2016-01-06 哈尔滨秋冠光电科技有限公司 用于蓝宝石双抛片的加工结构
CN106978088A (zh) * 2017-04-18 2017-07-25 海安县中丽化工材料有限公司 一种硅溶胶抛光液的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113752093A (zh) * 2020-06-05 2021-12-07 化大兰天密封技术（天津）有限公司 一种碳化硅研磨抛光方法
CN112809458A (zh) * 2021-01-15 2021-05-18 金华博蓝特电子材料有限公司 碳化硅晶片及其加工方法
CN112809458B (zh) * 2021-01-15 2022-05-06 浙江富芯微电子科技有限公司 碳化硅晶片及其加工方法
CN113664694A (zh) * 2021-07-29 2021-11-19 山西烁科晶体有限公司 碳化硅双面抛光中硅面及碳面去除厚度的测定方法
CN113913116A (zh) * 2021-11-11 2022-01-11 中国电子科技集团公司第二十六研究所 一种用于抛光锗单晶的抛光液及锗单晶抛光方法
CN114986384A (zh) * 2022-05-11 2022-09-02 宁夏盾源聚芯半导体科技股份有限公司 多晶硅环的化学机械抛光方法
CN114986384B (zh) * 2022-05-11 2024-04-12 宁夏盾源聚芯半导体科技股份有限公司 多晶硅环的化学机械抛光方法

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