CN106978088A - 一种硅溶胶抛光液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硅溶胶抛光液的制备方法，包括以下步骤：S1、将粒径为100‑120nm、固含量为43％‑45％的硅溶胶和粒径为20‑30nm、固含量为43％‑45％的硅溶胶按照摩尔比7:3混合；S2、在混合后的硅溶胶溶液中以10‑20KG/h的速度加入0.3‑0.5％的KCl或NaCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为60‑80r/min，加完后静置1‑2h；S3、以10‑20kg/h的速度加入浓度为10％的KOH或NaOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.0‑10.5。该方法制备得到的硅溶胶抛光液对蓝宝石石抛光具有抛光速率高、抛光表面质量好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及精细抛光的技术领域，特别涉及一种硅溶胶抛光液的制备方法。
背景技术
硅溶胶抛光液主要是针对大规模集成电路、LED用的蓝宝石衬底以及手机、手表等蓝宝石盖板的抛光，其市场规模庞大，对硅溶胶抛光液的需求量也很大。但是现有技术生产的硅溶胶有抛光速率低、抛光表面质量不稳定等问题，无法完全满足市场的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅溶胶抛光液的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的一种硅溶胶抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粒径为100-120nm、固含量为43％-45％的硅溶胶和粒径为20-30nm、固含量为43％-45％的硅溶胶按照摩尔比7:3混合；
S2、在混合后的硅溶胶溶液中以10-20kg/h的速度加入0.3-0.5％的KCl或NaCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为60-80r/min，加完后静置1-2h；
S3、以10-20kg/h的速度加入浓度为10％的KOH或NaOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.0-10.5。
本发明的硅溶胶抛光液，其氧化硅溶胶既有大粒径又有小粒径，在抛光过程中，混合粒径的氧化硅溶胶机械作用显著，抛光液被抛光垫带入蓝宝石片与抛光垫之间时，一部分氧化硅磨料会停留在抛光垫表面的凸起上，由于抛光垫凹凸不平，当用相同粒径的磨料进行研磨时，会引起磨料用力不均，导致被磨材料全局化出现诸如橘皮、划伤等现象。当使用大小不同粒径范围的抛光液进行研磨时，在在抛光压力的作用下，磨料的下部分发生弹性变形压入的形式嵌入到抛光垫表面的微凸峰里，大粒径的磨料会嵌入抛光垫比较大的微凹谷中，小粒径磨料会嵌入抛光垫比较小的微凸峰中。不同粒径的磨料在抛光压力下，磨料的上部分压入被抛表面化学反应膜中，在相对运动下去除表面材料，磨粒的大小粒径相互作用，既能提高抛光速率又能减少表面粗糙度。利用本发明的硅溶胶抛光液对蓝宝石进行抛光时，极大地降低了蓝宝石表面划伤，表现出高抛光速率。
在混合粒径的硅溶胶溶液中加入KCl或NaCl等强电解质溶液，由于强电解质的加入，破坏了硅溶胶的核外层电子的平衡，会产生微凝胶现象，此时需要快速搅拌，避免大规模凝胶，使得硅溶胶溶液报废，而微凝胶现象能提高硅溶胶磨料对蓝宝石抛光液的机械磨削力，从而表现出高抛光速率。
在一些实施方式中，粒径为20-30nm的硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
α1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
α2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为10-20h，得到固含量为43％-45％，粒径为20-30nm的硅溶胶溶液。
本技术方案通过离子交换，硅酸成核，一次生长得到的粒径为20-30nm的硅溶胶，粒径分布均匀。
在一些实施方式中，粒径为100-120nm的硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
α3、将质量百分含量为10％的20-30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为60-65h，得到固含量为43％-45％，粒径为100-120nm的硅溶胶溶液。
本技术方案在离子交换，硅酸成核，一次生长得到的粒径为20-30nm的硅溶胶的基础上，通过二次生长得到的大粒径分布均匀，且硬度高，表现出高抛光速率。
在一些实施方式中，碱溶液为KOH、NaOH或四甲基氢氧化铵。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
实施案例1：
A1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
A2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入KOH碱溶液调节pH值为9，通过水蒸气加热，加热温度控制在100℃，加热时间为20h，得到固含量为43％，粒径为20nm的硅溶胶溶液。
A3、将质量百分含量为10％的20nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入KOH碱溶液调节pH值为9，通过水蒸气加热，加热温度控制在100℃，加热时间为65h，得到固含量为43％，粒径为100nm的硅溶胶溶液。
A4、将粒径为100nm、固含量为43％的硅溶胶和粒径为20nm、固含量为43％的硅溶胶按照摩尔比7:3混合；
A5、在混合后的硅溶胶溶液中以10kg/h的速度加入0.3％的KCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为60r/min，加完后静置1h；
A6、以10kg/h的速度加入浓度为10％的KOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.0，得到硅溶胶抛光液A。
实施案例2：
B1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
B2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入NaOH碱溶液调节pH值为11，通过水蒸气加热，加热温度控制在120℃，加热时间为10h，得到固含量为45％，粒径为30nm的硅溶胶溶液。
B3、将质量百分含量为10％的30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入NaOH碱溶液调节pH值为11，通过水蒸气加热，加热温度控制在120℃，加热时间为60h，得到固含量为45％，粒径为120nm的硅溶胶溶液。
B4、将粒径为120nm、固含量为45％的硅溶胶和粒径为30nm、固含量为45％的硅溶胶按照摩尔比7:3混合；
B5、在混合后的硅溶胶溶液中以20kg/h的速度加入0.5％的NaCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为80r/min，加完后静置2h；
B6、以20kg/h的速度加入浓度为10％的NaOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.5，得到硅溶胶抛光液B。
实施案例3：
C1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
C2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵碱溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为15h，得到固含量为44％，粒径为25nm的硅溶胶溶液。
C3、将质量百分含量为10％的25nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵碱溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为62h，得到固含量为44％，粒径为110nm的硅溶胶溶液。
C4、将粒径为110nm、固含量为44％的硅溶胶和粒径为25nm、固含量为44％的硅溶胶按照摩尔比7:3混合；
C5、在混合后的硅溶胶溶液中以15kg/h的速度加入0.4％的KCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为70r/min，加完后静置1.5h；
C6、以15kg/h的速度加入浓度为10％的KOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.2，得到硅溶胶抛光液C。
对比案例1：
D1、将通过硅粉水解得到的粒径为110nm、固含量为44％的硅溶胶和通过硅粉水解得到的粒径为25nm、固含量为44％的硅溶胶按照摩尔比7:3混合；
D2、在混合后的硅溶胶溶液中以15kg/h的速度加入0.4％的KCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为70r/min，加完后静置1.5h；
D3、以15kg/h的速度加入浓度为10％的KOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.2，得到硅溶胶抛光液D。
对比案例2：
E1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
E2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵碱溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为15h，得到固含量为44％，粒径为25nm的硅溶胶溶液。
E3、将质量百分含量为10％的25nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵碱溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为62h，得到固含量为44％，粒径为110nm的硅溶胶溶液。
E4、将粒径为110nm、固含量为44％的硅溶胶以15kg/h的速度加入0.4％的KCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为70r/min，加完后静置1.5h；
E5、以15kg/h的速度加入浓度为10％的KOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.2，得到硅溶胶抛光液E。
对比案例3：
F1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
F2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵碱溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为15h，得到固含量为44％，粒径为25nm的硅溶胶溶液。
F3、将质量百分含量为10％的25nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵碱溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为62h，得到固含量为44％，粒径为110nm的硅溶胶溶液。
F4、将粒径为110nm、固含量为44％的硅溶胶和粒径为25nm、固含量为44％的硅溶胶按照摩尔比5:5混合；
F5、在混合后的硅溶胶溶液中以15kg/h的速度加入0.4％的KCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为70r/min，加完后静置1.5h；
F6、以15kg/h的速度加入浓度为10％的KOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.2，得到硅溶胶抛光液C。
对比案例4：
G1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
G2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵碱溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为15h，得到固含量为44％，粒径为25nm的硅溶胶溶液。
G3、将质量百分含量为10％的25nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵碱溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为62h，得到固含量为44％，粒径为110nm的硅溶胶溶液。
G4、将粒径为110nm、固含量为44％的硅溶胶和粒径为25nm、固含量为44％的硅溶胶按照摩尔比3:7混合；
G5、在混合后的硅溶胶溶液中以15kg/h的速度加入0.4％的KCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为70r/min，加完后静置1.5h；
G6、以15kg/h的速度加入浓度为10％的KOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.2，得到硅溶胶抛光液C
抛光实验条件：采用法国PRESI公司的Mecatech 334型号抛光机进行抛光试验，抛光工件为C-向蓝宝石基片，抛光压力为2.80DaN，下盘转速为90RPM，上盘转速为60RPM，抛光液流量为20ml/min,选用Suba 600型抛光垫，其表面为聚氨酯材料。
表一：在相同的条件下，将实施例中的硅溶胶分别进行抛光实验，一共抛3车，每车2小时，抛光速率如下表。
从上表可以看出，本实验方案制备出的硅溶胶抛光液对蓝宝石的抛光速率，平均为4.62μm/h，比样品D的速率高23.2％，说明混合粒径的硅溶胶抛光液比单一粒径的硅溶胶抛光液的抛光速率高；比样品E的速率高23.2％，说明离子交换法得到的混合粒径硅溶胶比硅粉水解法得到的硅溶胶抛光液速率高；比样品F和G的速率高20％左右，说明混合粒径的混合比例7:3为最佳混合比例。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种硅溶胶抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粒径为100-120nm、固含量为43％-45％的硅溶胶和粒径为20-30nm、固含量为43％-45％的硅溶胶按照摩尔比7:3混合；
S2、在混合后的硅溶胶溶液中以10-20kg/h的速度加入0.3-0.5％的KCl或NaCl溶液，同时使用搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为60-80r/min，加完后静置1-2h；
S3、以10-20kg/h的速度加入浓度为10％的KOH或NaOH溶液，直到混合溶液的pH调节至10.0-10.5。
2.根据权利要求1所述的一种硅溶胶抛光液的制备方法，其特征在于，所述粒径为20-30nm的硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
α1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
α2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为10-20h，得到固含量为43％-45％，粒径为20-30nm的硅溶胶溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硅溶胶抛光液的制备方法，其特征在于，所述粒径为100-120nm的硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
α3、将质量百分含量为10％的20-30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，咋反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为60-65h，得到固含量为43％-45％，粒径为100-120nm的硅溶胶溶液。
4.根据权利要求2或3所述的一种硅溶胶抛光液的制备方法，其特征在于，所述的碱溶液为KOH、NaOH或四甲基氢氧化铵。
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Address after: 226600 Huji Town Industrial Park, Hai'an City, Nantong City, Jiangsu Province Patentee after: Hai'an Zhongli environmental protection materials Co., Ltd Address before: 226600 Industrial Park, Hu Ji Town, Haian County, Nantong, Jiangsu Patentee before: HAIAN ZHONGLI CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 226600 Huji Town Industrial Park, Hai'an City, Nantong City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Zhongli New Material Co.,Ltd. Address before: 226600 Huji Town Industrial Park, Hai'an City, Nantong City, Jiangsu Province Patentee before: Hai'an Zhongli environmental protection materials Co., Ltd |