CN107177315A - 一种精密加工用化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精密加工用化学机械抛光液，属于精密加工技术领域。本发明先将碳酸铈湿磨成浆料，并溶解在柠檬酸、顺丁烯二酸、草酸、丙二酸、盐酸复配而成的多元酸溶液中，再加入硅酸钠溶液形成复合硅溶胶母液，随后加入结晶硅，在氨水的催化作用下，与稀土沉淀物生长至硅溶胶的表面，填补硅溶胶颗粒表面缺陷，使硅溶胶颗粒形貌成圆润球形，经喷雾干燥后置于管式炉中煅烧，得到复合硅抛光粉，最后将其加入脂肪醇聚氧乙烯醚、乙醇、双氧水配置的辅助氧化剂溶液中超声分散，制得精密加工用化学机械抛光液。本发明制备的精密加工用化学机械抛光液具有较高的材料去除率，抛光后可获得优异的表面形貌。
Description
技术领域
本发明涉及一种精密加工用化学机械抛光液，属于精密加工技术领域。
背景技术
化学机械抛光（CMP）技术将纳米粒子的机械研磨作用与抛光液的化学腐蚀作用有机地结合起来，对材料表面进行超精密加工。目前，化学机械抛光技术为公认的唯一全局平坦化技术，广泛应用于计算机硬盘、集成电路硅晶片、光学玻璃等先进电子产品的制造中。化学机械抛光液是CMP中关键的要素，其性能直接影响抛光的表面质量。
目前常用的抛光液为二氧化硅抛光液，是一种优质的抛光材料，常用于航空玻璃﹑集成电路基板﹑眼镜片﹑液晶显示器﹑光学玻璃及各种宝石的抛光，但是此种抛光液中含有氨水或有机胺，氨水有挥发性，并且会和光刻胶发生反应，因此，应用时需要使用密闭的机台或者隔离的区域和光刻区域分离。除此以外，聚合作用是硅溶胶磨料的最大一个缺点，容易在抛光液中形成凝胶，影响抛光效果，容易在工件表面产生划痕、微裂纹等表面缺陷，从而影响器件的性能和使用寿命。因此，亟待开发一种抛光效果好，不易团聚且不易损伤工件的化学机械抛光液。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用的抛光液中硅溶胶易团聚，影响抛光效果，容易在工件表面产生划痕、微裂纹等表面缺陷，从而影响器件的性能和使用寿命的问题，提供了一种精密加工用化学机械抛光液。
为解决技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种精密加工用化学机械抛光液，包括辅助氧化剂溶液和复合硅抛光粉，所述复合硅抛光粉为经结晶硅和铈盐改善形貌的复合硅溶胶静置陈化，再经喷雾干燥后保温煅烧制得。
所述辅助氧化剂溶液由下述重量份原料配制：
2～3份脂肪醇聚氧乙烯醚，80～120份质量分数为20%乙醇溶液，在40～50℃下，搅拌20～30min，再与120～200份质量分数为10%双氧水混合制得。
所述复合硅抛光粉为复合硅溶胶母液与结晶硅混合均匀后，用氨水调节pH至7.0～8.0，再用通量为8000～14000道尔顿高分子纳滤膜透析1～2天后静置陈化6～8h，在120～160℃下喷雾干燥，收集干燥后的粉末置于管式炉中，以20℃/min加热至800～900℃，并保温煅烧3～5h制得。
所述复合硅溶胶母液由12～25重量份混合浆料、280～420重量份多元酸溶液、200～250重量份质量分数为2%硅酸钠溶液反应制得，具体为混合浆料加入多元酸溶液中搅拌20～30min，再以1～2mL/min滴加质量分数为2%硅酸钠溶液，持续搅拌至滴加完毕，陈化3～5h。
所述混合浆料为2～3重量份碳酸铈与10～22重量份质量分数为5%氯化钠溶液的混合料。
所述多元酸溶液为20～25重量份柠檬酸，25～30重量份顺丁烯二酸，20～25重量份草酸，18～20重量份丙二酸与200～300重量份质量分数为2%盐酸的混合液。
所述结晶硅的用量为碳酸铈质量的15～40%。
本发明的有益技术效果是：
本发明通过将碳酸铈湿磨成浆料，并溶解在柠檬酸、顺丁烯二酸、草酸、丙二酸、盐酸复配而成的多元酸溶液中，再加入硅酸钠溶液形成复合硅溶胶母液，随后加入结晶硅，在氨水的催化作用下，协同稀土沉淀生长至硅溶胶的表面，填补硅溶胶颗粒表面缺陷，使硅溶胶颗粒形貌成圆润球形，并形成一层隔离膜，减少颗粒间的团聚现象，并通过脂肪醇聚氧乙烯醚、乙醇、双氧水配置的辅助氧化剂溶液超声分散复合硅抛光粉形成稳定性好，分散均匀，无沉淀，可适当循环使用的抛光液。
具体实施方式
称取2～3g碳酸铈，加入10～20mL质量分数为5%氯化钠溶液中，以300～400r/min搅拌10～20min，随后转入球磨机中，以160～200r/min球磨3～4h，得混合浆料，称取20～25g柠檬酸，25～30g顺丁烯二酸，20～25g草酸，18～20g丙二酸，加入200～300mL质量分数为2%盐酸中，以300～400r/min搅拌20～30min，得多元酸溶液，将混合浆料加入多元酸溶液中，以300～400r/min搅拌20～30min，再以1～2mL/min滴加200～240mL质量分数为2%硅酸钠溶液，持续搅拌至滴加完毕，陈化3～5h，得复合硅溶胶母液，向复合硅溶胶母液中加入0.5～0.8g结晶硅，以200～300r/min搅拌10～15min，得混合液，再用质量分数为2%氨水调节混合液pH至7.0～8.0，继续搅拌1～2h后装入分子量8000～14000道尔顿高分子纳滤膜中透析1～2天，得复合硅溶胶，将复合硅溶胶静置陈化6～8h，随后装入喷雾干燥器中，在120～160℃下喷雾干燥，将干燥后的粉末置于管式炉中，以20℃/min加热至800～900℃，并保持温度煅烧3～5h，冷却至室温后得复合硅抛光粉，取2～3g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入100～120mL质量分数为20%乙醇溶液，在40～50℃下，以200～300r/min搅拌20～30min，冷却至室温后再加入150～200mL质量分数为10%双氧水，以300～400r/min搅拌混合20～30min，得辅助氧化剂溶液，用质量分数为3%焦磷酸钾溶液调节辅助氧化剂溶液pH为7.0～8.0，再加入1～2g复合硅抛光粉，以500W超声波超声分散1～2h，得精密加工用化学机械抛光液。
实例1
称取2g碳酸铈，加入10mL质量分数为5%氯化钠溶液中，以300r/min搅拌10min，随后转入球磨机中，以160r/min球磨3h，得混合浆料，称取20g柠檬酸，25g顺丁烯二酸，20g草酸，18g丙二酸，加入200mL质量分数为2%盐酸中，以300r/min搅拌20min，得多元酸溶液，将混合浆料加入多元酸溶液中，以300r/min搅拌20min，再以1mL/min滴加200mL质量分数为2%硅酸钠溶液，持续搅拌至滴加完毕，陈化3h，得复合硅溶胶母液，向复合硅溶胶母液中加入0.5g结晶硅，以200r/min搅拌10min，得混合液，再用质量分数为2%氨水调节混合液pH至7.0，继续搅拌1h后装入分子量8000道尔顿高分子纳滤膜中透析1天，得复合硅溶胶，将复合硅溶胶静置陈化6h，随后装入喷雾干燥器中，在120℃下喷雾干燥，将干燥后的粉末置于管式炉中，以20℃/min加热至800℃，并保持温度煅烧3h，冷却至室温后得复合硅抛光粉，取2g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入100mL质量分数为20%乙醇溶液，在40℃下，以200r/min搅拌20min，冷却至室温后再加入150mL质量分数为10%双氧水，以300r/min搅拌混合20min，得辅助氧化剂溶液，用质量分数为3%焦磷酸钾溶液调节辅助氧化剂溶液pH为7.0，再加入1g复合硅抛光粉，以500W超声波超声分散1h，得精密加工用化学机械抛光液。
实例2
称取2g碳酸铈，加入15mL质量分数为5%氯化钠溶液中，以350r/min搅拌15min，随后转入球磨机中，以180r/min球磨3h，得混合浆料，称取23g柠檬酸，28g顺丁烯二酸，23g草酸，19g丙二酸，加入250mL质量分数为2%盐酸中，以350r/min搅拌25min，得多元酸溶液，将混合浆料加入多元酸溶液中，以350r/min搅拌25min，再以1mL/min滴加220mL质量分数为2%硅酸钠溶液，持续搅拌至滴加完毕，陈化4h，得复合硅溶胶母液，向复合硅溶胶母液中加入0.7g结晶硅，以250r/min搅拌13min，得混合液，再用质量分数为2%氨水调节混合液pH至7.5，继续搅拌1h后装入分子量11000道尔顿高分子纳滤膜中透析1天，得复合硅溶胶，将复合硅溶胶静置陈化7h，随后装入喷雾干燥器中，在140℃下喷雾干燥，将干燥后的粉末置于管式炉中，以20℃/min加热至850℃，并保持温度煅烧4h，冷却至室温后得复合硅抛光粉，取2g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入110mL质量分数为20%乙醇溶液，在45℃下，以250r/min搅拌25min，冷却至室温后再加入175mL质量分数为10%双氧水，以350r/min搅拌混合25min，得辅助氧化剂溶液，用质量分数为3%焦磷酸钾溶液调节辅助氧化剂溶液pH为7.5，再加入1g复合硅抛光粉，以500W超声波超声分散1h，得精密加工用化学机械抛光液。
实例3
称取3g碳酸铈，加入20mL质量分数为5%氯化钠溶液中，以400r/min搅拌20min，随后转入球磨机中，以200r/min球磨4h，得混合浆料，称取25g柠檬酸，30g顺丁烯二酸，25g草酸，20g丙二酸，加入300mL质量分数为2%盐酸中，以400r/min搅拌30min，得多元酸溶液，将混合浆料加入多元酸溶液中，以400r/min搅拌30min，再以2mL/min滴加240mL质量分数为2%硅酸钠溶液，持续搅拌至滴加完毕，陈化5h，得复合硅溶胶母液，向复合硅溶胶母液中加入0.8g结晶硅，以300r/min搅拌15min，得混合液，再用质量分数为2%氨水调节混合液pH至8.0，继续搅拌2h后装入分子量14000道尔顿高分子纳滤膜中透析2天，得复合硅溶胶，将复合硅溶胶静置陈化8h，随后装入喷雾干燥器中，在160℃下喷雾干燥，将干燥后的粉末置于管式炉中，以20℃/min加热至900℃，并保持温度煅烧5h，冷却至室温后得复合硅抛光粉，取3g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入120mL质量分数为20%乙醇溶液，在50℃下，以300r/min搅拌30min，冷却至室温后再加入200mL质量分数为10%双氧水，以400r/min搅拌混合30min，得辅助氧化剂溶液，用质量分数为3%焦磷酸钾溶液调节辅助氧化剂溶液pH为8.0，再加入2g复合硅抛光粉，以500W超声波超声分散2h，得精密加工用化学机械抛光液。
分别使用实例1～3制得的精密加工用化学机械抛光液及市售硅溶胶化学机械抛光液（对比例）对蓝宝石材料进行抛光加工，并对化学机械抛光液性能及抛光效果进行检测，其检测结果如下表1：
表1
| 检测项目 | 对比例 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 粗糙度（nm） | 1.57 | 1.03 | 0.95 | 0.82 |
| 抛光速率（mg/min） | 2.7 | 3.1 | 3.5 | 3.9 |
综上所述，本发明制得的精密加工用化学机械抛光液具有较好的抛光效果，同时抛光液不易发生团聚，使用后对工件表面无损伤，不会影响工件质量及使用寿命。
Claims (7)
1.一种精密加工用化学机械抛光液，包括辅助氧化剂溶液和复合硅抛光粉，其特征在于，所述复合硅抛光粉为经结晶硅和铈盐改善形貌的复合硅溶胶静置陈化，再经喷雾干燥后保温煅烧制得。
2.如权利要求1所述的一种精密加工用化学机械抛光液，其特征在于，所述辅助氧化剂溶液由下述重量份原料配制：
2～3份脂肪醇聚氧乙烯醚，80～120份质量分数为20%乙醇溶液，在40～50℃下，搅拌20～30min，再与120～200份质量分数为10%双氧水混合制得。
3.如权利要求1所述的一种精密加工用化学机械抛光液，其特征在于，所述复合硅抛光粉为复合硅溶胶母液与结晶硅混合均匀后，用氨水调节pH至7.0～8.0，再用通量为8000～14000道尔顿高分子纳滤膜透析1～2天后静置陈化6～8h，在120～160℃下喷雾干燥，收集干燥后的粉末置于管式炉中，以20℃/min加热至800～900℃，并保温煅烧3～5h制得。
4.如权利要求3所述的一种精密加工用化学机械抛光液，其特征在于，所述复合硅溶胶母液由12～25重量份混合浆料、280～420重量份多元酸溶液、200～250重量份质量分数为2%硅酸钠溶液反应制得，具体为混合浆料加入多元酸溶液中搅拌20～30min，再以1～2mL/min滴加质量分数为2%硅酸钠溶液，持续搅拌至滴加完毕，陈化3～5h。
5.如权利要求4所述的一种精密加工用化学机械抛光液，其特征在于，所述混合浆料为2～3重量份碳酸铈与10～22重量份质量分数为5%氯化钠溶液的混合料。
6.如权利要求4所述的一种精密加工用化学机械抛光液，其特征在于，所述多元酸溶液为20～25重量份柠檬酸，25～30重量份顺丁烯二酸，20～25重量份草酸，18～20重量份丙二酸与200～300重量份质量分数为2%盐酸的混合液。
7.如权利要求3所述的一种精密加工用化学机械抛光液，其特征在于，所述结晶硅的用量为碳酸铈质量的15～40%。
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| CN201710461172.2A CN107177315A (zh) | 2017-06-18 | 2017-06-18 | 一种精密加工用化学机械抛光液 |
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| CN201710461172.2A Pending CN107177315A (zh) | 2017-06-18 | 2017-06-18 | 一种精密加工用化学机械抛光液 |
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|---|---|---|---|---|
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