CN106010297A - 一种氧化铝抛光液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：1）将硅烷偶联剂、乙醇和水混合形成水解液；2）在95~110℃加热和搅拌条件下，将水解液加入到氧化铝粉末中，保持边搅拌边加热，直至液体挥发完全获得改性氧化铝；3）将改性氧化铝研磨成粉末分散到水里，调节溶液pH为9.5~10.5即为氧化铝抛光液。使用本发明的氧化铝抛光液可达到pH=13.00时的抛光效率，同时抛光片较少有划痕出现。

Description

一种氧化铝抛光液的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种抛光液的制备方法，具体是一种氧化铝抛光液的制备方法。
背景技术
随着集成电路技术的高度发展，对所用衬底材料的表面质量要求越来越高。由于器件尺寸的缩小，光学光刻设备焦深的减小，要求晶片表面可接受的分辨率的平整度达到纳米级。为解决这一问题，能够实现全局平坦化的化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)技术，一举成为半导体制造重要关键工艺之一。α-氧化铝(α-Al2O3)其实与蓝宝石是同一种物质或材料，材料结构中的原子排列模式完全相同，所不同的是多晶体与单晶体的区别。所以，从硬度上讲，α-氧化铝(α-Al2O3)纳米粉体与蓝宝石晶体的硬度相当，可以用于抛光蓝宝石晶体。α-Al2O3粉体可以制备成平均颗粒大小从100nm到1000nm以上的不同的抛光液，用于蓝宝石晶体的粗抛和精抛的不同工序中。但是，到目前为止，α-Al2O3氧化铝抛光液并没有大规模地使用于蓝宝石的抛光上。α-Al2O3氧化铝颗粒在制备过程中需要经过1000℃以上的高温烧结，引发过渡氧化铝至α-Al2O3的相转变，在此过程中，Al2O3颗粒很容易团聚，而且这些团聚体坚硬致密，很难有效地在抛光液中得到分散，团聚的氧化铝颗粒在抛光过程中极易产生划痕划伤。另外，氧化铝在抛光液中也容易沉降，在容器的底部形成坚硬的硬块，需要在使用过程中维持搅拌。这些缺点，严重地阻碍了氧化铝抛光液在蓝宝石精密抛光上的应用。而且，市场上为了减少抛光液对机台的腐蚀，多数使用的是碱性抛光液，对于氧化铝也是如此，工业上使用碱性的氧化铝抛光液的碱性都很高，达到12.5以上，这对设备损害也是很大的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足和存在的问题，提供一种氧化铝抛光液的制备方法，以使其在低碱性下就可以达到优良的抛光效果。
为实现上述目的及其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：
1)将硅烷偶联剂、乙醇和水混合形成水解液；
2)在95～110℃加热和搅拌条件下，将水解液加入到氧化铝粉末中，保持边搅拌边加热，直至液体挥发完全获得改性氧化铝；
3)将改性氧化铝研磨成粉末分散到水里，调节溶液pH为9.5～10.5即为氧化铝抛光液。
优选地，步骤1)中，以水解液的总质量为基准计，所述的硅烷偶联剂为15～25wt％，所述乙醇为67～77wt％，所述水为3～13wt％。
优选地，步骤1)中所述硅烷偶联剂的型号为KH792。
优选地，步骤1)中，混合的温度为75～85℃。步骤1)中混合可以采用现有技术中常用方法进行混合以使得各组分之间混合均匀。优选地，步骤1)中，混合时采用搅拌混合方式。
优选地，步骤1)中混合时间为20min以上。
优选地，步骤2)中所述氧化铝粉末的粒径为0.04～2μm。
优选地，步骤2)中所述氧化铝粉末的质量为所述水解液质量的3～7％。
优选地，步骤2)中所述氧化铝为α-氧化铝。
优选地，步骤3)中改性氧化铝的粉末的粒径为200～400nm。
优选地，步骤3)中采用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节溶液pH。
优选地，步骤3)中研磨之前采用对改性氧化铝进行洗涤。
优选地，所述制备方法还包括对步骤3)中的氧化铝抛光液进行搅拌陈化处理，陈化处理的时间为1～24h。
优选地，步骤3)中，以氧化铝抛光液的总质量为基准计，所述改性氧化铝粉末的质量百分含量为3～7wt％。
本发明还公开了一种氧化铝抛光液，由上述所述方法制备获得。
本发明还公开了一种如上述所述氧化铝抛光液在蓝宝石晶片抛光领域中的用途。
本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种高效低碱性氧化铝抛光液制备方法，其对氧化铝进行了改性处理，改性后氧化铝表面性质发生变化，使得其摩擦系数增大，这样在用于抛光液时摩擦力会增大，摩擦速度提升；制得的氧化铝抛光液抛光在pH为9.5～10.5时就能够具有较高的摩擦系数和抛光效率。经验证，使用本发明的技术方案中的氧化铝抛光液在pH为9.5～10.5可达到常规未改性的氧化铝抛光液在pH＝13.00时的抛光效率，同时抛光片较少有划痕出现，大大降低了对机台的损害。
附图说明
图1为实施例1中氧化铝颗粒的摩擦系数和采用本发明改性方案获得的实施例3中的氧化铝颗粒的摩擦系数图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1 制备一种氧化铝抛光液作为对比例
取粒径为40nm纳米氧化铝粉末，经搅拌分散于水溶液中，制成氧化铝浓度为5wt％，用2mol/L的KOH溶液调节pH＝10.00的氧化铝分散液。
氧化铝抛光液的抛光速率和抛光后蓝宝石表面粗粗度实验如表1所示。
实施例2 制备一种氧化铝抛光液作为对比例
取粒径为40nm纳米氧化铝粉末，经搅拌分散于水溶液中，制成氧化铝浓度为5wt％，用2mol/L的KOH溶液调节pH＝13.00的氧化铝分散液。
氧化铝抛光液的抛光速率和抛光后蓝宝石表面粗粗度实验如表1所示。
实施例3 采用本发明中方法制备一种氧化铝抛光液
将4g硅烷偶联剂KH792，14.4g乙醇,1.6g的水配成溶液，在80℃恒温，搅拌水解半个小时形成水解液；加热搅拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04～2μm的氧化铝粉末中，在100℃下边搅拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化铝；上述改性氧化铝，洗涤，离心，研磨成粒径为200～400nm；将研磨后的改性氧化铝粉末分散到水里，用2mol/L的氢氧化钾调节pH至10.00；继续搅拌1小时得到5wt％的氧化铝抛光液。
氧化铝抛光液的抛光速率和抛光后蓝宝石表面粗粗度实验如表1所示。
图1为实施例1中氧化铝颗粒的摩擦系数和采用本发明改性方案获得的实施例3中的氧化铝颗粒的摩擦系数图。由图上可以看出采用本申请中改性技术方案对氧化铝改性后获得的改性氧化铝其表面性质发生了变化，摩擦系数增大。
实施例4 采用本发明中方法制备一种氧化铝抛光液
将4g硅烷偶联剂KH792，14.4g乙醇,1.6g的水配成溶液，在80℃恒温，搅拌水解半个小时形成水解液；加热搅拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04～2μm的氧化铝粉末中，在100℃下边搅拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化铝；上述改性后氧化铝，洗涤，离心，研磨成粒径为200～400nm。将研磨后的改性纳米氧化铝粉末分散到水里，用2mol/L的氢氧化钾调节pH至13.00；继续搅拌1小时得到5wt％氧化铝抛光液。
氧化铝抛光液的抛光速率和抛光后蓝宝石表面粗粗度实验如表1所示。
实施例5
将17g硅烷偶联剂KH792，70g乙醇,13g的水配成溶液，在80℃恒温，搅拌水解形成水解液；加热搅拌的条件下，将上述水解液，加入到25g粒径为0.04～2μm的氧化铝粉末中，在100℃下边搅拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化铝；上述改性氧化铝洗涤，离心，研磨成粒径为200～400nm。将研磨后的改性氧化铝粉末分散到水里，用2mol/L的氢氧化钠调节pH至10.00；继续搅拌1小时得到5wt％氧化铝抛光液。
实施例6
将25g硅烷偶联剂KH792，67g乙醇,8g的水配成溶液，在75℃恒温，搅拌水解形成水解液；加热搅拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04～2μm的氧化铝粉末中，在95℃下边搅拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化铝；上述改性后的氧化铝洗涤，离心，研磨成粒径为200～400nm。将研磨后的改性氧化铝粉末分散到水里，用2mol/L的氢氧化钾调节pH至9.50；继续搅拌1小时得到3wt％氧化铝抛光液。
实施例7
将15g硅烷偶联剂KH792，77g乙醇,8g的水配成溶液，在85℃恒温，搅拌水解形成水解液；加热搅拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04～2μm的氧化铝粉末中，在105℃下边搅拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化铝；上述改性氧化铝洗涤，离心，研磨成粒径为200～400nm。将研磨后的改性氧化铝粉末分散到水里，用2mol/L的氢氧化钾调节pH至10.50；继续搅拌1小时得到7wt％氧化铝抛光液。
实施例8
将20g硅烷偶联剂KH792，77g乙醇,3g的水配成溶液，在75℃恒温，搅拌水解半个小时形成水解液；加热搅拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04～2μm的氧化铝粉末中，在102℃下边搅拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化铝；上述改性氧化铝洗涤，离心，研磨成粒径为200～400nm。将研磨后的改性氧化铝粉末分散到水里，用2mol/L的氢氧化钾调节pH至10.10；继续搅拌得到6wt％氧化铝抛光液。
以下为氧化铝抛光液抛光实验和表面粗糙度实验:
将上述实施例1～5制备的氧化铝抛光液500g，用于C相蓝宝石晶片抛光。
抛光实验：将2英寸C相蓝宝石片通过背膜吸附法粘于抛光头上。抛光参数设置如下：
抛光垫用SUBA600；抛光压力为6psi；抛光垫转速为100rpm；抛光片转速为90rpm；
抛光液流速为125ml/min；抛光时间为30min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫5分钟，抛光后的蓝宝石片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。
通过原子力显微镜来观察抛光后蓝宝石片表面质量状况。通过测定蓝宝石片抛光前后质量差用以表示抛光速度，结果列于表1。
表1抛光实验对比结果
从上述实施例及效果数据中可以看出，在其他条件均相同的情况下，采用本发明中的改性后的氧化铝形成的抛光液其在pH为10的情况下就可以达到普通氧化铝抛光液中pH为13的抛光效果和抛光速率，其大大提高了生产效率，并避免了高pH值的抛光液对机台的损伤，有利于工业化大规模生产。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。

Claims (10)

1.一种氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：
1)将硅烷偶联剂、乙醇和水混合形成水解液；
2)在95～110℃加热和搅拌条件下，将水解液加入到氧化铝粉末中，保持边搅拌边加热，直至液体挥发完全获得改性氧化铝；
3)将改性氧化铝研磨成粉末分散到水里，调节溶液pH为9.5～10.5即为氧化铝抛光液。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤1)中，以水解液的总质量为基准计，所述的硅烷偶联剂为15～25wt％，所述乙醇为67～77wt％，所述水为3～13wt％。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤1)中所述硅烷偶联剂的型号为KH792。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤1)中，混合的温度为75～85℃。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)中所述氧化铝粉末的粒径为0.04～2μm。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)中所述氧化铝粉末的质量为所述水解液质量的3～7％。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)中所述氧化铝为α-氧化铝。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3)中改性氧化铝的粉末的粒径为200～400nm。
9.一种氧化铝抛光液，由权利要求1～8任一所述方法制备获得。
10.如权利要求9所述氧化铝抛光液在蓝宝石晶片抛光领域中的用途。
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