CN105733311B - 一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法 - Google Patents

一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于油基研磨液的表面改性碳化硅的制备方法。先采用酸洗或碱洗对碳化硅进行预处理，除去微粉的表面杂质，增强其表面反应活性；采用硅烷偶联剂对碳化硅颗粒进行初次改性，提高表面疏水性，继而使用卤代烃对初次改性粒子进行二次改性。通过本发明的表面疏水改性技术，有效地提高了碳化硅微粉表面的亲油疏水性，使其更好地分散在油基介质中，减少颗粒团聚，制备出具有高悬浮性能的油基碳化硅悬浮液。

Description

一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法
技术领域
本发明是关于碳化硅的，特别涉及一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅及其制备方法。
背景技术
作为一种磨削加工技术，研磨加工或者抛光在机械领域尤其精密仪器加工中扮演着重要的角色。在进行精密研磨抛光操作时，研磨抛光液以涂抹或喷射的方式注入到加工件和磨具之间，随着工件和模具的相对运动，工件表面的毛刺及棱角也会因受研磨抛光液中磨粒的不规则运动而破裂成细小的碎块，并且随着研磨抛光液的流动，细小碎块会一并带走。重复此操作，使工件表面逐渐形成光滑而精密的平面。但是，若精密研磨抛光液的悬浮性不能得到很好的解决，在研磨抛光过程中磨具内部的微孔会被磨料或抛光过程所得到的碎屑填满。这样不仅会阻碍抛光产物的运输，使材料的表面去除率下降，还会影响磨具的正常使用，缩短磨具的使用寿命。在常用的磨粒中，金刚石和氮化硅因为价格较高，逐渐被价格低廉、制作方法简单的碳化硅磨粒所替代。然而，因碳化硅微粉的粒度小、比表面积大、具有很强的亲水疏油性，使其能量一直处于介稳状态，致使微粉在油性介质中极易发生凝结、团聚，形成二次粒子，为了制备具有高悬浮性能的油基碳化硅悬浮液，除了选用合适的分散剂外，对碳化硅表面进行疏水改性，显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的，是为了制备具有高悬浮性能的油基碳化硅悬浮液，对碳化硅表面进行疏水改性，提供一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法。
本发明的技术方案如下：
1.一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，步骤如下：
(1)碳化硅微粉预处理
通过碱洗或者酸洗任一方式获得碳化硅微粉：
(a)碱洗：取浓度为3～15wt％的碱液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述碱液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液中的一种；
(b)酸洗：取浓度为3～15wt％的酸液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸或者氢氟酸中的一种。
(2)制备初次改性碳化硅微粉
(a)向改性介质1中加入表面改性剂1，表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；
所述改性介质1为甲苯或为去离子水与甲醇或乙醇的混合溶液；去离子水与甲醇或乙醇的质量比为1:2～10；
所述表面改性剂1为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷或者脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种；
(b)将步骤(a)所得溶液转移到三口烧瓶中，在水浴回流装置下，升温至90℃，加入碳化硅微粉；
所述碳化硅微粉与步骤(a)所得溶液的质量比为0.01～0.25：1；
(c)90℃下冷凝回流4～6h；
(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除表面改性剂1在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；
(3)制备表面改性碳化硅微粉
(a)将表面改性剂2加入到四氢呋喃中，表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；
所述表面改性剂2为卤代烃中的一种；
(b)将步骤(a)所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入碳酸钠或碳酸钾以及步骤(2)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃；
所述碳酸钠或碳酸钾与初次改性碳化硅微粉及步骤(a)所得溶液的质量比为0.001～0.02：0.01～0.25：1；
(c)70℃下冷凝回流4～6h；
(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂2，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。
所述步骤(2)(a)的表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.0025～0.025：1。
所述步骤(2)(b)的碳化硅微粉与步骤(2)(a)所得溶液的质量比为0.025～0.1：1。
所述步骤(3)(a)的表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.0025～0.025：1。
所述步骤(3)(b)的初次改性碳化硅微粉与步骤(3)(a)所得溶液的质量比为0.025～0.1：1。
本发明采用酸洗或碱洗对微粉进行预处理，除去碳化硅表面的杂质，激发其表面反应活性；再采用硅烷偶联剂对碳化硅颗粒进行初次改性，增强其表面疏水性；再采用卤代烃对初次改性粒子进行二次改性，有效提高碳化硅微粉表面的亲油疏水性，使其更好地分散在油基介质中，减少了颗粒团聚，制备出具有高悬浮性能的油基碳化硅悬浮液。
附图说明
图1为实施例1改性前后碳化硅颗粒表面的接触角示意图；
图2为实施例2改性粒子的扫描电镜微观形貌图；
图3为实施例3改性前后碳化硅颗粒在油基介质中的稳定性指数值对比图。
具体实施方式
本发明所用原料均为市售化工原料，下面结合具体实施例对发明作进一步的说明。
实施例1
1.将浓度为5wt％的氨水溶液与碳化硅微粉混合，超声清洗30min，连续搅拌3h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；
2.分别量取50毫升的乙醇和10毫升的去离子水，混合均匀，称量2克氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，加入醇水混合液中，室温下使用磁力搅拌器搅拌30min；
3.将步骤2所得溶液转移到三口烧瓶中，水浴回流，升温至90℃，加入9克碳化硅微粉，在此温度下冷凝回流4h；
4.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除氨丙基三乙氧基硅烷在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；
5.称量1-氯己烷1.6克，加入到40毫升四氢呋喃中，常温磁力搅拌至混合均匀；
6.将步骤5所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入0.4克碳酸钠和7.1克步骤(4)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃，在此温度下冷凝回流6h；
7.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。
图1为改性前后碳化硅颗粒表面的接触角示意图，如图所示，(a)为SiC原粉的接触角示意图，可见SiC原粉的亲水性很强；(b)为经氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性后的初次改性碳化硅微粉的接触角示意图，相比于SiC原粉，可见接触角增大，有了一定的疏水性；(c)为经1-氯己烷二次改性的碳化硅微粉的接触角示意图，相比于原粉和初次改性碳化硅微粉而言，接触角进一步增大，疏水性得到很大程度的提高。
实施例2
1.将浓度为15wt％的氨水溶液与碳化硅微粉混合，超声清洗30min，连续搅拌2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；
2.分别量取30毫升的乙醇和10毫升的去离子水，混合均匀，称量0.5克巯基丙基三甲氧基硅烷，加入醇水混合液中，室温下使用磁力搅拌器搅拌30min；
3.将步骤2所得溶液转移到三口烧瓶中，水浴回流，升温至90℃，加入2克碳化硅微粉，在此温度下冷凝回流5h；
4.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除巯基丙基三甲氧基硅烷在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；
5.称量溴乙烷0.6克，加入到40毫升四氢呋喃中，常温磁力搅拌至混合均匀；
6.将步骤5所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入0.25克碳酸钠，和1.8克步骤(4)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃，在此温度下冷凝回流4h；
7.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。
图2为改性粒子的扫描电镜微观形貌图，从图中可以观察到在碳化硅微粒表面出现了改性层。
实施例3
1.将浓度为5wt％的盐酸溶液与碳化硅微粉混合，超声清洗30min，连续搅拌2.5h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；
2.分别量取27毫升的乙醇和13毫升的去离子水，混合均匀，称量0.5克二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷，加入醇水混合液中，室温下使用磁力搅拌器搅拌30min；
3.将步骤2所得溶液转移到三口烧瓶中，水浴回流，升温至90℃，加入7.6克碳化硅微粉，在此温度下冷凝回流5h；
4.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；
5.称量4-甲基-2-氯己烷0.7克，加入到40毫升四氢呋喃中，常温磁力搅拌至混合均匀；
6.将步骤5所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入0.4克碳酸钠，和5.9克步骤(4)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃，在此温度下冷凝回流5h；
7.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。
将改性前后的碳化硅微粉置于Ⅳ类基础油(PAO6)中，球磨分散，测定其在油基介质中的稳定性指数值，如图3所示，由图可知经初次，尤其是二次改性后，颗粒在油基介质中的稳定性指数值明显减小，说明改性粒子在油基介质中的分散悬浮性能得到了很大的改善。
实施例4
1.将浓度为10wt％的盐酸溶液与碳化硅微粉混合，超声清洗30min，连续搅拌2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；
2.分别量取36毫升的甲醇和4毫升的去离子水，混合均匀，称量0.2克2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，加入醇水混合液中，室温下使用磁力搅拌器搅拌30min；
3.将步骤2所得溶液转移到三口烧瓶中，水浴回流，升温至90℃，加入1.6克碳化硅微粉，在此温度下冷凝回流4h；
4.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；
5.称量正丙基溴0.5克，加入到40毫升四氢呋喃中，常温磁力搅拌至混合均匀；
6.将步骤5所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入0.1克碳酸钠，和1.2克步骤(4)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃，在此温度下冷凝回流4h；
7.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。
实施例5
1.将浓度为6wt％的硫酸溶液与碳化硅微粉混合，超声清洗30min，连续搅拌2.5h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；
2.分别量取25毫升的乙醇和5毫升的去离子水，混合均匀，称量1.8克脲基丙基三乙氧基硅烷，加入醇水混合液中，室温下使用磁力搅拌器搅拌30min；
3.将步骤2所得溶液转移到三口烧瓶中，水浴回流，升温至90℃，加入9.6克碳化硅微粉，在此温度下冷凝回流6h；
4.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除脲基丙基三乙氧基硅烷在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；
5.称量烯丙基氯1.6克，加入到40毫升四氢呋喃中，常温磁力搅拌至混合均匀；
6.将步骤5所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入0.4克碳酸钾，和8克步骤(4)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃，在此温度下冷凝回流6h；
7.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。
实施例6
1.将浓度为5wt％的氢氧化钾溶液与碳化硅微粉混合，超声清洗30min，连续搅拌3h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；
2.称量0.1克氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷，加入40毫升的甲苯中，室温下使用磁力搅拌器搅拌30min；
3.将步骤2所得溶液转移到三口烧瓶中，水浴回流，升温至90℃，加入1.8克碳化硅微粉，在此温度下冷凝回流4h；
4.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；
5.称量2-甲基-4-氯戊烷0.3克，加入到40毫升四氢呋喃中，常温磁力搅拌至混合均匀；
6.将步骤5所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入0.05克碳酸钾，和1.0克步骤(4)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃，在此温度下冷凝回流4h；
7.反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。
以上实施例仅是对本发明做的示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及原料与工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一进行举例说明。

Claims (5)

1.一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，步骤如下：
(1)碳化硅微粉预处理
通过碱洗或者酸洗任一方式获得碳化硅微粉：
(a)碱洗：取浓度为3～15wt％的碱液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述碱液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液中的一种；
(b)酸洗：取浓度为3～15wt％的酸液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸或者氢氟酸中的一种；
(2)制备初次改性碳化硅微粉
(a)向改性介质1中加入表面改性剂1，表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；
所述改性介质1为甲苯或为去离子水与甲醇或乙醇的混合溶液；去离子水与甲醇或乙醇的质量比为1:2～10；
所述表面改性剂1为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷或者脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种；
(b)将步骤(a)所得溶液转移到三口烧瓶中，在水浴回流装置下，升温至90℃，加入碳化硅微粉；
所述碳化硅微粉与步骤(a)所得溶液的质量比为0.01～0.25：1；
(c)90℃下冷凝回流4～6h；
(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除表面改性剂1在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；
(3)制备表面改性碳化硅微粉
(a)将表面改性剂2加入到四氢呋喃中，表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；
所述表面改性剂2为1-氯己烷、溴乙烷、4-甲基-2-氯己烷、正丙基溴、烯丙基氯和2-甲基-4-氯戊烷中的一种；
(b)将步骤(a)所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入碳酸钠或碳酸钾以及步骤(2)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃；
所述碳酸钠或碳酸钾与初次改性碳化硅微粉及步骤(a)所得溶液的质量比为0.001～0.02：0.01～0.25：1；
(c)70℃下冷凝回流4-6h；
(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂2，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)(a)的表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.0025～0.025：1。
3.根据权利要求1所述的一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)(b)的碳化硅微粉与步骤(2)(a)所得溶液的质量比为0.025～0.1：1。
4.根据权利要求1所述的一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(a)的表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.0025～0.025：1。
5.根据权利要求1所述的一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(b)的初次改性碳化硅微粉与步骤(3)(a)所得溶液的质量比为0.025～0.1：1。
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